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1、丁二酸企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1丁二酸企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1丁二酸企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1資料僅供參考文件編號:2022年4月丁二酸企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1版本號: A修改號: 1頁 次: 1.0 審 核: 批 準(zhǔn): 發(fā)布日期: Q/FY山東飛揚化工有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/FY 01-2011丁二酸Butanedioic Acid2011-09-01 發(fā)布 2011-09-15 實施山 東 飛 揚 化 工 有 限 公 司 發(fā)布Q/FY 01-2011前 言本標(biāo)準(zhǔn)由山東飛揚化工有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)于2011年09月01日首次發(fā)布,于2011年09月15日實施。本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期三年,到期復(fù)查。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:鄭鵬、徐勤全、柏曉本標(biāo)準(zhǔn)由鄭鵬負(fù)責(zé)解釋

2、。Q/FY 01-2011丁二酸Butanedioic Acid1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了丁二酸的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以順酐為主要原料,在催化劑作用下經(jīng)電解法制得的丁二酸。本產(chǎn)品是一種基本化工有機原料,主要用于食品、化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域。是酸味劑、塑料增塑劑、利尿劑和鎮(zhèn)靜劑的原料,也可用于生產(chǎn)油漆、燃料、離子交換樹脂、農(nóng)藥等。分子式:C4H6O4結(jié)構(gòu)式: CH2 - COOHCH2 - COOH相對分子量: (按1989年國際相對原子量)2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款,凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(

3、不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601-2002 化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 602-2002 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603-2002 化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T 606-2003 化學(xué)試劑水分測定通用方法(卡爾費休法)GB/T6678-2003 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 9741 灼燒殘渣測定通用方法GB/T 9729 氯化物測定通用方法GB/T 9728 硫酸鹽測定通用方法GB/T 9739

4、 鐵測定通用方法GB/ 鉛測定通用方法GB /T617 熔點范圍測定通用方法Q/FY 01-20113 定義 熔程:初熔點與全熔點之間的溫度差。 初熔點:在毛細(xì)管法熔點測定中,我們把裝入毛細(xì)管中丁二酸試樣最初熔化時的溫度稱作初熔點。 全熔點:在熔點儀中裝入毛細(xì)管中丁二酸試樣全部熔化時的溫度稱作全熔點。4 技術(shù)要求 丁二酸的各項指標(biāo)應(yīng)符合下表要求:產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)名稱指 標(biāo)醫(yī)藥、食品級工業(yè)級外觀無色或白色結(jié)晶體無色或白色結(jié)晶體含量%水份%熔點185-188鐵含量%氯化物%硫酸根%易氧化物%重金屬(以Pb2-計)%水不溶物%砷%-灼燒殘渣%5 檢驗方法感官檢驗將樣品灑在一張白紙上,觀察應(yīng)為白色結(jié)晶或粉

5、末,無硬結(jié)塊,無明顯外來可見雜質(zhì)。稱10克樣品放入100ml蒸餾水中,加熱溶解,觀察水不容物,可見雜質(zhì)不超過10個,過濾后濾紙上可見雜質(zhì)不超過30個。理化檢驗:Q/FY 01-2011琥珀酸(丁二酸)含量的測定 試劑(1)10g/l酚酞指示液稱取酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100ml。(2)L NaOH標(biāo)準(zhǔn)液的配制與標(biāo)定(a)配制:稱取110gNaOH溶于溶于100ml無CO2的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。按下表量取上清液,用無CO2的水稀釋至1000ml搖勻。氫氧化鈉標(biāo)液的濃度c(NaOH)/(mol/L)氫氧化鈉溶液的體積V/ml15427(b)標(biāo)

6、定:按下表規(guī)定精確稱取于105-110烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀,加無CO2的蒸餾水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持30秒。同時作空白試驗。 c(NaOH),/mol/L基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,g無CO2水的體積,ml1808050計算: c(NaOH)= m1000(V1-V2)Mc-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的濃度,以摩爾每升(mol/L)表示;m-鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的精確數(shù)值,單位為克(g);V1- NaOH的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);V2-空白試驗NaOH溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);M-鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值

7、,單位為克每摩爾(g/mol)M(KHC8H4O4)=。測定方法精確稱取樣品,精確至,溶于50ml無CO2的水中,加酚酞指示Q/FY 01-2011液(10g/l)2滴,用l的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色。計算:X= cM(V-V0)/1000 100 mX-琥珀酸(丁二酸)的含量,數(shù)值以%表示;c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的濃度,以摩爾每升(mol/L)表示M-琥珀酸(丁二酸)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)M(1/2C4H6O4)=。V- 滴定試樣用NaOH的標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,單位為毫升(ml);V0-空白消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,單位為毫升(ml);m-稱取樣品的質(zhì)量,單位為克

8、(g)。灼燒殘渣的測定稱取樣品,置于恒重的石英皿中,依GB/T9741灼燒殘渣測定通用方法操作。氯化物的測定稱克樣品,加熱溶解,同時吸取mL氯化物雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液做對比試驗,依GB/T9729氯化物測定通用方法操作。硫酸鹽的測定稱克樣品,加熱溶解,同時吸取硫酸鹽雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液做對比試驗,依GB/T9728硫酸鹽測定通用方法操作。鐵的測定稱克樣品,加熱溶解,同時吸取鐵雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液做對比試驗,依GB/T9739鐵測定通用方法操作。易氧化物的測定Q/FY 01-2011稱克樣品,分別加30ml無二氧化碳水,30ml 2mol/L硫酸,用L高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持3分鐘。記錄消耗的高錳酸鉀體積

9、。重金屬的測定:依GB/T 食物中鉛的測定操作。砷的測定稱克樣品,加熱溶解,同時吸取6ml ml砷雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液做對比試驗,依GB/食品中總砷及無機砷的測定操作。熔點的測定:依GB617熔點范圍測定通用方法操作。水不溶物的測定稱取樣品琥珀酸(丁二酸)樣品溶于250ml水中,水浴保溫1小時,冷卻至室溫過濾,用在105+2條件下恒重的G4砂芯漏斗過濾,用熱水洗滌至洗液無酸性,用烘箱干燥至恒重。計算:X= (m2-m1)100% mX-水不溶物的含量,數(shù)值以%表示;m2-漏斗和濾沙的質(zhì)量,單位為克(g)。m1-漏斗的質(zhì)量,單位為克(g)。m-樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。6 檢驗規(guī)則 基本規(guī)則經(jīng)本公司化

10、驗室檢驗合格后方可出廠。出廠產(chǎn)品應(yīng)附有成品檢驗報告單。組批接訂單發(fā)貨時以裝完每一車次為一組批,隨機取5袋產(chǎn)品混合樣做樣。檢驗分類產(chǎn)品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗Q/FY 01-2011出廠檢驗按發(fā)貨量的大小采用正常檢查隨機抽樣的方法進行。檢驗項目包括:外觀、含量、熔程、水分、易氧化物、SO42-(客戶有要求時)、鐵含量(客戶有要求時)、其它依客戶要求化驗。出廠檢驗判定規(guī)則如果檢驗批符合技術(shù)要求的全部規(guī)定,則判定該檢驗批出廠檢驗合格,否則判定該檢驗批出廠檢驗不合格。型式檢驗型式檢驗采用正常檢查一次抽樣的方法進行。檢驗項目為技術(shù)要求中的所有項目。型式檢驗項目應(yīng)在下列情況下進行:國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門提出要求時長期停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)時生產(chǎn)工藝發(fā)生重大變化時生產(chǎn)設(shè)備變化、更新時型式檢驗判定規(guī)則如果產(chǎn)品檢驗符合技術(shù)要求的全部規(guī)定,則判定該產(chǎn)品檢驗合格,否則判定該產(chǎn)品檢驗不合格。檢驗仲裁 當(dāng)供需雙方因為產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生異議時,由仲裁單位裁決,仲裁檢驗應(yīng)以本標(biāo)準(zhǔn)為檢驗依據(jù)。7標(biāo)志、貯存、包裝、運輸 標(biāo)志 包裝袋上應(yīng)清楚標(biāo)明生產(chǎn)單位名稱、產(chǎn)品名稱、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

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