藥物分析教案-雜質(zhì)檢查_(kāi)第1頁(yè)
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2016年第一學(xué)期藥物分析程教授課班級(jí)：15藥劑 授課人：：99551222231135253352內(nèi)容5生結(jié)合舊知學(xué)習(xí)有機(jī)物遇濃硫酸→發(fā)生炭化或氧化→呈色→5m（啟發(fā)學(xué)生自己去發(fā)現(xiàn) 面熾灼殘?jiān)喝∫欢抗┰嚻方?jīng)緩緩熾灼至完全炭化→H2SO40.5~1ml→除硫酸后→700~800℃完全炭化→殘留不揮發(fā)性硫酸鹽即為熾灼殘?jiān)Q(chēng)重確定限量常用測(cè)定方法（根據(jù)干燥方法不同分為稱(chēng)量瓶→烘箱內(nèi)，規(guī)定溫度干燥→從減失的重145mm，疏松物質(zhì)厚度不超過(guò)52mm（三）Co2+，變色1g20mg通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)啟發(fā)學(xué)變色 水分測(cè)定法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的一種非水溶液中氧化還原滴定法，其滴定的基本原理是儀器的電解池中的費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是解時(shí)耗N2C5H5NHI+C5H5NSO（）②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3（穩(wěn)定 試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液變成黃色,可用判斷終卡氏反應(yīng)的終點(diǎn)，其原理為：在反應(yīng)溶液中雙鉑電到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，溶液中存在I2和I-電對(duì)，在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下:陽(yáng)極:2I--2e→I2陰極:①→2I-②2H++2e→H2因此，溶液的導(dǎo)電性會(huì)突然大，并且穩(wěn)定在事先設(shè)定一個(gè)閾值

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