DB34-T 3689-2020 水性涂料中5種異噻唑啉酮類生物殺傷劑含量的測定 高效液相色譜法-高清現(xiàn)行

ICS87.010G51

DB34文稿版次選擇文稿版次選擇安 徽 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB34/T3689—20205含量的測定高效液相色譜法Determinationof5isothiazolinonesinwaterbornecoatings-HighperformanceDeterminationof5isothiazolinonesinwaterbornecoatings-Highperformanceliquidchromatography2020080320200903安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB34/T3689DB34/T3689—2020前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省家具及裝飾裝修材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。水涂料廠、安徽質(zhì)量認(rèn)證培訓(xùn)中心、東至縣市場監(jiān)管稽查大隊(duì)、銅陵市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郭佳佳、丁燕、童寧、潘劍婷、湯群、吳軍、高蓓、陳香云、喬丹丹、殷兵、王相召、吳祚貴、鄭健、祝紅蕾、陸樂、衛(wèi)志東、王蘇寧、曹洪雷、楊洪永、王平、吳自成。IIDB34/T3689DB34/T3689—2020DB34/T3689—20204.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.5.1DB34/T3689—20204.5標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.5.1配制成4.5.250.01g(0.01mg)，100mL，100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，于4℃的冰箱中避光保存，有效期2個(gè)月。0.05mL、0.2mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL(4.5.1)610mL0.5mg/L、2mg/L、10mg/L、30mg/L、50mg/L、100mg/L液現(xiàn)用現(xiàn)配。5范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水性涂料中5種異噻唑啉酮類生物殺傷劑含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水性涂料中5種異噻唑啉酮類生物殺傷劑含量和殘留量的檢測。規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法以甲醇為提取溶劑，用超聲提取和離心分離相結(jié)合的方法提取樣品中的異噻唑啉酮類生物殺傷劑，用液相色譜儀檢測，外標(biāo)法定量，陽性樣品用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀確證。4試劑和材料以甲醇為提取溶劑，用超聲提取和離心分離相結(jié)合的方法提取樣品中的異噻唑啉酮類生物殺傷劑，用液相色譜儀檢測，外標(biāo)法定量，陽性樣品用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀確證。4試劑和材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，用水為GB/T6682中一級水。甲醇：色譜純。乙酸銨：色譜純。甲酸：色譜純。標(biāo)準(zhǔn)品：純度均≥99％，51。表151序號中文名稱英文名稱英文簡稱CAS號分子式12-甲基-4-異噻唑啉-3-酮2-Methyl-4-isothiazolin-3-oneMI2682-20-4C4H5NOS25-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮5-Chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-oneCMI26172-55-4C4H4ClNOS31,2-苯并異噻唑啉-3-酮1,2-Benzisothiazolin-3-oneBIT2634-33-5C7H5NOS42-辛基-4-異噻唑啉-3-酮2-Octyl-4-isothiazolin-3-oneOIT26530-20-1C11H19NOS545-二氯-N-辛基-4-異噻唑啉-3-酮4,5-Dichloro-N-octyl-3(2H)-isothiazoloneDCOIT64359-81-5C11H17Cl2NOS儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜儀：配二極管陣列檢測器。5.2超聲波清洗儀。5.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥6000r/min。5.4分析天平：精度為0.01mg和0.01g。5.5有機(jī)系濾膜：孔徑0.22μm。5.6恒溫恒濕箱：溫度(23±2)℃，相對濕度(50±5)％RH。分析步驟樣品前處理取樣按GB/T3186中取樣方法操作。樣品和試液的制備含量測試稱取約2.5g樣品（精確至0.01g），記錄樣品質(zhì)量m，加入甲醇溶解后，于25mL容量瓶中30min1010mL6000r/min的速度離心3min，取出后用孔徑為0.22μm的濾膜過濾，取濾液待測。殘留量測試100μm15g左右在鋁板上刷涂，真石漆在無石棉水泥板上刮涂約2mm。制樣完成后樣板在溫度（23±2）℃，濕度（50±5）％RH環(huán)境條件下放置7天，取出用刀片刮取試板上樣品粉末，稱取約1.5g樣品（精確至0.01g），記錄樣品質(zhì)量m。加入甲醇溶解，于25mL容量瓶中定容，記錄定容體積V，超聲30min后，靜置10min，10mL6000r/min3min，0.22μm注：當(dāng)測試液中異噻唑啉酮的含量超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍，可以適當(dāng)稀釋后上機(jī)分析，并記錄稀釋倍數(shù)K?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，均按照上述分析步驟進(jìn)行。2高效液相參考色譜條件色譜柱：C18（4.6mm×250mm，5μm），或柱效相當(dāng)?shù)纳V柱。流動相：A：0.02mol/L；B2。表2液相色譜梯度洗脫程序時(shí)間/min流動相A/％流動相B/％0～4.0075254.00～12.0075～1025～9012.00～16.00109016.00～17.0010～7590～2517.00～19.007525檢測波長：MI/CMI/OIT：275nm；BIT：318nm；DCOIT：282nm。柱溫：35℃。進(jìn)樣量：10μL。流速：1.0mL/min。測定峰面積定量。色譜圖參見附錄A。Ci峰面積定量。色譜圖參見附錄A。Ci，空白樣液的濃度為C0。B。7結(jié)果計(jì)算Xi按式(1)計(jì)算：X(CiC0)×V×K (1)im式中：Xi——樣品中各組分含量，mg/kg；Ci——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品溶液中異噻唑啉酮的濃度，mg/L；C0——空白試驗(yàn)中異噻唑啉酮的濃度，mg/L；m——樣品質(zhì)量，g；V——樣品定容體積，mL；K——稀釋倍數(shù)。注：計(jì)算結(jié)果以2個(gè)樣品的算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后一位。3DB34/T3689DB34/T3689—2020DB34/T3689DB34/T3689—20207.1.2樣品中異噻唑啉酮含量總和X按式(2)計(jì)算：nnXXii1

....................................(2)式中：Xi——樣品中每種異噻唑啉酮的含量，mg/kg。平行測定兩次，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。檢出限MI、OIT和DCOIT的檢出限均為1mg/kg，CMI和BIT的檢出限均為2mg/kg?；厥章?種異噻唑啉酮類生物殺傷劑的方法回收率均在80.0％～105.0％。44附錄A（資料性附錄）色譜圖5種異噻唑啉酮類生物殺傷劑混合標(biāo)樣液相色譜圖見圖A.1。圖A.1圖A.155附錄B（資料性附錄實(shí)驗(yàn)條件樣品溶液的制備同本標(biāo)準(zhǔn)中6.1。工作溶液的配制50.01g(0.01100mL，100mg/L4℃2標(biāo)準(zhǔn)工作混合溶液：用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，得0.1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作混合溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀參考操作條件——A相：水（5mmol/L乙酸銨溶液，甲酸體積分?jǐn)?shù)0.1％）；——B——A相：水（5mmol/L乙酸銨溶液，甲酸體積分?jǐn)?shù)0.1％）；——B（5mmol/L0.1％)梯度洗脫：見表B.1。表B.1液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀梯度洗脫程序2)色譜柱：ZORBAXSB-C18，2.1mm×50mm，1.8μm，或柱效相當(dāng)?shù)纳V柱。3)柱溫：35℃。進(jìn)樣量：1μL。流速：0.3mL/min。霧化氣：氮?dú)?，純度?5％。干燥氣溫度：300℃。干燥氣流速：12L/min。霧化氣壓力：35psi?！?9.999％。（ESI）。離子化方式：正離子掃描。6時(shí)間/min流動相A/％流動相B/％0～13.0070～030～10013.00～19.00010019.00～23.007030毛細(xì)管電壓：+3000V。監(jiān)測方式：多反應(yīng)檢測（MRM），B.2。表B.25種異噻唑啉酮類生物殺傷劑多反應(yīng)監(jiān)測離子條件待測化合物定性和定量離子對m/z碰撞能量（CE）/eV去簇電壓/V加速電壓/VMI115.999.0a171172101.0251172CMI150.087.2a531082115.1211082BIT151.9133.9a25692109.021/