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制備L-胱氨酸摘要:L-胱氨酸是氨基酸的一種,是合成人體蛋白的基本單位之一。其廣泛存在于毛、發(fā)、骨、角之中。在毛發(fā)中的含量在根據(jù)L-胱氨酸的性質(zhì)及原材料的供給情況,目前工業(yè)上一般采取用濃酸酸解毛發(fā)的方式制取L-胱氨酸。關(guān)鍵詞: L-胱氨酸、人發(fā)、酸解、抽濾、靜置、調(diào)節(jié)PH、脫色、靜置一、刖曰L-胱氨酸是在1810年由Wollaston從膀胱結(jié)石中發(fā)現(xiàn)的。1832年,Berzelius將其命名為胱氨酸,它是一種含硫氨基酸,在蛋白質(zhì)中有少量存在,多含于頭發(fā)、指爪等的角蛋白中。L-胱氨酸化學(xué)式為HSCH2CH(NH2)COOH,為含硫a-氨基酸之一,遇硝普鹽呈紫色(因SH而顯色),存在于許多蛋白質(zhì)、谷胱甘肽中,與Ag+,Hg+,Cu+等金屬離子可形成不溶性的硫醇鹽。半胱氨酸是屬于非必需氨基酸。在動(dòng)物體內(nèi)是從蛋氨酸和絲氨酸經(jīng)過(guò)胱硫醚而合成。無(wú)機(jī)硫黃(來(lái)自硫酸鹽)導(dǎo)入到半胱氨酸,在植物和細(xì)菌中,從硫酸經(jīng)過(guò)3掃-磷酸腺苷-5掃-磷酸硫酸和亞硫酸還原生成的硫化氫通過(guò)和 O-乙酰絲氨酸或絲氨酸反應(yīng)而生成。半胱氨酸的分解是在厭氧條件下通過(guò)脫硫氫酶的作用分解成丙酮酸和硫化氫和氨,或是通過(guò)轉(zhuǎn)氨基作用,經(jīng)由中間產(chǎn)物0-巰基丙酮酸分解成為丙酮酸和硫黃,在氧化條化條件下,氧化成半胱氨酸亞硫酸后,可經(jīng)轉(zhuǎn)氨基作用分解成為丙酮酸與亞硫酸,以及由脫羧基作用分解成為亞?;撬?、?;撬岬?。此外,半胱氨酸是不穩(wěn)定的化合物,容易氧化還原,與胱氨酸相互轉(zhuǎn)換。還可與有毒的芳香族化合物縮合成硫醚氨酸而起解毒作用。L-胱氨酸是一種營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑。用于奶粉的母乳化。屬非必需氨基酸。對(duì)構(gòu)成皮膚和毛發(fā)是必需物質(zhì),能促進(jìn)手術(shù)及外傷的治療。刺激造血功能,促進(jìn)白血球生成。有促進(jìn)機(jī)體細(xì)胞氧化和還原功能,也可作化妝品的添加劑,能促進(jìn)傷口愈合,對(duì)防治皮膚過(guò)敏及治療濕疹等作用。二、實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)原理L-胱氨酸廣泛存在于人發(fā)、豬毛、羊毛、馬毛、羽毛等動(dòng)物角蛋白質(zhì)中,是由兩個(gè)P-疏基-a-氨基丙酸組成的含硫氨基酸。其形狀呈六角形板狀,為白色結(jié)晶或粉末,微溶于水,不溶于乙醇及其它有機(jī)溶劑,溶于無(wú)機(jī)酸和堿。PH=4.6,熔點(diǎn)260攝氏度左右。L-胱氨酸的結(jié)構(gòu)式為HOOC-CH(NH2)-CH2SSCH2-CH(NH2)-COOH角蛋白(人發(fā))+鹽酸一△回流一fL-胱氨酸+其它氨基酸角蛋白在鹽酸的作用下逐漸水解為小分子,水解液為各種氨基酸的混合物。根據(jù)它們的等電點(diǎn)不同將其分離、提純(胱氨酸的等電等是ph=5.02),最終得到純的L-胱氨酸。L胱氨酸的制備有很多方法,其中以毛發(fā)為原料,通過(guò)酸解提取發(fā)制備為國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家所采用,其原因是方便,經(jīng)濟(jì)。本實(shí)驗(yàn)采用人毛發(fā)為原料經(jīng)濃鹽酸水解,再經(jīng)堿中和過(guò)濾后得道胱氨酸粗品,后經(jīng)酸溶,脫色,中和,過(guò)濾后得到白色晶體,即是L胱氨酸儀器藥品儀器:燒杯滴管玻璃棒藥匙洗瓶量筒普通漏斗圓形分液漏斗三頸燒瓶直型冷凝管攪拌器電加熱套鐵架臺(tái)濾紙PH試紙(廣泛試紙,精密試紙)藥品:人發(fā)洗潔精清水蒸餾水NAOH(30%)鹽酸(30%,15%各180ml,140ml)活性炭(粗品質(zhì)量的5%)EDTA(粗品質(zhì)量的0?1%)工藝路線人發(fā)100g+180mlHCL(10M)加熱(110?18°C)回流6h熱抽濾濾液30%NaOH(40C)中和至PH=4.8-5?1攪拌(15min)晶液混合體(靜置24h)抽濾粗品15%140mlHCL+4.06g港性 ? ?炭+0.1gEDTA回流0?5h抽濾15%NaOH(40C)中和至PH=4.8-5.1靜置抽濾 ?成品實(shí)驗(yàn)步驟凈毛發(fā)有收集來(lái)的人發(fā)較臟,撿出固體雜質(zhì)備用。酸解加入100g樣品和180ml30%的鹽酸,在110?118攝氏度下回流6h中和濾液在40度用30%的NAOH邊攪拌辦滴加達(dá)到4.8-5.1后停止滴加,繼續(xù)攪拌15分鐘,靜置24小時(shí)。過(guò)濾后的粗品加入15%ml鹽酸和其質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的活性炭及0?1%的EDTA回流0.5h,抽濾。往濾液里滴加15%的NAOH,PH維持在4.8?5?1之間靜置,抽濾得到褐色固體即為L(zhǎng)-胱氨酸晶體實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率人發(fā)質(zhì)量:101g產(chǎn)品質(zhì)量:6.5g產(chǎn)率:n=6.5/101=6.436%三、 結(jié)論提取到6.5克L-胱氨酸,產(chǎn)率為6.436%,實(shí)驗(yàn)過(guò)程復(fù)雜,耗時(shí)較長(zhǎng),且經(jīng)驗(yàn)不足,最終結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)率 14%~18%相比相差很遠(yuǎn),L-胱氨酸顏色為褐色,原因脫色次數(shù)不足,最終應(yīng)為白色晶體或粉末。四、 討論本次實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)品少,抽慮不徹底造成的,且在精制的過(guò)程中操作不當(dāng),顏色差別也大。實(shí)驗(yàn)是在具有理論知識(shí)的前提下進(jìn)行動(dòng)手實(shí)施,在本次試驗(yàn)過(guò)程中,從開始的儀器藥品的準(zhǔn)備到實(shí)驗(yàn)結(jié)束的過(guò)程中很多都是在老師的指導(dǎo)下完成的,及觀察周圍的同學(xué)比較完成的,自己真正的獨(dú)立思考完成實(shí)驗(yàn)的能力是不足的,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要耐心,大膽而細(xì)致的動(dòng)手實(shí)驗(yàn),要不時(shí)認(rèn)真思考實(shí)驗(yàn)的步驟及與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的知識(shí)方法。通過(guò)本次試驗(yàn)提高了自己的動(dòng)手能力、動(dòng)腦設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的能力和團(tuán)隊(duì)合作能力。五、參考文獻(xiàn)任玉杰等L-胱氨酸提取工藝研究及廢液的綜合利用,天津化工2002,6柯子勤等.L-胱氨酸提取工藝研究,新疆師范大學(xué)學(xué)報(bào),1994,13(1)祝文存等.提高L-胱氨酸收率的研究,天津化工,1995,2人發(fā)中胱氨酸提取的研究甘肅教育學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)200001張國(guó)偉.氨基酸生產(chǎn)技術(shù)應(yīng)用,中國(guó)輕工
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