動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)課程實(shí)訓(xùn)指導(dǎo)修訂

1、第一章實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)第一節(jié)實(shí)驗(yàn)要求及安全知識(shí)一、實(shí)驗(yàn)要求實(shí)驗(yàn)前必須預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。 了解實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?原理、方法以及在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意的問題。準(zhǔn)備一本預(yù)習(xí)筆記（兼作原始記錄本） 。通過預(yù)習(xí)，列出實(shí)驗(yàn)步驟，安排好實(shí)驗(yàn)時(shí)間，明確合作者的分工。以保證實(shí)驗(yàn)順利完成。實(shí)驗(yàn)時(shí)嚴(yán)格按講義規(guī)定的步驟進(jìn)行， 細(xì)心觀察實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的現(xiàn)象， 并作好記錄，測(cè)定結(jié)果用鉛筆或碳素墨水筆記錄在原始記錄本上， 不得隨便記在紙條或別的物品上，以免丟失。如果結(jié)果記錯(cuò)，應(yīng)劃掉重記，不得涂改，以養(yǎng)成良好的科研習(xí)慣。公用儀器及試劑不得占為己用，用完后應(yīng)立即歸還原位。保持實(shí)驗(yàn)室及實(shí)驗(yàn)臺(tái)的整齊、 潔凈，不得隨地丟廢紙、 廢物及其它廢棄物品，應(yīng)投放

2、于專用的廢物容器中。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后由值日人員清理打掃。要愛護(hù)公共財(cái)物，注意節(jié)約，努力減少儀器、試劑的損壞和浪費(fèi)。萬一損壞儀器，應(yīng)向指導(dǎo)教師報(bào)告，并按規(guī)定進(jìn)行賠償。實(shí)驗(yàn)過程中要保持安靜，不得隨意說笑、嬉鬧。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后， 應(yīng)將儀器洗滌干凈， 整理好實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。 經(jīng)指導(dǎo)教師同意后方可離開實(shí)驗(yàn)室，值日人員負(fù)責(zé)地面打掃及廢棄物的清理，并協(xié)助教師檢查水電、門窗是否關(guān)好，以防事故發(fā)生。按時(shí)交實(shí)驗(yàn)報(bào)告，要求字跡工整、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠、分析論證嚴(yán)密，反對(duì)拼湊數(shù)據(jù)，抄襲他人的不良傾向。二、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)1實(shí)驗(yàn)前要了解電源、消防栓、滅火器、緊急洗眼器的位置及正確的使用方法；了解實(shí)驗(yàn)室安全出口和緊急情況時(shí)的逃生路線。2實(shí)驗(yàn)時(shí)要

3、身著長(zhǎng)袖、過膝的實(shí)驗(yàn)服，不準(zhǔn)穿拖鞋、大開口鞋和涼鞋。不準(zhǔn)穿底部帶鐵釘?shù)男?長(zhǎng)發(fā)（過衣領(lǐng)）必須束起或藏于帽內(nèi)。做實(shí)驗(yàn)期間必須戴防護(hù)鏡。4實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙。一切化學(xué)藥品嚴(yán)禁入口。5水、電使用完畢后，應(yīng)立即關(guān)閉。6濃酸、濃堿具有強(qiáng)腐蝕性，切勿濺在皮膚和衣服上。用濃HNO3、HCl、HClO4、H2SO4等溶解樣品時(shí)均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作，不準(zhǔn)在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上直接進(jìn)行操作。7使用乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等易燃有機(jī)溶劑時(shí)，要遠(yuǎn)離火焰和熱源，且用后應(yīng)倒入回收瓶（桶）中回收，不準(zhǔn)倒入水槽中，以免造成污染。8使用易燃、易爆氣體（如氫氣、乙炔等）時(shí)，要保持室內(nèi)空氣流通，嚴(yán)禁明火并應(yīng)防止一切火星的發(fā)生。 如由于

4、敲擊、 電器的開關(guān)等所產(chǎn)生的火花， 有些機(jī)械攪拌器的電刷極易產(chǎn)生火花， 應(yīng)避免使用，禁止在此環(huán)境內(nèi)使用移動(dòng)電話。9開啟存有揮發(fā)性藥品的瓶塞和安瓿時(shí)， 必須先充分冷卻然后再開啟 ( 開啟安瓿時(shí)需要用布包裹 ) ；開啟時(shí)瓶口須指向無人處，以免液體噴濺而遭致傷害。如遇到瓶塞不易開啟時(shí)， 必須注意瓶?jī)?nèi)貯物的性質(zhì)， 切不可貿(mào)然用火加熱或亂敲瓶塞。10分析天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì)等化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中常用的精密儀器，使用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定進(jìn)行操作。 用后應(yīng)拔去電源插頭， 并將儀器各部分旋鈕恢復(fù)到原來位置。11割傷是實(shí)驗(yàn)中最常見的事故之一。 為了避免割傷應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： 玻璃管（棒）切斷時(shí)不能用力過猛，以防破碎。截?cái)?/p>

5、后斷面鋒利，應(yīng)進(jìn)行熔光；清掃桌面上碎玻管（棒）及毛細(xì)管時(shí)，要仔細(xì)小心；將玻璃管（棒）或溫度計(jì)插入塞子或橡皮管中時(shí)，應(yīng)先檢查塞孔大小是否合適；并將玻璃管（棒）或溫度計(jì)上沾點(diǎn)水或用甘油潤(rùn)滑， 再用布裹住后逐漸旋轉(zhuǎn)插入； 拿玻璃管的手應(yīng)靠近塞子， 否則易使玻璃管折斷， 從而引起嚴(yán)重割傷。 發(fā)生割傷事故要及時(shí)處理， 取出傷口內(nèi)的玻璃渣，用水洗凈傷口，涂以碘酒或紅汞藥水，或用創(chuàng)可貼貼緊，嚴(yán)重者要送醫(yī)院治療。12如發(fā)生燙傷， 可在燙傷處抹上黃色的苦味酸溶液或燙傷軟膏。 嚴(yán)重者應(yīng)立即送醫(yī)院治療。13實(shí)驗(yàn)室如發(fā)生火災(zāi)， 應(yīng)根據(jù)起火的原因有針對(duì)性的滅火。 酒精及其它可溶于水的液體著火時(shí)， 可用水滅火；汽油、乙醚

6、等有機(jī)溶劑著火時(shí)， 用沙土撲滅，此時(shí)絕不能用水，否則反而擴(kuò)大燃燒面；導(dǎo)線和電器著火時(shí)，應(yīng)首先切斷電源，不能用水和二氧化碳滅火器，應(yīng)使用 CCl4 滅火器滅火；衣服著火時(shí)，忌奔跑，應(yīng)就地躺下滾動(dòng)，或用濕衣服在身上抽打滅火。16使用電器設(shè)備時(shí)， 切不可用濕潤(rùn)的手去開啟電閘和電器開關(guān)。凡是漏電的儀器不要使用，以免觸電。第二節(jié)實(shí)驗(yàn)記錄及實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)記錄：實(shí)驗(yàn)課前應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)。將實(shí)驗(yàn)名稱、目的和要求、原理、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、操作方法和步驟簡(jiǎn)單扼要地寫在記錄本上，做到上課時(shí)心中有數(shù)。認(rèn)真做好實(shí)驗(yàn)記錄。 實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象， 結(jié)果和數(shù)據(jù)應(yīng)及時(shí)如實(shí)地記在記錄本上。絕對(duì)不可以用單片紙做記錄或草稿。 實(shí)驗(yàn)記錄本應(yīng)標(biāo)上頁

7、數(shù)， 不要撕去任何一頁， 更不要擦抹及涂改， 寫錯(cuò)時(shí)可以準(zhǔn)確地劃去重寫， 記錄時(shí)必須用鋼筆或圓珠筆。原始記錄必須準(zhǔn)確、簡(jiǎn)練詳盡、清楚。從實(shí)驗(yàn)開始就應(yīng)養(yǎng)成這種良好的習(xí)慣。記錄時(shí)應(yīng)做到正確記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 在含量分析實(shí)驗(yàn)中觀測(cè)的數(shù)據(jù)， 如稱量物的重量，滴定管的讀數(shù)、并根據(jù)儀器的精確度準(zhǔn)確記錄有效數(shù)字。如果發(fā)現(xiàn)記錄的結(jié)果有懷疑、遺漏、丟失等，都必須重做實(shí)驗(yàn)因?yàn)椴豢煽康慕Y(jié)果當(dāng)做正確的記錄， 在實(shí)驗(yàn)工作中可造成難以估計(jì)的損失。 所以，在學(xué)習(xí)期間就應(yīng)一絲不茍，努力培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)。二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后， 應(yīng)及時(shí)整理和總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果， 寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告， 報(bào)告的形式可參照下列方式：實(shí)驗(yàn)名稱一、目的和與要求：二

8、、原理：三、配制主要實(shí)驗(yàn)儀器及試劑四、操作方法：五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ( 數(shù)據(jù)記錄及處理 ) ：第三節(jié)分析儀器的使用分析儀器的使用是飼料營(yíng)養(yǎng)成分分析實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)，學(xué)生通過本節(jié)的學(xué)習(xí)，可以正確和較熟練地掌握分析儀器的使用和基本操作，以便圓滿完成飼料營(yíng)養(yǎng)成分分析實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)。一、玻璃器皿的洗滌化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用的器皿應(yīng)洗凈，其內(nèi)壁被水均勻潤(rùn)濕而無條紋、不掛水珠。1用去污粉、洗滌劑洗實(shí)驗(yàn)室中常用的燒杯、 錐形瓶、量筒等一般的玻璃器皿， 可用毛刷蘸些去污粉或合成洗滌劑刷洗。去污粉是由碳酸鈉、 白土、細(xì)沙等混合而成的。 將要刷洗的玻璃儀器先用少量水潤(rùn)濕，撒入少量去污粉，然后用毛刷擦洗。利用碳酸鈉的堿性去除油污，細(xì)沙的磨

9、擦作用和白土的吸附作用增強(qiáng)了對(duì)玻璃儀器的清洗效果。玻璃儀器經(jīng)擦洗后，用自來水沖掉去污粉顆粒，然后用蒸餾水洗三次，去掉自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯等離子。洗干凈的儀器倒置時(shí)，儀器中存留的水可以完全流盡而儀器不留水珠和油花。出現(xiàn)水珠或油花的儀器應(yīng)當(dāng)重新洗滌。 洗凈的儀器不能用紙或抹布擦干， 以免將臟物或纖維留在器壁上面沾污了儀器。儀器倒置時(shí)應(yīng)放在干凈的儀器架上（不能倒置于實(shí)驗(yàn)臺(tái)上） 。錐形瓶、容量瓶等儀器可倒掛在漏斗板或鐵架臺(tái)上。小口頸的試管等可倒插在特別的干凈的支架上。2鉻酸洗液滴定管、移液管、容量瓶等具有精確刻度的儀器，常用鉻酸洗液浸泡15min左右，再用自來水沖凈殘留在器皿上的洗液，然后用蒸

10、餾水潤(rùn)洗23 次。鉻酸洗液的配制：在臺(tái)秤上稱取10g 工業(yè)純 K2Cr2O7（或 Na2Cr2O7）置于500mL燒杯中，先用少許水溶解，在不斷攪動(dòng)下，慢慢注入200mL濃硫酸（工業(yè)純），待 K2Cr2O7全部溶解并冷卻后，將其保存于帶磨口的試劑瓶中。所配的鉻酸洗液為暗紅色液體。因濃硫酸易吸水，用后應(yīng)將磨口玻璃塞子塞好。使用洗液應(yīng)按以下順序操作：（1）用洗液洗滌前，凡能用毛刷洗刷的儀器必須先用自來水和毛刷洗刷，傾盡水，以免洗液被稀釋后降低洗滌效果。（2）洗液用過后倒回原磨口瓶中，以備下次再用。當(dāng)洗液變?yōu)榫G色而失效時(shí)，可倒入廢液桶中，絕不能倒入下水道，以免腐蝕金屬管道。（3）用洗液洗滌過的儀器，

11、應(yīng)先用自來水沖凈，再以蒸餾水潤(rùn)洗內(nèi)壁23次。（4）洗液為強(qiáng)氧化劑， 腐蝕性強(qiáng)， 使用時(shí)特別注意不要濺在皮膚和衣服上。必須指出：洗液不是萬能的，以為任何污垢都能用它洗去的說法是不對(duì)的。如被 MnO2沾污的器皿，用洗液是無效的，此時(shí)可用草酸、鹽酸或酸性 Na2SO3 等還原劑洗去污垢。二、液體體積的度量?jī)x器及使用方法根據(jù)需要，可用量筒、移液管、容量瓶和滴定管等度量液體體積， 讀取量筒、移液管、滴定管等體積時(shí)， 要使視線與管內(nèi)液面保持水平， 讀取與彎月面相切的刻度，視線偏高和偏低都會(huì)造成誤差。(一) 量筒量筒容量有 10mL、25mL、50mL、100mL等，實(shí)驗(yàn)中可根據(jù)所取溶液的體積來選用。( 二

12、) 移液管和吸量管圖 1-1移液管和吸量管要求準(zhǔn)確移取一定體積溶液時(shí)，可用移液管。經(jīng)常用的移液管有5mL、10mL、25mL 等。移液管一般是中部有近球形的玻璃管，管的上部有一刻線表明體積，流出的溶液的體積與管上所標(biāo)明的體積相同。吸量管一般只用于取小體積的溶液。管上帶有分度， 可以用來吸取不同體積的溶液。但用吸量管取溶液的準(zhǔn)確度，不如移液管。 上面所指的溶液均以水為溶劑，若為非水溶劑，則體積稍有不同。移液管和吸量管的使用方法簡(jiǎn)單介紹如下：1洗滌使用前用少量洗液潤(rùn)洗后， 依次用自來水潤(rùn)洗三次、 蒸餾水潤(rùn)洗三次， 洗凈的移液管和吸量管整個(gè)內(nèi)壁和下部的外壁不掛水珠。移取溶液前再用少量移取液潤(rùn)洗三次。

13、潤(rùn)洗移液管時(shí)，為避免溶液稀釋或沾污，可將溶液轉(zhuǎn)移至小燒杯中吸取。 首先吸入少量溶液至移液管中， 將移液管慢慢放平，并旋轉(zhuǎn)使移液管內(nèi)壁全部洗過。 然后將管直立，將管中液體沿?zé)瓋?nèi)壁放出，然后再將小燒杯的液體沿管的外壁下部倒出（棄去） 。這樣一次即可將移液管內(nèi)壁、小燒杯內(nèi)壁和移液管下端的外壁同時(shí)潤(rùn)洗一遍。 如此操作三次后， 將移液管直接插入容量瓶中或?qū)⑷芤旱谷胄形《伎梢粤恕Ｓ靡埔汗軡?rùn)洗的工作也可按下法進(jìn)行： 用蒸餾水洗凈后用吸水紙將移液管尖端內(nèi)外的水除去， 然后用待吸液洗三次。 方法是：用吸水紙?zhí)幚磉^的移液管直接插入容量瓶中，將待吸溶液吸至球部，立即用右手按住管口（盡量勿使溶液回流，以免稀

14、釋溶液）。每次用吸水紙除去管尖端內(nèi)外液體，后面操作同前。2吸取溶液用移液管移取溶液時(shí)，右手拇指和中指拿住管頸標(biāo)線的上部( 見圖 2) ，將移液管垂直插入液面以下1 2cm深度，不要插入太深，以免外壁粘帶溶液過多；也不要插入太淺，以免液面下降時(shí)吸空。隨著液面的下降，移液管逐漸下移。左手拿洗耳球?qū)⑷芤何牍軆?nèi)至標(biāo)線以上，拿去洗耳球，隨即右手食指按住管口。將移液管離開液面，靠在器壁上，稍微放松食指，同時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使液面緩慢下降，當(dāng)液面與標(biāo)線相切時(shí)，立即按緊食指使溶液不再流出。3放出溶液把移液管的尖嘴靠在接收容器內(nèi)壁上， 讓接收容器傾斜而移液管直立。 放開食指使溶液自由流出， 如圖 2 所示。待

15、溶液不再流出時(shí)， 等 15s 后再取出移液管。最后尖嘴內(nèi)余下的少量溶液， 不必用力吹入接收器中， 因原來標(biāo)定移液管體積時(shí)，這點(diǎn)體積已不在其內(nèi) （如移液管上有一個(gè)吹字， 則一定要將尖嘴內(nèi)余下的少量溶液吹入接收容器中）。這樣從管中流出的溶液正好是管上標(biāo)明的體積。圖 1-2吸取溶液和放出溶液( 三) 容量瓶配制準(zhǔn)確濃度的溶液時(shí)要用容量瓶。 它是細(xì)頸的平底瓶， 配有磨口玻璃塞或塑料塞，容量瓶上標(biāo)明使用的溫度和容積， 瓶頸上有刻線。容量瓶使用方法如下：1檢查瓶塞是否嚴(yán)密在容量瓶?jī)?nèi)加水， 塞上瓶塞， 右手食指按住瓶蓋， 其余手指拿瓶頸標(biāo)線以上部分，左手用指尖托住瓶底邊緣，將瓶倒置 2min，如不漏水，將瓶

16、直立，瓶蓋旋轉(zhuǎn) 180后再次撿漏，如不漏水才能使用。為避免塞子打破或遺失，應(yīng)用橡皮套把塞子系在瓶頸上。2洗滌容量瓶的洗滌方法與移液管相似。 使用前用少量洗液潤(rùn)洗后， 依次用自來水洗三次、蒸餾水洗三次。3配制溶液用容量瓶配制溶液， 如是固體物質(zhì)，先要在燒杯內(nèi)溶解， 再轉(zhuǎn)移到容量瓶中，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用攪拌棒引流（見圖 3）。用蒸餾水沖洗燒杯幾次，洗滌液轉(zhuǎn)入容量瓶中。然后慢慢往容量瓶中加入蒸餾水， 當(dāng)液面接近刻線約 1cm時(shí)，稍停后待附在瓶頸上的水流下后，用洗瓶或用燒杯溶樣時(shí)所用的攪拌棒蘸水 （盡量不用滴管）滴加水到水的彎月面與標(biāo)線相切。 蓋好瓶塞，按圖 4 將容量瓶倒置搖動(dòng)， 重復(fù)幾次，使溶液混合均勻

17、。圖 1-3轉(zhuǎn)移溶液到容量瓶中圖 1-4容量瓶的翻動(dòng)如固體是經(jīng)加熱溶解的， 溶液冷卻后才能轉(zhuǎn)入容量瓶?jī)?nèi)。如果要把濃溶液稀釋，要用移液管吸取一定體積濃溶液放入容量瓶中，然后按上述操作加水稀至刻度線。配好的溶液如需保存， 應(yīng)轉(zhuǎn)移到清潔、 干燥的磨口試劑瓶中。 容量瓶用畢后應(yīng)立即用水沖洗干凈。如長(zhǎng)期不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開。容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能用其它任何方法進(jìn)行加熱。( 四) 滴定管滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。 除堿性溶液用堿式滴定管外， 其它溶液一般都用酸式滴定管。酸式滴定管下端有一個(gè)玻璃活塞，用以控制溶液的滴出速度。 使用前先取出活塞用濾紙吸干，然后用手指粘少

18、量凡士林油在塞子的兩頭涂一薄層（見圖 5），將活塞塞好并轉(zhuǎn)動(dòng)， 使活塞與塞槽接觸地方呈透明狀態(tài)。 檢查如不漏水， 用橡皮圈將活塞與管身系牢即可洗滌使用。圖 1-5 玻璃活塞涂凡士林油堿式滴定管的下端有膠管連接帶有尖嘴的小玻璃管，膠管內(nèi)裝一個(gè)圓玻璃球，用以堵住溶液。使用時(shí)，左手拇指和食指捏住玻璃球部位稍上的地方，向一側(cè)擠壓膠管，使膠管和玻璃球間形成一條縫隙，溶液即可流出。1洗滌滴定管在使用前用洗液潤(rùn)洗后，用自來水潤(rùn)洗三次，再用蒸餾水洗滌三次。然后用少量（每次58mL）滴定溶液洗三遍，以保證不影響滴定液的濃度。2裝溶液將溶液加到滴定管刻度“0”以上，排出滴定管尖嘴氣泡，將酸式滴定管稍傾斜，左手迅速

19、打開活塞，使溶液沖擊趕出氣泡后，再使活塞開啟變小，調(diào)至液面彎月面正好與0.00 刻度線相切。如堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲，用兩指擠壓玻璃球，使溶液從尖嘴噴出，氣泡隨之逸出（見圖6 ）。繼續(xù)邊擠壓邊放下膠管，氣泡便可全部排除，然后再調(diào)至0.00 刻線。3滴定使用酸式滴定管滴定時(shí)，右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶的頸部（如圖 7 所示），使滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約 l 2cm。左手拇指，食指和中指控制玻璃活塞，轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液滴出。 右手持錐形瓶沿同一方向做圓周搖動(dòng)， 使溶液混合均勻。開始滴定時(shí)，液體滴出可快一些，但應(yīng)成滴而不成流。溶液出現(xiàn)瞬間顏色變化，隨著瓶子的搖動(dòng)很快消失。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，顏色變化消失

20、較慢，這時(shí)應(yīng)逐滴滴入溶液，搖勻后由溶液顏色變化再?zèng)Q定是否滴加溶液。 最后控制液滴懸而不落，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將溶液沾下 ( 相當(dāng)于半滴 ) ，用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁， 搖勻，如顏色變化不再消失，即為終點(diǎn)。圖 1-6堿式滴定管趕氣泡的方法圖 1-7滴定操作手法4讀數(shù)讀數(shù)不準(zhǔn)確是產(chǎn)生誤差的一個(gè)重要原因， 讀數(shù)時(shí)，要使視線與液面保持水平，滴定管每一大格為 1 mL，一小格為 0.1mL，要讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位數(shù)。（1）裝滿或放出溶液后，必須等1 2min，使附著在內(nèi)壁的溶液流下來，再進(jìn)行讀數(shù)。如果放出來溶液的速度較慢（例如，滴定到最后階段，每次只加半滴溶液時(shí)），等 0.5 1min 即可讀數(shù)。讀數(shù)前要檢查一下

21、管壁是否掛水珠，滴定管尖嘴是否有氣泡。（2）對(duì)于無色或淺色溶液，應(yīng)讀取彎月面下緣最低點(diǎn)，讀數(shù)時(shí)，視線在彎月面下緣最低點(diǎn)處，且與液面成水平（圖 8）；對(duì)高錳酸鉀等顏色較深的溶液，可讀液面兩側(cè)的最高點(diǎn)。 此時(shí)，視線應(yīng)與該點(diǎn)成水平。 注意初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。（3）為了便于讀數(shù)，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡，將讀數(shù)卡襯在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約 1mm左右，彎月面的反射層即全部成為黑色（圖 9）。讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)。但對(duì)深色溶液而須讀兩側(cè)最高點(diǎn)時(shí)，可以用白色卡片作為背景。圖 1-8讀數(shù)時(shí)視線位置圖 1-9 放讀數(shù)卡讀數(shù)（4）若為乳白板藍(lán)線襯背滴定管，應(yīng)當(dāng)取藍(lán)線上下兩尖端相

22、對(duì)點(diǎn)的位置讀數(shù)。三、電子分析天平的使用電子天平的使用方法電子天平是最新一代的天平，是根據(jù)電磁力平衡原理， 直接稱量，全量程不需砝碼。放上稱量物后，在幾秒鐘內(nèi)即達(dá)到平衡，顯示讀數(shù)，稱量速度快，精度高。電子天平的支承點(diǎn)用彈性簧片，取代機(jī)械天平的瑪瑙刀口，用差動(dòng)變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度式。因而，電子天平具有使用壽命長(zhǎng)、性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便和靈敏度高的特點(diǎn)。此外，電子天平還具有自動(dòng)校正、自動(dòng)去皮、超載指示、故障報(bào)警等功能以及具有質(zhì)量電信號(hào)輸出功能，且可與打印機(jī)、計(jì)算機(jī)聯(lián)用，進(jìn)一步擴(kuò)展其功能，如統(tǒng)計(jì)稱量的最大值、最小值、平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差等。由于電子天平具有機(jī)械天平無法比擬的優(yōu)點(diǎn)，盡管其

23、價(jià)格較貴， 但也會(huì)越來越廣泛地應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域并逐步取代機(jī)械天平。電子天平按結(jié)構(gòu)可分為上皿式和下皿式兩種。 稱盤在支架上面為上皿式， 稱盤吊掛在支架下面為下皿式。 目前，廣泛使用的是上皿式電子天平。 盡管電子天平種類繁多， 但其使用方法大同小異， 具體操作可參看各儀器的使用說明書。 下面以上海天平儀器廠生產(chǎn)的 FA1004型電子天平為例，簡(jiǎn)要介紹電子天平的使用方法。（1）水平調(diào)節(jié)。觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。（2）預(yù)熱。接通電源，預(yù)熱至規(guī)定時(shí)間后，開啟顯示器進(jìn)行操作。 （3）開啟顯示器。輕按 ON鍵，顯示器全亮，約 2s 后，顯示天平的型號(hào)，然后是稱量模

24、式 0.0000 g 。讀數(shù)時(shí)應(yīng)關(guān)上天平門。圖 1-10常見的電子天平（4）天平基本模式的選定。天平通常為“通常情況”模式，并具有斷電記憶功能。使用時(shí)若改為其它模式， 使用后一經(jīng)按 OFF鍵，天平即恢復(fù)通常情況模式。稱量單位的設(shè)置等可按說明書進(jìn)行操作。（5）校準(zhǔn)。天平安裝后，第一次使用前，應(yīng)對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn)。因存放時(shí)間較長(zhǎng)、位置移動(dòng)、環(huán)境變化或未獲得精確測(cè)量， 天平在使用前一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。本天平采用外校準(zhǔn) （有的電子天平具有內(nèi)校準(zhǔn)功能） ，由 TAR鍵清零及 CAL 減、 100 g 校準(zhǔn)砝碼完成。（6）稱量。按 TAR鍵，顯示為零后，置稱量物于稱盤上，待數(shù)字穩(wěn)定即顯示器左下角的“ 0”標(biāo)

25、志消失后，即可讀出稱量物的質(zhì)量值。（7）去皮稱量。按TAR鍵清零，置容器于稱盤上，天平顯示容器質(zhì)量，再按 TAR鍵，顯示零，即去除皮重。再置稱量物于容器中，或?qū)⒎Q量物（粉末狀物或液體）逐步加入容器中直至達(dá)到所需質(zhì)量，待顯示器左下角“0”消失，這時(shí)顯示的是稱量物的凈質(zhì)量。將稱盤上的所有物品拿開后，天平顯示負(fù)值，按TAR鍵，天平顯示0.0000 g 。若稱量過程中稱盤上的總質(zhì)量超過最大載荷（FA1004型電子天平為 100 g ）時(shí)，天平僅顯示上部線段，此時(shí)應(yīng)立即減小載荷。（8）稱量結(jié)束后，若較短時(shí)間內(nèi)還使用天平（或其他人還使用天平）一般不用按 OFF鍵關(guān)閉顯示器。實(shí)驗(yàn)全部結(jié)束后，關(guān)閉顯示器，切斷

26、電源，若短時(shí)間內(nèi)（例如 2 h 內(nèi)）還使用天平，可不必切斷電源，再用時(shí)可省去預(yù)熱時(shí)間。若當(dāng)天不再使用天平，應(yīng)拔下電源插頭。稱量方法常用的稱量方法有直接稱量法、 固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法， 現(xiàn)分別介紹如下。（1）直接稱量法此法是將稱量物直接放在天平盤上直接稱量物體的質(zhì)量。例如，稱量小燒杯的質(zhì)量，容量器皿校正中稱量某容量瓶的質(zhì)量，重量分析實(shí)驗(yàn)中稱量某坩堝的質(zhì)量等，都使用這種稱量法。（2）固定質(zhì)量稱量法此法又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑 （如基準(zhǔn)物質(zhì)）或試樣。這種稱量操作的速度很慢， 適于稱量不易吸潮、 在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于 0.1 mg ，以便容易調(diào)節(jié)其

27、質(zhì)量）樣品。固定質(zhì)量稱量法遞減稱量法圖 1-11 稱量方法（3）遞減稱量法又稱減量法，此法用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑。 在稱量過程中樣品易吸水、易氧化或易與 CO2等反應(yīng)時(shí)，可選擇此法。 由于稱取試樣的質(zhì)量是由兩次稱量之差求得，故也稱差減法。稱量步驟如下：從干燥器中用紙帶（或紙片）夾住稱量瓶后取出稱量瓶（注意：不要讓手指直接觸及稱瓶和瓶蓋） ，用紙片夾住稱量瓶蓋柄，打開瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（一般為稱一份試樣量的整數(shù)倍） ，蓋上瓶蓋。稱出稱量瓶加試樣后的準(zhǔn)確質(zhì)量。 將稱量瓶從天平上取出， 在接收容器的上方傾斜瓶身， 用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中，瓶蓋始終不要離開接受器上

28、方。當(dāng)傾出的試樣接近所需量 （可從體積上估計(jì)或試重得知） 時(shí)，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直， 使粘附在瓶口上的試樣落回稱量瓶， 然后蓋好瓶蓋，準(zhǔn)確稱其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差，即為試樣的質(zhì)量。按上述方法連續(xù)遞減，可稱量多份試樣。 有時(shí)一次很難得到合乎質(zhì)量范圍要求的試樣， 可重復(fù)上述稱量操作 12 次。第二章飼料樣品的采集與制備從受檢的飼料產(chǎn)品或原料中， 按規(guī)定抽取一定數(shù)量具有代表性的部分，稱為樣品。樣品一般分為原始樣品，平均樣品和試驗(yàn)樣品。原始樣品從一批受檢的飼料或原料中最初抽取的樣品，稱為原始樣品， 原始樣品一般不少于 2 。平均樣品將原始樣品按規(guī)定混合， 均勻地分出一部分， 稱為平

29、均樣品， 平均樣品一般不少于 1 。試驗(yàn)樣品平均樣品經(jīng)過混合分樣， 根據(jù)需要從中抽取一部分， 用作試驗(yàn)室分析， 稱為試樣樣品。采集樣品的過程叫采樣。 在某種程度上可以說采樣比分析更重要。 要求采集的樣品具有代表性。一、采樣工具剪刀、刀、取樣鏟、組織搗碎機(jī)、樣本粉碎機(jī)（4060 目）、采樣器（適用顆粒料）、套管采樣器（適用于粉狀飼料） 、扦樣玻璃管、扦樣筒（適用于散狀液體飼料）。二、采樣（一）基本方法采樣的基本方法有兩種：幾何法和四分法幾何法：是指把整個(gè)一堆物品看成一種有規(guī)則的幾何形狀 （立方體、園柱體、園錐體），取樣時(shí)首先把這個(gè)主體分為若干體積相等的問部分，從棕樣部分中取出體積相等的樣品，這部

30、分樣品稱為支樣，再把支樣混合，即得原始樣品。四分法：（1）散裝顆?；蚍蹱铒暳匣蛟系牟蓸觽}(cāng)裝按面積分區(qū)，按高度分層，每區(qū)不超過50 平方米，分為 5 點(diǎn)。料層 0.75 米，取三層，上（ 1015 ）、中、下（ 20 ）料層 0.75 米，取二層，上、下園倉(cāng)按高度分層，每層按倉(cāng)直徑分內(nèi)（中心） 、中（半徑的一半處）、外（距倉(cāng)邊）三圈。直徑 8 米，每層分別設(shè)1、 4、 8 共 13 點(diǎn)采樣。（2）袋裝中小顆料料如玉米、大麥抽樣的袋婁不少于總袋數(shù)的5%，粉狀飼料抽樣的總袋數(shù)袋數(shù)不少于 3%，也可以根據(jù)2計(jì)算得出。表 2-1袋裝飼料采集方案飼料包裝單位取樣包裝單位（袋）10 個(gè)以下每袋取樣1010

31、010 袋100 以上10 袋為基礎(chǔ)，每增加100 個(gè)，多取 3 個(gè)包裝單位編織袋內(nèi)襯塑料袋或紡織袋采用拆線法粉料顆粒料（二）餅粕類大塊： 1 噸至少取 5 塊小塊： 10 塊捶碎混合四分法500 法（三）青、粗飼料（1）青貯將表面 50 的青貯料除去，原如樣重通過四分法縮至5001000 克。井型窖溝式窖（2）干草和秸桿至少 5 個(gè)部位采樣點(diǎn)，每點(diǎn)取 200g 左右，由于葉子易脫落，應(yīng)盡量避免，將原始樣放在紙或塑料上剪成 12cm長(zhǎng)，充分混合取分析樣品 300g，粉碎過篩，切不可隨意丟棄某部分。（3）牧草天然牧草：劃區(qū)分點(diǎn)采樣，每區(qū)取 5 點(diǎn)以上，每點(diǎn) 1m2范圍，離地面 34割草，除去不可

32、食部分，將原始樣品剪碎，混合取樣 5001500g。草地及田間采樣示意圖栽培牧草：每點(diǎn)采1 至數(shù)株、切碎后取樣分析。（四）塊根、塊莖瓜果類各部位隨機(jī)抽取樣品15kg，按大、中、小分別稱重求出比例，按比例取5公斤水洗（不損傷外皮）拭去表面水每個(gè)塊根進(jìn)行縱切為1、1、14816，直至適量的分析樣品（500g 左右）。（五）糟渣類采取多點(diǎn)分層取樣與顆?；蚍蹱铒暳舷嗤ǚ秩龑?， 每層取 510 點(diǎn)），每點(diǎn)100g，水分含量高的樣品如豆腐渣、粉渣等要特別注意汁液的流失。將各點(diǎn)隨機(jī)抽取的樣品充分混合后，隨機(jī)取分析樣品約1500g，并將其制成風(fēng)干樣。（六）液體或半固體飼料（1）桶裝采樣7 桶以下10 桶以下

33、1050 桶51100 桶100 桶以上表2-2采樣方案不少于不少于不少于不少于不少于5 桶7 桶10 桶15 桶15%的總桶數(shù)采樣每桶應(yīng)取3 點(diǎn)，取樣前應(yīng)混均。（2）散裝的采樣分三層，上層距液面 40 50 ，下層距池底 4050 處，三層采樣數(shù)的比例為 1:3:1 （臥式液池），車槽為 1:8:1 ，采樣數(shù)量規(guī)定如下：500 噸以下1.5kg50001000 噸2kg1000 噸4.0kg將原始樣品混合，分取1kg 作為平均樣品備用。三、新鮮樣品的制備方法幾何法或四分法從鮮樣中取得分析樣品，將分析樣品分為兩部分： 一部分為300 500g，作初水分測(cè)定，并制風(fēng)干樣，經(jīng)粉碎機(jī)磨細(xì)，通過1mm

34、孔篩（ 40目），裝入磨口廣口瓶，貼上標(biāo)鑒，注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、制樣日期和分析日期，另一部分鮮樣供胡蘿卜素測(cè)定等。初水分測(cè)定步驟：（1）在已知重量的瓷稱取鮮樣 200300 克；（2）放入 120烘箱中烘 10 15 分鐘；（3）6070烘箱中烘 812 小時(shí)；（4）取出放置空氣中冷卻24 小時(shí)，充分回潮稱重；（5）再將裝有樣品的瓷盤放入60 70烘箱內(nèi)烘 24 小時(shí)，回潮 24 小時(shí)，稱重，兩次重量之差小于0.5 克為止。也可以采用以下方法：（1）在已知重量的瓷稱取鮮樣200300 克；（2）放入 120烘箱中烘 10 15 分鐘；（3）6070烘箱中烘 812 小時(shí)；（4）放

35、入干燥器中（氯化鈣為干燥劑） ，冷卻 30min，稱重（5）再將裝有樣品的瓷盤放入6070烘箱中烘 2h，放入干燥器中， 冷卻30mln，兩次稱重之差不超過0.5g 。第三章實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一飼料水分的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中干物質(zhì)的測(cè)定， 讓學(xué)生了解飼料干物質(zhì)含量與飼料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值之間的關(guān)系。通過實(shí)驗(yàn)，要求學(xué)生能夠掌握各類飼料樣品中干物質(zhì)（水分）的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理試樣在1052烘箱，在一個(gè)大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)：或研缽；分樣篩：孔徑 0.45mm（ 40 目）；分析天平：感量 0.0002g ；電熱式恒溫烘箱：可控制溫度為 1052；稱樣

36、皿：玻璃或鋁質(zhì)，直徑 40mm以上，高 25mm以下；干燥器：用變色硅膠作干燥劑。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容恒重稱量瓶 : 把潔凈的稱量瓶放在 1052烘箱中烘 1h，取出，于燥器中冷卻 30min，稱準(zhǔn)至 0.0002g ，再烘干 30min，同樣冷卻，稱重，直至兩次稱重之差小于 0.0005g 為恒重。稱樣 : 用己恒重的稱量瓶稱取兩分平行試樣，每份 2 5g（含水重 0.1g 以上，樣品厚度 4mm以下） , 準(zhǔn)確至 0.0002g 。烘干樣品 : 不蓋稱量瓶蓋，在 1052烘箱中烘 3h（以溫度到達(dá) 105開始計(jì)時(shí)）， 取出，蓋好稱量瓶蓋，在干燥器中冷卻 30min，稱重。再同樣烘干lh ，冷卻，稱

37、重，直至兩次稱重之差小于0.002g 。4.計(jì)算:水分（ ） 水分質(zhì)量m1m2100m2樣本質(zhì)量m1式中： m1105烘干前試樣及稱量瓶質(zhì)量（g）；m2一 105烘干后試樣及稱量瓶質(zhì)量（g）；m0一已恒重的稱量瓶質(zhì)量（g）。每個(gè)試樣，應(yīng)取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定， 以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 兩個(gè)平行樣測(cè)定值相差不得超過 0.2%，否則應(yīng)重做。實(shí)驗(yàn)二飼料粗蛋白的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中粗蛋白質(zhì)的測(cè)定，讓學(xué)生了解凱氏定氮法測(cè)定的基本原理，掌握半微量凱氏定氮法測(cè)定飼料粗蛋白質(zhì)的方法，掌握粗蛋白質(zhì)含量的計(jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)原理各種飼料的有機(jī)物質(zhì)在還原性催化劑( 如 CuSO4，K2SO4 或 Na2SO4

38、 或 Se 粉) 的幫助下，用濃硫酸進(jìn)行消化作用， 使蛋白質(zhì)和其它有機(jī)態(tài)氮 （在一定處理下也包括+硝酸態(tài)氨）都轉(zhuǎn)變成NH4并與 H2 SO4化合成（ NH4）2 SO4，而非含氮物質(zhì)，則以CO2，H2O，SO2 狀態(tài)逸出。消化液在濃堿的作用下進(jìn)行蒸餾，釋放出的銨態(tài)氮，用硼酸溶液吸收之并與之結(jié)合成為四硼酸銨，然后以甲基紅溴甲酚綠作指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0.1mol/L ）滴定，求出氮的含量，根據(jù)不同的飼料再乘以一定的系數(shù)（通常用 6.25 系數(shù)計(jì)算），即為粗蛋白質(zhì)的含量。本法不能區(qū)別蛋白氮和非蛋白氮， 只能部分回收硝酸鹽和亞硝酸鹽等含氮化合物。在測(cè)定結(jié)果中除蛋白質(zhì)外，還有氨基酸、酰胺，銨鹽

39、和部分硝酸鹽、亞硝酸鹽等，故以粗蛋白質(zhì)表示之。三、主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備及化學(xué)試劑實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽；分析篩：孔徑 0.45mm(40 目) ；分析天平：感量 0.0002g ；消煮爐或電爐；滴定管：酸式， 25 或 50ml；凱式燒瓶： 100 或 500m1；凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式；錐形瓶， 150 或 250m1；容量瓶： 100ml 或 200ml；硫酸鉀；硫酸銅；硫酸；13.2 硼酸溶液；14.40 氫氧化鈉溶液；混合指示劑：把溶解于 95乙醇的 0.l 溴甲酚綠溶液 10 毫升和溶于95乙醇的 0.l 甲基紅溶液 2 毫升混合而成；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容稱重用小試管稱取

40、0.5 1g 試樣（含氮量580mg）準(zhǔn)確至 0.0002g ，無損失地放入凱氏燒瓶中（勿使樣品落到側(cè)壁） ，加入硫酸銅 0.9g ，無水硫酸鉀（或硫酸鈉） 15g，再加硫酸 25ml 和 2 粒玻璃珠，消化在電爐上小心加熱，待樣品焦化，泡沫消失，再加強(qiáng)火力（360410）直至溶液澄清后，再加熱消化15min。通過調(diào)節(jié)燒瓶與電爐之間的高度來控制消化溫度。當(dāng)溶液為淺藍(lán)色、清澈、透明時(shí)為消化終點(diǎn)。定溶上述試樣的消煮液冷卻， 加蒸餾水 20m1轉(zhuǎn)入 100ml 或 200l 容量瓶，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。蒸餾取 2硼酸溶液 10ml 于三角瓶中，加混合指示劑 2 滴，使半微量蕉餾

41、裝置的冷凝管末端浸入此溶液； 準(zhǔn)確移取試樣分解液 10ml 注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，塞好入口玻璃塞，再加 10ml40氫氧化鈉溶液，小心提起玻璃塞使之流入反應(yīng)室， 將玻璃塞塞好， 并在入口處加水封密好， 防止漏氣，蒸餾 4min，使冷凝管末端離開吸收液面，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。滴定用硼酸吸收氨后， 立即用 0.01mol/L 的 HCI 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn)。在測(cè)定飼料樣本中含氮量的同時(shí)， 應(yīng)做一空白對(duì)照測(cè)定， 即各種試劑的用量及操作步驟完全相同， 但不加樣本， 這樣可以校正因藥品不純所發(fā)生的誤差， 吸收氨后的吸收液立即用 0

42、.01mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。6. 計(jì)算每 m1的 lmol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.0140g 的 N。因此，(v2v1 ) c0.0140 6.25N % 6.25 粗蛋白質(zhì) (%)v 100mv式中： v2試樣滴定時(shí)所需酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（m1）；v1空白滴定時(shí)所需酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(m1)；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L) ；一試樣的質(zhì)量（ g）；試樣的分解液總體積（ ml）；試樣分解液蒸餾用體積（ m1）；0.0140每 ml HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于 N 的克數(shù)；6.25一氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。當(dāng)粗蛋質(zhì)含量在 25以上，允

43、許相對(duì)偏差為 1；當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在 l0 25時(shí)，允許相對(duì)偏差為 2；當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在 10以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為 3。進(jìn)樣口反應(yīng)室冷凝管半微量凱氏定氮儀實(shí)驗(yàn)三飼料粗脂肪含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中粗脂肪的測(cè)定， 使學(xué)生掌握各類飼料樣品中粗脂肪的測(cè)定原理和方法。二、測(cè)定原理索氏 (Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，因除脂肪外，還有有機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素，葉綠素等，因而測(cè)定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚提取物。三、主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備及化學(xué)試劑分析天平：感量 0.000 g；電熱恒溫水浴鍋，室溫 100；恒溫烘箱；索氏脂肪提取器： 100 或 150ml；濾紙或?yàn)V紙簡(jiǎn)：中速，脫

44、脂；干燥器：用氯化鈣（干燥級(jí)）或變色硅膠為干燥劑；無水乙醚。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容恒重脂肪承受瓶索式提取器應(yīng)干燥無水。 脂肪承受瓶在 105 2烘箱中烘干 60min，干燥器中冷卻 30min，稱重。再烘干 30min，同樣冷卻稱重，兩次稱重差小于 0.0008g 為恒重。稱樣稱取試樣 1 5g，準(zhǔn)確至 0.0002g ，用濾紙包好，濾紙包長(zhǎng)度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)。抽提脂肪將濾紙包放入抽提瓶， 在抽提瓶中加無水乙醚60100ml，在 6075的水浴 ( 用蒸餾水 ) 上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)為每小時(shí)約 10 次，共回流約 50 次( 含油高的試樣約 70次 ) 或檢查抽提管流出的乙醚瓶

45、揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)?；厥找颐讶〕鲈嚇?，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶中乙醚幾乎全部收完，取下抽提瓶，在水溶上蒸去殘余乙醚。烘干擦凈脂肪承受瓶的外壁，將其放入1052烘箱中烘干 1h，干燥器中冷卻30min，稱重，再烘干 30min, ，同樣冷卻稱重，兩次稱重之差小于0.001g 為恒重。計(jì)算按下式計(jì)算樣品的粗脂肪百分含量。粗脂肪（） m2m1 100m0式中： m0樣品質(zhì)量（ g）；m1已恒重的脂肪承受瓶瓶質(zhì)量（ g）；m2己恒重的盛有脂肪的承受瓶質(zhì)量（ g）。每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗脂肪含量在10以上（含 10）時(shí)，允許相對(duì)偏差為3；粗脂肪含量在10以下

46、時(shí)，允許相對(duì)偏差為 5。索氏脂肪浸提器實(shí)驗(yàn)四飼料粗灰分的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中粗灰分的測(cè)定，使學(xué)掌握粗灰分的測(cè)定原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在 550灼燒后所得殘?jiān)觅|(zhì)量百分率表示。殘?jiān)兄饕茄趸铮}類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料的砂石、土等，故稱粗灰分。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽；分樣篩，孔徑 0.45mm（ 40 目）；分析天平：感量 0.0002g ；高溫爐：電加熱，有高溫計(jì)巳可控制爐溫在 550；坩堝；干燥器：用氯化鈣 ( 干燥試劑 ) 或變色硅膠作干燥劑。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容恒重坩堝干凈坩堝放入高溫爐，在5502下灼燒30min，取出，在空氣中冷卻約lmin ，放入干燥器冷卻

47、30min，稱重。再重復(fù)灼燒，冷卻，稱重，直至兩次稱重之差小于 0.0005g 為恒重。稱量樣品在已恒重的坩堝中稱取25g（灰分重 0.05g 以上）試樣，準(zhǔn)確至 0.0002g 。炭化在電爐上小心炭化直至無煙為止，大約30 分鐘左右。灰化再放人高溫爐，于 55020下灼燒 3h，取出，在空氣中冷卻約 1min，放入干燥器中冷卻 30min，稱重。再同樣灼燒 1h，稱重，直至兩次稱重之差小于0.001g 為恒重。5. 計(jì)算：粗灰分m2m0100(%)m0m1式中， m0己恒重空均堝質(zhì)量（ g）；m1坩堝加試樣質(zhì)量（ g）；m2灰化后坩堝加灰分質(zhì)量（g）。，每個(gè)試樣應(yīng)取兩個(gè)平行樣測(cè)定，以其算術(shù)平

48、均值為結(jié)果。粗灰分含量在5以上時(shí)，允許相對(duì)偏差為1；粗灰分量在5以下時(shí)，允許相對(duì)偏差5%。實(shí)驗(yàn)五飼料中粗纖維的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖箤W(xué)生掌握用飼料粗纖維的測(cè)定方法，了解粗纖維測(cè)定方法中存在問題。二、實(shí)驗(yàn)原理用固定量的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量稱為粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體， 只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下，測(cè)出的概略養(yǎng)分。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽；分樣篩：孔徑 0.45mm（ 40 目）；分析天平：感量 0.000 g；電熱恒溫箱；高溫爐：電加熱，可控制溫度在 550600；古氏坩堝： 30ml，預(yù)先加入

49、 30ml 酸洗石棉懸浮液。再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜；電爐；抽濾裝置：抽濾瓶及抽濾漏斗；干燥器：用氯化鈣 ( 干燥試劑 ) 或變色硅膠作干燥劑。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容稱樣稱取 12g 試樣，準(zhǔn)確至0.0002g ，如果脂肪 10%必須脫脂，或用測(cè)脂肪后殘?jiān)?。酸煮加?1.25%硫酸 200ml 2min 沸騰，且連續(xù)微沸30 1min。注意保持硫酸濃度不變，樣品不可損失。過濾用沸蒸餾水洗至不含酸 , 且燒杯中液體不得超過150 毫升。堿煮加濃度為 5%氫氧化鈉 50ml 于燒杯中，同樣微沸30min。過濾用沸蒸餾水洗至中性，用乙醇15ml 洗殘?jiān)Ｑb填古氏坩堝：烘干取下坩堝， 105烘干至恒重

50、?；一?5025灼燒、冷卻、稱重至恒重。計(jì)算：mm粗纖維 (%)12100m1 :130烘干后坩堝樣殘?jiān)?( g)m2 : 550灼燒后坩堝樣殘?jiān)?(g)m : 風(fēng)干樣重 ( g)實(shí)驗(yàn)六飼料中 Ca 含量的測(cè)定一、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中Ca 的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料，單一飼料和濃縮飼料。二、原理將試樣中有機(jī)物破壞， Ca 變成溶于水的離子，用草酸銨定量沉淀，用高錳酸鉀法間接測(cè)定Ca含量。三、試劑1.HCl2.H2SO4氨水草酸銨水溶液5.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液甲基紅指示劑四、儀器和設(shè)備粉碎機(jī)分樣篩分析天平高溫爐坩鍋容量瓶滴定管玻璃漏斗定量濾紙移液管燒杯凱式燒瓶五、測(cè)定步驟試樣的分解測(cè)

51、定灰分后的坩鍋中加入鹽酸溶液10ml 和濃 HNO3數(shù) drop ，小心煮沸，將此溶液轉(zhuǎn)入溶量瓶，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋到刻度，搖勻、為試樣分解液。試樣的測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣液 10ml 于燒杯中，加蒸餾水100ml 甲基紅指示劑 2d，滴加氨水溶液至溶液呈橙色， 再加 HCl 溶液使溶液恰變紅色 （PH為 2.5-3.0 ）小心煮沸，慢慢滴加草酸銨溶液10ml，不斷攪拌，如溶液變橙色，應(yīng)補(bǔ)滴鹽酸溶液至紅色，煮沸數(shù)分鐘，放置過液使沉淀陳化。用濾紙過濾，用 1:50 的氨水溶液洗沉淀 6-8 次，至元草酸根離子（接濾液數(shù)毫升加 H2SO4溶液數(shù) d，加熱至 80，再加 KMnO4溶液 1d，呈微紅

52、色 0.5min不褪色）。將沉淀和濾紙轉(zhuǎn)入后燒杯，加H2SO4 10ml，蒸餾水50ml，加熱至75-80 ，用 0.05mol/lKMnO4 溶液滴定，溶液呈粉紅色且0.5min 不褪色為終點(diǎn)，同時(shí)進(jìn)行空白溶液的測(cè)定。六、計(jì)算(VV0) C 0.02(V V0)C 200Ca=100%mVvm100式中： V：0.05mol/l KMnO4 溶液之用量V0：測(cè)空白時(shí) 0.05mol/l，高錳酸鉀溶液之用量 mol/lC：高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度mol/lV ：滴定時(shí)移取試樣分解液體積mlM：試樣質(zhì)量0.02 ：與 1.00ml KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊詆 表示的 Ca的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)七飼料中 P 含量的測(cè)定一、適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用鉬黃顯色光度法測(cè)定飼料中總P 量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料，濃縮飼料，預(yù)混合