分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件

1、 2.滴定操作： （1）學(xué)習(xí)如何為酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和試漏；學(xué)習(xí)如何為堿式滴定管排氣泡和試漏。學(xué)習(xí)如何用所配的溶液潤洗滴定管和移液管，如何調(diào)零和讀數(shù)。 （2）講解滴定分析操作的下列環(huán)節(jié)： （a）配制01mol/L NaOH和01mol/L HCl溶液。 告誡：永遠(yuǎn)是將相對(duì)較濃的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！ 2.滴定操作： （b）演示如何用所配的溶液倒入、潤洗滴定管和移液管的方法（不允許學(xué)生通過燒杯二次轉(zhuǎn)移倒入）；如何調(diào)零和讀數(shù)（要讀準(zhǔn)0.01ml的方法）。每次潤洗滴定管的溶液體積應(yīng)在10mL

2、 左右。 （3）滴定操作： （a）滴定姿勢(shì)要站正。 （b）演示如何用所配的溶液倒入、潤洗滴定管 （b）左手五個(gè)手指掌握酸式滴定管、堿式滴定管的方法。 （c）搖瓶操作和邊滴邊搖操作。 （d）滴定速度的控制和“見滴成線”的滴定方法。 （e）半滴的控制和吹洗的方法。 （f）終點(diǎn)顏色變化的觀察，主要對(duì)甲基橙的“紅橙黃” 顏色要很清楚的能夠區(qū)別。 （4）交待用移液管移取溶液的操作，潤洗移液管的溶液，每次為3mL左右。移液管取放溶液時(shí)，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出。（5）讀數(shù)（4）交待用移液管移取溶液的操作，潤洗移液管的溶液，每次為33.按要求正確填寫滴定記錄

3、表格，表格示范。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同學(xué)們利用一切可能的機(jī)會(huì)練習(xí)滴定操作。 3.按要求正確填寫滴定記錄表格，表格示范。五.容量儀器的校準(zhǔn)1.實(shí)驗(yàn)儀器校準(zhǔn)的意義 2.容量儀器校準(zhǔn)的方法初步掌握滴定管的校準(zhǔn)、容量瓶的校準(zhǔn)及移液管和容量瓶的相對(duì)校準(zhǔn)。例：25mL 移液管做絕對(duì)校準(zhǔn)以及25mL 移液管與100m量瓶之間的相對(duì)校準(zhǔn)容量瓶需干燥或用45ml乙醇潤洗后，晾干五.容量儀器的校準(zhǔn)1.實(shí)驗(yàn)儀器校準(zhǔn)的意義 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件六.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一 0.1mo

4、l/L NaOH和0.1mol/L HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（3學(xué)時(shí)）六.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一 0.1mol/L NaOH和0.一.預(yù)習(xí) 閱讀實(shí)驗(yàn)教材中第一部分（分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)）；預(yù)習(xí)0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法。寫出預(yù)習(xí)報(bào)告。 一.預(yù)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課件二實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?1學(xué)會(huì)用減量法稱量物質(zhì)。 2HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 3NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定二實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊笕?、?shí)驗(yàn)儀器和試劑 1儀器：臺(tái)平、分析天平、稱量瓶、燒杯、10和100mL量筒、50mL酸、堿式滴定管、250 mL錐形瓶、洗瓶、玻璃棒、20 mL移液管、100 mL容量瓶、洗

5、耳球。 2試劑：濃鹽酸、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉、硼砂、0.2%酚酞、0.2甲基橙。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑四本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) 1提問式演示講解滴定分析操作的下列環(huán)節(jié)： （1）配制01mol/L NaOH和0.1mol/L HCl溶液及保存 告誡：永遠(yuǎn)是將相對(duì)較濃的NaOH和 HCl溶液倒入水中，尤其不能將水倒入酸中！ NaOH和 HCl溶液稀釋后一定要搖勻；試劑瓶磨口處不能沾有濃溶液！ 四本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) （2）演示如何用所配的溶液倒入、潤洗滴定管和移液管的方法（不允許學(xué)生通過燒杯二次轉(zhuǎn)移倒入）；如何調(diào)零和讀數(shù)（要讀準(zhǔn)0。01ml的方法）。每次潤洗滴定管的溶液體積應(yīng)在10mL 左右。 （2）演示如

6、何用所配的溶液倒入、潤洗滴定管 （3）01mol/L HCl溶液的標(biāo)定： （提問：稱樣量如何得來？） 用差減法準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉二份，每份約為0.150.2 克，分別放在250ml錐形瓶內(nèi)，加水30毫升溶解，小心攪拌均勻， 加指示劑 滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃 （3）01mol/L HCl溶液的標(biāo)定 色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)，由碳酸鈉的重量及實(shí)際消耗的鹽酸的體積計(jì)算溶液的物質(zhì)的量濃度。 以上述同樣方法滴定第二份碳酸鈉。二次結(jié)果的相對(duì)偏差不超過0.2。 色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)，由碳酸鈉的重量及實(shí)際消耗的鹽酸的 （4）鹽酸溶液的濃度與鹽酸與氫氧化鈉溶液的體積比計(jì)算出氫氧化鈉溶液的濃度。注意累計(jì)體積

7、。 （5）滴定操作要求： （a）滴定姿勢(shì)要站正。 （b）掌握左手控制酸式滴定管的方法。 （c）搖瓶操作和邊滴邊搖操作。 （d）酸、堿管氣泡排除的方法。 （4）鹽酸溶液的濃度與鹽酸與氫氧化鈉溶液的體積比計(jì) （e）滴定速度的控制和“見滴成線”的滴定方法。 （f）半滴的控制和吹洗的方法。 （g）終點(diǎn)顏色變化的觀察，主要對(duì)甲基橙的“紅橙黃” 顏色要很清楚的能夠區(qū)別。 （h）交待用移液管移取溶液的操作，潤洗移液管的溶液，每次為3mL左右。移液管取放溶液時(shí)，注意尖部緊貼盛放溶液的器皿 （e）滴定速度的控制和“見滴成線”的滴定 壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用濾紙片擦去移液管外壁

8、的溶液，則必須先擦，再調(diào)零。 （i）要求每位學(xué)生獨(dú)立完成0.1mol/L HC1溶液的配制（根據(jù)稀釋前后物質(zhì)的量相等的原則：C1V1=C2V2）；0.1mol/L NaOH溶液的配制（按公式m=CVM計(jì)算應(yīng)取的NaOH質(zhì)量）。并用酸滴堿或堿滴酸各做三份。 壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管 （j）滴定過程中，注意逐個(gè)檢查滴定操作的掌握情況，有無錯(cuò)誤操作、滴定記錄中有效數(shù)字的表達(dá)以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算等，兩次滴定的體積相差不大于0.02ml。 （6）按要求正確填寫滴定記錄表格。 （j）滴定過程中，注意逐個(gè)檢查滴定操作的掌握 （7）實(shí)驗(yàn)完成后，教師應(yīng)全面檢查實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，包括窗臺(tái)

9、、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、清掃擦洗地面，檢查開關(guān)、水、電、門窗是否關(guān)好。分析天平應(yīng)逐臺(tái)檢查，毛刷、手套、記錄本有無丟失，應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)室安全進(jìn)行檢查。最后須經(jīng)老師允許后方能離開。 （7）實(shí)驗(yàn)完成后，教師應(yīng)全面檢查實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，包括窗臺(tái)五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液比較HCl讀數(shù)I II NaOH讀數(shù) I IIVHCl/ VNaOH HCl最后 NaOH最后 平均值 HCl開始 NaOH開始相對(duì)偏差 VHCl(ml)VNaOH(ml)CNaOH 五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理HCl讀數(shù)I II NaOH讀數(shù) I 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 （1） （2） （1） （2） 用相對(duì)相差計(jì)算測(cè)定結(jié)果的精密度。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 第一次

10、第二次第二次第三次HCl讀數(shù) I IINa2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)Na2CO3+稱量瓶重量(g)HCl最后 HCl開始 VHCl(ml) CHCl 平均值 W1 W2相對(duì)偏差 第一次第二次第二次第三次HCl讀數(shù) I IINa2CO3Na六.思考題 1.NaOH與HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存有什么不同？ 2.簡(jiǎn)述HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程、標(biāo)定原理及過程、相關(guān)基準(zhǔn)試劑及儀器。 3.配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取NaOH試劑？為什么？六.思考題4.HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？5.HCl和NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生

11、成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時(shí)，采用甲基橙指示劑，而用NaOH滴定HCl時(shí)，使用酚酞或其它合適的指示劑？6.什么是累計(jì)體積？ 4.HCl和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？實(shí)驗(yàn)二 混合堿的含量的測(cè)定(雙指示劑法)實(shí)驗(yàn)二 混合堿的含量的測(cè)定一.預(yù)習(xí) 實(shí)驗(yàn)教材實(shí)驗(yàn)四內(nèi)容二. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?1.進(jìn)一步熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷； 2.掌握混合堿分析的測(cè)定原理、方法和計(jì)算一.預(yù)習(xí)三本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) 1提問式演示講解 （1）試樣：混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物，可采用雙指示劑法進(jìn)行分析，測(cè)定各組分的含量。 （2）在混合堿的試液中加入酚酞指示劑，

12、用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色。此時(shí)試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反應(yīng)如下：三本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3（3）設(shè)滴定體積V1ml。再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。此時(shí)NaHCO3被中和成H2CO3，反應(yīng)為： NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2 NaOH + HCl = NaCl + H2 2.注釋： （1）混合堿系NaOH和Na2CO3組成時(shí)，酚酞指示劑可適當(dāng)多加幾滴，否則常因滴定不完全使N

13、aOH的測(cè)定結(jié)果偏低，Na2CO3的測(cè)定結(jié)果偏高。 （2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（濃度相當(dāng)）作對(duì)照。在達(dá)到第一終點(diǎn)前，不要因?yàn)榈味ㄋ俣冗^快，造成溶液中HCL局部過濃，引起CO2的損失，帶來較大的誤差，滴定速度也不能太慢，搖動(dòng)要均勻。 2.注釋： （3）近終點(diǎn)時(shí)，一定要充分搖動(dòng)，以防形成CO2的過飽和溶液而使終點(diǎn)提前到達(dá)。 （4）講解定量轉(zhuǎn)移溶液到容量瓶中的操作方法。 （5）繼續(xù)耐心的抓好滴定分析操作的技能培訓(xùn)。 （6）要求學(xué)生用表格式記錄數(shù)據(jù)。 （3）近終點(diǎn)時(shí)，一定要充分搖動(dòng)，以防形成C四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1儀器：滴定裝置 25mL移液管、250mL錐形瓶、洗耳球。 2試劑：0.1 mo

14、l/L HCl標(biāo)液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液；混堿試液。五.實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果處理 消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2ml。根據(jù)V1和V2可以判斷出混合堿的組成。設(shè)試液的體積為Vml。四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L） 混合堿體積(ml) 20.0020.0020.00滴定初始讀數(shù)(ml) 第一終點(diǎn)讀數(shù)(ml) 第二終點(diǎn)讀數(shù)(ml) V1(ml) V2(ml)平均 V1(ml) 平均 V2(ml)WNaOH WNa2CO3 WNa2CO3HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L） 混合堿體積(ml) 20. 當(dāng)V1V2時(shí)，試液為NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2C

15、O3的含量（以質(zhì)量濃度gL-1表示）可由下式計(jì)算： 當(dāng)V1V2時(shí)，試液為NaOH和Na2C 當(dāng)V1V2時(shí)，試液為Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以質(zhì)量濃度gL-1表示）可由下式計(jì)算： 當(dāng)V1 V2試液為（NaOH、Na2CO3）；當(dāng)V1V2試液為（NaHCO3、Na2CO3）；當(dāng)V1=0，V20試液為（NaHCO3）。即判斷堿液由NaOH、Na2CO3、NaHCO3三種組分中的哪幾種組分組成。5. 用雙指示法，在同一溶液中測(cè)定，根據(jù)V1和 V2的數(shù)據(jù)情實(shí)驗(yàn)三 銨鹽中氮含量的測(cè)定 甲醛法（3學(xué)時(shí)）實(shí)驗(yàn)三 銨鹽中氮含量的測(cè)定一.預(yù)習(xí)： 實(shí)驗(yàn)教材實(shí)驗(yàn)五內(nèi)容二. 實(shí)驗(yàn)

16、目的要求 1學(xué)會(huì)掌握用甲醛法測(cè)定氮含量的方法和原理； 2了解大樣的取樣原則，進(jìn)一步學(xué)習(xí)使用移液管及容量瓶； 3繼續(xù)提高稱量及滴定操作能力。一.預(yù)習(xí)：三本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) 1提問式演示講解用甲醛法測(cè)定銨鹽中氮的原理。 （1）試樣：NH4Cl、(NH4)2SO4等銨鹽，是常用的無機(jī)化肥，是弱堿強(qiáng)酸鹽，可用酸堿滴定法測(cè)定其含氮量。 （2） ，(Ka5.610-10 不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，而4(NH4)2SO4 + 6HCHO (CH2)6N4H+（六次甲基四胺酸離子）3H+6H2O 六次甲基四胺Kb810-10 計(jì)量點(diǎn)的pH值約為8.8， 可選用酚酞為指示劑。三本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) （3）銨鹽與

17、甲醛的反應(yīng)在室溫條件下進(jìn)行得比較慢，所以加甲醛后需要放置幾分鐘使反應(yīng)完全。 （4）甲醛中常含有少量因其本身被空氣氧化而生成的甲酸，使用前須以酚酞為指示劑，用稀NaOH溶液中和除去，否則將使結(jié)果偏高。 （5）同樣，如果銨鹽中含有游離酸，應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)，扣除空白值，否則將使結(jié)果偏高。 （3）銨鹽與甲醛的反應(yīng)在室溫條件下進(jìn)行得比較慢，所以加四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1儀器：100mL容量瓶、25mL移液管、燒杯、10和100mL量筒、25mL錐形瓶、洗耳球。 2試劑：0.2甲基紅溶液，0.2酚酞、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。 18%中性甲醛：將36甲醛用等體積的蒸餾水稀釋后，加酚酞數(shù)滴，用0.1molL-1 NaOH

18、滴定至溶液呈淡紅色。四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑五.結(jié)果計(jì)算第一次NH4Cl稱量瓶重量(g)第二次NH4Cl稱量瓶重量(g)樣品NH4Cl重量(g)五.結(jié)果計(jì)算第一次NH4Cl稱量瓶重量(g)第二次NH4CNH4Cl溶液總體積(ml) CNaOH I II 定時(shí)取NH4Cl溶液體積NaOH標(biāo)液最后讀數(shù)(ml) NaOH最初讀數(shù)(ml) NaOH標(biāo)液毫升數(shù) N 平 均 值 相 對(duì) 偏 差 NH4Cl溶液總體積(ml) CNaOH I II 定時(shí)取N1NH4Cl試樣中氮的含量2計(jì)算誤差 相對(duì)誤差： 1NH4Cl試樣中氮的含量六. 思 考 題 1銨鹽中氮的測(cè)定，能否用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定？為什么？ 2計(jì)算

19、稱取試樣用量的原則是什么?本實(shí)驗(yàn)試樣用量如何計(jì)算？ 3為什么中和甲醛試劑中的游離酸是以酚酞為指示劑？而中和銨鹽試液中的游離酸確以甲基紅為指示劑？六. 思 考 題實(shí)驗(yàn)四 食醋總酸量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)四 食醋總酸量的測(cè)定一預(yù)習(xí) 預(yù)先認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)十、十二的內(nèi)容，了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理和方法。寫出預(yù)習(xí)報(bào)告。二本實(shí)驗(yàn)的目的要求 (1) 復(fù)習(xí)強(qiáng)堿滴定弱酸的基本原理及指示劑的選擇。 (2)掌握食醋中總酸量的測(cè)定方法。 一預(yù)習(xí)三原理 食醋的主要組分是醋酸（Ka=1.810-5）,此外還含有少量其它有機(jī)酸，如乳酸等?？梢杂梅犹髦甘緞?，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出酸的總含量。 食醋中醋酸含量一般為3.5%，濃度較大，且有一

20、定的色澤，滴定前應(yīng)稀釋。本實(shí)驗(yàn)參考食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法GB 500941-85。三原理四.本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) 1提問式演示講解 1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定，見實(shí)驗(yàn)一。 醋中總酸量的測(cè)定:用10 mL移液管吸取食醋一份，置于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。 四.本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) 用25 mL移液管吸取上液三份分別置于250mL錐形瓶中，各加入蒸餾水25mL和酚酞指示劑2-3滴，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色在30秒內(nèi)不褪為終點(diǎn)。 計(jì)算食醋的總酸量，用每100mL食醋含CH3COOH的克數(shù)表示。 用25 mL移液管吸取上液三份分別置于250mL錐形瓶五實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

21、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L） 酚酞指示劑（0.2%的乙醇溶液） 鄰苯二甲酸氫鉀在110-120干燥2小時(shí)后備用 食醋試樣。五實(shí)驗(yàn)儀器和試劑六.思考題 (1)簡(jiǎn)述食醋的總酸量的測(cè)定基本原理。測(cè)定食醋的總酸量時(shí)，選用酚酞作指示劑的 (2)依據(jù)是什么？能否用甲基橙或甲基紅？ (3)為什么稀釋食醋試樣時(shí)并不強(qiáng)調(diào)必須用新煮沸并冷卻的不含CO2的蒸餾水？六.思考題實(shí)驗(yàn)五 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及水硬度的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)五 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及水硬度的測(cè)定 一預(yù)習(xí) 預(yù)先認(rèn)真預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)十、十二的內(nèi)容，了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理和方法。寫出預(yù)習(xí)報(bào)告。二本實(shí)驗(yàn)的目的要求 1了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定原理。 2掌

22、握常用的標(biāo)定EDTA方法。 3本次實(shí)驗(yàn)采用MgO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA。一預(yù)習(xí) 4.了解水的硬度測(cè)定的意義和常用的硬度表示方法。 5.掌握EDTA測(cè)定水的硬度的原理和方法。三.本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容指導(dǎo) 1提問式演示講解 （1）MgO標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 提醒學(xué)生注意稱樣（稱量值與計(jì)算值偏離最好不超過10%）、溶樣、定容的操作。 （2）標(biāo)定操作 4.了解水的硬度測(cè)定的意義和常用的硬度表示方法。 a.以鉻黑T為指示劑，MgO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液的濃度。 b.教師應(yīng)對(duì)學(xué)生講清滴定時(shí)是在PH=10的氨性緩沖溶液中進(jìn)行,如果不加緩沖溶液，對(duì)標(biāo)定結(jié)果會(huì)有什么影響？ c.加入Mg-EDTA的作用是什么？對(duì)滴定結(jié)果是否有

23、影響？ d.注意滴定速度不宜過快， 平行 滴定三份。 a.以鉻黑T為指示劑，MgO為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDT（3）水硬度測(cè)定 a.水硬度的表示方法：一般所說的水硬度就是指水中鈣、鎂離子的含量。最常用的表示水硬度的單位有：以度表示， 10 ppm CaO，相當(dāng)10萬份水中含份CaO。 以水中CaCO3的濃度(ppm)計(jì)相當(dāng)于每升水中含有CaCO3多少毫克。 MCaO氧化鈣的摩爾質(zhì)量(56.08 g/mol)，MCaCO3碳酸鈣的摩爾質(zhì)量(100.09 g/mol)。（3）水硬度測(cè)定 b.水的總硬度測(cè)定(用50ml移液管移取自來水分析) c.提問式講述使用的指示劑及其變色原理,適宜酸度范圍等 pH10的氨

24、性溶液中，以鉻黑作為指示劑,紫紅色經(jīng)紫藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。反應(yīng)如下： b.水的總硬度測(cè)定(用50ml移液管移取自來水分析)滴定前： EBT e（Ca2+、Mg2+） eEBT （藍(lán)色） pH=10 （紫紅色）滴定開始至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前： H2Y2- + Ca2+ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ MgY2- + 2H+計(jì)量點(diǎn)時(shí)： H2Y2- + Mg-EBT MgY2- + EBT +2H+ （紫藍(lán)色） （藍(lán)色） 滴定前： 滴定時(shí),Fe3+、Al3+等干擾離子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用KCN、Na2S或巰基乙酸掩蔽。 d.吸取水樣時(shí)，移液管是

25、否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？ 滴定時(shí),Fe3+、Al3+等干擾離子用四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1.儀器： 滴定裝置 50mL移液管、250mL錐形瓶、洗耳球。 2試劑： 0.02mol/LEDTA NH3-NH4Cl緩沖溶液 鉻黑:0.5 三乙醇胺（1:2） HCl溶液1:1 MgO固體A.R.四.實(shí)驗(yàn)儀器和試劑五.實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果處理五.實(shí)驗(yàn)記錄及結(jié)果處理CEDTA(mol/L) I II 水樣體積（ml） EDTA標(biāo)液最后讀數(shù)（ml） EDTA標(biāo)液最初讀數(shù)（ml） EDTA標(biāo)液毫升數(shù) 水總硬度（mg/l） 平均值 相對(duì)偏差 CEDTA(mol/L) I II 水樣體積（ml）

26、EDT六. 思考題 1.了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定原理及相關(guān)儀器有哪些？ 2.為何在是PH=10的氨性緩沖溶液中進(jìn)行,如果不加緩沖溶液，對(duì)標(biāo)定結(jié)果有什么影響？ 3.加入Mg-EDTA的作用是什么？對(duì)滴定結(jié)果是否有影響？六. 思考題 4.水的硬度測(cè)定的意義和常用的硬度表示方法。 5.為什么用50ml移液管移取自來水分析？ 6.該實(shí)驗(yàn)中使用金屬指示劑應(yīng)注意的問題有哪些?如何處理的？ 7.取水樣時(shí)，移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去水樣潤洗？ 4.水的硬度測(cè)定的意義和常用的硬度表示方法。 8.絡(luò)合滴定與酸堿滴定的聯(lián)系與區(qū)別是什么？ 9.金屬指示劑變色原理與酸堿指示劑變色原理的區(qū)別是什

27、么？ 8.絡(luò)合滴定與酸堿滴定的聯(lián)系與區(qū)別是什么？實(shí)驗(yàn)七 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配 制和標(biāo)定及亞鐵含量的測(cè)定（3學(xué)時(shí)）實(shí)驗(yàn)七 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配 一預(yù)習(xí)： 實(shí)驗(yàn)十五、十六二本實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求： 1學(xué)習(xí)KMnO4溶液的配制方法和保存條件。 2掌握用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的原理、方法及滴定條件。一預(yù)習(xí)：三本次實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容指導(dǎo)： 1KMnO4溶液的標(biāo)定 （1）原理：在酸性介質(zhì)中，KMnO4的電極電勢(shì)較高，是一種強(qiáng)氧化劑，而且自身可作指示劑。但是KMnO4不易提純，故常用間接法配制，用具有還原性的Na2C2O4、H2C2O4.2H2O、As2O3、(NH4)2Fe(SO4)2.2H2O等基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定

28、。其中，以Na2C2O4最常用，化學(xué)反應(yīng)如下：三本次實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容指導(dǎo)： 2MnO 4 2- 5 C2O4 2- 16H+10CO22 Mn2+8H2O生成的Mn2+對(duì)以上反應(yīng)有催化作用。 （2）條件：反應(yīng)剛開始時(shí)，由于Mn2+ 的濃度很小，反應(yīng)速度很慢，故需將Na2C2O4的酸性溶液加熱到7585，趁熱用KMnO4采用先慢后快的方式滴定。滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色在1分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。 2MnO 4 2- 5 C2O4 2- 16H+四、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1儀器：燒杯、錐形瓶、酸式滴式管、棕色試劑瓶、10及100mL量筒。 2試劑：3 molL-1H2SO4溶液、KMnO4為CP級(jí)。Na2C2O4為

29、AR級(jí)，在105110烘干2小時(shí)備用。 四、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理 根據(jù)每份Na2C2O4的質(zhì)量和消耗KMnO4的體積，即可求出KMnO4的物質(zhì)的量濃度：五.實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果處理KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L） 亞鐵稱樣量（g） 滴定初始讀數(shù)(ml) 第一終點(diǎn)讀數(shù)(ml) V(ml) 平均V(ml) 亞鐵含量Fe（%） KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L） 亞鐵稱樣量（g） 滴定六.思考題 1.用Na2C2O4溶液標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí)，溶液酸度對(duì)反應(yīng)有無影響？ 2.用草酸鈉為基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液的濃度時(shí)，應(yīng)注意哪些問題？ 3.用KMnO4溶液滴定時(shí)，應(yīng)用什么滴定管？又如

30、何讀取所消耗KMnO4溶液的毫升數(shù)？ 六.思考題 4.標(biāo)定KMnO4溶液和用KMnO4溶液測(cè)定Fe2+時(shí)，均采用的是什么指示劑？ 5.用KMnO4溶液滴定含有H2SO4的Na2C2O4溶液時(shí)為什么開始時(shí)KMnO4的紅色褪去很慢，后來褪色又很快？ 6. KMnO4溶液中棕色沉淀是什么物質(zhì)？ 4.標(biāo)定KMnO4溶液和用KMnO4溶液測(cè)定F 7.配制好的KMnO4溶液應(yīng)儲(chǔ)存在棕色試劑瓶中，滴定時(shí)則盛放在酸式滴定管中，為什么？如果盛放時(shí)間較長，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？ 8.標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，能否用鹽酸調(diào)節(jié)酸度？為什么？ 9.標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，開始加入KMnO4的速度太快，會(huì)造成什么后

31、果? 7.配制好的KMnO4溶液應(yīng)儲(chǔ)存在棕色試劑瓶中實(shí)驗(yàn)八 銅鹽中銅含量的測(cè)定（3學(xué)時(shí)）實(shí)驗(yàn)八 銅鹽中銅含量的測(cè)定一預(yù)習(xí)： 實(shí)驗(yàn)十七、十八內(nèi)容二目的與要求： 1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定的掌握。 2.掌握銅鹽中銅的測(cè)定原理和碘量法的測(cè)定方法；進(jìn)一步掌握碘量法的原理。 3.學(xué)習(xí)終點(diǎn)的判斷和觀察。一預(yù)習(xí)：三本次實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容指導(dǎo)： （1）0.1molL-1 Na2S2O3溶液的配制：用臺(tái)秤稱取3.1g Na2S2O35H2O，溶于適量新煮沸的冷蒸餾水中，加0.02g Na2CO3，稀釋至130mL，保存于棕色瓶中，置于暗處，610d后進(jìn)行標(biāo)定。在配制Na2S2O3溶液時(shí)，加入Na2CO3的目的，是