第二章-萃取法+超聲波提取技術(shù)總結(jié)課件

1、二、萃取法（液液萃取） 第二章-萃取法+超聲波提取技術(shù)總結(jié)課件定義：萃取法，又稱液液萃取法，一般是指兩相溶劑萃取法，是天然產(chǎn)物分離中常用的分離方法。是指在提取液中加入一種與其不相混溶的溶劑（即萃取劑），充分振搖增加兩相接觸的面積，使原提取液中的某種成分轉(zhuǎn)溶至萃取劑中，而其他成分仍保留在原提取液中，待兩相完全分層后，分離兩相。定義：萃取法，又稱液液萃取法，一般是指兩相溶劑萃取法，是天萃取是根據(jù)相似相溶原理，利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度或分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的方法。比如說現(xiàn)在物質(zhì)A跟B混在一塊，有一種溶劑C，它與A相溶，但與B不相溶，那么我們可以在AB的混合液中加入C，此時A

2、溶入于C，與B分離，即化學(xué)里邊講的“分層”。 簡單點(diǎn)說給你聽萃取是根據(jù)相似相溶原理，利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶萃取原理分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質(zhì)對不同的溶劑有著不同的溶解度和分配比。分配系數(shù)的表示：化合物在兩種互不相溶的溶劑之間達(dá)到溶解分配平衡時，化合物在兩種溶劑中的濃度之比稱為分配系數(shù)，通常用D表示，D在一定溫度下是一個常數(shù)。萃取原理分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質(zhì)對不同的溶劑 CT被萃取物在有機(jī)相中的濃度； CT被萃取物在水相中的濃度。D值越大，說明萃取分離效果越好，D值越小則說明溶質(zhì)大部分留水相中，沒有被萃取出。 CT被萃取物在有機(jī)相中的濃度；萃取率：被萃取物

3、進(jìn)入有機(jī)相中的量占萃取前料液中被萃取物總量的百分?jǐn)?shù)，用q 表示。 例1：在水介質(zhì)中，用乙醚萃取物質(zhì)A時，分配系數(shù)D = 18，若萃取A時V水 = V有，則A的萃取率q = ? 萃取率：被萃取物進(jìn)入有機(jī)相中的量占萃取前料液中被萃取物總量的第二章-萃取法+超聲波提取技術(shù)總結(jié)課件 影響萃取效果的因素 萃取次數(shù)的影響萃取劑的選擇 影響萃取效果的因素萃取次數(shù)的影響萃取次數(shù)的影響設(shè)體積為V水的水溶液中含有質(zhì)量為m0的A物質(zhì)，若用體積為V有的有機(jī)溶劑萃取一次，平衡時，水相中剩余A的質(zhì)量為m1，即萃取到有機(jī)相的A質(zhì)量為m0- m1。則： 萃取次數(shù)的影響設(shè)體積為V水的水溶液中含有質(zhì)量為m0的A物質(zhì)，萃取次數(shù)的影

4、響若再用體積為V有的有機(jī)溶劑再萃取一次，水相中剩余的A的質(zhì)量由m1減少到m2，即水相中剩余的被萃取物質(zhì)量為m2： 萃取次數(shù)的影響若再用體積為V有的有機(jī)溶劑再萃取一次，水相中剩萃取次數(shù)的影響若用體積為V有的有機(jī)溶劑萃取n 次, 則水相中剩余的量為mn g , 此時:萃取次數(shù)的影響若用體積為V有的有機(jī)溶劑萃取n 次, 則水相例2 有100mL含物質(zhì)A 10mg的水溶液，用90mL石油醚分別按下列情況萃取(D=85)：(1) 全量一次萃??；(2) 每次用30mL分3次萃取。求水相中剩余A的質(zhì)量和萃取率q各為多少?解：(1) 全量一次萃?。?m0=10mg，V水=100mL，V有=90mL 水相中剩余

5、的A的質(zhì)量為：例2 有100mL含物質(zhì)A 10mg的水溶液，用90mL石（2）每次用30 mL分3次萃取時： m0=10mg， V水=100mL，V有=30mL 水相中剩余的A的質(zhì)量為：（2）每次用30 mL分3次萃取時：通過本題得到的結(jié)論同量的萃取溶劑,分幾次萃取的效率比一次萃取的效率高。通過本題得到的結(jié)論萃取次數(shù)的影響溶液中各組分的分配系數(shù)相差較大時，分次萃取能達(dá)到充分分離的效果，實(shí)際萃取中，都是將一定量的萃取劑分為等量多次萃取，而不用一次全量萃取。這是因?yàn)槎啻屋腿”纫淮屋腿⌒矢摺］腿?yīng)遵循少量多次的原則，一般萃取3-5次即可。 但親水性較大的成分不易轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑層時，須增加萃取次數(shù)，或

6、改變萃取溶劑。萃取次數(shù)的影響溶液中各組分的分配系數(shù)相差較大時，分次萃取能達(dá)萃取劑的選擇1）萃取劑與提取液應(yīng)不相混溶，兩溶劑的密度差異明顯，且充分振搖靜置后，能較好的分層。2）有效成分（或其他成分）在萃取劑中應(yīng)具有較大的溶解度，而其他成分（或有效成分）在萃取劑中的溶解度要小，即二者的分配系數(shù)相差越大越好，分離效率越高。如果在水提取液中的有效成分是不溶于水的親脂性的物質(zhì)，一般多用親脂性有機(jī)溶劑，如苯、石油醚做萃取劑；如果有效成分是偏于親水性的物質(zhì)，在親脂性溶劑中難溶解，就需要改用弱親脂性的溶劑，如乙酸乙酯、丁醇、水飽和的正丁醇等。萃取劑的選擇1）萃取劑與提取液應(yīng)不相混溶，兩溶劑的密度差異明萃取劑的

7、選擇3）萃取劑的選擇應(yīng)根據(jù)分離物質(zhì)的極性而定。具體是分離親水性強(qiáng)的皂苷類成分時多選用正丁醇和水作兩相萃取；分離弱親脂性的黃酮類成分時，多用乙酸乙酯和水作兩相萃取。4）沸點(diǎn)較低，易回收5）價(jià)格低，毒性小，不易著火。萃取劑的選擇3）萃取劑的選擇應(yīng)根據(jù)分離物質(zhì)的極性而定。具體第二章-萃取法+超聲波提取技術(shù)總結(jié)課件萃取方法分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中進(jìn)行，中量萃取在下口瓶中進(jìn)行，大量萃取在萃取罐中進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室常用儀器：分液漏斗。分為球形和梨形萃取方法分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中進(jìn)行，中量萃取在下口球型梨型球型梨型萃取操作過程溶劑與樣品水溶液應(yīng)保持一定的比例，第一次提取時溶劑要多一些，一般為樣品

8、水溶液的1/3，以后的用量可以少一點(diǎn)，一般為1/41/5。萃取操作過程溶劑與樣品水溶液應(yīng)保持一定的比例，第一次提取時溶打開活塞蒸氣逸出（也叫放氣）振搖幾次打開活塞蒸氣逸出（也叫放氣）振搖幾次第二章-萃取法+超聲波提取技術(shù)總結(jié)課件有機(jī)相加入萃取劑有機(jī)相加入萃取劑 此處看視頻 此處看視頻萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)1）萃取前先用小試管做預(yù)實(shí)驗(yàn)，觀察萃取后兩液層分層現(xiàn)象和萃取效果。2）用分液漏斗分離兩液時，先打開上口玻璃塞使空氣流通，在慢慢開啟下端活塞，使下層液體從下端緩緩流出，而上層液體則應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，避免污染。萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)1）萃取前先用小試管做預(yù)實(shí)驗(yàn)萃取在操作中

9、的存在問題與注意事項(xiàng)3）乳化與破乳 乳化：水或有機(jī)溶劑以微小液滴分散在有機(jī)相或水相中的現(xiàn)象。乳化現(xiàn)象有機(jī)相乳化層水 相萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)3）乳化與破乳乳化現(xiàn)象有機(jī)相萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)乳化成因：萃取時猛烈震搖溶液呈堿性存在少量輕質(zhì)的沉淀溶劑相互溶解性能大兩相的相對密度差較小乳化帶來的問題： 有機(jī)相和水相分相困難，出現(xiàn)夾帶，收率低，純度低。萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)乳化成因：萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)破乳方法：靜置法 較長時間放置并不時旋轉(zhuǎn)，令其自然分層，然后再進(jìn)行萃取處理。 鹽析法 加入一些食鹽增加水相的密度，使絮狀物溶于水中，迫使有機(jī)物溶于有機(jī)相萃取劑中

10、 。機(jī)械法 用玻璃棒不斷攪拌進(jìn)行機(jī)械破乳。離心法 主要是利用相對密度差異促使分層。 萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)破乳方法：萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)如果上述方法不能將乳化層破壞，在分液時，應(yīng)將乳化層與水層一起放出，再進(jìn)行萃取。也可將乳化層單獨(dú)分出，再用新溶劑萃取。將乳化層抽濾。 加熱 作用是降低粘度，破壞乳化層。萃取在操作中的存在問題與注意事項(xiàng)如果上述方法不能將乳化層破壞工業(yè)萃取操作工業(yè)上萃取操作通常包括三個步驟： 混合萃取分離溶劑回收 因而工業(yè)萃取的流程中須有混合器(如攪拌混合器)、分離器(如碟片式離心機(jī))和溶劑回收裝置(如蒸餾塔)。一般萃取過程很快，如果接觸表面足夠大，則在156

11、0 s之內(nèi)就可完成。萃取操作流程可分為單級萃取和多級萃取。工業(yè)萃取操作工業(yè)上萃取操作通常包括三個步驟：萃取法的應(yīng)用如果已經(jīng)知道要得到的目的化合物的結(jié)構(gòu)時，可以直接根據(jù)相似相溶的原理和有關(guān)萃取劑選擇的規(guī)律，去選擇一種合適的萃取劑把目的化合物萃取出來。通常情況下，往往不知道化合物的結(jié)構(gòu)，而提取液常是含有極性差別很大的有機(jī)化合物的混合物，這時一般先用34種不同極性的有機(jī)溶劑，由低極性到高極性將提取液分步進(jìn)行萃取，把提取物分成不同極性范圍的部分，然后再對每一部分進(jìn)行逐步的分離分析。這種方法是系統(tǒng)分析法。萃取法的應(yīng)用如果已經(jīng)知道要得到的目的化合物的結(jié)構(gòu)時，可以直接萃取法的應(yīng)用常用的系統(tǒng)分析法有三部分法，

12、如石油醚（低極性）、乙酸乙酯（中極性）、正丁醇（高極性）和四部分法，如石油醚（低極性）、氯仿（中小極性）、乙酸乙酯（中大極性）、正丁醇（高極性）。在具體研究中，可以根據(jù)情況選擇分段數(shù)目和每一段所用的萃取劑。萃取法的應(yīng)用常用的系統(tǒng)分析法有三部分法，如石油醚（低極性）、 三、超聲波提取法 第二章-萃取法+超聲波提取技術(shù)總結(jié)課件定義超聲波(Ultrasonic wave)聲學(xué)全部頻率為10-4Hz1014Hz。但是頻率只有在2020kHz范圍內(nèi)的聲音才能引起人的聽覺。通常頻率大于20kHz的聲波，稱為超聲波。 20Hz 20Hz20kHz 20kHz 次聲波 聲波 超聲波 定義超聲波(Ultraso

13、nic wave)超聲波的特點(diǎn)能流密度大能流密度與頻率的平方成正比，故超聲波的能流密度比一般聲波大得多。方向性好超聲波的波長短，衍射效應(yīng)不顯著，可近似地認(rèn)為超聲波沿直線傳播，傳播的方向性好。穿透力強(qiáng)超聲波的穿透本領(lǐng)大，特別在液體和固體中傳播時，衰減很??；在不透明的固體中，也能穿透幾十米的厚度。超聲波的特點(diǎn)能流密度大能流密度與頻率的平方成正比，方向性好超聲波的實(shí)際應(yīng)用超聲探測超聲波容易被會集成一束，可以定向發(fā)射，遇到障礙物又會反射回來，并且在水中能夠傳播得很遠(yuǎn)。于是利用它制造出水聲儀器-聲納，讓它向海下射出一束超聲波，依靠回波，可以在船上探測出海洋的深度魚群、礁石和敵方的潛艇等。超聲波的實(shí)際應(yīng)用

14、超聲探測超聲波的實(shí)際應(yīng)用超聲檢查超聲波在人體內(nèi)不同組織的交界面上也會反射，利用“B超”（B型超聲儀）在屏幕上生成的聲學(xué)圖象，可以觀察到胎兒和臟器，幫助醫(yī)生做出診斷。工業(yè)上使用超聲探傷儀，能夠探查出金屬零件內(nèi)部的裂紋等隱患。超聲波的實(shí)際應(yīng)用超聲檢查超聲振蕩利用超聲波使清洗液產(chǎn)生劇烈的振蕩，可以把物品表面的污物除掉，如清洗眼鏡片。醫(yī)生用超聲波擊碎人體內(nèi)的膽結(jié)石，使之可以順暢地排出體外。超聲振蕩利用超聲波使清洗液產(chǎn)生超聲提取超聲提取主要是利用超聲振動的方法使溶劑快速地進(jìn)入固體物質(zhì)中，使其中所含有效成分盡可能完全地溶于溶劑中。超聲提取超聲提取主要是利用超超聲波提取的特點(diǎn)1.效率高 采用超聲波技術(shù)來強(qiáng)化

15、提取過程，提取時間僅為常規(guī)溶劑提取法的幾分之一，因而提取效率較高。2.能耗低 施加小功率的超聲波即可破碎提取大量的物料，且提取過程可在室溫下進(jìn)行，無需大功率電源。與常規(guī)的溶劑提取法相比，單位能耗可下降一半以上。 超聲波提取的特點(diǎn)1.效率高 超聲波提取的特點(diǎn)3.提取物的質(zhì)量高 由于提取過程不需加熱，因而可最大限度地保持物料中原有的各種有效成分，尤其是熱敏性有效成分的性質(zhì)。同時由于提取時間較短，因而可降低提取物中的雜質(zhì)含量，提高提取物的質(zhì)量。4.提取物的提取率高 超聲波可使植物細(xì)胞壁及整個生物體破裂，使原材料中的有效成分得以充分釋出，從而提高目標(biāo)提取物的提取率。且超聲波提取是一個物理過程，在整個浸

16、提過程中無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，不影響有效成分的生理活性。 超聲波提取的特點(diǎn)3.提取物的質(zhì)量高 超聲波提取的特點(diǎn)5.適用范圍廣 超聲提取中藥材不受成分、極性和分子量的限制，適用于絕大多數(shù)種類中藥材和有效成分的提取，如生物堿、黃酮類化合物、醌類化合物、萜類化合物、鞣質(zhì)、脂質(zhì)及揮發(fā)油等的提取。6.易于實(shí)現(xiàn)自動化和自動控制 目前的超聲波提取設(shè)備大多可自行設(shè)定提取時間、提取溫度、循環(huán)速度等主要操作參數(shù)，并可對這些參數(shù)進(jìn)行自動控制,從而可減少外界因素的干擾，這對產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定與提高是非常有利的。超聲波提取的特點(diǎn)5.適用范圍廣 超聲波提取設(shè)備超聲波提取設(shè)備主要由提取槽、超聲波發(fā)生器和電源等部分組成。提取槽是盛放提

17、取物系的容器，一般由不銹鋼制成，其內(nèi)安裝有加熱及控溫裝置，底部粘接超聲波換能器。超聲波發(fā)生器是超聲波提取設(shè)備的關(guān)鍵部件，其作用是將電能轉(zhuǎn)換成機(jī)械能，因而又稱為換能器。超聲波提取設(shè)備超聲波提取設(shè)備主要由提取槽、超聲波發(fā)生器和電源目前，超聲波提取設(shè)備已實(shí)現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn),可以滿足小試、中試和大生產(chǎn)的需要。右圖是國產(chǎn)HF型超聲波提取設(shè)備的外形圖,有多種型號,其中HF-2.5B型適用于實(shí)驗(yàn)室中小試研究,HF-50B型適用于中試研究,而HF-500B型則可用于工業(yè)規(guī)模的提取。目前，超聲波提取設(shè)備超聲波提取機(jī)實(shí)驗(yàn)室小型超聲波提取儀超聲波提取機(jī)實(shí)驗(yàn)室小型超聲波提取儀超聲波提取技術(shù)展望超聲波提取技術(shù)具有能耗低、速度快、效率高、不破壞有效成分等優(yōu)點(diǎn)，在中藥有效成分提取方