粉煤灰分析作業(yè)指導(dǎo)書

粉煤灰解析作業(yè)指導(dǎo)書粉煤灰解析作業(yè)指導(dǎo)書粉煤灰解析作業(yè)指導(dǎo)書粉煤灰解析作業(yè)指導(dǎo)書目的保證粉煤灰解析的正確性和操作的規(guī)范性。范圍粉煤灰化學(xué)解析。引用標(biāo)準GB/T176-2008水泥化學(xué)解析熟料解析操作規(guī)程生料解析操作規(guī)程主要內(nèi)容4.1測定方法正確稱取約0.5g已在105℃烘過2小時的試樣,置于銀坩堝中,加入6～7g氫氧化鈉,蓋上坩堝蓋(應(yīng)留有必定縫隙),放入已升溫至400℃的高溫爐中,連續(xù)升溫至650～700℃后,保溫20min(中間可搖動熔物一次)。拿出坩堝,冷卻后放入盛有100mL熱水的燒杯中,蓋上表面皿,合適加熱,待熔融物完整浸出后拿出坩堝,用熱水和鹽酸(1＋5)洗凈坩堝及蓋,洗液并入燒杯中.而后一次加入25mL鹽酸,馬上用玻璃棒攪拌,加入數(shù)滴硝酸,加熱煮沸,將所得澄清溶液冷卻至室溫。移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線搖勻。4.1.1二氧化硅的測定汲取25mL溶液，放入250～300mL塑料杯中，加入10～15mL硝酸，攪拌，冷卻至30℃以下，加入氯化鉀，不停仔細攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出。再加2g氯化鉀及10mL氟化鉀溶液（150g/L）仔細攪拌（如氯化鉀析出量不夠，應(yīng)再增補加入），擱置15～20min。用中速濾紙過濾，用氯化鉀溶液（50g/L）清洗塑料杯及積淀3次。將濾紙連同積淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30℃5氯化鉀---乙醇溶液（150g/L）及1mL酚酞指示劑溶液（10g/L），用[c（NOaH）=0.15mol/L]

氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液中和未洗盡的酸，

仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色。向杯中加入200mL開水（煮沸并用氫氧化鈉中和至酚酞呈微紅色），以[cNOaH）=0.15mol/L]氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液滴到微紅色。二氧化硅的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：TSiO2*V*10TSiO2*VSiO2m*100*100m式中TSiO2——氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液對二氧化硅滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V——滴準時耗費氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液的體積，mL；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）4.1.2三氧化二鐵的測定汲取25.00mL溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)理溶液pH值在1.8～2.0(精美pH試紙檢驗），將溶液加熱至70℃，加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑，用0.015mol/LEDTA標(biāo)準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈亮黃色（終點時溫度應(yīng)不低于60℃）。保留此溶液供測定三氧化二鋁用。三氧化二鐵的百分含量XFe2O3按下式計算：TFe2O3V10TFe2O3VFe2O3m1000100m式中Fe2O3——EDTA標(biāo)準滴定溶液對三氧化二鐵滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V——滴準時耗費的EDTA標(biāo)準滴定溶液的體積數(shù)，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；4.1.3三氧化二鋁和二氧化鈦的測定1、方法概要在pH4時，過分的EDTA可定量配位鋁和鈦，而后用銅鹽回滴節(jié)余的EDTA。再加入苦杏仁酸，將EDTA-T配合物的鈦代替配位，用銅鹽滴定開釋的EDTA。2、解析步驟在滴定鐵后的溶液中，加入0.015mol/LEDTA標(biāo)準滴定溶液至過分20mL（對鋁、鈦合量而言）。加熱至60～70℃，用氨水（1+1）調(diào)理溶液pH至3～3.5，加入15mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（pH=4.2），煮沸1～2min，取下，稍冷，加入4～52g/L滴PAN指示劑，用硫酸銅標(biāo)準滴定溶液滴定至溶液表現(xiàn)亮紫色，記下耗費硫酸銅標(biāo)準滴定溶液的毫升數(shù)（V1）。而后加入10g/L苦杏仁酸100mL。連續(xù)加熱煮沸約1min，補加1滴2g/LPAN指示劑，用硫酸銅標(biāo)準滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色，記下耗費的硫酸銅標(biāo)準滴定溶液的毫升數(shù)（V2）。二氧化鈦的百分含量按下式計算：TiO2TTiO2V2K10TTiO2V2Km1000100m三氧化二鋁的百分含量按下式計算：TAlO5（15KV)100TAlO（15KV)2323Al2O3m10002m鋁鈦合量的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算TAi2O3(VV1K)10TAi2O3(VV1K)TiO2.m1000100m式中TTiO2——EDTA標(biāo)準滴定溶液對二氧化鈦滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；TAl2O3——EDTA標(biāo)準滴定溶液對三氧化二鋁滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；K——每毫升硫酸銅標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于

EDTA

標(biāo)準滴定溶液的毫升數(shù)V——加入EDTA標(biāo)準滴定溶液的體積數(shù)，單位為毫升（mL）；；V1+V2——兩次滴定耗費的硫酸標(biāo)準滴定溶液的體積數(shù)，單位為毫升（mL）；10——所有試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。注意事項：①以銅鹽回滴時，終點顏色與EDTA及指示劑的量有關(guān)，所以需作合適的調(diào)整，以最后突變成亮紫色為宜。EDTA過量20mL為宜，即回滴定硫酸銅溶液[（CuSO4）=0.015mol/L]大于10mL。②苦杏仁酸置換鈦，發(fā)鈦含量不大于2mg為宜③當(dāng)鈦含量較低，生產(chǎn)中又不需要測定鈦時，可不用苦杏仁酸置換，全以鋁量計算亦可。4.1.4氧化鈣的測定汲取

25mL

試樣溶液于

400mL

燒杯中，加入

5mL

鹽酸及

7mL

20g/L

的氟化鉀溶液，攪拌并擱置

2min

以上，然后用水稀釋到約

200mL。加入

5mL

三乙醇胺及適當(dāng)

CMP

混合指示劑，以200g/L氫氧化鉀溶液調(diào)理溶液出現(xiàn)綠色熒光后再過分5～8mL（此時溶液pH＞13）。用0.015mol/L標(biāo)準滴定溶液滴定至熒光消逝并呈紅色。氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)XCaO按下式計算：CaOTCaOV110100=TCaOV1m1000m式中：CaO—氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)，％TCaO—EDTA標(biāo)準溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）V1—滴準時耗費EDTA標(biāo)準溶液的體積，單位為毫升mL）;m—試料的質(zhì)量，單位為克（g）；；4.1.5氧化鎂的測定汲取25mL溶液于400mL燒杯中，加水稀釋至200mL，加1mL酒石酸鉀鈉溶液（100g/L），5mL三乙醇胺（1+2），攪拌。而后加25mLPh10緩沖溶液及少量酸性鉻藍K-萘酚綠B混雜指示劑（1+2.5）。用0.015mol/LEDTA標(biāo)準滴定溶液滴下至溶液呈純藍色。氧化鎂的質(zhì)量分數(shù)按下式計算：MgO

TMgO

(V2

V1)

10

100

TMgO

(V2

V1)m10