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準(zhǔn)度指定果真值參值近程,示析法量的確,般回率%)表。確應(yīng)規(guī)的圍建立即已被物(的試中入定的被物照進(jìn)測(cè)得(C?;芈?)×在定圍(A+B在標(biāo)曲的線范內(nèi)且制A:B在左右,定數(shù)≥5,報(bào)告均收(%)和RSD.中制含測(cè)的收一要在95%105%一方操作驟復(fù)可要略—不小。一般在以內(nèi)而物品析一控回率在85%~(樣品濃μ80%~120%樣品濃<200g/L爭(zhēng)取到5%以,不過10%標(biāo)偏()和相標(biāo)偏(RSD)計(jì)公分為和(%=式n為定數(shù)Xi為測(cè)值X為n次測(cè)的均回率衡定方準(zhǔn)度指,用樣收R)衡,值應(yīng)95-105%之間測(cè)數(shù)一為個(gè)。將入品試溶、試溶及準(zhǔn)液于一薄板上展后行層描測(cè)各點(diǎn)峰積計(jì)各液組的,算收率。R
加入純品后測(cè)得總量試中被測(cè)組分量加入純品量
%精度指該經(jīng)次樣定一均樣,測(cè)值此近的度精度般標(biāo)偏()相標(biāo)偏(RSD表,同報(bào)告信。在同件,一分人同次定得果精度為重性;在同驗(yàn)由同析員定果精度稱重性考察變因包不實(shí)室不分人,同器不號(hào)劑不測(cè)耗用間不環(huán)(析度濕等不同定期。當(dāng)析法被定準(zhǔn)用應(yīng)行現(xiàn)試。測(cè)方:HPLC方的密測(cè)試應(yīng)樣開,計(jì)3個(gè)濃,別行備3份,以定量算對(duì)準(zhǔn)差或一品行備6份供試,別樣以面極拴對(duì)準(zhǔn)差取一試溶,同塊層上相點(diǎn)量行點(diǎn)上,開測(cè)其面積求相標(biāo)差,作衡定分結(jié)精度的標(biāo)應(yīng)小于。相對(duì)標(biāo)偏差,relative)就:標(biāo)準(zhǔn)偏差與量結(jié)算術(shù)平值的比用式表如下Χ*100%
其S為標(biāo)準(zhǔn)偏差,x為測(cè)平均.式:n次測(cè)的均,為標(biāo)準(zhǔn)。分方的性是指設(shè)的圍,試果試中測(cè)濃成正關(guān)的度換之就試中測(cè)濃的化試結(jié)(測(cè)的應(yīng)信)線關(guān)。所線性范指達(dá)一定密,確和性測(cè)方適的、限度量區(qū)。線與圍通繪標(biāo)曲來定通是一條下分精制至5個(gè)同度供樣(對(duì)品進(jìn)
測(cè),作法響信或數(shù)轉(zhuǎn)的應(yīng)號(hào)Y)對(duì)測(cè)濃度量X)圖或算歸程Y=a+bX)標(biāo)曲。相系()來量準(zhǔn)線的性,控r≥0.999但層譜描量r≥0.995即可?線:設(shè)范內(nèi)測(cè)結(jié)與試品被物度接正關(guān)的度?范:在達(dá)一精度、準(zhǔn)確和性,試法用高濃或的間?測(cè):少個(gè)度≥,個(gè)度樣次,3次樣平峰面對(duì)品度行性歸?檢(LOD試中測(cè)能檢出最量通常用噪3:或:?
定限:試中測(cè)能定測(cè)定最量常用噪:1??
測(cè):一照儲(chǔ)溶,步釋分進(jìn)分,算應(yīng)色峰和平基噪()比。常告樣(與品備法關(guān)?①查選的射數(shù)值否宜。適則作線校為線,則調(diào)SX值再正直在定樣范內(nèi)作曲成線止?②察作線否原點(diǎn)以確采一法二法量?③定樣的性圍。使用線直也是一點(diǎn)量圍工作線直,此確點(diǎn)量上下。???
為低量差最調(diào)點(diǎn)量使試與照的面相接。為克薄板差,標(biāo)及標(biāo)均采隨標(biāo)法即標(biāo)溶與供品液叉在一薄板。五耐性耐性指測(cè)條有的動(dòng),定果受響承程度為規(guī)驗(yàn)供據(jù)開研分方時(shí)就考其用。果試件要苛,應(yīng)方中明典的動(dòng)素:測(cè)液穩(wěn)性樣提次,間。液色法型變因有流動(dòng)的成pH值不廠或同號(hào)同型色柱柱、速。氣色法變因有不廠或號(hào)色柱固相不同型擔(dān)、溫進(jìn)口檢器度。薄色法變因有吸劑薄板型和牌展時(shí)的度濕等靈敏度:度的高反映統(tǒng)在特性或參改變偏離正運(yùn)行狀態(tài)程度。分析方和分反應(yīng)的選擇性利用一種分方法或反測(cè)定各種素或合物時(shí)相效果元素或合物的數(shù)多少越少示該方法或反的選性愈高工作中分析方或反的選擇性所表的含是指其物質(zhì)對(duì)被物質(zhì)的干程度選擇性往往與使用方法或應(yīng)有關(guān),此,對(duì)于同物質(zhì)的析,選擇最合適的法和應(yīng)。換話說,所使用方法反應(yīng)的選擇性高,干擾因就愈少。樣就可以少分的操作步驟,分析程達(dá)到速、準(zhǔn)確簡便的要。因此,擇性好壞是衡量分方法反應(yīng)的個(gè)非常重要的志。法的選擇性并是一不變的它可以通不同的途加以善或提高。常途徑二:①儀器上改,例如,用高可以大提高譜分析選擇性。外-可見分光光中采用多階數(shù)處理,不僅以得提高,重要的是方法選擇得到改善②改分析對(duì)應(yīng)的條,合選擇反的酸度、質(zhì)、反應(yīng)子的態(tài)以及使用隱蔽劑等
選擇性selectivity是指在樣品介質(zhì)中有其他組分共存時(shí)該分析方法對(duì)供試物質(zhì)準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力。專屬性specificity是指一種方法僅對(duì)一種分析成分產(chǎn)生唯一信號(hào)。選擇性與專屬性的含義稍有不同選擇性則可對(duì)多種化學(xué)成分產(chǎn)生不同響應(yīng)而主要成分的響應(yīng)可與其它響應(yīng)區(qū)分因此選擇性是指該法用于復(fù)雜樣品分析時(shí)相互干擾程度的量度在藥物分析中考察一個(gè)分析方法的選擇性時(shí)應(yīng)著重考慮雜質(zhì)降解產(chǎn)物相關(guān)化合物以及制劑輔料等其他組分是否對(duì)被測(cè)藥物的測(cè)定有干擾一般通過添加上述物質(zhì)的樣品與未曾添加的樣品所得分析結(jié)果進(jìn)行比較而確定。分析方和分反應(yīng)的選擇性利用一種分方法或反測(cè)定各種素或合物時(shí)相同效果的素或合物的目多少越少表該方或反應(yīng)的選擇愈高際作中分析方或反的選擇性所表的含是指其物質(zhì)對(duì)被物質(zhì)的干程度選擇性往往與使用方法或應(yīng)有關(guān),此,對(duì)于同物質(zhì)的析,選擇最合適的法和應(yīng)。換話說,所使用方法反應(yīng)的選擇性高,干擾因就愈少。樣就可以少分的操作步驟,分析程達(dá)到速、準(zhǔn)確簡便的要。因此,擇性好壞是衡量分方法反應(yīng)的個(gè)非常重要的志。法的選擇性并是一不變的它
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