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文檔簡介
1、正版可修改PPT課件(中職)儀器分析技術項目十四 任務三教學課件儀器分析技術項目十四 氣相色譜法測定工業(yè)酒精中的高級醇任務三 撰寫檢測報告任務引入這些工業(yè)酒精中含有多少高級醇?任務六 撰寫檢測報告任務目標會內標化法處理數(shù)據(jù)會判斷檢測數(shù)據(jù)有效性會撰寫檢測報告活動1 質控判斷1.計算質控樣濃度 根據(jù)質控樣的配制方法,即可算出質控樣質量濃度。2.記錄測定結果。3.判定 將質控樣檢測結果與質控樣證書比較,如果超出其不確定度范圍,則本次檢測無效,需要重新進行檢測,若沒超出其不確定度范圍,則本次檢測有效。知識鏈接氣相色譜法分離原理 色譜分析法是一種依據(jù)物質的物理化學性質不同(溶解性、極性、離子交換能力、分
2、子大小等),進行分離的分析方法。日常生活中有很多與色譜分離相似的情形,如:運動會上進行的跑步比賽和游泳比賽。色譜分離的基本原理是同樣的。茨維特實驗中,不同的色素在碳酸鈣與石油醚的共同作用下在玻璃柱中呈現(xiàn)不同的運行速度,使其實現(xiàn)彼此分離。填充了CaCO3的玻璃管柱稱為色譜柱,CaCO3固體顆粒稱為固定相,石油醚稱為流動相,流出的色帶稱為色譜圖。 色譜分離的原理是利用不同物質在通過色譜柱時與流動相和固定相之間發(fā)生相互作用(固體固定相為吸附-脫附,液體固定相為溶解-揮發(fā)),由于這種相互作用的能力不同而產(chǎn)生不同的分配率,經(jīng)過多次分配使混合物分離,并按先后次序從色譜柱后流出。知識鏈接活動2 樣品分析1.
3、若質控樣檢測結果符合要求,則將樣品溶液的質量濃度結果記錄至檢測報告,并確認結果有效。2.記錄測定結果?;顒? 撰寫報告抽樣地點樣品編號檢測項目檢測結果限值本項結論備注以下空白拓展知識峰面積的測量色譜峰的峰高(h)是其峰頂與基線之間的距離,測量比較簡單。峰面積(A)的大小不易受操作條件如柱溫、流動相的流速、進樣速度等的影響,因此更適合作為定量分析的參數(shù)。峰面積的測量方法如下:1.峰高(h)乘半峰寬(W1/2)法 當峰形對稱時可采用此法,理論上已經(jīng)證明,峰面積等于峰高與半峰寬乘積的1.065倍,即 A = 1.065 hW1/2 2.峰高乘平均峰寬法 對于峰形不對稱的前伸峰或拖尾峰可采用此法,可在
4、峰高0.15和0.85處分別測定峰寬:A= 1/2 (W0.15 + W0.85) h 3.自動積分和微機處理法 采用色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站可自動測量出峰面積和保留值數(shù)據(jù)并可以打印出來,此法精密度好,節(jié)省人力,實際工作中一般采用此法。思考與練習一、選擇題.色譜峰在色譜圖中的位置用( )來說明。 A. 靈敏度 B.峰高值 C.峰寬值 D.保留值.氣相色譜分析的儀器中,載氣的作用是( )。 A.攜帶樣品,流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測器,以便完成對樣品的分離和分析 B.與樣品發(fā)生化學反應,流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測器,以便完成對樣品的分離和分析 C.溶解樣品,流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測器,以便完成對樣品的分離和分析 D.吸附樣品,流經(jīng)氣化室、色譜柱、檢測器,以便完成對樣品的分離和分析3.衡量色譜柱總分離效能的指標是( )。 A.塔板數(shù) B.分離度 C.分配系數(shù) D.相對保留值4氣相色譜分析的儀器中,檢測器的作用是( )。 A感應到達檢測器的各組分的濃度或質量,將其物質的量信號轉變成電信號,并傳遞給信號放大記錄系統(tǒng) B分離混合物組分 C將其混合物的量信號轉變成電信
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