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文檔簡介

對(duì)氨基苯甲酸乙酯一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^苯佐卡因的合成，了解藥物合成的基本過程。二、實(shí)驗(yàn)原理三、主要儀器與藥品硝基苯甲酸，無水乙醇，濃硫酸，氯化鈣，5%氫氧化鈉溶液，冰醋酸，鐵粉，95%乙醇，碳酸鈉，50%乙醇，活性碳圓底瓶100m250mL引管，錐形瓶四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟（一）對(duì)硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）100mL3.4g30mL，逐漸5m80min；稍冷，將反應(yīng)液傾入到100mL至乳缽中，研細(xì)，加入5%50mL5min，測(cè)pH值（檢查反應(yīng)物是否呈堿性，抽濾，用少量水洗滌，干燥，計(jì)算收率。（二）對(duì)氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）250mL35mL水，1.5mL冰醋酸和10g95~985min4g95%35mL，在激烈攪拌下，回流反90min25ml碳酸鈉飽和溶液（由3g30mL配成，攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預(yù)熱濾液冷卻后析出結(jié)晶，抽濾，產(chǎn)品用稀乙醇洗滌，干燥得粗品。（三）精制100mL10~15倍（mL/g）50%乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定，加熱回流，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應(yīng)預(yù)熱50%乙醇洗滌兩次，壓干，干燥，測(cè)熔點(diǎn)，計(jì)算收率。六、注意事項(xiàng)1、酯化反應(yīng)須在無水條件下進(jìn)行，如有水進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)中，收率將降低。2反應(yīng)完畢講反應(yīng)液加入水中，乙醇的濃度降低，對(duì)硝基苯甲酸乙酯及對(duì)硝基苯甲酸便會(huì)析出。加入碳酸鈉溶液可以除去未反應(yīng)的對(duì)硝基苯甲酸。3順利進(jìn)行，故充分激烈攪拌是鐵粉還原反應(yīng)的重要因素。七、思考題回答酯化反應(yīng)結(jié)束后，為什么要用碳酸鈉溶液而不用氫氧化鈉進(jìn)行中和？pH7pH9（產(chǎn)品顏色發(fā)黃），5（P

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