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文檔簡介
關(guān)于硫酸銨中含氮量的測定第1頁,共12頁,2022年,5月20日,14點(diǎn)2分,星期五一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解弱酸強(qiáng)化的基本原理2.了解甲醛法測定氨態(tài)氮的原理及操作方法3.掌握酸堿指示劑的選擇原理第2頁,共12頁,2022年,5月20日,14點(diǎn)2分,星期五二、實(shí)驗(yàn)原理
(NH4)2SO4是常用氮肥,質(zhì)量檢測一氮含量確定。
銨鹽中NH4+的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定,但甲醛能與NH4+定量生成質(zhì)子化的六次甲基四胺鹽(ka=7.1×10-6)和H+,二者均能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,反應(yīng)式為:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O該反應(yīng)稱為弱酸的強(qiáng)化。這里4molNH4+在反應(yīng)中生成了4mol可被準(zhǔn)確滴定的酸,故氮與NaOH的化學(xué)計(jì)量數(shù)比為1。第3頁,共12頁,2022年,5月20日,14點(diǎn)2分,星期五二、實(shí)驗(yàn)原理
若試樣中含有游離酸,加甲醛之前應(yīng)事先以甲基紅為指示劑,用NaOH溶液預(yù)中和至甲基紅變?yōu)辄S色(pH≈6),再加入甲醛,以酚酞為指示劑用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定強(qiáng)化后的產(chǎn)物。第4頁,共12頁,2022年,5月20日,14點(diǎn)2分,星期五三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑1.0.1mol/LNaOH溶液
2.甲基紅:0.2%乙醇溶液
3.甲醛溶液
4.基準(zhǔn)試劑KHC8H4O4
5.電子天平
6.25mL堿式滴定管
7.250mL錐形瓶
8.25mL移液管
9.酚酞:0.2%乙醇溶液
10.250mL容量瓶
11.小燒杯第5頁,共12頁,2022年,5月20日,14點(diǎn)2分,星期五四、實(shí)驗(yàn)步驟1.NaOH標(biāo)液的標(biāo)定(0.1mol/L)(同有機(jī)酸摩爾質(zhì)量測定,略)。2.甲醛溶液的處理甲醛中常含有微量酸,應(yīng)事先中和。取原瓶裝甲醛上層清液于燒杯中,加水稀釋一倍,加入2滴酚酞指示劑,用堿標(biāo)液滴定甲醛溶液至微紅色。3.若試樣中含有游離酸,加甲醛強(qiáng)化之前應(yīng)事先以甲基紅為指示劑,用NaOH溶液預(yù)中和至甲基紅變?yōu)辄S色(pH≈6)。本樣含游離酸很少,忽略此步。第6頁,共12頁,2022年,5月20日,14點(diǎn)2分,星期五四、實(shí)驗(yàn)步驟3.(NH4)2SO4中N含量的測定
準(zhǔn)確稱取(NH4)2SO4試樣2.0~2.5g左右于小燒杯,加入少量蒸餾水溶解,定容于250mL容量瓶中,移取25.00mL試液三份于錐形瓶中,加入10mL(1+1)甲醛溶液,再加入酚酞指示劑2滴,放置1分鐘,用0.1mol/LNaOH標(biāo)液滴定至溶液呈微紅色,保持30秒不褪即為終點(diǎn)。第7頁,共12頁,2022年,5月20日,14點(diǎn)2分,星期五五、數(shù)據(jù)記錄與處理
第8頁,共12頁,2022年,5月20日,14點(diǎn)2分,星期五123稱量瓶重+m硫酸銨/g傾出硫酸銨后/g硫酸銨質(zhì)量/gVNaOH/mLCNaOH/mol.L-1N/%平均N/%相對偏差/%相對平均偏差/%表1.(NH4)2SO4中N含量的測定第9頁,共12頁,2022年,5月20日,14點(diǎn)2分,星期五六.
注意事項(xiàng)1、
針對上幾次實(shí)驗(yàn)中存在的問題(滴定操作與天平稱量)作必要的總結(jié)和示范。2、強(qiáng)調(diào)記錄和計(jì)算時注意有效數(shù)字。
3、
強(qiáng)調(diào)將(NH4)2SO4溶液從燒杯定量轉(zhuǎn)移至容量瓶,并稀釋至刻度的操作。4、
甲醛由預(yù)備室統(tǒng)一中和。第10頁,共12頁,2022年,5月20日,14點(diǎn)2分,星期五七.
思考題1.
NH4+為NH3的共軛酸,為什么不能直接用NaOH溶液滴定?要點(diǎn):NH4+,Ka=5.6×10-10,酸性太弱,故不能用NaOH溶液滴定。2.
NH4NO3,NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法測定?要點(diǎn):NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法測N%,NH4NO3
中NO3-中的N雖然沒反應(yīng),但從NH4+和NO3-1:1的關(guān)系可以計(jì)算得到。NH4HCO3不能用甲醛法測定,因產(chǎn)生的H2CO3很弱,不能用一般的方法滴定,且H2CO3可分解為CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的測定不能用甲醛法,因用NaOH溶
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