食品添加劑標(biāo)準(zhǔn) 碳酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)文本（食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 PAGE 9食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 碳酸鈉1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑碳酸鈉。2 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 分子式Na2CO32.2 相對(duì)分子質(zhì)量105.99（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)結(jié)晶粉末3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法總堿量（以Na2CO3計(jì)）（干基計(jì)）（w）/% 99.2附錄A中A.5總堿量（以Na2CO3計(jì)）（濕基計(jì)）（w）/% 97.9附錄A中A.5氯化物（以

2、NaCl計(jì)）（干基計(jì)）（w）/% 0.70附錄A中A.6鐵（Fe）（干基計(jì)）（w）/% 0.0035附錄A中A.7重金屬（以Pb計(jì)） /（mg/kg） 10附錄A中A.8砷（以As計(jì)） /（mg/kg） 2附錄A中A.9水不溶物（干基計(jì)）（w）/% 0.03附錄A中A.10附錄A檢驗(yàn)方法A.1安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。A.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品

3、，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.3 鑒別試驗(yàn)A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 鹽酸。A.3.1.2 硫酸鎂溶液：120 g/L。A.3.1.3 氧化鈣飽和溶液。稱取約3 g氧化鈣，精確至0.1 g，置于試劑瓶中，加入1000 mL水，蓋上瓶塞，用力振搖后，放置澄清。使用時(shí)取上層清液。A.3.1.4 帶有鉑絲環(huán)的玻璃棒。A.3.2 鑒別方法A.3.2.1 試驗(yàn)溶液的制備。 稱取約20 g試樣，精確至0.1 g，置于燒杯中，加入100 mL水并使其溶解。A.3.2.2 用鹽酸潤(rùn)濕鉑

4、絲環(huán)，在火焰上燃燒至無(wú)色，再蘸取少許試驗(yàn)溶液在火焰上燃燒，火焰即呈鮮黃色。A.3.2.3 在試驗(yàn)溶液中滴加鹽酸時(shí)放出二氧化碳?xì)怏w，通入氧化鈣飽和溶液中先呈白色混濁液，繼續(xù)通氣渾濁變清。A.3.2.4 在試驗(yàn)溶液中滴加硫酸鎂溶液，即生成白色沉淀。A.4 灼燒失量的測(cè)定A.4.1 方法提要 試樣在250 270 下加熱至質(zhì)量恒定。加熱時(shí)失去游離水分和由碳酸氫鈉分解的水和二氧化碳，計(jì)算出灼燒失量。A.4.2 儀器和設(shè)備A.4.2.1 稱量瓶：30 mm25 mm或瓷坩堝，容量30 mL；A.4.2.2 電烘箱或高溫爐，能控制在250 270 。A.4.3 分析步驟 在預(yù)先于250 270 下干燥至質(zhì)

5、量恒定的稱量瓶或瓷坩堝中稱取約2 g試樣，精確到0.000 2 g，置于電烘箱或高溫爐內(nèi)，在250 270 下加熱至質(zhì)量恒定。A.4.4 結(jié)果計(jì)算 灼燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w0按公式（A.1）計(jì)算：（A.1）式中：m1試樣和稱量瓶或瓷坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m加熱恒定后的試樣和稱量瓶或瓷坩堝質(zhì)量，單位為克（g）； m試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 取平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為測(cè)XX果，平行測(cè)XX果的絕對(duì)差值不大于0.04%。A.5 總堿量的測(cè)定A.5.1 方法提要以溴甲酚綠甲基紅混合溶液為指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。A.5.2 試劑和材料A.5.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=1 mo

6、l/L。A.5.2.2 溴甲酚綠甲基紅混合指示液。A.5.3 儀器和設(shè)備A.5.3.1 稱量瓶（30 mm25 mm）或瓷坩堝（容量30 mL）。A.5.3.2 電烘箱或高溫爐：能控制在250 270 。A.5.4 分析步驟A.5.4.1 總堿量（干基計(jì)）的測(cè)定。 稱取1.7 g已于250 270 干燥至質(zhì)量恒定的試樣，精確到0.0002 g，置于錐形瓶中，用50 mL水溶解試樣，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。A.5.4.2 總堿量（濕基計(jì)）的測(cè)定。 稱取1.7 g試樣，精確到0.0

7、002 g，置于錐形瓶中，用50 mL水溶解，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。A.5.5 結(jié)果計(jì)算總堿量（以Na2CO3計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按公式（A.2）計(jì)算：（A.2）式中：c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V滴定試樣溶液所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m3試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；M碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M （1/2Na2CO3）=53.00；1

8、000換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果絕對(duì)差值不大于0.2%。A.6 氯化物（以NaCl計(jì)）（干基計(jì)）的測(cè)定A.6.1 電位滴定法A.6.1.1 方法提要 見(jiàn)GB/T 30502000第2章。A.6.1.2 試劑和材料A.6.1.2.1 硝酸溶液：11。A.6.1.2.2 硝酸鉀飽和溶液。A.6.1.2.3 溴酚藍(lán)指示液：1 g/L乙醇溶液。A.6.1.2.4 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaCl）0.05 mol/L。 稱取2.9225 g預(yù)先在500 600 下干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉，精確到0.0002 g，置于燒杯中，加水溶解后全部移入1

9、000 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。A.6.1.2.5 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）=0.05 mol/L。a） 配制：稱取8.75 g硝酸銀，精確到0.01 g，溶于1000 mL水中，搖勻。溶液保存于棕色瓶中。b） 標(biāo)定：用移液管移取5 mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL燒杯中，加40 mL水，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開(kāi)動(dòng)攪拌器，加入2滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計(jì)接線，調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn)，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，先加入4.00 mL，再逐次加入0.10 mL。記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的

10、總體積和對(duì)應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值的E1和增加的電位值E1之間的差值 E2。E1的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。記錄格式見(jiàn)GB/T 30502000附錄C。滴定至終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V（mL）按公式（A.3）計(jì)算： （A.3）式中：V2電位增量值E1達(dá)最大值前所加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；V3電位增量值E1達(dá)最大值前最后一次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；bE2最后一次正值；BE2最后一次正值和第一次負(fù)值的絕對(duì)值之和。 c） 計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c（AgNO3）的準(zhǔn)確數(shù)值（mol/L）按公式（A.4）

11、計(jì)算：（A.4）式中：c2氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V5滴定時(shí)移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V4滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。A.6.1.3 儀器和設(shè)備 見(jiàn)GB/T 30502000第5章。A.6.1.4 分析步驟 稱取約1 g試樣，精確到0.01 g，置于100 mL燒杯中，加40 mL水溶解。以下操作按第A.5.1.2.5條進(jìn)行，自“放入電磁攪拌子”開(kāi)始到“終點(diǎn)后再記錄一個(gè)電位值E”為止。但不要第一次加入4.00 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。同時(shí)做空白試驗(yàn)。A.6.1.5 結(jié)果計(jì)算氯化物含量（以NaCl計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2按公式

12、（A.5）計(jì)算：（A.5） 式中： c3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； V7滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； V6空白試驗(yàn)所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； w0由第A.4所測(cè)得灼燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； m4試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； M1氯化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M（NaCl）=58.44。 試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果絕對(duì)差值不大于0.02。A.6.2 汞量法（仲裁法）A.6.2.1 方法提要 見(jiàn)GB 30512000第3章。A.6.2.2 試劑和材料A.6

13、.2.2.1 硝酸溶液：1+1。A.6.2.2.2 硝酸溶液：1+7。A.6.2.2.3 氫氧化鈉溶液：40 g/L。A.6.2.2.4 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c1/2Hg（NO3）2H2O=0.05 mol/L。A.6.2.2.5 溴酚藍(lán)指示液：1 g/L。A.6.2.2.6 二苯偶氮碳酰肼指示液：5 g/L。A.6.2.3 儀器和設(shè)備 滴定管：分度值為0.01 mL。A.6.2.4 分析步驟A.6.2.4.1 參比溶液的制備。 在250 mL錐形瓶中加入40 mL水和2滴溴酚藍(lán)指示液。滴加硝酸溶液（A.6.2.2.1）至溶液由藍(lán)色恰變黃色，再過(guò)量2滴3滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝

14、酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，記錄所用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。此溶液在使用前制備。A.6.2.4.2 試樣的測(cè)定。 稱取約2 g試樣，精確到0.01 g，置于250 mL錐形瓶中，加40 mL水溶解，加2滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液（A.6.2.2.1）中和至黃色后，再滴加氫氧化鈉溶液至呈藍(lán)色，再用硝酸溶液（A.6.2.2.2）調(diào)至恰呈黃色再過(guò)量2滴3滴，加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由黃色變?yōu)榕c參比溶液相同的紫紅色即為終點(diǎn)。 將滴定后的含汞廢液保存起來(lái)，按GB 30512000附錄D規(guī)定進(jìn)行處理。A.6.2.5 結(jié)果計(jì)算 氯化物（NaCl）含量的

15、質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3按公式（A.6）計(jì)算：（A.6）式中： c4硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； V9滴定所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； V8參比溶液制備中所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； w0由第A.4條所測(cè)得灼燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； m5試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；M2氯化鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M（NaCl）=58.44;1000換算系數(shù)。 試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果絕對(duì)差值不大于0.02。A.7 鐵（Fe）的測(cè)定A.7.1 方法提要 同GB/T 304920

16、06第3章。A.7.2 試劑和材料 同GB/T 30492006第4章。A.7.3 儀器和設(shè)備 見(jiàn)GB/T 30492006第5章。A.7.4 分析步驟A.7.4.1 試驗(yàn)溶液的制備 稱取約10 g試樣，精確到0.01 g，置于燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，滴加35 mL鹽酸溶液（11），煮沸3 min5 min。冷卻（必要時(shí)過(guò)濾），全部移入250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.7.4.2 空白試驗(yàn)溶液的制備 量取7 mL鹽酸溶液（11），置于100 mL燒杯中，滴加氨水溶液（2+3）中和至中性（用精密pH試紙檢驗(yàn)）。A.7.4.3 工作曲線的繪制見(jiàn)GB/T 30492006第6

17、.3章。選取4 cm或5 cm吸收池和相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。A.7.4.4 測(cè)定用移液管移取50 mL試驗(yàn)溶液，和50 mL空白試驗(yàn)溶液，分別用氨水溶液（18）或鹽酸溶液（13）調(diào)節(jié)至pH約為2（用精密pH試紙檢驗(yàn)）。分別全部移入100 mL容量瓶中。以下操作按GB/T 30492006第6.4章進(jìn)行吸光度的測(cè)定。測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白溶液的吸光度。A.7.5 結(jié)果計(jì)算鐵（Fe）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4按公式（A.7）計(jì)算：（A.7）式中：m8根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液吸光度，從工作曲線上查出的鐵的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；m6根據(jù)測(cè)得的空白試驗(yàn)溶液吸光度，從工作曲線上查出的鐵的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；m7試

18、樣的質(zhì)量，單位為克（g）； w0由第A.4條所測(cè)得灼燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)XX果絕對(duì)差值不大于0.0005%。A.8 重金屬（以Pb計(jì)）的測(cè)定A.8.1 方法提要 在弱酸性pH3pH4條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。A.8.2 試劑和溶液A.8.2.1 鹽酸溶液：14。A.8.2.2 氨水溶液：12。A.8.2.3 冰乙酸溶液：115。A.8.2.4 硫化鈉溶液或硫化氫溶液。A.8.2.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL含鉛（Pb）0.010 mg，臨用時(shí)配制。用移液管移取10 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)

19、溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.8.2.6 酚酞指示液：10 g/L。A.8.3 分析步驟A.8.3.1 試驗(yàn)溶液的制備 稱?。?.000.01）g試樣，置于100 mL燒杯中，加5 mL水，蓋上表面皿，由杯口緩慢加入17 mL鹽酸溶液，煮沸5 min，冷卻后加入1滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至淡紅色。 全部移入50 mL比色管中，加2 mL乙酸溶液、10 mL硫化鈉溶液或硫化氫溶液，加水至刻度，搖勻。在暗處放置10 min后和標(biāo)準(zhǔn)比較，不得深于標(biāo)準(zhǔn)。A.8.3.2 標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取2 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL燒杯中。以下操作從A.8.3.

20、1中“加5 mL水”開(kāi)始和試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣進(jìn)行。A.9 砷（以As計(jì)）的測(cè)定稱取1.00 g0.01 g試樣，置于錐形瓶中，用水潤(rùn)濕，用鹽酸中和至中性（用pH試紙檢驗(yàn)），再過(guò)量5 mL，搖勻。用移液管移取2 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mL溶液含有1 g As）作為標(biāo)準(zhǔn)，置于另一只錐形瓶中。各加入5 mL鹽酸溶液（1+3）。然后按照GB/T 5009.762003的第一法二乙氨基二硫代甲酸銀比色法中6.2限量試驗(yàn)進(jìn)行操作，或按照GB/T 5009.762003的第二法 砷斑法中第11章測(cè)定進(jìn)行操作。二乙氨基二硫代甲酸銀比色法為仲裁法。A.10 水不溶物（干基計(jì)）的測(cè)定A.10.1 方法提要 試樣溶于（505）的水中，將不溶物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥后稱量。A.10.2 試劑和材料A.10.2.1 鹽酸溶液：13。A.10.2.2 無(wú)水碳酸鈉溶液：100 g/L。A.10.2.3 酚酞溶液：10 g/L。A.10.2.4 酸洗XX。 取適量酸洗XX置于燒杯中，加入鹽酸溶液，煮沸20 min，用布氏漏斗過(guò)濾并洗至中性。取出浸泡于碳酸鈉溶液并煮沸20 min，用布氏漏斗過(guò)濾并用水洗至中性（用酚