一種鉑鈀雙金屬催化劑制備方法

(19)中民國(guó)家知識(shí)(43日(43日(22(71)申請(qǐng)人中國(guó)大連化學(xué)物地址116023457(72)發(fā)明人衣寶廉(74)專利機(jī)構(gòu)沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)有公司

(10)申 號(hào)CN102107137人馬馳H01M4/96(2006.01)H01M4/92(2006.01)權(quán)利要求書2頁(yè)說(shuō)明書3頁(yè)附圖1(57)CN102107137法過(guò)程中的鉑鈀的還原過(guò)程分為兩步；先將CN102107137CN102107137 權(quán)利要求 1/2按照權(quán)利要求1所述的方法其特征在于：將鉑完全還原出來(lái)；為：A.1)將碳載鉑催化劑和可溶性鈀鹽化合物在乙二醇中分散均勻后；調(diào)節(jié)溶液pH值為所述于將碳載鉑或碳載鈀催化劑和可溶性鈀或鉑化合物在乙二醇中分散均勻的過(guò)程(1)2向混合液中加入可溶CN102107137 權(quán)利要求 2/2(1)2向混合液中加入可溶性鈀鹽化合物乙二按照權(quán)利要求2-7中任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于：所述可溶性鈀鹽化2000m2/g按照權(quán)利要求1-7中任一權(quán)利要求所述的方法其特征在于所述催化劑中金屬總擔(dān)量可以為10％～99其中金屬鉑的質(zhì)量含量0.001-40分金屬納米粒子粒1～30nm2nm～5nm。CN102107137 說(shuō) 1/3一種鉑鈀雙金屬催化劑的方 Pt-Co/C作為電池催化劑的穩(wěn)定性(S.C.Zignanietal./JournalofPowerSourcesZhangetal./Science315(2007)220-222)等采用電化學(xué)沉積的方法了Pt-Au/C催化[0004]鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提出一種兩步法Pt-Pd催化劑的方法。所謂兩步法就是先將Pd或者Pt[0006]一種鉑鈀雙金屬催化劑的方法，過(guò)程中的鉑鈀的還原過(guò)程分為兩步[0007]1.節(jié)溶液pH值為10-14然后在空氣或惰性氣體保護(hù)下將溶液加熱到60-75度的條件下保持3010CN102107137 說(shuō) 2/3 過(guò)程為： [0014]A.1)將碳載鉑催化劑和可溶性鈀鹽化合物在乙二醇中分散均勻后；調(diào)節(jié)溶液pH10-1460-75度的條件下保持30分10 2)待溶液冷卻后過(guò)濾分離固體物質(zhì)洗滌后干燥即得到可用的催化劑； 或者B1)將碳載鈀催化劑和可溶性鉑鹽化合物在乙二醇中分散均勻后調(diào)節(jié)溶出來(lái)； [0018]所述于將碳載鉑或碳載鈀催化劑和可溶性鈀或鉑化合物在乙二醇中分散均勻的過(guò)程1將碳載鉑或碳載鈀催化劑和乙二醇混合均得混合2向混合液中加入[0019] 10-1460-753010 (1)將(2)[0024]不相同?？梢圆捎梦⒉訜岱ù呋瘎0026]500面積可以為50～2000m2/g可以使用商業(yè)化的碳黑比如VulcanXC-72RBP2000KetjenBlackEC300J，KetjenBlackEC600JD以及碳納米管等。金屬總擔(dān)量可以為10～99wt0.001-40wt％。本催化劑活性組分金屬納米粒子粒徑為CN102107137 說(shuō) 3/3 50mgVulcanXC-72R30ml1.3ml的氯鈀酸溶液(5.9mgPd/ml)和0.64ml的氯鉑酸溶液(7.4mgPt/ml)鈀和鉑的原子比為3∶1。超聲振蕩并用磁力轉(zhuǎn)子攪拌均勻后逐滴加入2MNaOH的乙二醇溶液調(diào)節(jié)pH值至pH等于12。在油浴鍋中于60℃加熱3個(gè)小時(shí)再將反應(yīng)溫度升高至100℃加熱3個(gè)小混合超聲分散均勻然后取10μl涂于面積為0.1256cm2的玻碳旋轉(zhuǎn)圓盤電極上烘干即得到用于測(cè)試的催化層。電化學(xué)活性面積的測(cè)試方法為在通有高純氮?dú)獾?.5M硫酸水溶過(guò)CV曲線上氫吸附脫附峰面積可以計(jì)算出對(duì)應(yīng)的電化學(xué)活性面積(ECA)氧還原活性的測(cè)還原曲線。催化劑的CV曲線和氧還原曲線分別如圖1和圖2所示。與相同方法的Pt/ECA6％0.8V 實(shí)施例2：[0035]首先將50mg已好的Pt/C催化劑(碳粉的比表面積為770m2/g)和50ml乙二醇混合超聲攪拌至均勻，再加1.27ml鈀酸(3.6mgPd/