2020屆高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)考點(diǎn)全解：定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)【核心突破、方法指導(dǎo)、精品解析】

PAGEPAGE172020屆高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí)考點(diǎn)全解：——定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)【核心突破】4(1)沉淀法0.1g。測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。①常見(jiàn)測(cè)量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置②量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題ab最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。測(cè)氣體質(zhì)量法得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。滴定法等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算?！绢}組訓(xùn)練】1．(2019·測(cè)定某鐵硫化物(FeSDxy組成。實(shí)驗(yàn)步驟：步驟Ⅰ如圖連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品；步驟Ⅱ旋開(kāi)滴液漏斗活塞與旋塞，并點(diǎn)燃酒精噴燈；步驟Ⅲ當(dāng)硬質(zhì)玻璃管中固體質(zhì)量不再改變時(shí)，停止加熱，繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時(shí)間；步驟Ⅳ實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將D250mL請(qǐng)回答：步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時(shí)間，其目的為_(kāi)繼OSOSO2 2

全部被NaOH溶液吸收 。C、D_SO2的O 。2

中含不溶于NaOH溶液25.00mL步驟Ⅳ中所配溶液，加入足量的雙氧水，再加入足量鹽酸BaCl4.66g。則FeS2 xyFeS(4D2過(guò)測(cè)定反應(yīng)前后干燥管的增重來(lái)計(jì)算硫元素的含量。你認(rèn)為此方案 _否 (填“是”或“否”)合理，原因?yàn)開(kāi)部分SO2

被氧化；空氣中的CO2

和水蒸氣可能使干燥管增重 。(FeSDxyCFeSDxy鈉溶液吸收。(1)步驟Ⅲ中，停止加熱后還需繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時(shí)間，繼續(xù)SSOxy 2SONaOH(2SO2

易溶于水，但是反應(yīng)后的氣體中含有較多難溶于水的氧氣，不會(huì)因SO2

易溶于水而使氣壓迅速降低發(fā)生倒吸。(3)CSOD2NaSO25.00mL2 3NaSOBaClBaSO2 4 2 44.66g0.02mol,250mL

)＝0.2mol。4Sn(SO＝n(NaSO＝n(BaSO＝0.2mol12.0gFe

中n(S)2 2 4 4 xy＝0.2mol，m(S)＝6.4g，m(Fe)＝5.6g，n(Fe)＝0.1mol，所以x∶y＝1∶2，F(xiàn)eSFeS(4DSOxy 2 2有足量堿石灰的干燥管，空氣中的CO2

和水蒸氣都可能使干燥管增重，而且SO2可能被氧化，使增重偏大。某地菱錳礦的主要成分為MnCOFeCOCaCOMgCO3 3 3 3AlO23焙燒已知：MnCO2NHCO2NHHO↑3 4 2 2 3 2焙燒時(shí)溫度對(duì)錳浸取率的影響如圖。焙燒時(shí)適宜溫度為_(kāi)500_℃ ；800℃以上錳的浸取率偏低，可能原因是_溫度過(guò)高，NHClMnCO4

的反應(yīng)不徹底，使浸取率減小(或MnCO分解3發(fā)生其他副反應(yīng)。使浸取率減小或MnCl2

揮發(fā)導(dǎo)致Mn損失或高溫下錳被氧化成高價(jià)態(tài)造成浸取率低或高溫固體燒結(jié)，固體表面積減少等) 。凈化包含三步：①加入少量MnO，反應(yīng)的離子方程式為 MnO＋2Fe2＋＋2 24H＋===Mn2＋＋2Fe3＋＋2HO ；2②加氨水調(diào)pH，生成沉淀主要是_Fe(OH)、Al(OH) ；3 3NHFCa2＋、Mg2＋。4碳化結(jié)晶中生成

的離子方程式為 Mn2＋＋HCO－＋NH===MnCO↓＋NH＋4

3。滴定法測(cè)產(chǎn)品純度

3 3 31.160gNaOH2Mn2＋＋O4OH－===2MnO(OH)2 2KIMnO(OH)＋＋I(xiàn)＋3HO；2 21

＋2I－＋4H＋===Mn2210于錐形瓶中，加入淀粉溶液作指示劑，用0.1000mol·L－1NaSO2SO2－＋I(xiàn)===SO2－＋2I－，滴定終點(diǎn)223 23 2 46NaSO20.00mL。223①判斷滴定終點(diǎn)的方法是_NaSO223鐘內(nèi)顏色不復(fù)原 。②假設(shè)雜質(zhì)不參與反應(yīng)，則產(chǎn)品純度為 99.14% 。[解析](15005003371190應(yīng)，錳轉(zhuǎn)化為其他化合物。(2Fe2＋Fe3＋，所MnO2Fe2＋＋4H＋===Mn2＋＋2Fe3＋＋2HOFe、2 2Ca、Mg、Al等元素，因?yàn)椴襟E③中除去Ca2＋、Mg2＋，所以步驟②加氨水調(diào)pH，

、3

。(3)碳化結(jié)晶是向3Mn2＋＋HCO－＋NH===MnCONH＋。(4)①取Ⅱ中混合液于錐形瓶中，用淀粉溶液作3 3 3 4指示劑，此時(shí)溶液顯藍(lán)色，用硫代硫酸鈉滴定單質(zhì)碘，終點(diǎn)時(shí)，碘單質(zhì)都被反應(yīng)，所以溶液褪為無(wú)色，所以終點(diǎn)的現(xiàn)象為滴入最后一滴NaSO223色褪去且半分鐘內(nèi)顏色不復(fù)原。②根據(jù)滴定中的反應(yīng)得到關(guān)系式 Mn2＋～MnO(OH)～I(xiàn)～2SO2－0.1000molL－1×20.002 2 23×10－3L＝0.002mol，根據(jù)關(guān)系式得Mn2＋的物質(zhì)的量為0.001mol，因?yàn)槭侨』?合液的進(jìn)行滴定，所以Mn2＋為0.01mol，所以MnCO10 3

也是0.01mol，質(zhì)量為1.15g115g·mol－1×0.01mol＝1.15g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.16g×100%＝99.14%。3．(2019·北京，26量(廢水中不含干擾測(cè)定的物質(zhì))。Ⅰ.用已準(zhǔn)確稱量的KBrO3

amol·L－1KBrO3

標(biāo)準(zhǔn)溶液；Ⅱ.取v1

mLKBrHSO2 4

酸化，溶液顏色呈棕黃色；v2

mL廢水；Ⅳ.向Ⅲ中加入過(guò)量KI；bmol·L－1NaSO2223NaSO

mL。223 3已知：I2NaSOSO2 223 246NaSONaS

溶液顏色均為無(wú)色223 246Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和_容量瓶 。Ⅱ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是 BrO－＋5Br－＋6H＋===3Br＋3HO 。(3)Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是(3)Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。KI_Br2 。

過(guò)量，保證苯酚完全反應(yīng)KIKBrO3

)時(shí)，KI一定過(guò)量，理由是3_KBrO～3Br～6KIKI物質(zhì)的量是KBrO3 2 36Brn(KI)≥6n(KBrO2 3 。Ⅴ中滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是_溶液藍(lán)色恰好消失 。6av－bv×94廢水中苯酚的含量為 16v2－1)。

gL－1(94gmolBr2

具有_易揮發(fā) 性質(zhì)，Ⅱ～Ⅳ中反應(yīng)須在密閉容器中進(jìn)行，否則會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高。[解析](1(2)Ⅱ中Br－BrO－BrH5Br－＋BrO－＋3 2 2 36H＋===3Br3HO(3Br化學(xué)方程式為。(4)本實(shí)驗(yàn)的目的是測(cè)定經(jīng)處理化學(xué)方程式為。(4)本實(shí)驗(yàn)的目的是測(cè)定經(jīng)處理后的廢水中的苯酚含量，苯酚需完全反應(yīng)，剩余的Br2

可通過(guò)滴定原理測(cè)定，所KIBr2

過(guò)量，苯酚完全反應(yīng)。(5)根據(jù)得失電子守恒，當(dāng)n(KI)∶n(KBrO)＝6∶1時(shí)，KI恰好與步驟Ⅱ中生成的Br3 2完全反應(yīng)，而步驟Ⅱ中苯酚會(huì)消耗Brn(KI)≥6n(KBrO2 3量。(6(7)Br＝3av×10－3molKI＝2 1bv×10－3

2bv×10－33 mol，則與CHOH反應(yīng)的n(Br)＝3av×10－3mol－3 mol，廢2 6

2 1 2bv×10－33av×10－3－31 2

mol×94g·mol－1

6av－bv×94水中苯酚的含量

3×v×10－32

＝ 16v32g·L－1。(8)Br2

具有揮發(fā)性，故Ⅱ～Ⅳ中反應(yīng)須在密閉容器中進(jìn)行，否則會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高。4．(2019·(NaCS2 3劑、沉淀劑。某小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究三硫代碳酸鈉的性質(zhì)并測(cè)定其溶液的濃度。1NaCS2 3步驟步驟操作及現(xiàn)象①取少量NaCS2 3等分②向其中一份溶液滴加幾滴酚酞試液，溶液變紅色③KMnO4HCS2 3

是_弱 (填“強(qiáng)”或“弱”)酸。已知步驟③的氧化產(chǎn)物是SO2－，寫(xiě)出該反應(yīng)的離子方程式 5CS2－＋4 324MnO－＋52H＋===5CO↑＋15SO2－＋24Mn2＋＋26HO；4 2 4 2BaCl2

溶液產(chǎn)生白色沉淀，NaCS2 3

的量，你是否同意他的觀點(diǎn)？_不同意 (選“同意”或“不同意”)，理由是_高錳酸鉀溶液稀硫酸酸化 。2NaCS2 3100mLNaCSAd2 3加入2.0mol·L－1的稀硫酸，關(guān)閉活塞：NaCSHSO===NaSOCSHS↑，CS46CSHS2 3 2 4 2 4 2 2 2 2 2有毒，CS2

不溶于水，與CO2

某些性質(zhì)相似，CS2

NaCOS2 2

HO。2盛裝稀硫酸的儀器d名稱是_分液漏斗 ，反應(yīng)開(kāi)始前需要通入一段時(shí)間N，其作用是_排盡裝置中的空氣 。2AKN2

一段時(shí)間，然后對(duì)B中混合物19.2gANaCS2 3是_2 molL－1寫(xiě)出D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式 2NaOH＋CS===NaCOS＋HO 。2 2 2 2分析上述實(shí)驗(yàn)方案，還可以通過(guò)測(cè)定_D (填字母代號(hào))裝置反應(yīng)前后質(zhì)NaCS2 3[解析](1)NaCSNa

是強(qiáng)堿弱酸鹽，2 3 2 3HCS2 3

為弱酸；(2)步驟③的氧化產(chǎn)物是SO2－，還原產(chǎn)物是錳離子，同時(shí)還生成4二氧化碳、水，離子方程式為5CS2－＋24MnO－＋52H＋===5CO↑＋15SO2－＋24Mn2＋3 4 2 4＋26H2NaCS2 3

100mLNaCS2 3

Ad2.0－1的稀硫酸，關(guān)閉活塞：ANaCSHSO===NaSOCSHS↑，B2 3 2 4 2 4 2 2HS和硫酸銅反應(yīng)生成黑色沉淀CuSD中發(fā)生反應(yīng)生成NaCOS，2 2 2dN2裝置中空氣排盡，防止硫化氫被氧化；(5AKNB19.2g2n(CuS)＝19.2g＝0.2mol，根據(jù)關(guān)系式Na

～HS～CuS得96g·mol－1

2 3 2(NaCS(NaCS(CuS)＝0.2

n0.2mol(NaCS)＝＝2(NaCS)＝2 3 2

V 0.1LNaOHNaCOS2NaOH＋CS===NaCOSHO；(6)D2 2 2 2 2 2NaOHNaCOSD2 2NaCSD。2 35．(2019·ft東省臨沂市三模)甘氨酸亞鐵[(NHCHCOO)Fe]是一種補(bǔ)鐵強(qiáng)化劑。2 2 2FeCO(NHCHCOOH)制備甘氨酸亞鐵，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示3 2 2(夾持和加熱儀器已省略)。查閱資料：①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)過(guò)程：C17.4gFeCO3

200mL1.0mol·L－1甘氨酸溶液。實(shí)驗(yàn)時(shí)，aC頸瓶中滴加檸檬酸溶液。Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾將濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮加入無(wú)水乙醇過(guò)濾洗滌并干燥。(1)儀器a的名稱是 ；與a相比，儀器b的優(yōu)點(diǎn)是 裝置B中盛有的試劑是 ；裝置D的作用是 。向FeSO4

溶液中加入NHHCO4 3

溶液可制得FeCO3

，該反應(yīng)的離子方程式為 。FeCO3的關(guān)系如圖所示。

溶解并調(diào)節(jié)溶液pHpH與甘氨酸亞鐵產(chǎn)率①pH過(guò)低或過(guò)高均導(dǎo)致產(chǎn)率下降，其原因是 。②檸檬酸的作用還有 。過(guò)程Ⅱ中加入無(wú)水乙醇的目的是 。本實(shí)驗(yàn)制得15.3g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率是 %。解析：(1ab器內(nèi)的壓強(qiáng)，便于液體順利流下。BCO2

中混有的HCl，則裝置B中盛有的試劑飽和NaHCO3溶液；當(dāng)裝置內(nèi)空氣全部排凈后，多余的CO2

氣體排出遇澄清的石灰水變渾濁，則裝置D的作用是檢驗(yàn)裝置內(nèi)空氣是否排凈，防止空氣進(jìn)入裝置C中。FeSO4

NHHCO4 3

FeCOCO3

氣體生成，發(fā)生Fe2＋＋2HCO－===FeCOCOHO。3 3 2 2①過(guò)程Ⅰ加入檸檬酸促進(jìn)FeCO3

溶解并調(diào)節(jié)溶液pHpH過(guò)低即酸性較強(qiáng)時(shí)，H＋NH＋CHCOOH；當(dāng)pHOH－較大時(shí)，F(xiàn)e2＋OH3 2－Fe(OH)2

沉淀，故pH過(guò)低或過(guò)高均會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率下降。②檸檬酸的還原性比Fe2＋還原性強(qiáng)，更易被空氣中氧氣氧化，則滴加檸檬酸可防止Fe2＋被氧化。11甘氨酸?鐵易溶于水，難溶于乙醇，則過(guò)程Ⅱ中加入無(wú)水乙醇可降低甘氨酸?鐵的溶解度，使其結(jié)晶析出。17.4gFeCO3

17.4g116

＝0.15mol，200mL甘氨酸溶液中甘0.2L×1.0mol·L－1＝0.2mol0.1mol204g·mol－1×0.1mol＝20.4g，產(chǎn)率15.3g是 ＝75%。20.4g答案：(1)分液漏斗平衡壓強(qiáng)、便于液體順利流下NaHCO3

溶液檢驗(yàn)裝置內(nèi)空氣是否排凈，防止空氣進(jìn)入裝置C中Fe2＋＋2HCO－===FeCO↓＋CO↑＋HO3 3 2 2pHH＋NHCHCOOHH＋CHCOOH；pHFe2＋OH－反應(yīng)生2 2 3 2成Fe(OH)2

沉淀防止Fe2＋被氧化(6)756．(2019·河北省唐山市高三第二次模擬)?硝酸鈉是一種重要的工業(yè)用鹽，某同學(xué)針對(duì)?硝酸鈉設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)： (已知：NaO＋2NO===2NaNO；NaO＋2NO===2NaNO)

22 2 222 3該同學(xué)用以上儀器制備NaNO，則裝置的連接順序?yàn)锳→ → →2 → →E。(填序號(hào)，可重復(fù))PAGEPAGE13儀器a的名稱為 。NO在E中可被氧化成NO－，寫(xiě)出反應(yīng)的離子方程式： 。3NaNO25NaNO2

1mLM溶液(MNaNO2

呈紫紅色，NaNO2

的濃度越大顏色越深)，再加蒸餾水至總體積均為10mL并振蕩，制成標(biāo)準(zhǔn)色階：試管編號(hào)試管編號(hào)abcdeNaNO/2020406080(mg·L－1)0.10g500mL5mL1mLM溶液，再加蒸餾水至10mL并振蕩，與標(biāo)準(zhǔn)比色階比較；③比色的結(jié)果：待測(cè)液的顏色與d組標(biāo)準(zhǔn)色階相同，則樣品中NaNO2為 。

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)NaNO2①稱量0.5000g制得的樣品，溶于水配成500mL溶液，取25.00mL待測(cè)液smLKI2NO－＋2I－＋4H＋===2NO2↑＋I(xiàn)2HO。2 2②滴入2～3滴 作指示劑，用0.0100mol/LNaS

溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)看到

223現(xiàn)象時(shí)，即為滴定終點(diǎn)(已知，2NaSOI===NaSO2NaI)。223 2 24