儀器分析總結

((D.0.2)綠化(子單位)29804ccPAGE121儀器分析概述分析化學定義信息的一門科學，是化學的一個重要分支。任務分析化學的主要任務是鑒定物質的化學組成（元素、離子、官能團、或化合物）、測定物質的（（結晶態(tài)）及其與物質性質之間的關系等，屬于定性分析、定量分析和結構分析研究的范疇。①確定物質的化學組成——定性分析②測量試樣中各組份的相對含量——定量分析③表征物質的化學結構、形態(tài)、能態(tài)——結構分析、形態(tài)分析、能態(tài)分析④表征組成、含量、結構、形態(tài)、能態(tài)的動力學特征——動態(tài)分析分類①定性分析、定量分析和結構分析定性分析定性分析鑒定物質由哪些元素、原子團或化合物所組成定量分析測定物質中有關成分的含量結構分析研究物質的分子結構或晶體結構②無機分析和有機分析無機分析無機分析組成無機物的元素種類較多，要求鑒定物質的組成和測定各成分的含量。有機分析組成有機物的元素種類不多，但結構相當復雜，分析的重點是官能團分析和結構分析。③化學分析和儀器分析化學分析化學分析以物質的化學反應為基礎的分析方法。經典分析法有重量分析法和滴定分析（容量分析）法。儀器分析以物質的物理和化學性質為基礎的分析方法稱為物理和物理化學分析法。這類方法需要特殊的儀器。有光學分析法、熱分析法、色譜法、質譜分析法、電化學分析法、分析儀器聯(lián)用技術等。例行分析一般化驗室日常生產中的分析。例行分析一般化驗室日常生產中的分析。仲裁分析不同單位對分析結果有爭論時，請權威的單位進行裁判的分析工作。方法試樣質量/mg試液/mL常量分析>100>10半微量10~1001~10微量0.1~100.01~1超微量<0.1<0.01特點

⑤例行分析和仲裁分析分析化學是一門信息的科學，現(xiàn)代分析化學學科的發(fā)展趨勢和特點可歸納為如下幾個方面：①提高分析方法的靈敏度；②提高分析方法的選擇性及解決復雜體系的分離問題；③擴展物質的時間空間多維信息；④對微型化及微環(huán)境的表征與測定；⑤對物質形態(tài)、狀態(tài)分析及表征；⑥對生物活性及生物大分子物質的表征與測定；⑦對物質非破壞性檢測及遙測；⑧分析自動化及智能化。儀器分析分析方法。分類儀器分析分為電化學分析、光化學分析、色譜分析、質譜分析、熱分析法和放射化學分析法，詳見下表。電化學分析 電解分析法原子光譜法AA分子光譜法IR/UV儀器分析

光學分析色譜分析

光譜分析

X射線光譜法XRF核磁共振波譜法NMR非光譜氣相色譜法高效液相色譜法HPLC薄層色譜分析法紙色譜法質譜分析法MS其他儀器分析 熱分析法TA放射化學分析法特點①靈敏度高：大多數儀器分析法適用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10-14g，電子光譜甚至可達10-18g；②取樣量少：化學分析法需用10-1~10-4g，而儀器分析試樣常在10-2~10-8g；③在低濃度下的分析準確度較高：含量在 10-5%~10-9%范圍內的雜質測定，相對誤差僅1%~10%；④快速測定：如發(fā)射光譜分析法在1min內可同時測定水中48個元素；⑤可進行無損分析：有時可在不破壞試樣的情況下進行測定，適于考古、文物等特殊領域的分析，有的方法還能進行表面或微區(qū)分析；⑥能進行多信息或特殊功能的分析：有時可同時作定性、定量分析，有時可同時測定材料的組分比和原子的價態(tài)。放射性分析法還可作痕量雜質分析；⑦專一性強：如用單晶X衍射儀可專測晶體結構。用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等；⑧便于遙測、遙控、自動化：可作即時、在線分析控制生產過程、環(huán)境自動監(jiān)測與控制；⑨操作較簡便：省去了繁多化學操作過程，隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨于簡化；⑩儀器設備較復雜，價格較昂貴。評價指標儀器分析方法的評價指標：①精密度：指使用同一方法對同一試樣進行多次測定所得結果的一致程度。②準確度：試樣測量值和真實值（或標準值）相符合的程度。③標準曲線：被測物質的濃度或含量與儀器的響應信號之間的關系曲線。④靈敏度：表示物質單位濃度(或單位質量）的變化引起儀器響應信號變化的程度。從標準曲線可以得到方法的靈敏度，就是直線的斜率；小質量或濃度。電化學分析定義電化學分析法又稱為電分析化學法，應用電化學原理和實驗技術，利用化學電池內被分析溶液的組成及含量與其電化學性質的關系建立起來的一類分析方法的總稱。電化學分析方法靈敏度高，選擇性好，設備簡單，操作方便，應用范圍廣。分類根據測量的電信號不同，電化學分析法可分為電位法、電解法、電導法和伏安法。電位法電位法直接電位法根據電極電位測量值，直接求算待測物的含量電位滴定法根據滴定過程中電極電位的變化以確定滴定的終點電導法根據測量分析溶液的電導以確定待測物含量的分析方法電解法根據通電時，待測物在電他電極上發(fā)生定量沉積的性質以確定待測物含量的分析方法。特點①分析速度快；②靈敏度高：被測物質的最低量可以達到10-12mol/L數量級；③選擇性好；④儀器簡單、經濟，易于微型化：直接得到電信號，易傳遞，尤其適合于化工生產中的自動控制和在線分析；⑤一般測量所得到的值是物質的活度而非濃度；⑥應用廣泛：傳統(tǒng)電化學分析可用于無機離子分析、有機電化學分析、藥物分析、活體分析等，從而在醫(yī)學、生理上有較為廣泛的應用；⑦所需試樣的量較少，適用于進行微量操作；⑧電化學分析法還可用于各種化學平衡常數的測定以及化學反應機理和歷程的研究。色譜分析法定義色譜分析法是一種分離技術，利用不同物質在不同相態(tài)的選擇性分配，以固定相對流動相中的動相。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質和結構上的差異，與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。分類氣相色譜氣相色譜按分離柱不同分為：填充柱色譜和毛細管柱色譜。（流動相為氣體）按固定相不同分為：氣固色譜和氣液色譜。液相色譜按固定相不同分為：液固色譜和液液色譜。（流動相為液體）離子色譜液相色譜的一種，以特制的離子交換樹脂為固定相，不同pH值的水溶液為流動相。其他色譜方法薄層色譜和紙色譜：比較簡單的色譜方法。凝膠色譜法（排阻色譜超臨界色譜：CO2等為流動相。高效毛細管電泳：九十年代快速發(fā)展、特別適合生物試樣分析分離的高效分析儀器。特點①分離效率高：復雜混合物、有機同系物、異構體、手性異構體。μg1(1-6ng.-1(1-9級的物質量。③分析速度快：一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個試樣的分析。④應用范圍廣：對于氣相色譜，沸點低于400℃的各種有機或無機試樣的分析；對于液相色譜，高沸點、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。⑤不足之處：被分離組分的定性較為困難。光譜分析法定義光譜分析法是指基于物質與輻射能作用時，分子發(fā)生能級躍遷而產生的發(fā)射、吸收或散射的波長或強度，通過分析光譜的特性來分析物質結構特征或含量的方法。原子發(fā)射光譜以火焰、電弧、等離子炬等作為光源，使氣態(tài)原子的外層原子發(fā)射光譜以火焰、電弧、等離子炬等作為光源，使氣態(tài)原子的外層原電子受激發(fā)射出特征光譜進行定量分析。子利用特殊光源發(fā)射出待測元素的共振線，將溶液中離子轉光原子吸收光譜變成氣態(tài)原子后，測定氣態(tài)原子對共振線吸收而進行的定譜量分析。氣態(tài)原子吸收特征波長的輻射后，外層電子從基態(tài)或低能原子熒光分析法態(tài)躍遷到高能態(tài)，在10-8s后躍回基態(tài)或低能態(tài)時，發(fā)射出與吸收波長相同或不同的熒光輻射，在與光源成90度的方向上，測定熒光強度進行定量分析的方法。X射線熒光分析法 原子受高能輻射其內層電子發(fā)生能級躍遷發(fā)射出特征X射線X射線熒光，測定其強度可進行定量分析。某些物質被紫外光照射激發(fā)后在回到基態(tài)的過程中發(fā)分 分子熒光分析子光譜 分子磷光分析法

分析的方法。處于第一最低單重激發(fā)態(tài)分子以無輻射弛豫方式進入第進行定量分析的方法。利用溶液中分子吸收紫外和可見光產生躍遷所記錄的吸

度變化可進行定量分析。利用分子中基團吸收紅外光產生的振動-轉動吸收光譜進行定量和有機化合物結構分析的方法。利用化學反應提供能量，使待測分子被激發(fā)，返回基態(tài)時化學發(fā)光分析法發(fā)出一定波長的光，依據其強度與待測物濃度之間的線性關系進行定量分析的方法。在外磁場的作用下，核自旋磁矩與磁場相互作用而裂分為核磁共振波譜分析法能量不同的核磁能級，吸收射頻輻射后產生能級躍遷，根據吸收光譜可進行有機化合物結構分析。溶液的旋光性與分子的非對稱結構有密切關系，可利用旋非旋光法光法研究某些天然產物及配合物的立體化學問題，旋光計光譜測定糖的含量。X射線衍射：研究晶體結構，不同晶體具有不同衍射圖。法衍射法電子衍射：電子衍射是透射電子顯微鏡的基礎，研究物質的內部組織結構。質譜分析法定義質譜法是運用電場和磁場，將運動的離子（帶電荷的原子、分子或分子碎片）按其質荷比分離并檢測的方法。通過測定離子的準確質量，確定離子化合物的組成。原理子束，進入質量分析器，利用電場和磁場使發(fā)生相反的速度色散——別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)離子源質量分析器檢測器總結儀器分析是利用能直接或間接地表征物質的各種特性（如物理的、化學的、生理性質等）的實含量、分布或結構等信息的分析方法。通過利用各種學科的基本原理，采用電學、光學、精密儀器制造、真空、計算機等先進技術探知物質化學特性的方法，體現(xiàn)了學科交叉、科學與技術高度結合的一個綜合性極強的科技分支，其發(fā)展迅速，應用前景廣闊。學習，使我對分析化學和儀器分析有了進一步