水中亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定

關(guān)于水中亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定第1頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．了解水中亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮測定的意義。

2．掌握水中亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定方法與原理。

第2頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機(jī)物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質(zhì)是很少的，水體中含氮物質(zhì)的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮有機(jī)物進(jìn)入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化為無機(jī)氨（NH3）、銨（NH4+

）、亞硝酸鹽（NO2-）和最終產(chǎn)物（NO3-）：第3頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五含氮有機(jī)物→蛋白質(zhì)、氨基酸、氨等

(微生物)NH3（NH4+）→NO2-→NO3-(亞硝酸菌)(硝酸菌)第4頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

氨和銨中的氮稱氨氮。亞硝酸鹽中的氮稱亞硝酸鹽氮。硝酸鹽中的氮稱為硝酸鹽氮。這3種形態(tài)氮的含量都可以作為水質(zhì)指標(biāo)，分別代表有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為無機(jī)氮的各個(gè)不同階段,隨著含氮物質(zhì)的逐步氧化分解，水體中的微生物和其他有機(jī)污染物也被分解破壞，因而達(dá)到凈化水體的作用。水中有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮等幾項(xiàng)指標(biāo)的相對含量，在一定程度上反映了含氮有機(jī)物在水體的時(shí)間長短從而對探討水體污染歷史、它們的分解趨勢和水體自凈狀況有一定參考價(jià)值（見表10-1）。第5頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五表10-1

水體中3種形態(tài)氮檢出的

環(huán)境化學(xué)意義NH3-NNO2-

NNO3-

N環(huán)境化學(xué)意義

---潔凈水

+--水體受到新近污染

++-水體受到污染不久且污染物正在分解中

-+-污染物已分解，但未完全自凈

-++污染物已基本分解完畢但未自凈

--+污染物已無機(jī)化，水體已基本自凈

+-+有新近污染，在此之前的污染已基本自凈

+++以前受到污染，正在自凈過程中，且又有新污染第6頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五實(shí)驗(yàn)原理

1．亞硝酸鹽氮的測定——

鹽酸α-萘胺比色法在pH為2.0~2.5時(shí)，水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸生成重氮鹽，當(dāng)與鹽酸α-萘胺發(fā)生偶聯(lián)后生成紅色染料，其色度與亞硝酸鹽含量成正比。(亞硝酸鹽還可用離子色譜法測定)第7頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五實(shí)驗(yàn)步驟:

（1）制備不含亞硝酸鹽的水在水中加入少許高錳酸鉀晶體，再加氫氧化鈣或氫氧化鋇，使之呈堿性。重蒸餾后，棄去50mL初濾液，收集中間70%的無亞硝酸餾分。（2）水樣制備水樣如有顏色和懸浮物，可以每1000mL水樣中加入2mL氫氧化鋁懸浮液攪拌，靜置過濾，棄去25mL初濾液，取25.00mL濾液測定。如亞硝酸鹽含量高，可適量少取水樣，用無亞硝酸鹽的水稀釋至50mL。如水樣清澈，則直接取25mL。（3）制備標(biāo)準(zhǔn)系列取50mL比色管6支，分別加入亞硝酸鹽氮1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用無氨水稀釋至刻度。

第8頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五（4）顯色測定向上述各比色管中分別加1.0mL對氨基苯磺酸，混勻。2~8min后，各加1.0mL醋酸鈉溶液及1.0mL鹽酸α-萘胺溶液，搖勻。放置30min后，于λ=520nm處，用1cm比色皿測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。第9頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五2.硝酸鹽氮的測定—紫外分光光度法

硝酸根離子在紫外區(qū)有強(qiáng)烈吸收，在220nm波長處的吸光度可定量測定硝酸鹽氮，而其他氮化物在此波長不干擾測定。本法適用于測定自來水、井水、地下水和潔凈地面水中的硝酸鹽氮。(硝酸鹽氮還可用酚二磺酸分光光度法、氣相分子吸收光譜法、離子色譜法測定。)第10頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五實(shí)驗(yàn)步驟

:（1）水樣渾濁水樣應(yīng)過濾。如水樣有顏色，應(yīng)在每100mL水樣中加入4mL氫氧化鋁懸浮液，在錐形瓶中攪拌5min后過濾。取25mL經(jīng)過濾或脫色的水樣于50mL比色管中，加入1mL1mol鹽酸溶液，用無氨水稀釋至刻度。（2）制備標(biāo)準(zhǔn)系列將濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍后，分別取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL、于50mL比色管內(nèi)，各加入1mL1mol鹽酸溶液，用無氨水稀釋至刻度。

第11頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五（3）比色測定在λ=220nm處，用1cm比色皿分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣的吸光度。由標(biāo)準(zhǔn)系列可得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，由水樣的吸光度可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對應(yīng)的濃度，此值乘以稀釋倍數(shù)即得水樣中硝酸鹽氮值。若水樣中存在有機(jī)物對測定有干擾作用，可同時(shí)在λ=275nm處測定吸光度，并得到校正吸光度：

A校=A220nm－A275nm

第12頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五數(shù)據(jù)記錄:

比色管號123456標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)

標(biāo)準(zhǔn)溶液含量(ug)吸光度(A)第13頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線由測得的吸光度，繪制以氮含量（ug）吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。............................第14頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五水樣測試記錄:編號水樣體積(ml)吸光度值(A)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的含量(ug)第15頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

由水樣測得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氮含量（ug）。

............................Axmx第16頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五

數(shù)據(jù)處理:

氮（亞硝酸鹽氮或硝酸鹽氮）（以N計(jì),mg/L）=m/V式中:m—由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氮的含量（μg）

V—測定時(shí)吸取水樣的體積（mL）第17頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五注意事項(xiàng)

:1．亞硝酸鹽是含氮化合物分解過程中的中間產(chǎn)物很不穩(wěn)定，采樣后的水樣應(yīng)盡快分析。2．可溶性有機(jī)物、亞硝酸鹽、+6價(jià)鉻和表面活性劑均干擾硝酸鹽氮的測定?？扇苄杂袡C(jī)物用校正法消除；亞硝酸鹽干擾可用氨基磺酸法消除；+6價(jià)鉻和表面活性劑可制備各自的校正曲線進(jìn)行校正。第18頁，共21頁，2022年，5月20日，4點(diǎn)58分，星期五思考題:1．如何通過3種形態(tài)氮的測定來研究水體的自凈作用？

２.如何制備無亞硝酸鹽的水？

3.在硝酸鹽氮的測定中,為什么要用石英比色皿?第19頁，共21