材料分析方法介紹

1、紅外吸收光譜1 波長（） 相鄰兩個波峰或波谷之間的直線距離，單位為米（m）、厘米（cm）、微米（m）、納米（nm）。這些單位之間的換算關系為1m102cm106m109nm。2 頻率（v）單位時間內通過傳播方向某一點的波峰或波谷的數(shù)目，即單位時間內電磁場振動的次數(shù)稱為頻率，單位為赫茲（Hz，即s-1），頻率和波長的關系為 3 波數(shù)（）每厘米米長度內內所含的的波長的的數(shù)目，它它是波長長的倒數(shù)數(shù)，即 1 / ,波數(shù)單單位常用用cm-11來表示示。4 傳播速速度:輻射傳傳播速度度等于頻頻率v乘以波波長，即v 。在真真空中輻輻射傳播播速度與與頻率無無關，并并達到最最大數(shù)值值，用cc表示，cc值準確確測

2、定為為2.9997992110100cm/s 5 周期TT:相鄰兩兩個波峰峰或波谷谷通過空空間某固固定點所所需要的的時間間間隔，單單位為秒秒（s）。 紅外光譜法法的特點點: （1）特征征性高。就就像人的的指紋一一樣，每每一種化化合物都都有自己己的特征征紅外光光譜，所所以把紅紅外光譜譜分析形形象的稱稱為物質質分子的的“指紋”分析。（2）應用范圍廣。從氣體、液體到固體，從無機化合物到有機化合物，從高分子到低分子都可用紅外光譜法進行分析。（3）用樣量少，分析速度快，不破壞樣品。 簡正振動的的數(shù)目稱稱為振動動自由度度，每個個振動自自由度相相應于紅紅外光譜譜圖上一一個基頻頻吸收峰峰。每個個原子在在空間都

3、都有三個個自由度度，如果果分子由由n 個原子子組成，其其運動自自由度就就有3n 個，這這3n個運動動自由度度中，包包括3個分子子整體平平動自由由度，33個分子子整體轉轉動自由由度，剩剩下的是是分子的的振動自自由度。對對于非線線性分子子振動自自由度為為3n6， 但但對于線線性分子子，其振振動自由由度是33n5。例如如水分子子是非線線性分子子，其振振動自由由度=3336=33.紅外吸收光光譜（Inffrarred abssorpptioon sspecctrooscoopy, IRR）又稱稱為分子子振動轉動光光譜。當當樣品受受到頻率率連續(xù)變變化的紅紅外光照照射時，分分子吸收收了某些些頻率的的輻射，

4、并并由其振振動或轉轉動運動動引起偶偶極矩的的凈變化化，產生生分子振振動和轉轉動能級級從基態(tài)態(tài)到激發(fā)發(fā)態(tài)的躍躍遷，使使相應于于這些吸吸收區(qū)域域的透射射光強度度減弱。記記錄紅外外光的百百分透射射比與波波數(shù)或波波長關系系的曲線線，就得得到紅外外光譜。紅外光譜在在化學領領域中的的應用大體體上可分分為兩個個方面：一是用用于分子子結構的的基礎研研究，應應用紅外外光譜可可以測定定分子的的鍵長、鍵鍵角，以以此推斷斷出分子子的立體體構型；根據(jù)所所得的力力常數(shù)可可以知道道化學鍵鍵的強弱弱；由簡簡正頻率率來計算算熱力學學函數(shù)。二二是用于于化學組組成的分分析，紅紅外光譜譜最廣泛泛的應用用在于對對物質的的化學組組成進行

5、行分析，用用紅外光光譜法可可以根據(jù)據(jù)光譜中中吸收峰峰的位置置和形狀狀來推斷斷未知物物結構，依依照特征征吸收峰峰的強度度來測定定混合物物中各組組分的含含量，它它已成為為現(xiàn)代結結構化學學、分析析化學最最常用和和不可缺缺少的工工具。產生紅外吸吸收的條條件 紅外光譜是是由于分分子振動動能級（同同時伴隨隨轉動能能級）躍躍遷而產產生的，物物質吸收收紅外輻輻射應滿滿足兩個個條件：（1）輻射射光具有有的能量量與發(fā)生生振動躍躍遷時所所需的能能量相等等；（22）輻射射與物質質之間有有偶合作作用。計算不不飽和度度U的經驗驗式為： U =1+n4+1/2(nn3-n1) 式中中n1, nn3, 和n4分別為為分子式式

6、中 一一價，三三價和四四價原子子的數(shù)目目。通常常規(guī)定雙雙鍵（CC=C、C=OO）和飽飽和環(huán)狀狀結構的的不飽和和度為11，三鍵鍵（CC、CNN等）的的不飽和和度為22，苯環(huán)環(huán)的不飽飽和度為為4（可理理解為一一個環(huán)加加三個雙雙鍵）。鏈鏈狀飽和和烴的不不飽和度度為零。 指紋區(qū)a 作為化化合物含含有什么么基團的的旁證，指指紋區(qū)許許多吸收收峰都是是特征區(qū)區(qū)吸收峰峰的相關關峰。確定化合物物的細微微結構 （1）定量量分析原原理：與其它它分光光光度法（紫紫外、可可見分光光光度法法）一樣樣，紅外外光譜定定量分析析是根據(jù)據(jù)物質組組分的吸吸收峰強強度來進進行的，它它的理論論基礎是是lammberrtbeeer定律律

7、。測量方法：紅外與拉曼曼比較：1 都都是研究究分子結結構（化化學鍵）的的分子振振動、 轉動光光譜。22 紅外外光譜是是吸收光光譜，拉拉曼是發(fā)發(fā)射光譜譜。3 拉拉曼的頻頻譜范圍圍寬 110445000cm1，紅紅外的窄 200040000ccm 1 。44 拉曼曼的激發(fā)發(fā)波長可可以是可可見光區(qū)區(qū)的任一一激發(fā)源源，因此此其色散散系統(tǒng)比比較簡單單，（可可見光區(qū)區(qū)），而而紅外的的輻射源源和接收收系統(tǒng)必必須放在在專門封封閉的裝裝置內。55 不具具有偶極極矩的分分子，不不產生紅紅外吸收收，但可可產生拉拉曼散射射。激光拉曼光光譜法當單色光照照射在樣樣品上，發(fā)發(fā)生瑞利利散射的的同時，總總發(fā)現(xiàn)有有1左左右的散散

8、射光頻頻率與入入射光不不同。把把這種效效應命名名為拉曼曼效應。拉曼散射與入射光的波數(shù)無關，只與物質本身的分子結構所固有的振動和轉動能級結構有關（與紅外光譜中所講的分子的能級一致，但紅外光譜反映的是這些能級的轉變對入射光的吸收效應，而拉曼光譜則反映的是發(fā)射光譜效應）。因此拉曼技術檢測分子可用于鑒別物質的種類。1）處于基基態(tài)E11的分子子受入射射光子hhu0的激激發(fā)，躍躍遷到受受激虛態(tài)態(tài)E3，而而后又回回到基態(tài)態(tài)E1。或或者E22的分子子激發(fā)到到E3，很快快又回到到E2，這這兩種情情況下，能能量都沒沒有改變變，這種種彈性碰碰撞稱之之為瑞利利散射，散散射光的的波數(shù)等等于入射射光的波波數(shù)。2）處于基基

9、態(tài)E11的分子子受激發(fā)發(fā)，躍遷遷到受激激虛態(tài)EE3，而而后又回回到基態(tài)態(tài)E2（而而非E11）。分分子的能能量損失失了E22E11huu。這種種非彈性性碰撞稱稱之為斯斯托克斯斯散射（SStokkes）。 散射波波的波數(shù)數(shù)等于uu0-u 3）處于EE2的分分子受激激發(fā)，躍躍遷到受受激虛態(tài)態(tài)E3，而后后又回到到E1。分分子的能能量增加加了E22E11huu。這種種非彈性性碰撞稱稱之為反反斯托克克斯散射射（AnntiStookess）。散散射波的的波數(shù)等等于u0u斯托克斯散散射和反反斯托克克斯散散散統(tǒng)稱為為拉曼散散射。實實際上，反反斯托克克斯散射射的強度度比較大大，因此此在拉曼曼光譜測測定上習習慣采用

10、用反斯托托克斯散散射。圖圖中的EE2 為為除基態(tài)態(tài)以外的的某一能能級，可可以是分分子的任任何一個個轉動能能級或者者振動能能級，因因此分子子產生的的拉曼散散射可以以有多個個不同的的波數(shù)。紫外可見吸吸收光譜譜（UVV）紫外-可見見吸收光光譜法是是利用某某些物質質的分子子吸收22008000nm光光譜區(qū)的的輻射來來進行分分析測定定的方法法。這種種分子吸吸收光譜譜產生于于價電子子和分子子軌道上上的電子子在電子子能級間間的躍遷遷，廣泛泛用于有有機和無無機物質質的定性性和定量量測定。 特點：（11）紫外外吸收光光譜所對對應的電電磁波長長較短，能能量大，它它反映了了分子中中價電子子能級躍躍遷情況況。主要要應

11、用于于共軛體體系（共共軛烯烴烴和不飽飽和羰基基化合物物）及芳芳香族化化合物的的分析。（2）由于于電子能能級改變變的同時時，往往往伴隨有有振動能能級的躍躍遷，所所以電子子光譜圖圖比較簡簡單，但但峰形較較寬。一一般來說說，利用用紫外吸吸收光譜譜進行定定性分析析信號較較少。（33）紫外外吸收光光譜常用用于共軛軛體系的的定量分分析，靈靈敏度高高，檢出出限低?；驹恚? 電電子躍遷遷類型 （1）* 躍遷 指處處于成鍵鍵軌道上上的電子吸吸收光子子后被激激發(fā)躍遷遷到*反鍵鍵軌道 （2）n* 躍遷 指分分子中處處于非鍵鍵軌道上上的n電子吸吸收能量量后向*反鍵鍵軌道的的躍遷 （3）* 躍遷 指不不飽和鍵鍵中的

12、電子吸吸收光波波能量后后躍遷到到*反鍵鍵軌道。 （4）n* 躍遷 指分分子中處處于非鍵鍵軌道上上的n電子吸吸收能量量后向*反鍵鍵軌道的的躍遷。 電子躍遷類類型不同同，實際際躍遷需需要的能能量不同同， * 1550nmm ； n* 2000nmm ； * 2200nnm ； n* 3000nm 。 吸收能量的的次序為為：*n*n*（1）發(fā)色色團 分分子中能能吸收紫紫外光或或可見光光的結構構系統(tǒng)叫叫做發(fā)色色團或色色基。象象C=CC、C=O、CCC等都都是發(fā)色色團。發(fā)發(fā)色團的的結構不不同，電電子躍遷遷類型也也不同。（2）助色色團 有有些原子子或基團團，本身身不能吸吸收波長長大于2200nnm的光光波

13、，但但它與一一定的發(fā)發(fā)色團相相連時，則則可使發(fā)發(fā)色團所所產生的的吸收峰峰向長波波長方向向移動。并并使吸收收強度增增加，這這樣的原原子或基基團叫做做助色團團。 （3）長長移和短短移：某些有有機化合合物因反反應引入入含有未未共享電電子對的的基團使使吸收峰峰向長波波長移動動的現(xiàn)象象稱為長長移或紅紅移（rred shiift），這這些基團團稱為向向紅基團團；相反反，使吸吸收峰向向短波長長移動的的現(xiàn)象稱稱為短移移或藍移移（bllue shiift），引引起藍移移效應的的基團稱稱為向藍藍基團。另另外，使使吸收強強度增加加的現(xiàn)象象稱為濃濃色效應應或增色色效應（hhypeerchhrommic efffect

14、t）；使使吸收強強度降低低的現(xiàn)象象稱為淡淡色效應應（hyypocchroomicc efffecct）。 應用： 物物質的紫紫外吸收收光譜基基本上是是其分子子中生色色團及助助色團的的特征，而而不是整整個分子子的特征征。如果果物質組組成的變變化不影影響生色色團和助助色團，就就不會顯顯著地影影響其吸吸收光譜譜，如甲甲苯和乙乙苯具有有相同的的紫外吸吸收光譜譜。另外外，外界界因素如如溶劑的的改變也也會影響響吸收光光譜，在在極性溶溶劑中某某些化合合物吸收收光譜的的精細結結構會消消失，成成為一個個寬帶。所所以，只只根據(jù)紫紫外光譜譜是不能能完全確確定物質質的分子子結構，還還必須與與紅外吸吸收光譜譜、核磁磁共

15、振波波譜、質質譜以及及其他化化學、物物理方法法共同配配合才能能得出可可靠的結結論。 鑒定：利用用紫外光光譜可以以推導有有機化合合物的分分子骨架架中是否否含有共共軛結構構體系，如如CCCCC、CCCCOO、苯環(huán)環(huán)等。利利用紫外外光譜鑒鑒定有機機化合物物遠不如如利用紅紅外光譜譜有效，因因為很多多化合物物在紫外外沒有吸吸收或者者只有微微弱的吸吸收，并并且紫外外光譜一一般比較較簡單，特特征性不不強。利利用紫外外光譜可可以用來來檢驗一一些具有有大的共共軛體系系或發(fā)色色官能團團的化合合物，可可以作為為其他鑒鑒定方法法的補充充。 如果一個化化合物在在紫外區(qū)區(qū)是透明明的，則則說明分分子中不不存在共共軛體系系，

16、不含含有醛基基、酮基基或溴和和碘?？煽赡苁侵咀逄继細浠虾衔?、胺胺、腈、醇醇等不含含雙鍵或或環(huán)狀共共軛體系系的化合合物。如果在21102250nnm有強強吸收，表表示有KK吸收帶帶，則可可能含有有兩個雙雙鍵的共共軛體系系，如共共軛二烯烯或，-不飽飽和酮等等。同樣樣在2660，3300，3330nnm處有有高強度度K吸收收帶，在在表示有有三個、四四個和五五個共軛軛體系存存在。如果在26603300nnm有中中強吸收收（200011 0000），則則表示有有B帶吸吸收，體體系中可可能有苯苯環(huán)存在在。如果果苯環(huán)上上有共軛軛的生色色基團存存在時，則則可以大大于100 0000。如果在2550330

17、0nnm有弱弱吸收帶帶（R吸吸收帶），則則可能含含有簡單單的非共共軛并含含有n電子的的生色基基團，如如羰基等等。 鑒定的方法法：（11）與標標準物、標標準譜圖圖對照：將樣品品和標準準物以同同一溶劑劑配制相相同濃度度溶液，并并在同一一條件下下測定，比比較光譜譜是否一一致。 （2）吸吸收波長長和摩爾爾吸收系系數(shù)：由由于不同同的化合合物，如如果具有有相同的的發(fā)色基基團，也也可能具具有相同同的紫外外吸收波波長，但但是它們們的摩爾爾吸收系系數(shù)是有有差別的的。如果果樣品和和標準物物的吸收收波長相相同，摩摩爾吸收收系數(shù)也也相同，可可以認為為樣品和和標準物物是同一一物質。標準曲線法法： 配配制一系系列不同同濃

18、度的的標準溶溶液，在在最佳處處分別測測定標準準溶液的的吸光度度A，然后后以濃度度為橫坐坐標，以以相應的的吸光度度為縱坐坐標繪制制出標準準曲線，在在完全相相同的條條件下測測定試液液的吸光光度，并并從標準準曲線上上求得試試液的濃濃度。該該法適用用于大批批量樣品品的測定定。 熒光壽命：去掉激激發(fā)光后后，分子子的熒光光強度降降到去掉掉激發(fā)光光時熒光光強度II0的1/ee所需要要的時間間，稱為為熒光壽壽命，常常用t表示。如如熒光強強度的衰衰減符合合指數(shù)衰衰減的規(guī)規(guī)律:It=I 0e-ktt 。其中中I0是激發(fā)發(fā)時最大大熒光強強度，IIt是時間間t時的熒熒光強度度，k是衰減減常數(shù)。假假定在時時間t時測得得

19、的It為I0的1/ee，則t是我們們定義的的熒光壽壽命。壽命t是衰衰減常數(shù)數(shù)k的倒數(shù)數(shù)。事實實上，在在瞬間激激發(fā)后的的某個時時間，熒熒光強度度達到最最大值，然然后熒光光強度將將按指數(shù)數(shù)規(guī)律下下降。從從最大熒熒光強度度值后任任一強度度值下降降到其11/e所所需的時時間都應應等于tt。 如果激激發(fā)態(tài)分分子只以以發(fā)射熒熒光的方方式丟失失能量，則則熒光壽壽命與熒熒光發(fā)射射速率的的衰減常常數(shù)成反反比，熒熒光發(fā)射射速率即即為單位位時間中中發(fā)射的的光子數(shù)數(shù)，因此此有tF = 1/KF。KF是發(fā)射射速率衰衰減常數(shù)數(shù)。tF表示熒熒光分子子的固有有熒光壽壽命，kkF表示熒熒光發(fā)射射速率的的衰減常常數(shù)。處于激發(fā)態(tài)態(tài)

20、的分子子，除了了通過發(fā)發(fā)射熒光光回到基基態(tài)以外外，還會會通過一一些其它它過程(如淬滅滅和能量量轉移)回到基基態(tài)，其其結果是是加快了了激發(fā)態(tài)態(tài)分子回回到基態(tài)態(tài)的過程程(或稱稱退激過過程)，結結果是熒熒光壽命命降低。躍遷時間是是躍遷頻頻率的倒倒數(shù)，而而壽命是是指分子子在某種種特定狀狀態(tài)下存存在的時時間。通過量測壽壽命，可可以得到到有關分分子結構構和動力力學方面面的信息息。 熒光探針：總的來來說，天天然的熒熒光生物物分子種種類很有有限，而而且熒光光強度較較弱，為為了研究究多數(shù)的的不發(fā)光光的生物物分子，人人們廣泛泛利用一一類能產產生穩(wěn)定定熒光的的分子，把把這些小小分子和和大分子子結合起起來，或或者插入

21、入大分子子中，根根據(jù)這些些較小的的熒光分分子性質質的改變變，分析析大分子子的結構構，這類類小分子子稱為熒熒光探針針?；疽螅篴.能產產生穩(wěn)定定的，較較強的熒熒光。 b.探針針與被研研究分子子的某一一微區(qū)必必須有特特異性的的結合，而而且結合合得比較較牢固。C.探針的熒光必須對環(huán)境條件較敏感。D.結合的探針不應影響被研究的大分子的結構和特性。核磁共振氫氫譜核磁共振（簡簡稱為NNMR）是是指處于于外磁場場中的物物質原子子核系統(tǒng)統(tǒng)受到相相應頻率率（ 兆兆赫數(shù)量量級的射射頻）的的電磁波波作用時時，在其其磁能級級之間發(fā)發(fā)生的共共振躍遷遷現(xiàn)象。檢檢測電磁磁波被吸吸收的情情況就可可以得到到核磁共共振波譜譜。

22、因此此，就本本質而言言，核磁磁共振波波譜是物物質與電電磁波相相互作用用而產生生的，屬屬于吸收收光譜（波波譜）范范疇。根根據(jù)核磁磁共振波波譜圖上上共振峰峰的位置置、強度度和精細細結構可可以研究究分子結結構。基本原理：磁性核核受幅射射而發(fā)生生躍遷所所形成的的吸收光光譜。 是研究分分子結構構、構型型構象等等的重要要方法。核核磁共振振的研究究對象：磁性核核；磁性性核：具具有磁矩矩的原子子核；磁磁矩是由由于核的的自旋運運動產生生的；并并非所有有同位素素的原子子核都具具有自旋旋運動；原子核核的自旋旋運動與與自旋量量子數(shù)（I）有關。自旋量子數(shù)數(shù) I 值與原原子核的的質量數(shù)數(shù)A和核電電荷數(shù) Z（質子子數(shù)或原原

23、子序數(shù)數(shù)）有關關。質量數(shù)核電荷數(shù)INMR信號號電荷分布偶數(shù)偶數(shù)0無均勻偶數(shù)奇數(shù)1, 2, 3, 有不均勻奇數(shù)奇數(shù)或偶數(shù)數(shù)1/23/2, 5/22, 有有均勻不均勻核磁共振：在垂直直于B00的方向向加一個個射頻場場B1，其其頻率為為n射，當當E射= hn射 = E時，自自旋核會會吸收射射頻的能能量，由由低能態(tài)態(tài)躍遷到到高能態(tài)態(tài)（核自自旋發(fā)生生反轉）。磁場強度與與射頻頻頻率成正正比；儀器的的射頻頻頻率越大大，磁場場強度越越大，譜譜圖分辨辨率越高高。產生NMRR條件：（1）II 0 的自旋旋核；（22） 外外磁場 B0 ；（33） 與與 B0 相互互垂直的的射頻場場B1 要滿足核磁磁共振條條件，可可

24、通過二二種方法法來實現(xiàn)現(xiàn)：掃頻頻 固定定磁場強強度，改改變射電電頻率對對樣品掃掃描；掃場 固定定射電頻頻率，改改變磁場場強度對對樣品掃掃描。實實際上多多用后者者?；瘜W位移的的定義：氫核由由于在分分子中的的化學環(huán)環(huán)境不同同而在不不同共振振磁場強強度下顯顯示吸收收峰，稱稱為化學學位移。 表示方法： 化學位移的的差別很很小，精精確測量量十分困困難，并并因儀器器不同（Bo）而不同，現(xiàn)采用相對數(shù)值。規(guī)定：以四四甲基硅硅（TMMS）為為標準物物質，其其化學位位移為零零， 根據(jù)據(jù)其它吸吸收峰與與零點的的相對距距離來確確定化學學位移值值。選用TMSS(四甲甲基硅烷烷)作為標標準物質質的原因因? (1)屏蔽蔽效

25、應強強，共振振信號在在高場區(qū)區(qū),絕大大多數(shù)吸吸收峰均均出現(xiàn)在在它的左左邊。(2)結構構對稱，是是一個單單峰。 (3)容易易回收(b.pp低)，與與樣品不不反應、不不締合。 化學位移用用d表示，以以前也用用t表示， t與d的關系系為：tt = 10 - d 例：在600MHzz的儀器器上，測測得CHHCl33與TMSS間吸收收頻率之之差為4437HHz，則則CHCCl3中1H的化學學位移為為： 3.5 NNMR譜譜的結構構信息化化學位移移 積積分高度度 偶合常常數(shù)積分曲線: 1H NNMR譜譜中的峰峰面積 (peeak areea) 正比于于等價質質子的數(shù)數(shù)目;用積分分曲線表表示峰面面積。積積分

26、曲線線的高度度與峰面面積成正正比關系系。 例：乙醇醇CH3CH2OH 33 組質質子的積積分曲線線高度比比為 33：2：1影響化學位位移的因因素: 氫核受受到的屏屏蔽作用用越大，峰峰越在高高場出現(xiàn)現(xiàn)，越小。誘導效應；共軛效效應；各向異異性效應應；Vann deer WWaalls效應應；氫鍵效效應和溶溶劑效應應誘導效應： YH中Y的電負負性越大大，1HH周圍電電子云密密度越低低，屏蔽蔽效應越越小，越越靠近低低場出峰峰，值值越大。拉電子基團團：去屏屏蔽效應應，化學學位移增增大；推電子子基團：屏蔽效效應，化化學位移移減小熱分析技術術掃描電子顯顯微鏡掃描電子顯顯微鏡的的簡稱為為掃描電電鏡，英英文縮寫

27、寫為SEEM (Scaanniing Eleectrron Miccrosscoppe)，是是繼透射射電子顯顯微鏡后后發(fā)展起起來的一一種電子子顯微鏡鏡。SEEM成像像原理與與TEMM和OM不同同，它是是用細聚聚焦的電電子束轟轟擊樣品品表面，通通過對電電子與樣樣品相互互作用產產生的各各種信息息進行收收集、處處理，從從而獲得得微觀形形貌放大大像。SEM的主主要特點點：儀器分分辨本領領較高。二二次電子子像分辨辨率達到到7110nmm。儀器放放大倍數(shù)數(shù)變化范范圍大（從從幾十倍倍到幾十十萬倍），且且連續(xù)可可調。圖像景景深大，富富有立體體感?？煽芍苯佑^觀察起伏伏較大的的粗糙表表面（如如金屬和和陶瓷斷斷口等

28、）。試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末狀的、導電或不導電的試樣不加處理或稍微處理就可以直接放到SEM中觀察。比TEM制樣簡單且圖像更接近于試樣的真實狀態(tài)?？勺鼍C合分析。SEM上裝有WDX或EDX后，在觀察掃描形貌像的同時可以對微區(qū)進行元素分析。裝上半導體樣品座，可以直接觀察晶體管或集成電路的p-n結及器件失效部位的情況。裝上不同類型的試樣臺和檢測器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結構形態(tài)的動態(tài)變化過程。電子束與固固體樣品品相互作作用：作作用體積積的大小小與形狀狀與入射射電子束束的加速速電壓以以及材料料的種類類有關。加加速電壓壓越高，作作用體積積越大；原子序序數(shù)越大大，作用

29、用體積由由“梨形形”向半半球形轉轉變彈性背散射射電子被樣樣品中原原子反射射回來的的散射角角大于990的的那些入入射電子子，即方方向發(fā)生生改變但但能量基基本不變變。彈性性背散射射電子的的能量為為數(shù)千eeV到數(shù)數(shù)萬eVV。非彈性背散散射電子子進入入固體樣樣品后通通過連續(xù)續(xù)散射改改變運動動方向，最最后又從從樣品表表面發(fā)射射出去的的入射電電子，不不僅有運運動方向向的改變變還有能能量的變變化。非非彈性背背散射電電子的能能量范圍圍在數(shù)十十eV到數(shù)數(shù)千eVV。二次電子被入入射電子子轟擊出出來的核核外電子子，通常常為外層層電子。二次電子信信號主要要來自樣樣品表層層5110nmm深度范范圍，能能量較低低(小于5

30、00eV)。二次次電子產產額對于于樣品的的表面狀狀態(tài)非常常敏感，采采用二次次電子成成像時能能有效地地顯示試試樣表面面的微觀觀形貌。一個能量很很高的入入射電子子射入樣樣品時，可可以產生生很多的的二次電電子，其其中絕大大部分來來源于價價電子。二次電子分辨率很高，一般可達到5nm10nm，SEM的分辨率通常就是二次電子分辨率。透射電子當樣樣品厚度度小于電電子有效效穿透深深度時，穿穿過樣品品而出的的那些入入射電子子。在入射電子子穿過樣樣品的過過程中，發(fā)發(fā)生有限限次的彈彈性或非非彈性散散射。在在樣品下下方檢測測到的透透射電子子包括有有能量與與入射電電子相當當?shù)膹椥孕陨⑸潆婋娮雍透鞲鞣N不同同能量損損失的非

31、非彈性散散射電子子。有些特征能能量損失失E的非非彈性散散射電子子與分析析區(qū)域的的成分有有關。因因此，可可以用特特征能量量損失電電子進行行微區(qū)成成分分析析特征征能量損損失譜（EELS）特征X射線線原子子內層電電子受到到激發(fā)后后，在能能級躍遷遷過程中中直接釋釋放的具具有特征征能量和和波長的的一種電電磁波。特征X射線線的波長長和原子子序數(shù)之之間服從從莫塞萊萊定律： 式式中：ZZ原子序序數(shù)；KK、為常數(shù)數(shù)。原子序數(shù)和和特征能能量之間間存在對對應關系系，因此此，利用用這種對對應關系系可以進進行成分分分析。用X射線探探測器測測到了樣樣品微區(qū)區(qū)中存在在某一特特征波長長，就可可以判斷斷該微區(qū)區(qū)中存在在相應元元

32、素。俄歇電子原子子內層電電子受到到激發(fā)后后，在能能級躍遷遷過程中中釋放出出來的能能量EE使得核核外另一一個電子子電離并并逸出樣樣品表面面，稱為為俄歇電電子。每種原子都都有特定定的能級級，因此此，AEE的能量量也具有有特征值值，一般般在500eV15000eVV范圍內內。俄歇電子來來源于樣樣品表面面以下幾幾個nmm（小于于2nmm），因因此只能能進行表表面化學學成分分分析。一個原子中中至少要要有3個以上上電子才才能產生生俄歇效效應，因因此，鈹鈹是產生生俄歇電電子的最最輕元素素。電子光學系系統(tǒng)由電子子槍、電電磁透鏡鏡、掃描描線圈和和樣品室室等部件件組成。其其作用是是獲得掃掃描用電電子束，作作為使樣

33、樣品產生生各種信信號的激激發(fā)源。掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑，以獲得較高的信號強度和圖象分辨率。電子槍其作作用是利利用陰極極與陽極極燈絲間間的高壓壓產生高高能量的的電子束束。SEEM電子子槍與TTEM相相似，只只是加速速電壓比比較低。下下表為不不同電子子槍性能能比較。類型電子源直徑能量分散度度/eVV總束流/A真空度/PPa壽命/h發(fā)夾形熱鎢鎢絲LaB6熱熱陰極場發(fā)射30 mm510 m510nnm310.310050501.331022.66 110-441.33 110-441.33 110-8850100100020000電磁透鏡鏡其作作用是把把電子槍槍的束斑斑縮小，由

34、由原來直直徑約550mm縮小到到數(shù)nmm的細小小束斑。SSEM一一般有33個聚光光鏡，前前兩個為為強磁透透鏡，用用來縮小小電子束束束斑直直徑。 掃描線圈圈其作作用是提提供入射射電子束束在樣品品表面以以及陰極極射線管管內電子子束在熒熒光屏上上的同步步掃描信信號。掃描線圈一一般放置置在最后后兩個透透鏡之間間，也有有放置在在末級透透鏡的空空間內，使使電子束束在進入入末級透透鏡強磁磁場之前前就發(fā)生生偏轉。SEM采用用雙偏轉轉線圈以以保證方方向一致致的電子子束都能能通過透透鏡中心心射到樣樣品表面面上，當當電子束束進入上上偏轉線線圈（xx方向行掃）時時發(fā)生第第一次折折射，然然后在進進入下偏偏轉線圈圈（y方

35、向幀掃）發(fā)發(fā)生第二二次折射射。在電子束偏偏轉同時時還進行行逐行掃掃描，電電子束在在偏轉線線圈的作作用下掃掃描出一一個長方方形，相相應地在在樣品上上畫出一一幀比例例圖像。如果掃描電電子束經經上偏轉轉線圈轉轉折后未未經下偏偏轉線圈圈改變方方向，而而直接由由末級透透鏡折射射到入射射點位置置，稱為為角光柵柵式掃描描或搖擺擺掃描。電子束的消消隱和截截斷是指指將射到到樣品上上的電子子束變成成短脈沖沖，使其其持續(xù)時時間比重重復出現(xiàn)現(xiàn)的周期期小。這這樣可以以將電子子束產生生的某種種微弱信信號從穩(wěn)穩(wěn)態(tài)信號號中分離離出來，或或者可以以測量出出短脈沖沖電子束束照射樣樣品后信信號的衰衰減。真空系統(tǒng)為保保證電子子光學系

36、系統(tǒng)正常常工作，防防止樣品品污染提提供高真真空度。一一般，要要求保持持102103Pa。分辨率：對對微區(qū)成成分分析析而言，分分辨率指指能分析析的最小小區(qū)域；對成像像而言，指指能分辨辨的兩點點之間的的最小距距離。影響因素素：束斑直直徑，束斑直直徑越小小，可能能的分辨辨率越高高，但分分辨率不不直接等等于入射射電子束束直徑。調制成像信號a、俄歇電電子和二二次電子子來源源于樣品品淺表層層（俄歇歇電子:0.552nnm，二二次電子子：550nnm），入入射電子子束尚未未發(fā)生明明顯橫向向擴展，可可以認為為俄歇電電子和二二次電子子主要來來源于直直徑與束束斑直徑徑相當?shù)牡膱A柱體體內。由由于束斑斑直徑就就是一個

37、個成像檢檢測單元元，因此此，這種種信號的的分辨率率相當于于束斑直直徑。通通常，SSEM分分辨率即即指二次次電子分分辨率，約約5110nmm。b、背散射射電子BBSE來源源于樣品品較深部部位，此此時入射射電子束束已經發(fā)發(fā)生明顯顯橫向擴擴展。因因此，背背散射電電子像的的分辨率率比二次次電子低低，約5502000nm。c、X射射線來源的的深度和和廣度比比BSEE更大，成成像分辨辨率更低低。其它因素素：原子序序數(shù)Z越大大，電子子束橫向向擴展越越明顯，分分辨率下下降。b、噪聲干干擾、磁磁場和機機械振動動等也會會降低成成像質量量，使分分辨率下下降。信號二次電子俄歇電子背散射電子子吸收電子特征X射線線分辨率

38、/nnm510510502000100110000100110000SEM分辨辨率可通通過測定定圖像中中兩顆粒?；騾^(qū)域域間最小小距離來來確定，即即最小距距離/放大倍倍數(shù)分分辨率。目目前，SSEM的的分辨率率可以達達到1nnm。上上述分辨辨率為SSEM極極限分辨辨率，是是在SEEM處于于最佳工工作狀態(tài)態(tài)下的性性能，通通常情況況下很難難達到。景深透鏡對對高低不不平的試試樣各部部位同時時聚焦成成像的能能力范圍圍，用一一段距離離表示。如如圖示，SEM束斑最小截面圓（P點）經過透鏡聚焦后成像于A點，試樣即放大成像于A點所處像平面內。景深即試樣樣沿透鏡鏡軸在AA點前后后移動仍仍然聚焦焦的一段段最大距距離。

39、設設1點和2點是在在保持圖圖像清晰晰的前提提下，試試樣表面面移動的的兩個極極限位置置，其間間距離即即景深DDs。實際上電子子束在11點和2點得到到的是一一個以R0為半徑徑的漫散散圓斑，即即SEMM的分辨辨率表示樣樣品表面面上兩間間距為R0的點剛剛能被SSEM鑒鑒別。由由此可見見，只要要樣品表表面高低低起伏（如如斷口試試樣）范范圍不超超過Dss，在熒熒光屏上上都能成成清晰的的像。是控制SSEM景景深的主主要因素素，它取取決于末末級透鏡鏡的光闌闌直徑和和工作距距離。一一般，SSEM的的末級透透鏡焦距距很長，很小，因此Ds很大，比一般OM大100500倍，比TEM大10倍。由于Ds很很大，SSEM圖

40、圖像的立立體感強強，形態(tài)態(tài)逼真。用用SEMM觀察斷斷口試樣樣具有其其它分析析儀器無無法比擬擬的優(yōu)點點。SEM制樣樣簡單：金屬、陶陶瓷等塊塊狀樣品品，只需需切割成成合適尺尺寸粘在在樣品座座上即可可。顆粒及及細絲狀狀樣品，先先在一干干凈金屬屬片上涂涂抹導電電涂料，然然后將粉粉末樣品品貼在上上面，或或將粉末末包埋入入樹脂材材料中固固化，若若樣品不不導電，需需噴鍍導導電層。非導電材料，如塑料、礦物等。在電子束作用下產生電荷堆積，影響入射電子束形狀和二次電子運動軌跡，使圖像質量下降，需要噴鍍導電層。一般噴鍍Au、Ag、C做導電膜，厚度在20nm左右。斷口樣品對于實際構件的斷口，表面可能存在油污、銹斑、腐

41、蝕產物等。首先需要進行宏觀分析，并用AC紙或膠帶紙干剝幾次，或用丙酮、酒精等有機溶劑清洗去除斷口表面油污及附著物。太大的斷口試樣，應先宏觀分析確認能夠反映斷口特征的部位，再切割下進行SEM觀察。表面形貌襯襯度是由于于試樣表表面形貌貌差別而而形成的的襯度。利利用對表表面形貌貌變化敏敏感的物物理信號號做顯像像管調制制信號，可可以得到到形貌襯襯度像，如如二次電電子像。二次電子強強度是試試樣表面面傾角的的函數(shù)，而而試樣表表面微區(qū)區(qū)形貌差差別實際際上就是是各微區(qū)區(qū)表面相相對于入入射電子子束的傾傾角不同同。電子束在試試樣表面面掃描到到任何兩兩點之間間的形貌貌差別表表現(xiàn)為信信號強度度的差別別。信號號強，熒熒

42、光屏上上顯示亮亮，反之之，則顯顯示暗，從從而在圖圖像中顯顯示為形形貌襯度度像。在SEM中中，二次次電子檢檢測器一一般安放放在于入入射束軸軸線垂直直的方向向上。入入射束與與試樣表表面法線線夾角越越大，二二次電子子產額越越多。實際樣品表表面并非非光滑，表表面微觀觀凸凹不不平決定定了入射射電子束束不同入入射角，從而而導致不不同表面面特征處處SE產額額不同，檢檢測到的的信號強強度不同同，最終終在顯像像管上顯顯示不同同襯度。如圖示。樣品上3個個小刻面面A、B、C，其中中C AB，在入入射電子子束作用用下相應應的SEE產額issC isAisB，因此，在在熒光屏屏上C處最亮亮，A次之，B處最暗暗。實際樣品

43、表表面由許許多小刻刻面、尖尖棱、溝溝槽、曲曲面、小小顆粒等等組成。在在尖棱、小小顆粒、坑坑穴邊緣緣部位，SE產額比其它平面（或平緩曲面）處高很多，在掃描像上顯示很亮；在溝槽內壁SE產額雖然很高，但真被檢測到的SE很少，因此圖像上相應很暗。SE形貌襯襯度像特特點：立體感感強：由由于SEE能量低低，受檢檢測器偏偏壓影響響運動軌軌跡發(fā)生生彎曲，致致使許多多背對檢檢測器區(qū)區(qū)域產生生的SEE電子中中有相當當一部分分可通過過彎曲軌軌跡到達達檢測器器，增大大了有效效收集立立體角，SE信號強度提高，圖像立體感增強，并能較清晰反映出樣品背對檢測器區(qū)域的細節(jié)。最小襯度：熒光屏上的亮度決定于從樣品表面得到的信號強度

44、，當相鄰區(qū)域信號強度差別太小時，人眼無法分辨最小襯度。最小襯度的存在限制了分辨率，同時與樣品處的信噪比有關。一般，樣品處的襯度必須大于噪聲與信號比的5倍，人眼才能分辨。電子探針XX射線顯顯微分析析（EPPMA）特特點：分析手手段簡化化，分析析時間縮縮短；所需樣樣品少，是是一種無無損分析析方法；釋譜簡簡單且不不受元素素化合狀狀態(tài)的影影響。EPMA是是一種顯顯微分析析和成分分分析相相結合的的微區(qū)分分析，特特別適用用于分析析樣品中中微小區(qū)區(qū)域的化化學成分分，是研研究材料料組織結結構和元元素分布布狀態(tài)的的極為有有用的分分析方法法。EPMA利利用一束束聚焦很很細且被被加速到到35keeV的電電子束轟轟擊

45、樣品品上用顯顯微鏡選選定的待待分析的的“點”，利用用高能電電子與固固體相互互作用激激發(fā)出的的特征XX射線波波長和強強度的不不同來確確定分析析區(qū)域中中的化學學成分。EPMA可以很方便的分析從4Be到92U之間的元素。EPMA在在結構上上與SEEM相似似，只是是在檢測測器部分分使用的的是X射線譜譜儀。常常用的譜譜儀有兩兩種：利利用X射線波波長不同同來展譜譜XX射線波波譜儀(WDSS)；利利用特征征X射線能能量不同同展譜X射射線能譜譜儀(EEDS)。WDS結構構與工作作原理：WDSS由譜儀儀、記錄錄和數(shù)據(jù)據(jù)處理系系統(tǒng)組成成，其譜譜儀系統(tǒng)統(tǒng)也即XX射線的的分光和和探測系系統(tǒng)是由由分光晶晶體、XX射線探

46、探測器和和相應機機械傳動動裝置構構成。在EPMAA中，X射線由由樣品表表面以下下m數(shù)量量級作用用體積中中激發(fā)出出來的。若若樣品由由多種元元素構成成，則可可激發(fā)相相應特征征X射線照照射到分分光晶體體上實現(xiàn)現(xiàn)分光，即即不同波波長的XX射線在在各自滿滿足布拉拉格方程程的角度度上被（與與分光晶晶體以22：1角速度度同步轉轉動的）檢檢測器接接收。X射線的分分光和探探測原理理分光：將將分光晶晶體適當當彎曲，并并使彎晶晶表面與與入射源源、檢測測窗口位位于同一一圓周（聚聚焦圓或或羅蘭圓圓）上，就就可以實實現(xiàn)對衍衍射束的的聚焦。此此時分光光晶體只只收集一一種波長長的X射線，提提高了衍衍射線強強度。X射線聚聚焦方

47、法法。a、約翰型型不完全全聚焦法法（Joohannn型）將分光晶體體彎曲使使其中心心部分曲曲率半徑徑恰好等等于聚焦焦圓半徑徑的2倍。當當X射線源源S發(fā)出X射線時時，晶體體內表面面上任意意A、B、C三點接接收的XX射線入入射角相相同，三三點的衍衍射線在在D處聚焦焦。由于于只有表表面中心心部分BB位于聚聚焦圓上上，三點點的衍射射線并不不聚焦于于一點上上，即只只有B能能聚焦在在D點。這這種聚焦焦方式是是一種近近似聚焦焦方式。優(yōu)點：波長長（能量量）分辨辨率很高高缺點：由由于結構構特點，譜譜儀要有有足夠的的色散率率則聚焦焦圓半徑徑要足夠夠大，分分光晶體體離光源源距離變變大，使使得X射線信信號的收收集率下

48、下降，利利用率極極低。對X射線的的收集需需經過分分光晶體體衍射，使使得強度度損失很很大，譜譜儀難以以在低束束流和低低激發(fā)強強度下使使用。EDS結構構：EDSS主要有有探測器器、前置置放大器器、脈沖沖信號處處理系統(tǒng)統(tǒng)、多道道分析器器、小型型計算機機及顯示示系統(tǒng)組組成。實實際上是是一套復復雜的電電子儀器器。工作原理 ：各種特特征能量量的X光子經經鈹窗進進入Sii(Lii)內，在在I區(qū)產生生電子空穴對對。每產產生一對對電子空穴對對需要33.8eeV的能能量，因因此能量量為E的X光子可可以產生生的電子子空穴穴對的數(shù)數(shù)目NE/33.8。將電子空空穴對收收集起來來，每射射入一個個光子，探探測器輸輸出一個個

49、微小的的脈沖，其其高度正正比于入入射光子子能量EE。脈沖沖經前置置放大、信信號處理理單元和和模數(shù)轉轉換器處處理后以以時鐘脈脈沖的形形式進入入多道分分析器，按按照脈沖沖幅度的的大小進進行分類類、累計計，最終終以X射光子子線計數(shù)數(shù)（強度度）為縱縱坐標，以以X光子能能量為橫橫坐標顯顯示在顯顯像管熒熒光屏上上XX射線能能譜。EDS優(yōu)點點：分析速速度快EDDS可以以同時接接收和檢檢測所有有不同能能量的XX光子信信號，在在幾分鐘鐘內即可可分析和和確定樣樣品中含含有的所所有元素素。靈敏度度高，XX射線收收集立體體角大Sii(Lii)探頭頭可以放放置在離離發(fā)射源源很近（10cm），無需經過晶體衍射，信號強度幾

50、乎沒有損失，因此靈敏度高，而且可以在低束流下工作，有利于提高空間分辨率。譜線重復性好EDS沒有運動部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，因此譜線重復性好且不存在失焦問題，適合粗糙表面的分分析。EDS缺點點：能量分分辨率低低，峰背背比低 由由于EDDS探頭頭直接對對著樣品品，在接接收特征征X光子的的同時也也將背散散射電子子或X射線激激發(fā)產生生的熒光光X射線一一起接收收，使得得特征XX射線信信號強度度提高的的同時，背背底也相相應提高高，譜線線重疊嚴嚴重，譜譜儀分辨辨不同能能量的特特征X射線能能力變差差。EDDS能量量分辨率率約1330eVV，比WDDS的5eVV低很多多。工作條條件嚴苛苛SSi(LLi)

51、探探頭必須須始終保保持在液液氮冷卻卻的低溫溫狀態(tài)，即即使不工工作也不不能中斷斷，否則則晶體內內Li的濃濃度分布布狀態(tài)就就會因為為擴散而而變化，導導致探頭頭功能下下降甚至至完全破破壞。WDS和EEDS比比較: 波譜儀儀優(yōu)點：分析的的元素范范圍廣、探探測極限限小、分分辨率高高，適于于精確的的定量分分析；缺缺點：試試樣表面面要平整整光滑，分分析速度度慢，需需要較大大的束流流，容易易引起樣樣品和鏡鏡筒的污污染。EDS在分分析元素素范圍、探探測極限限、分辨辨率等方方面不如如WDSS，但其其分析速速度快，可可選用較較小束流流和微細細的電子子束，對對試樣表表面要求求不如WWDS嚴嚴格，特特別適合合于與SSE

52、M配配合使用用。目前SEMM和EPMMA可同同時配用用WDSS和EDSS，構成成SEMMWDDSEEDS系系統(tǒng)，使使兩種譜譜儀優(yōu)勢勢互補。透射電鏡分分析與光學顯微微鏡的比比較:光光學顯微微鏡的分分辨率不不可能高高于2000nmm，限制制因素是是光波的的波長；加速電電壓為1100 KV的的電子束束的波長長是0.00337nmm。最小小分辨率率可達00.0002nmm左右，因因此，電電子波的的波長不不是分辨辨率的限限制因素素。球差差和色差差是分辨辨率的主主要限制制因素；透射電電鏡可以以獲得很很高的放放大倍數(shù)數(shù)1500萬倍?？煽梢垣@得得原子象象。真空部分：為了保保證電子子運動，減減少與空空氣分子子的

53、碰撞撞，因此此所有裝裝置必須須在真空空系統(tǒng)中中，一般般真空度度為1002104Pa。利利用場發(fā)發(fā)射電子子槍時，其其真空度度應在1106108Pa左右右?？刹捎脵C械械泵，油油擴散泵泵，分子子泵等來來實現(xiàn)。目的：延長長電子槍槍的壽命命，增加加電子的的自由程程，減少少電子與與殘余氣氣體分子子碰撞所所引起的的散射以以及減少少樣品污污染。 新型電電鏡均采采用機械械泵，分分子泵系系統(tǒng)。樣品制備：透射電電子顯微微鏡利用用穿透樣樣品的電電子束成成像，這這就要求求被觀察察的樣品品對入射射電子束束是“透明”的。電電子束穿穿透固體體樣品的的能力主主要取決決于加速速電壓和和樣品的的物質原原子序數(shù)數(shù)。一般來說，加加速電

54、壓壓越高，樣樣品原子子序數(shù)越越低，電電子束可可以穿透透樣品的的厚度就就越大。對于透射電電鏡常用用的加速速電壓1100KKV，如如果樣品品是金屬屬其平均均原子序序數(shù)在CCr的原子子附近，因因此適宜宜的樣品品厚度約約2000納米。 對于塊體樣樣品表面面復型技技術和樣樣品減薄薄技術是是制備的的主要方方法；對于粉粉體樣品品，可以以采用超超聲波分分散的方方法制備備樣品；對于液液體樣品品或分散散樣品可可以直接接滴加在在Cu網上上。制備復型的的材料特特點：本本身必須須是“無結構構”的（或或“非晶體體”的），也也就是說說，為了了不干擾擾對復制制表面形形貌的觀觀察，要要求復型型材料即即使在高高倍（如如十萬倍倍）

55、成像像時，也也不顯示示其本身身的任何何結構細細節(jié)。必須對電子子束足夠夠透明（物物質原子子序數(shù)低低）； 必須具具有足夠夠的強度度和剛度度，在復復制過程程中不致致破裂或或畸變； 必須須具有良良好的導導電性，耐耐電子束束轟擊； 最好好是分子子尺寸較較小的物物質-分辨辨率較高高。 塑料碳二二級復型型特點是是：在樣樣品制備備過程中中不損壞壞樣品表表面，重重復性好好，導熱熱性好。制備方法：在樣品品表面滴滴上一滴滴丙酮，然然后用AAC紙貼貼在樣品品表面，不不留氣泡泡，待干干后取下下。反復復多次清清除樣品品表面的的腐蝕物物以及污污染物。最最后一張張AC紙就就是需要要的塑料料一級復復型。把復型紙的的復型面面朝上

56、固固定在襯襯紙上。利利用真空空鍍膜的的方法蒸蒸鍍上重重金屬，最最后再蒸蒸鍍上一一層碳，獲獲得復合合復型。將復合復型型剪成直直徑3mmm的小小片，放放置到丙丙酮溶液液中，待待醋酸纖纖維素溶溶解后，用用銅網將將碳膜撈撈起。經經干燥后后，樣品品就可以以進行分分析了。電子衍射原原理：當當波長為為l 的單單色平面面電子波波以入射射角q照射到到晶面間間距為dd的平行行晶面組組時，各各個晶面面的散射射波干涉涉加強的的條件是是滿足布布拉格關關系： 2dssinqq =nnl 入射電子束束照射到到晶體上上，一部部分透射射出去，一一部分使使晶面間間距為dd的晶面面發(fā)生衍衍射，產產生衍射射束。 當一電子束束照射在在

57、單晶體體薄膜上上時，透透射束穿穿過薄膜膜到達感感光相紙紙上形成成中間亮亮斑；衍衍射束則則偏離透透射束形形成有規(guī)規(guī)則的衍衍射斑點點對于多晶體體而言，由由于晶粒粒數(shù)目極極大且晶晶面位向向在空間間任意分分布，多多晶體的的倒易點點陣將變變成倒易易球。倒倒易球與與愛瓦爾爾德球相相交后在在相紙上上的投影影將成為為一個個個同心圓圓。 電子衍射結結果實際際上是得得到了被被測晶體體的倒易易點陣花花樣，對對它們進進行倒易易反變換換從理論論上講就就可知道道其正點點陣的情情況電子衍衍射花樣樣的標定定。Rd=L。其中中R為衍射射斑點與與透射斑斑點的距距離。dd為晶面面的晶面面間距，為入射電子波的波長，L為樣品到底片的距離。 可以用于相機常數(shù)的測定，一般用金來進行標定。 X射線衍射射分析倫琴發(fā)現(xiàn)XX射線；勞埃發(fā)發(fā)展了XX射線的的衍射理理論，奠奠定了勞勞埃作為為射線衍衍射學的的開拓者者的歷史史地位。布布拉格定定律：nn=2dd siin （=波長長 =入