DB37-T 4146-2020 水質(zhì) 聯(lián)苯胺的測定 固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS13.060C51

DB37山 東 省 地 方 標 準DB37/T4146—2020水質(zhì)聯(lián)苯胺的測定固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法WaterqualityWaterquality—Determinationofbenzidine—Solidphaseextraction-Liquidchromatography-Tandemmassspectrometry2020092520201025山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目次前言 II112范引文件 13法理 14劑材料 15器設備 2627析驟 28果算表示 49密和確度 410量證質(zhì)控制 5前言本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。水質(zhì)聯(lián)苯胺的測定固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍取水樣500mL1250.010μg/L0.040μg/LGB/T5750.2-2006生活飲用水標準檢驗方法水樣的采集與保存GB/T5750.3-2006生活飲用水標準檢驗方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T32465化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范3方法原理GB/T5750.2-2006生活飲用水標準檢驗方法水樣的采集與保存GB/T5750.3-2006生活飲用水標準檢驗方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T32465化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范3方法原理測，根據(jù)保留時間、碎片離子質(zhì)荷比定性，外標法定量測定。4試劑和材料：HLB（6mL，200mg）高純水：水質(zhì)滿足GB/T330874.4≥99.999ρ=100mg/Lρ=1.0mg/L1000μL（4.7）（4.3）mL1.0mg/L4：c10.0mmol/L0.7708g1L。（4.6）（4.2）5g/L。C182mL100mL1L～4L100μL1000μL樣品按照GB/T5750.2—20064按照GB/T5750.2—20064d（4.10）活化10mL（4.3）和10mL（4.2）（4.1）量取500mL10mL/min注：富集所用水樣體積根據(jù)水樣實際情況可適當增減；不同型號的自動固相萃取儀或手動固相萃取儀，按照各自型號儀器或手動進樣操作規(guī)程進行萃取。淋洗用5mL（4.2）以10mL/min洗脫用4mL（4.3）以1mL/min（4.3）4mL，取1mL6.3空白試樣制備用高純水（4.2）代替樣品，按照與樣品（6.2）相同的步驟制備空白試樣。A（4.3）B10mmol/L（4.9）。A:B=98:2（V:V）0.3mL/min7.1.3柱溫：307.1.410μL。350MRM1表1質(zhì)譜參考參數(shù)設置物質(zhì)名稱母離子子離子碎裂電壓V碰撞電壓V聯(lián)苯胺185167*13029151**30注：帶*為定量離子，帶**為定性離子。校準曲線的繪制5μL25μL50μL100μL150μL200μL250μL15μg/L25μg/L50μg/L100μg/L、150μg/L、200μg/L、250μg/L2mL（5.4）試樣測定10μL6.2注：若樣品中聯(lián)苯胺濃度超出校準曲線最高點，用甲醇（4.3）稀釋后測定。MRM1圖1聯(lián)苯胺MRM色譜圖7.5 按照與試樣測定（7.4）相同的步驟進行空白試樣（6.3）的測定。8結(jié)果計算與表示8結(jié)果計算與表示根據(jù)聯(lián)苯胺MRM色譜圖中的保留時間和特征離子對進行定性分析。根據(jù)定量離子的峰面積外標法定量。由校準曲線得到樣品中待測物的濃度ρx按照公式（1）計算，測定結(jié)果位數(shù)的保留與測定下限一致，最多保留三位有效數(shù)字。ρx=.......................................(1)式中：ρx——樣品中組分質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L）；ρ0（μg/L）；Vt（mL）；Vs（mL）9精密度和準確度9.1精密度4家實驗室分別測定濃度為0.08μg/L～1.00μg/L的高純水加標樣品。實驗室內(nèi)相對標準偏差為0.9～148.0%～129.2準確度40.08μg/L～1.00μg/L，72.1～117每