鉛酸蓄電池用極板檢驗(yàn)技術(shù)條件

鉛酸蓄電池用極板檢驗(yàn)技術(shù)條件鉛酸蓄電池用極板檢驗(yàn)技術(shù)條件鉛酸蓄電池用極板檢驗(yàn)技術(shù)條件xxx公司鉛酸蓄電池用極板檢驗(yàn)技術(shù)條件文件編號(hào)：文件日期：修訂次數(shù)：第1.0次更改批準(zhǔn)審核制定方案設(shè)計(jì)，管理制度鉛酸蓄電池用極板檢驗(yàn)技術(shù)條件 目次范圍引用標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語(yǔ)、定義產(chǎn)品分類技術(shù)要求試驗(yàn)條件試驗(yàn)方法判定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)志、包裝和貯存 鉛酸蓄電池用極板1范圍本附件規(guī)定鉛酸蓄電池用極板的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本附件適用于涂膏式負(fù)極板、涂膏式正極板、管式正極板。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列文件中的條款通過(guò)本附件的引用而成為本附件的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本附件，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本附件達(dá)成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本附件。GB/T626化學(xué)試劑硝酸GB/T631化學(xué)試劑氨水GB/T643化學(xué)試劑高錳酸鉀GB/T676化學(xué)試劑乙酸（冰醋酸）GB/T694化學(xué)試劑無(wú)水乙酸鈉GB1245化學(xué)基準(zhǔn)試劑（容量）草酸鈉GB/T1266化學(xué)試劑氯化鈉GB/T1294化學(xué)試劑酒石酸GB/T1400化學(xué)試劑六次甲基四胺GB/T2828.1計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分:按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃(GB/T2828.1-2003,ISO2859_1:1999,IDT)GB/T2900.11蓄電池名詞術(shù)語(yǔ)(GB/T2900.11-1988,eqvIEC60486:1986)GB/T6684化學(xué)試劑過(guò)氧化氫GB/T6685化學(xué)試劑氯化羥胺(鹽酸羥胺)GB6782食品添加劑檸檬酸鈉GB/T10111利用隨機(jī)數(shù)骰子進(jìn)行隨機(jī)抽樣的方法GB/T15347化學(xué)試劑抗壞血酸3術(shù)語(yǔ)、定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本附件3.1干式荷電極板極板為干態(tài)且處于高層建筑荷電狀態(tài)的極板.3.2普通型極板極板為干態(tài)且處于低荷電狀態(tài)的極板.3.3涂膏式極板外觀術(shù)語(yǔ)和定義3.3.1極板彎曲極板弧狀變形3.3.2極板活性物質(zhì)掉塊極板上活性物質(zhì)脫高板柵,且形成穿透性缺陷.3.3.3極板表面脫皮有氣泡活性物質(zhì)之間層狀剝離,但未形成穿透性缺陷.3.3.4極板活性物質(zhì)凹陷極板上活性物質(zhì)局部明顯低于極板表面3.3.5極板四框歪極板對(duì)角線不相等.3.3.6極板活性物質(zhì)酥松活性物質(zhì)之間或與板柵之間結(jié)合力變差3.4管式極板外觀術(shù)語(yǔ)和定義3.4.1絲管破裂絲管表面一處或多處相互脫離3.4.2絲管散頭絲管頂端發(fā)散.3.4.3鉛膏粘附。絲管外表面粘附活性物質(zhì)。3．4．4空管絲管與板柵骨架之間沒(méi)有活性物質(zhì)。3.5極板組份術(shù)語(yǔ)和定義3.5.1二氧化鉛含量正極板中二氧化鉛量占全部活性物質(zhì)的百分?jǐn)?shù).3.5.2氧化鉛含量負(fù)極板中氧化鉛量占全部活性物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù).3.5.3硫酸鉛含量極板中硫酸鉛量占全部活性物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)3.5.4鐵含量極板中鐵雜質(zhì)量占全部活性物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)3.5.5水份含量極板中水份量占全部活性物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù).3.6化學(xué)分析術(shù)語(yǔ)和定義標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液是指含有某一特定濃度的參數(shù)的溶液.4產(chǎn)品分類4.1極板制造過(guò)程分類涂膏式負(fù)極板、涂膏式正極板、管式正極板.4.2極板荷電狀態(tài)分類干式荷電涂膏式負(fù)極板、干式荷電涂膏式正極板;普通型負(fù)極板、普通型涂膏式正極板、普通型管式正極板.5．技術(shù)要求5.1極板外形尺寸、重量與外觀質(zhì)量要求5.1.1極板外形尺寸、重量應(yīng)符合產(chǎn)品圖樣的規(guī)定.5.1.2極板外觀質(zhì)量要求5.1.2.1涂膏式極板外觀質(zhì)量（見(jiàn)表1）表一涂膏式極板外觀質(zhì)量序號(hào)檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)范圍1極板彎曲極板弧形彎曲度（弧頂與最長(zhǎng)弧底之比）≤1.5%2極板活性物質(zhì)掉塊每片極板不允許大于三個(gè)單格3極板表面脫皮有氣泡局部脫皮、有氣泡、集中總面積≤5%4極板斷裂深度與厚度之比≤1/3；面積≤4%5極板活性物質(zhì)凹陷對(duì)角線差≤1.4%6極板斷裂極板耳部;四框不允許斷裂7極板活性物質(zhì)酥松按7.1.2測(cè)試,活性物質(zhì)脫落不超過(guò)總面積的10%5.1.2.2管式極板外觀質(zhì)量見(jiàn)表2表2管式極板外觀質(zhì)量序號(hào)檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)范圍1絲管破裂不允許顯露活性物質(zhì)2絲管散頭不允許3鉛膏粘附不允許4空管單根空管長(zhǎng)度≤30㎜,分散空管長(zhǎng)度≤10㎜,且根數(shù)少于四分之一5極板彎曲極板弧形彎曲度（弧頂與最長(zhǎng)弧底之比）≤2%5.2極板組份要求5.2.1正極板組份（見(jiàn)表3）表3正極板組份項(xiàng)目指標(biāo)%二氧化鉛干荷電式正極板普通型極板普通型涂膏式正極板普通型管式正極板≥80≥70≥60鐵含量≤0.005≤0.005≤0.005水份含量≤0.5≤1≤15.2.2負(fù)極板組份（見(jiàn)表4）項(xiàng)目指標(biāo)氧化鉛干荷電式正極板普通型極板≤10≤30鐵含量≤0.005≤0.005硫酸鉛≤3.5水份含量≤0.3≤0.56試驗(yàn)條件6.1外觀性能檢測(cè)儀器設(shè)備游標(biāo)卡尺精度為0.05mm;鋼直尺精度為0.2mm6.1.2極板成分檢測(cè)儀器設(shè)備及及化學(xué)藥品-----分析天平精度為0.1mg;-----分光光度計(jì);-----恒溫干燥箱:-----恒溫水浴;-----耐酸濾過(guò)漏斗G3;-----實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器必須符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);化學(xué)藥品純度為分析純（特殊指定除外）.7試驗(yàn)方法7.1極板外觀質(zhì)量試驗(yàn)未特殊要求測(cè)定項(xiàng)目采用目測(cè),但對(duì)于需要測(cè)量的項(xiàng)目可采用卡尺或直尺進(jìn)行檢查.7.1.1極板彎曲測(cè)定將極板扣置在水平工作臺(tái)上,然后鋼直尺與卡尺測(cè)量出弧頂高度和最長(zhǎng)弧底的長(zhǎng)度,進(jìn)行計(jì)算.7．1．2極板活性物質(zhì)酥松測(cè)定將同批的兩片極板從1米高處，分別用不同面自由落在平坦的水泥地面上，測(cè)定破壞程度。7.2極板組份7.2.1二氧化鉛含量測(cè)定7.2.1.1方法原理在硝酸鉀溶液中,二氧化鉛可定量的氧化過(guò)氧化氫,而剩作的過(guò)氧化氫又被高錳酸鉀定量氧化,根據(jù)高錳酸鉀溶液的用量,計(jì)算出二氧化鉛的含量.7.2.1.2試劑和溶液-----硝酸（GB/T626化學(xué)試劑分析純）:1+1溶液.-----過(guò)氧化氫（GB/T6684化學(xué)試劑分析純）:1+40溶液-----草酸鈉（GB/T1254）基本試劑.-----高錳酸鉀（GB/T643）化學(xué)試劑量分析純:C（1/5KmnO4）=0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液.7.2.1.3分析步驟7.2.1.3.1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1)配制稱取3.30g（精確至0.01g）高錳酸鉀,溶于1050ml蒸餾水中,緩和煮沸20min～30min,于暗處放置7d,用耐酸濾過(guò)漏斗（G3）或玻璃棉過(guò)濾，濾液保存于棕色磨口瓶中.2)標(biāo)定稱取在105℃～110℃干燥2h的基準(zhǔn)草酸鈉0.2克（精確至0.0001g）,溶于50ml蒸餾水中,加8ml濃硫酸,用C（1/5KmnO4）=0.1mol/l的高錳酸鉀溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加熱至70℃～80℃,繼續(xù)滴定至溶液呈淺紫紅色保持30s.按以上方法同時(shí)做試劑空白試驗(yàn).3)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C（1/5KmnO4）按公式（1）計(jì)算: mC（1/5KmnO4）=--------------------------------…(1)M(1/2Na2c2o4)V×--------------1000式中:m-稱取草酸鈉的質(zhì)量,單位g;v-消耗高錳酸鉀溶液的體積,單位ml;M-(1/2Na2C2O4)-草酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,高錳酸鉀C(1/5KmnO4)=0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液.7.2.1.3.2二氧化鉛測(cè)定稱取全部通過(guò)120目篩試樣0.4g（準(zhǔn)確至0.0001g）,于250ml三角杯中,加1+1硝酸15ml,用移液管準(zhǔn)確加入10ml(1+40)過(guò)氧化氫溶液,在輕輕搖動(dòng)下溶解30min,使試樣深解完全（試樣中含有活性炭等填加劑不易判斷時(shí),可仔細(xì)觀察無(wú)小氣泡發(fā)生即示溶解完全）,用C(1/5KmnO4)=0.1mol/l高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定至呈淺紅色（30s不變）.按以上方法同時(shí)同條件做試劑空白試驗(yàn)7.2.1.3.3分析結(jié)果的表述二氧化鉛含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按公式(2) C×(V0－V)×0.1196×100X=----------------------------------……………(2)m式中:C-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值,單位mol/l;Vo-空白高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量的數(shù)值,單位ml;m-試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位g;0.1196-與1ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/5KmnO4)=0.1mol/l相當(dāng)?shù)亩趸U的質(zhì)量的數(shù)值,7.2.2７．２．２．１方法原理試樣中氧化鉛易于稀醋酸溶液中，所生成的二價(jià)鉛離子，在ＰＨ５－ＰＨ６的溶液中，以醋酸鈉和六次四基四胺溶液做緩沖劑，二甲酚橙為指示劑，ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定之７．２．２．２試劑和溶液----乙酸（GB/T676化學(xué)試劑量分析純）:5%溶液,5ml冰乙酸與此相關(guān)95ml水混合.----氨水（GB/T631化學(xué)試劑量分析純）:1+1溶液.----無(wú)水乙酸鈉(GB/T694):20%溶液,稱取20g.無(wú)水醋酸鈉溶于98ml水中加1ml～2ml冰乙酸溶液至PH5～PH6.----六次甲四胺（GB/T1400化學(xué)試劑量分析純）:20%溶液-----二甲酚橙:0.5%溶液,加二滴氨水.-----EDTA:C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液.7.2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA配制1)配制稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉,加熱溶解于500ml含有1g氧化鈉的水中,用快速濾紙過(guò)濾于1000ml容量瓶或磨口瓶中,用水稀釋至1000ml混勻.2)標(biāo)定稱取0.4g（準(zhǔn)確至0.0001g）純鉛（含鉛99.99%以上）于300ml三角燒杯中,加15ml1+4硝酸溶液,低溫加熱溶解后,蒸發(fā)出去大部分酸,用水洗杯壁,加熱趕盡氮氧化物,取下稍冷加水至100ml,用1+1氨水調(diào)整至溶液產(chǎn)生氫氧化鉛沉淀又恰好溶解,加5ml20%乙酸鈉溶液,3ml20%六次甲基四胺溶液,三滴0.5%二甲本分橙指示劑,在溶液的PH5～PH6用配制的C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色,3)計(jì)算EDDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鉛的滴定度T,按公式（3）M×1.0772T=-------------…………（3）V式中:m—稱取純鉛的質(zhì)量的數(shù)值,單位g;V—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量的數(shù)值,單位ml;1.0772—鉛換算成氧化鉛的系數(shù).7.2.2.2.2分析步驟稱取3g(準(zhǔn)確至0.0001g）全部通過(guò)120目篩試樣,于盛有60ml5%醋酸的250ml燒杯中,攪拌溶解30min,以慢速濾紙過(guò)濾于250ml瓶中,用5%的醋酸溶液洗凈燒杯和殘?jiān)械你U離子（整個(gè)過(guò)程殘?jiān)坏帽┞队诳諝庵?避免金屬鉛的氧化）,并洗至刻度處,搖勻.殘?jiān)Ａ舴治隽蛩徙U.用移液管吸取25ml于250ml三角杯中,加水稀釋至80ml～100ml用1+1氨水調(diào)溶液至PH3～PH6,加5ml20%醋酸鈉溶液,3ml20%六次甲基四胺溶液,三滴0.5%二甲酚橙指示劑,用C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色.7.2.2.2.3分析結(jié)果的表述氧化鉛的含量X1以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示按公式（4）計(jì)算:T×V×V1×100X1=----------------………(4)M×V2式中:T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鉛的滴定度的數(shù)值,單位g/ml;V—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量的數(shù)值,單位,ml;V1—試液總體積的數(shù)值,單位ml;V2—分取試液的體積的數(shù)值,單位ml;M—試液質(zhì)量的數(shù)值,單位g.7.2.3硫酸鉛含量測(cè)定7.2.3.1方法原理硫酸鉛在常溫下可緩慢地溶解于含有較大濃度氯化鈉的溶液中,所生成的二價(jià)鉛離子,采用EDTA鉻合滴定之.7.2.3.2試劑和溶液-----氯化鈉（GB/T1266化學(xué)試劑級(jí)分析純）:25%溶液和10%洗液;-----冰乙酸（GB/T676化學(xué)試劑級(jí)分析純）:-----六次甲基四胺（GB/T1400化學(xué)試劑級(jí)分析純）:飽和溶液;-----抗壞血酸（GB/T15347化學(xué)試劑級(jí)分析純）:-----以下試劑同氧化鉛（7.2.2）的分析.7.2.3.3分析步驟用移液管吸取25ml試液,于250ml三角杯中,加水稀釋至80ml～100ml,用1+1氨水調(diào)溶液至PH5～PH6,加5ml20%乙酸鈉溶液,3ml20%六次甲基四胺溶液,3ml飽和六次甲基四胺(硫脲),0.1g抗壞血酸,三滴0.5%二甲酚橙指示劑,用C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05mol/lEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榱咙S色.7.2.3.4分析結(jié)果的表述硫酸鉛含量X2以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按公式（5）計(jì)算:T×V×V1×100X2=----------------………………（5）m×V2式中:T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸鉛的滴定度的數(shù)值,單位g/ml;V—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量的數(shù)值,單位ml;V1—試液總體積的數(shù)值,單位ml;V2—分取試液的體積的數(shù)值,單位mlm—試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位g;7.2.4水份測(cè)定7.2.4.1分析步驟以極板的四角和中心五點(diǎn)作位基點(diǎn),取下總量不少于10克的活性物質(zhì)混合物,用分析天平進(jìn)行稱重(準(zhǔn)確至0.01克),然后放入溫度105℃±5℃的恒溫干燥箱內(nèi)180min后,取出放入干燥器內(nèi)中冷卻至室溫,立刻用分析天平進(jìn)行稱重,記錄烘干前后重量進(jìn)行計(jì)算.7.2.4.2分析結(jié)果的表述吸水量X以百分?jǐn)?shù)表示,按公式（6）計(jì)算:m-m1X=-------------…………………（6） m式中:m—極板烘干前重量的數(shù)值,單位g;m1—極板烘干后重量的數(shù)值,單位g.7.2.5鐵含量7.2.5.1方法原理在PH4～PH6的溶液中二價(jià)鐵與鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物,借此進(jìn)行比色測(cè)定,鉛及其他干擾素用EDTA灑石酸掩蔽.7.2.5.2試劑和溶液----硝酸（GB/T626化學(xué)試劑分析純）1+4溶液;----酒石酸(GB/T1294化學(xué)試劑分析純）:20%溶液;-----EDTA:30%溶液,每100m1中含15m-----檸檬酸鈉GB/T6782化學(xué)試劑分析純）:30%溶液;-----鹽酸羥胺GB/T6685化學(xué)試劑分析純）:10%溶液;-----氨水GB/T631化學(xué)試劑分析純）:1+1溶液;-----鄰菲羅啉:0.1%溶液.加熱溶解;-----鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,準(zhǔn)確稱取0.1000g純金屬鐵絲（含鐵99.95%以上）于100m1燒杯中.加入10m11+1硝酸溶液.低溫加熱溶解后,驅(qū)除氨基酸氧化物,取下冷卻移入1000m1------鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:用移液管吸取10m1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100m1容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液17.2.5.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在六個(gè)50m1容量瓶中依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至40m1加3m1鹽酸羥胺溶液用1+1氨水調(diào)溶液到PH4～PH6,加5m10.1%鄰邦菲羅啉溶液,用水稀釋至刻度.搖動(dòng)勻在20℃以上室溫放置3min.取部分溶液于3cm比色皿,以試劑空白溶液為參比.在510nm波長(zhǎng)處,依次測(cè)量各溶液.的吸光度,以鐵含量為橫座標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.7.2.5.3.2試樣的測(cè)定稱取0.5g（準(zhǔn)確至0.0001g）試樣,于100m1燒壞中,加1+4硝酸溶液10m1,2m120%酒石酸溶液,加熱溶解,用水洗杯微沸除去氮氧化物,冷卻.加5m130%EDTA溶液,5m130%檸檬酸鈉溶液,3m110%鹽酸羥胺溶液,用1+1氨水調(diào)溶液至PH4～PH6,加5m10.1%鄰菲羅啉溶液,以下操作按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.以試劑空白溶液為參比,測(cè)得的吸光度于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的鐵含量.按以上方法同時(shí)做試劑量空白試驗(yàn).7.2.5.4分析結(jié)果的表述鐵含量X以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按公式（7）計(jì)算:m1X=----×100%……（7）m式中:m1—自標(biāo)準(zhǔn)曲線上,查得的鐵含量的數(shù)值,單位gm—稱取試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位g.8驗(yàn)收規(guī)則8.1極板批的形成、批量8.1.1極板批的形成產(chǎn)品應(yīng)匯集成可識(shí)別批，每批由型號(hào)、同等級(jí)，同類、同尺寸和同成分，在基本相同的時(shí)段和一致的條件下制造的產(chǎn)品組成。8．1．2極板批的批量極板批按片計(jì)算。一個(gè)批極板為（1000～35000）片。超過(guò)35000片的形成兩個(gè)以上批。8．2極板樣品的抽取同批極板采用簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣的方法抽取，隨機(jī)抽樣的方法采用GB/T10111或供需雙方協(xié)商確定。8．3極板質(zhì)量檢查的抽樣與判定極板經(jīng)過(guò)極板外觀性能檢測(cè)和極板成分檢測(cè)全部合格后，該批極板確定為合格品；用于檢測(cè)極板必須是在60天內(nèi)生產(chǎn)的。8．3．1．極板外觀性能檢測(cè)8.3.1.1抽樣方案采用一次抽樣方案，極板批的合