食品樣品的采集和處理課件

食品樣品采集食品樣品采集采樣（檢測）目的（1）衛(wèi)生監(jiān)督及質(zhì)量監(jiān)測。（2）監(jiān)測評(píng)價(jià)人群食品營養(yǎng)水平。（3）制訂食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，驗(yàn)證符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的程度。（4）特殊需要：食物中毒、變質(zhì)、偽造、摻假食品。（5）提供新食品資源是否有開發(fā)價(jià)值的數(shù)據(jù)。采樣（檢測）目的（1）衛(wèi)生監(jiān)督及質(zhì)量監(jiān)測。2第一節(jié)食品樣品的采集

采樣——從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作叫采樣。關(guān)鍵所在第一節(jié)食品樣品的采集采樣——從大量的分析31、采樣的要求（遵循原則）①采集的樣品要均勻，具有代表性；②采樣方法必須與分析目的保持一致；③采用過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，避免預(yù)測組分發(fā)生化學(xué)變化或丟失；④要防止和避免預(yù)測組分的玷污；⑤采樣方法盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)；⑥要認(rèn)真填寫采樣記錄。1、采樣的要求（遵循原則）①采集的樣品要均勻，具有代表性；4食品樣品的采集和處理課件52、樣品的分類樣品采集過程檢樣原始樣品平均樣品復(fù)檢檢驗(yàn)仲裁/備查由組批或貨批中所抽取的樣品將許多份檢樣綜合在一起的樣品原始樣品經(jīng)過混合平均，再抽取其中一部分作為分析檢驗(yàn)的樣品檢驗(yàn)、復(fù)檢、備查樣品，每份≥0.5Kg需保留（通常一個(gè)月）2、樣品的分類樣品采集過程檢樣原始樣品平均樣品復(fù)檢檢驗(yàn)仲6采樣原則代表性原則典型性原則適時(shí)性原則程序性原則采樣原則代表性原則典型性原則適時(shí)性原則程序性原則7采樣的原則1、代表性采集樣品應(yīng)充分代表檢測的總體情況，減少人為誤差。要求：隨機(jī)抽樣，正確布點(diǎn)。采樣的原則1、代表性8（二）采樣的原則2、典型性

主要對(duì)特殊樣品而言：

（1）污染或懷疑污染的食品；（2）中毒或懷疑中毒的食品；（3）摻假或懷疑摻假的食品。（二）采樣的原則2、典型性9如腐敗變質(zhì)、被污染及食物中毒可疑食品，這類情況可分別采取外觀有明顯區(qū)別的如色、香、味、包裝及不同存放條件的食品。如腐敗變質(zhì)、被污染及食物中毒可疑食品，這類情況可分別采取外10采樣的原則3、適時(shí)性（時(shí)效性）時(shí)間過長：易發(fā)生腐敗變質(zhì)或其它改變而失去代表性；樣品消失（中毒食品）。及時(shí)采樣并檢測為正確診斷和治療病人提供幫助?！簟舨蓸拥脑瓌t3、適時(shí)性（時(shí)效性）◆◆11采樣的原則4、按程序辦事采樣、送檢、留樣和出具報(bào)告均應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行，都要有完整的手續(xù)，責(zé)任分清。采樣的原則4、按程序辦事12采樣用具、容器滅菌方法：玻璃吸管、長柄勺、長柄匙，要單個(gè)用紙包好或用布袋包好，經(jīng)干烤滅菌后使用。盛裝樣本的容器需根據(jù)材質(zhì)不同選擇高壓蒸汽或干烤滅菌消毒，裝載樣本的容器可選擇玻璃的或塑料的，可以是瓶式、試管式或袋式。容器必須完整無損，密封不漏出液體。采樣用棉拭子、規(guī)格板、生理鹽水、濾紙等，均要分別用紙包好，經(jīng)干烤或高壓滅菌消毒備用。一次性采樣拭子和紙片注意在保質(zhì)期內(nèi)使用。鑷子、剪子、小刀等用具，用前在酒精燈上灼燒消毒。消毒好的用具和運(yùn)送培養(yǎng)基等要專人妥善保管，定期更換并防止污染。采樣用具、容器滅菌方法：玻璃吸管、長柄勺、長柄匙，要單個(gè)用紙13采樣工具選用工具1．長炳勺、玻璃或金屬采樣管，用以采集液體樣品。2．采樣鏟，用以采集散裝特大顆粒樣品，如花生等。3．半圓型金屬管，用以采集半固體。4．金屬探管、金屬探子，用以采集袋裝顆?；蚍蹱钍称?．雙層導(dǎo)管采樣器，適用于奶粉等采樣，主要防止奶粉等采樣時(shí)受外環(huán)境污染。采樣工具選用工具14食品樣品的采集和處理課件15食品樣品的采集和處理課件16食品樣品的采集和處理課件17食品樣品的采集和處理課件18食品樣品的采集和處理課件19采樣工具常用工具鉗子、螺絲刀、小刀、剪刀、手電筒、鑷子、膠布、筆、記錄本等；采樣工具常用工具20采樣容器

盛裝樣品的容器應(yīng)密封、清潔、干燥，不應(yīng)含有待測物質(zhì)及干擾物質(zhì)。不影響樣品氣味、風(fēng)味、pH值。◆盛裝液體樣品，應(yīng)有防水、防油功能：帶塞玻璃瓶或塑料瓶；◆酒類、油性樣品不宜用橡膠塞；◆酸性食品不宜用金屬容器；◆測農(nóng)藥用的樣品不宜用塑料容器；◆黃油不能同紙或任何吸水、吸油的表面接觸。（視頻）◆采樣容器盛裝樣品的容器應(yīng)密封、清潔、干燥，不應(yīng)含有待測物213、采樣的方法和操作（1）一般方法隨機(jī)抽樣：指不帶主觀框架，按照隨機(jī)原則，在抽樣過程中保證整批食品中的每一個(gè)單位產(chǎn)品都有被抽取的機(jī)會(huì)。

注意：隨機(jī)≠隨意

代表性取樣：用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。3、采樣的方法和操作（1）一般方法22（2）具體樣品的采樣操作①糧食等顆粒、粉末狀食品有完整包裝的：

n-取樣件數(shù)，N-總件數(shù)散裝的：劃分若干等體積層，在每層的四角及中心分別取樣雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣，四分法分樣。（2）具體樣品的采樣操作23采樣的方法散堆樣品一般按三層五點(diǎn)法進(jìn)行代表性取樣。首先根據(jù)一個(gè)檢驗(yàn)單位的物料面積大小先劃分若干個(gè)方塊，每塊為一區(qū)，每區(qū)面積不超過50cm2

。每區(qū)按上、中、下分三層，每層設(shè)中心、四角共五個(gè)點(diǎn)。按區(qū)按點(diǎn)，先上后下用取樣器各取少量樣品；再按四分法處理取得平均樣品。采樣的方法散堆樣品24固體樣品取樣法固體樣品取樣法25食品樣品的采集和處理課件26食品樣品的采集和處理課件27雙效回轉(zhuǎn)取樣管四分法雙效回轉(zhuǎn)取樣管四分法28采樣的方法2.較濃稠的半固體物料(如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等)

開啟包裝后，用采樣器從各包裝的上、中、下三層分別取樣，然后混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品。采樣的方法2.較濃稠的半固體物料(如稀奶油、動(dòng)物油脂、果29采樣的方法3.液體物料(如植物油、鮮乳等)(1)包裝體積不太大的物料可連同包裝一起取樣，一般抽樣件數(shù)為總件數(shù)的1/1000~1/3000。開啟包裝，充分混合，混合時(shí)可用混合器，如果容器內(nèi)被檢物量較少，可用由一個(gè)容器轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器的方法混合，然后從每個(gè)包裝中取一定量綜合到一起，充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量。(2)桶裝的或散裝的物料桶裝、大罐盛裝或散裝的液料先充分混勻后再采樣，可用虹吸法分層取樣，每層500mL左右，充分混合后，分取縮減到所需量即可。采樣的方法3.液體物料(如植物油、鮮乳等)30虹吸法虹吸法31食品樣品的采集和處理課件32食品樣品的采集和處理課件33食品樣品的采集和處理課件34食品樣品的采集和處理課件35采樣的方法

4.組成不勻的固體物料(如肉、魚、果品、蔬菜等)

這類食品其本身各部位極不均勻，個(gè)體大小及成熟程度差異很大，取樣更應(yīng)注意代表性。通常取樣時(shí)，根據(jù)不同的分析目的和要求及分析對(duì)象形體大小而定。(1)肉類、水產(chǎn)品可按分析項(xiàng)目的要求分別從不同部位取樣，經(jīng)混合后代表該只動(dòng)物情況；或從多只動(dòng)物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的樣品。采樣的方法4.組成不勻的固體物料(如肉、魚、果品、36采樣的方法

(2)果蔬類體積較小的(如山楂、葡萄等)，隨機(jī)取若干個(gè)整體，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等)，采取縱分縮剖的原則，即按成熟度及個(gè)體大小的組成比例，選取若干個(gè)體，對(duì)每個(gè)個(gè)體按生長軸縱剖分4份或8份，取對(duì)角線2份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積蓬松的葉菜類(如菠菜、小白菜等)，由多個(gè)包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數(shù)量，混合后搗碎、混勻、分取，縮減到所需數(shù)量。采樣的方法(2)果蔬類37采樣的方法5.小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等)

罐頭、瓶裝食品、袋或聽裝奶粉或其他小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，同一批號(hào)取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個(gè)，250g以下的包裝不得少于10個(gè)，一般按班次或批號(hào)連同包裝一起采樣。采樣的方法5.小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等38常見的一般樣品采集散粒狀樣品（糧食及粉狀食品等）用雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣，每一包裝須由上、中、下三層取出3份檢樣，整批的所有的檢樣混合為原始樣品。用“四分法”縮分原始樣品至所需數(shù)量為止，即得平均樣品。稠的半固體樣品用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量的平均樣品。液體樣品一般采用虹吸法分層取樣，每層各取500mL左右，裝入小口瓶中混勻。也可用長形管或特制采樣器采樣（采樣前須充分混合均勻）。小包裝的樣品可連包裝一起采樣。魚肉菜等組成不均勻樣品

視檢驗(yàn)?zāi)康?，可由被檢物有代表性的各部分（肌肉、脂肪、……，蔬菜的根、根莖、葉等）分別采樣，經(jīng)充分打碎、混合后成為平均樣品。

常見的一般樣品采集散粒狀樣品（糧食及粉狀食品等）用雙套回轉(zhuǎn)39③肉類、水產(chǎn)、果蔬等組成不均勻的食品根據(jù)分析目的和分析對(duì)象采樣檢測整體針對(duì)不同部分分別采樣，混勻；將分析對(duì)象混合后再采樣。檢測某一具體部位：從很多樣品的該部位采樣，混合。③肉類、水產(chǎn)、果蔬等組成不均勻的食品40④罐頭、瓶裝食品及其他小包裝食品根據(jù)批號(hào)連同包裝隨機(jī)采樣。采樣數(shù)量＝被測對(duì)象數(shù)量的平方根同一批號(hào)取樣的件數(shù)，250g以上包裝≥6個(gè)，250g以下包裝≥10個(gè)。④罐頭、瓶裝食品及其他小包裝食品41實(shí)際工作中的應(yīng)用

1、固體食品主要是從每批產(chǎn)品上中下各部位抽取混合均勻,再用四分法縮分為一的樣品,裝人磨口瓶中備用。

2、半固體樣品就是介于固體和液體之間的狀態(tài)。對(duì)于這樣的食品,例如甜面醬,取樣時(shí),應(yīng)先攪拌混勻,然后方可取樣。

3、液體食品,例如散白酒,一般先進(jìn)行攪拌再分別從上中下三個(gè)部位取樣各,將三個(gè)部位的取樣混勻,然后取其中放人磨口瓶中。采集樣品的工作,由于食品種類繁多,包裝情況也不一樣,實(shí)際上是比較復(fù)雜的。因此必須根據(jù)具體情況加以合理處置。實(shí)際工作中的應(yīng)用1、固體食品主要是從每批產(chǎn)品上中下各部42（六）采樣數(shù)量1、樣品份數(shù)

應(yīng)一式三份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。每份樣品數(shù)量一般是檢測量的3倍。樣品量一般為1-2L（kg）（六）采樣數(shù)量1、樣品份數(shù)432、理化檢測用樣品采樣數(shù)量：總量較大的食品：可按0.5％～2％比例抽樣；小數(shù)量食品：抽樣量約為總量的1/10；包裝固體樣品：>250g包裝的，取樣件數(shù)不少于3件；<250g包裝的，不少于6件。罐頭食品或其它小包裝食品，一般取樣量3件；若在生產(chǎn)線上流動(dòng)取樣，則一般每批采樣3～4次，每次采樣50g；2、理化檢測用樣品采樣數(shù)量：總量較大的食品：可按0.5％～2442、理化檢測用樣品采樣數(shù)量：

肉、肉制品：100g左右/份；蛋、蛋制品：每份不少于200g；一般魚類：采集完整個(gè)體，大魚（0.5kg左右）三條/份，小魚（蝦）可取混合樣本，0.5kg左右/份。2、理化檢測用樣品采樣數(shù)量：肉、肉制品：100g左右/份；45采樣的注意事項(xiàng)1、采樣必須注意生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。取樣數(shù)量應(yīng)考慮分析項(xiàng)目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個(gè)因素。樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查或仲裁使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5kg。2、一切采樣器具、包裝等都應(yīng)清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。供微生物檢驗(yàn)用的樣品，應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。采樣的注意事項(xiàng)1、采樣必須注意生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性46采樣的注意事項(xiàng)3、外埠調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證或化驗(yàn)單，了解發(fā)貨日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。在食品廠、倉庫或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)日期、廠方檢驗(yàn)記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生情況，同時(shí)注意食品的運(yùn)輸、保存條件、外觀、包裝容器等情況。要認(rèn)真填寫采樣記錄，無采樣記錄的樣品不得接受檢驗(yàn)。4、感官不合格的產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。采樣的注意事項(xiàng)3、外埠調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)47采樣的注意事項(xiàng)(5)采樣后應(yīng)認(rèn)真填寫采樣記錄單，盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽，注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。(6)樣品采集完后，應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測室進(jìn)行分析檢測，以免發(fā)生變化。(7)保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在進(jìn)行檢測之前樣品不得被污染，不得發(fā)生變化。例如，作黃曲霉毒素B1測定的樣品，要避免陽光、紫外燈照射，以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。采樣的注意事項(xiàng)(5)采樣后應(yīng)認(rèn)真填寫采樣記錄單，盛裝樣品的48樣品的保存樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，否則應(yīng)密塞加封，進(jìn)行妥善保存。由于食品中含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，在合適的溫度、濕度條件下，微生物迅速生長繁殖，導(dǎo)致樣品的腐敗變質(zhì)；同時(shí)，樣品中如果含易揮發(fā)、易氧化及熱敏性物質(zhì)，所以樣品在保存過程中應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：1、防止污染盛裝樣品的容器和操作人員的手，必須清潔，不得帶入污染物，樣品應(yīng)密封保存；容器外貼上標(biāo)簽，注明食品名稱、采樣日期、編號(hào)、分析項(xiàng)目等。樣品的保存樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，否則應(yīng)密塞加封，進(jìn)行妥善49樣品的保存2.防止腐敗變質(zhì)對(duì)于易腐敗變質(zhì)的食品，采取低溫冷藏的方法保存，以降低酶的活性及抑制微生物的生長繁殖。對(duì)于已經(jīng)腐敗變質(zhì)的樣品，應(yīng)棄去不要，重新采樣分析。3.防止樣品中的水分蒸發(fā)或干燥的樣品吸潮由于水分的含量直接影響樣品中各物質(zhì)的濃度和組成比例。對(duì)含水量多，一時(shí)又不能測定完的樣品，可先測其水分，保存烘干樣品，分析結(jié)果可通過折算，換算為鮮樣品中某物質(zhì)的含量。樣品的保存2.防止腐敗變質(zhì)50樣品的保存4.固定待測成分某些待測成分不夠穩(wěn)定(如維生素C)或易揮發(fā)(如氰化物、有機(jī)磷農(nóng)藥)，應(yīng)結(jié)合分析方法，在采樣時(shí)加入穩(wěn)定劑，固定待測成分。總之，采樣后應(yīng)盡快分析，對(duì)于不能及時(shí)分析的樣品要采取適當(dāng)?shù)姆椒ū４?，在保存的過程中應(yīng)避免樣品受潮、風(fēng)干、變質(zhì)，保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化。一般檢驗(yàn)后的樣品還需保留一個(gè)月，以備復(fù)查；易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。樣品的保存4.固定待測成分51產(chǎn)品樣品采樣記錄

（格式樣板）

樣品編號(hào)（1）采樣單位（2）采樣地點(diǎn)類型（3）樣品名稱（4）樣品類別（5）采樣時(shí)間（6）采樣數(shù)量（7）樣品產(chǎn)地（8）包裝形式（9）生產(chǎn)批號(hào)（10）生產(chǎn)企業(yè)名稱（11）儲(chǔ)存條件（12）定型包裝散裝產(chǎn)品樣品采樣記錄（格式樣板）包裝形式定型散裝52采樣工具應(yīng)該清潔，不能將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。樣品在檢測前，不得受到污染、發(fā)生變化。樣品抽取后，應(yīng)迅速送檢驗(yàn)室進(jìn)行分析。感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起，要分開包裝，注明性質(zhì)。盛樣容器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，容器上貼上標(biāo)簽，做好標(biāo)記。4、采樣的注意事項(xiàng)采樣工具應(yīng)該清潔，不能將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。4、采樣的注53第二節(jié)樣品的制備及預(yù)處理一、樣品的制備1、制備的定義：對(duì)檢樣進(jìn)一步粉碎、混勻、縮分等過程。2、制備的目的：獲得平均樣品。3、制備方法（1）液體、漿體或懸浮液體：搖勻或攪拌均勻；（2）互不相溶的液體：彼此分離，分別取樣；（3）固體樣品：采用粉碎、研磨等研細(xì)并混勻；（4）罐頭：除核、去骨、去調(diào)料后搗碎、混勻。第二節(jié)樣品的制備及預(yù)處理一、樣品的制備54二、樣品的預(yù)處理定義：利用化學(xué)或物理方法對(duì)樣品進(jìn)行分解、提取、濃縮等操作過程目的：①除去干擾組分；②對(duì)被測組分進(jìn)行濃縮。原則：①消除干擾因素；②完整保留被測組分；③使被測組分濃縮；④選用的分離富集方法簡便。二、樣品的預(yù)處理定義：利用化學(xué)或物理方法對(duì)樣品進(jìn)行分解、提取55食品樣品的采集和處理課件561、有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法——使有機(jī)物在高溫或強(qiáng)氧化條件下破壞，有機(jī)物分解成氣態(tài)逸散，被測元素以簡單的無機(jī)化合物形式釋放出來。應(yīng)用：測定金屬元素和某些非金屬元素（如：S、P、N等）的預(yù)處理。分類：干法灰化和濕法消化1、有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法——使有機(jī)物在高溫或強(qiáng)氧化條件下57原理：將樣品放入坩堝中，置于電爐上加熱（炭化），再于高溫爐中灼燒（灰化），直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)灰分?；一瘻囟龋?00-600℃，灰化時(shí)間：4-6h（1）干法灰化原理：將樣品放入坩堝中，置于電爐上加熱（炭化），再于高溫爐中58灰化助劑：縮短灰化時(shí)間，促進(jìn)灰化完全，防止有些元素的揮發(fā)損失雙氧水、硝酸：灼燒后完全消失，不增加殘灰重量氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等：使灰分增重，需做空白試驗(yàn)操作條件和所用試劑均相同，但無待測試樣存在的試驗(yàn)。經(jīng)多次空白試驗(yàn)測得的平均值叫空白值

灰化助劑：縮短灰化時(shí)間，促進(jìn)灰化完全，防止有些元素的揮發(fā)損失59干法灰化的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)③基本不加或加入很少的試劑，空白值低。②灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測組分。①有機(jī)物分解徹底，操作簡單。干法灰化的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)③基本不加或加入很少的試劑，空白60干法灰化的缺點(diǎn)缺點(diǎn)③坩堝有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。②灼燒溫度高，造成易揮發(fā)元素（如：Hg、Pb）的損失。①所需時(shí)間長。干法灰化的缺點(diǎn)缺點(diǎn)③坩堝有吸留作用，使測定結(jié)果和回收61（2）濕法消化（消解法）原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)揮發(fā)逸出，無機(jī)鹽和金屬離子留在消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑：濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。（2）濕法消化（消解法）原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消62濕法消化的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)②加熱溫度較干法低，可減少金屬元素?fù)]發(fā)逸散的損失。①有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。濕法消化的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)②加熱溫度較干法低，可減少金屬元素63濕法消化的缺點(diǎn)缺點(diǎn)③試劑消耗較多，必須做空白試驗(yàn)。②消化初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。①產(chǎn)生大量有毒氣體，需在通風(fēng)廚中進(jìn)行。濕法消化的缺點(diǎn)缺點(diǎn)③試劑消耗較多，必須做空白試驗(yàn)。②642、溶劑抽提法溶劑抽提法——利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度的不同，將各組分完全或部分分離的方法。常用的溶劑無機(jī)溶劑：水、稀酸、稀堿；有機(jī)溶劑：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等應(yīng)用：抽提被測物質(zhì)或除去干擾物質(zhì)。分類：浸提法和萃取法

2、溶劑抽提法溶劑抽提法——利用混合物中各組分在某種溶劑中溶65（1）浸提法浸提法——用適當(dāng)?shù)娜軇┙莨腆w樣品，抽提其中的溶質(zhì)，又稱為“液—固萃取法”。提取劑的選擇提取效果：符合相似相溶原理；溶劑沸點(diǎn)：45～80℃；溶解度：對(duì)抽提組分最大；穩(wěn)定性好。常用提取方法：振蕩浸漬法、搗碎法、索氏提取法操作簡單，回收率低回收率高，選擇性差溶劑用量少，回收率高，但操作麻煩。（1）浸提法浸提法——用適當(dāng)?shù)娜軇┙莨腆w樣品，抽提其中的溶661橡皮塞2索氏抽提筒3虹吸回流管4圓底燒瓶5冷凝管索氏提取器1橡皮塞索氏提取器67（2）萃取法萃取法——用適當(dāng)?shù)娜軇⒁后w樣品中的被測組分（或雜質(zhì)）提取出來，即“液—液萃取法”。萃取劑的選擇：萃取劑與液體樣品的溶劑互不相溶且比重不同。萃取劑對(duì)被測組分的溶解度>被測組分在原溶劑中的溶解度，對(duì)其它組分溶解度很小。經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。（2）萃取法萃取法——用適當(dāng)?shù)娜軇⒁后w樣品中的被測組分（或68萃取方法：分液漏斗中進(jìn)行，4-5次。萃取方法：分液漏斗中進(jìn)行，4-5次。69其他提取方法超臨界流體萃取超聲波萃取微波萃取其他提取方法超臨界流體萃取超聲波萃取微波萃取703、蒸餾法（揮發(fā)分離法）蒸餾法——利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異（即混合物中各組分揮發(fā)性不同）進(jìn)行分離的方法蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾被測組分在常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)直接加熱易炭化或被測組分加熱到沸點(diǎn)易分解的物質(zhì)。3、蒸餾法（揮發(fā)分離法）蒸餾法——利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異（即71常壓蒸餾裝置常壓蒸餾裝置72減壓蒸餾裝置減壓蒸餾裝置73水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾裝置744、色層分離法又稱為層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱。經(jīng)典實(shí)驗(yàn)——茨威特分離植物葉綠體：玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果柱子被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。4、色層分離法又稱為層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)75根據(jù)固定相狀態(tài)柱層析法紙層析法薄層層析法根據(jù)固定相狀態(tài)柱層析法76根據(jù)兩相狀態(tài)根據(jù)分離原理吸附色譜分配色譜離子交換色譜氣相色譜液相色譜超臨界流體色譜利用吸附劑對(duì)不同組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來進(jìn)行分離利用各組分與離子交換樹脂的親和力的不同來分離根據(jù)兩相狀態(tài)吸附色譜氣相色譜利用吸附劑對(duì)不同組分的物理吸附775、化學(xué)分離法（1）沉淀分離法原理：在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。常用沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。舉例：①測飲料中的糖精鈉②測定蛋白質(zhì)氮和非蛋白質(zhì)氮5、化學(xué)分離法（1）沉淀分離法78（2）皂化法和磺化法目的：除去樣品中油脂或處理油脂中其它成分磺化法：濃硫酸處理，主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測定。皂化法：原理:酯+堿-→脂肪酸酸或鹽+醇常用堿為NaOH或KOH

（2）皂化法和磺化法79（3）掩蔽法原理：向樣液中加入掩蔽劑，使干擾成分改變其存在狀態(tài)（即被掩蔽狀態(tài)：仍在溶液中，但失去了干擾作用），從而消除其對(duì)被測組分的干擾。優(yōu)點(diǎn)：免去分離操作。應(yīng)用：測定食品中某些元素（3）掩蔽法806、濃縮法目的：提高待測組分的濃度常壓濃縮應(yīng)用：待測組分不易揮發(fā)。濃縮器皿：蒸發(fā)皿、蒸餾裝置、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。減壓濃縮應(yīng)用：易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。濃縮器皿：K-D濃縮器（水浴加熱+抽氣減壓），濃縮速度快，被測組分損失少。6、濃縮法目的：提高待測組分的濃度81第三節(jié)樣品的保存1、保存目的：防止樣品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，確保其成分不發(fā)生任何變化。2、保存方法：放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗處保存。易腐敗變質(zhì)的放在0-5℃冰箱內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長。易分解的要避光保存。3、注意事項(xiàng)：環(huán)境清潔干燥、存放樣品按日期、批次、編號(hào)擺放。

第三節(jié)樣品的保存1、保存目的：防止樣品發(fā)生受潮、揮發(fā)、風(fēng)82思考題12采樣的要求有哪些？樣品有哪些種類？采樣的方法有哪些？適合什么食品？3樣品預(yù)處理的原則和方法？思考題12采樣的要求有哪些？樣品有哪些種類？采樣的方法有哪些83食品樣品采集食品樣品采集采樣（檢測）目的（1）衛(wèi)生監(jiān)督及質(zhì)量監(jiān)測。（2）監(jiān)測評(píng)價(jià)人群食品營養(yǎng)水平。（3）制訂食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，驗(yàn)證符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的程度。（4）特殊需要：食物中毒、變質(zhì)、偽造、摻假食品。（5）提供新食品資源是否有開發(fā)價(jià)值的數(shù)據(jù)。采樣（檢測）目的（1）衛(wèi)生監(jiān)督及質(zhì)量監(jiān)測。85第一節(jié)食品樣品的采集

采樣——從大量的分析對(duì)象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項(xiàng)工作叫采樣。關(guān)鍵所在第一節(jié)食品樣品的采集采樣——從大量的分析861、采樣的要求（遵循原則）①采集的樣品要均勻，具有代表性；②采樣方法必須與分析目的保持一致；③采用過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，避免預(yù)測組分發(fā)生化學(xué)變化或丟失；④要防止和避免預(yù)測組分的玷污；⑤采樣方法盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)；⑥要認(rèn)真填寫采樣記錄。1、采樣的要求（遵循原則）①采集的樣品要均勻，具有代表性；87食品樣品的采集和處理課件882、樣品的分類樣品采集過程檢樣原始樣品平均樣品復(fù)檢檢驗(yàn)仲裁/備查由組批或貨批中所抽取的樣品將許多份檢樣綜合在一起的樣品原始樣品經(jīng)過混合平均，再抽取其中一部分作為分析檢驗(yàn)的樣品檢驗(yàn)、復(fù)檢、備查樣品，每份≥0.5Kg需保留（通常一個(gè)月）2、樣品的分類樣品采集過程檢樣原始樣品平均樣品復(fù)檢檢驗(yàn)仲89采樣原則代表性原則典型性原則適時(shí)性原則程序性原則采樣原則代表性原則典型性原則適時(shí)性原則程序性原則90采樣的原則1、代表性采集樣品應(yīng)充分代表檢測的總體情況，減少人為誤差。要求：隨機(jī)抽樣，正確布點(diǎn)。采樣的原則1、代表性91（二）采樣的原則2、典型性

主要對(duì)特殊樣品而言：

（1）污染或懷疑污染的食品；（2）中毒或懷疑中毒的食品；（3）摻假或懷疑摻假的食品。（二）采樣的原則2、典型性92如腐敗變質(zhì)、被污染及食物中毒可疑食品，這類情況可分別采取外觀有明顯區(qū)別的如色、香、味、包裝及不同存放條件的食品。如腐敗變質(zhì)、被污染及食物中毒可疑食品，這類情況可分別采取外93采樣的原則3、適時(shí)性（時(shí)效性）時(shí)間過長：易發(fā)生腐敗變質(zhì)或其它改變而失去代表性；樣品消失（中毒食品）。及時(shí)采樣并檢測為正確診斷和治療病人提供幫助?！簟舨蓸拥脑瓌t3、適時(shí)性（時(shí)效性）◆◆94采樣的原則4、按程序辦事采樣、送檢、留樣和出具報(bào)告均應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行，都要有完整的手續(xù)，責(zé)任分清。采樣的原則4、按程序辦事95采樣用具、容器滅菌方法：玻璃吸管、長柄勺、長柄匙，要單個(gè)用紙包好或用布袋包好，經(jīng)干烤滅菌后使用。盛裝樣本的容器需根據(jù)材質(zhì)不同選擇高壓蒸汽或干烤滅菌消毒，裝載樣本的容器可選擇玻璃的或塑料的，可以是瓶式、試管式或袋式。容器必須完整無損，密封不漏出液體。采樣用棉拭子、規(guī)格板、生理鹽水、濾紙等，均要分別用紙包好，經(jīng)干烤或高壓滅菌消毒備用。一次性采樣拭子和紙片注意在保質(zhì)期內(nèi)使用。鑷子、剪子、小刀等用具，用前在酒精燈上灼燒消毒。消毒好的用具和運(yùn)送培養(yǎng)基等要專人妥善保管，定期更換并防止污染。采樣用具、容器滅菌方法：玻璃吸管、長柄勺、長柄匙，要單個(gè)用紙96采樣工具選用工具1．長炳勺、玻璃或金屬采樣管，用以采集液體樣品。2．采樣鏟，用以采集散裝特大顆粒樣品，如花生等。3．半圓型金屬管，用以采集半固體。4．金屬探管、金屬探子，用以采集袋裝顆?；蚍蹱钍称?．雙層導(dǎo)管采樣器，適用于奶粉等采樣，主要防止奶粉等采樣時(shí)受外環(huán)境污染。采樣工具選用工具97食品樣品的采集和處理課件98食品樣品的采集和處理課件99食品樣品的采集和處理課件100食品樣品的采集和處理課件101食品樣品的采集和處理課件102采樣工具常用工具鉗子、螺絲刀、小刀、剪刀、手電筒、鑷子、膠布、筆、記錄本等；采樣工具常用工具103采樣容器

盛裝樣品的容器應(yīng)密封、清潔、干燥，不應(yīng)含有待測物質(zhì)及干擾物質(zhì)。不影響樣品氣味、風(fēng)味、pH值。◆盛裝液體樣品，應(yīng)有防水、防油功能：帶塞玻璃瓶或塑料瓶；◆酒類、油性樣品不宜用橡膠塞；◆酸性食品不宜用金屬容器；◆測農(nóng)藥用的樣品不宜用塑料容器；◆黃油不能同紙或任何吸水、吸油的表面接觸。（視頻）◆采樣容器盛裝樣品的容器應(yīng)密封、清潔、干燥，不應(yīng)含有待測物1043、采樣的方法和操作（1）一般方法隨機(jī)抽樣：指不帶主觀框架，按照隨機(jī)原則，在抽樣過程中保證整批食品中的每一個(gè)單位產(chǎn)品都有被抽取的機(jī)會(huì)。

注意：隨機(jī)≠隨意

代表性取樣：用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置）、時(shí)間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。3、采樣的方法和操作（1）一般方法105（2）具體樣品的采樣操作①糧食等顆粒、粉末狀食品有完整包裝的：

n-取樣件數(shù)，N-總件數(shù)散裝的：劃分若干等體積層，在每層的四角及中心分別取樣雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣，四分法分樣。（2）具體樣品的采樣操作106采樣的方法散堆樣品一般按三層五點(diǎn)法進(jìn)行代表性取樣。首先根據(jù)一個(gè)檢驗(yàn)單位的物料面積大小先劃分若干個(gè)方塊，每塊為一區(qū)，每區(qū)面積不超過50cm2

。每區(qū)按上、中、下分三層，每層設(shè)中心、四角共五個(gè)點(diǎn)。按區(qū)按點(diǎn)，先上后下用取樣器各取少量樣品；再按四分法處理取得平均樣品。采樣的方法散堆樣品107固體樣品取樣法固體樣品取樣法108食品樣品的采集和處理課件109食品樣品的采集和處理課件110雙效回轉(zhuǎn)取樣管四分法雙效回轉(zhuǎn)取樣管四分法111采樣的方法2.較濃稠的半固體物料(如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等)

開啟包裝后，用采樣器從各包裝的上、中、下三層分別取樣，然后混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品。采樣的方法2.較濃稠的半固體物料(如稀奶油、動(dòng)物油脂、果112采樣的方法3.液體物料(如植物油、鮮乳等)(1)包裝體積不太大的物料可連同包裝一起取樣，一般抽樣件數(shù)為總件數(shù)的1/1000~1/3000。開啟包裝，充分混合，混合時(shí)可用混合器，如果容器內(nèi)被檢物量較少，可用由一個(gè)容器轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器的方法混合，然后從每個(gè)包裝中取一定量綜合到一起，充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量。(2)桶裝的或散裝的物料桶裝、大罐盛裝或散裝的液料先充分混勻后再采樣，可用虹吸法分層取樣，每層500mL左右，充分混合后，分取縮減到所需量即可。采樣的方法3.液體物料(如植物油、鮮乳等)113虹吸法虹吸法114食品樣品的采集和處理課件115食品樣品的采集和處理課件116食品樣品的采集和處理課件117食品樣品的采集和處理課件118采樣的方法

4.組成不勻的固體物料(如肉、魚、果品、蔬菜等)

這類食品其本身各部位極不均勻，個(gè)體大小及成熟程度差異很大，取樣更應(yīng)注意代表性。通常取樣時(shí)，根據(jù)不同的分析目的和要求及分析對(duì)象形體大小而定。(1)肉類、水產(chǎn)品可按分析項(xiàng)目的要求分別從不同部位取樣，經(jīng)混合后代表該只動(dòng)物情況；或從多只動(dòng)物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的樣品。采樣的方法4.組成不勻的固體物料(如肉、魚、果品、119采樣的方法

(2)果蔬類體積較小的(如山楂、葡萄等)，隨機(jī)取若干個(gè)整體，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等)，采取縱分縮剖的原則，即按成熟度及個(gè)體大小的組成比例，選取若干個(gè)體，對(duì)每個(gè)個(gè)體按生長軸縱剖分4份或8份，取對(duì)角線2份，切碎混勻，縮分到所需數(shù)量。體積蓬松的葉菜類(如菠菜、小白菜等)，由多個(gè)包裝(一筐、一捆)分別抽取一定數(shù)量，混合后搗碎、混勻、分取，縮減到所需數(shù)量。采樣的方法(2)果蔬類120采樣的方法5.小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等)

罐頭、瓶裝食品、袋或聽裝奶粉或其他小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，同一批號(hào)取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個(gè)，250g以下的包裝不得少于10個(gè)，一般按班次或批號(hào)連同包裝一起采樣。采樣的方法5.小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等121常見的一般樣品采集散粒狀樣品（糧食及粉狀食品等）用雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣，每一包裝須由上、中、下三層取出3份檢樣，整批的所有的檢樣混合為原始樣品。用“四分法”縮分原始樣品至所需數(shù)量為止，即得平均樣品。稠的半固體樣品用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量的平均樣品。液體樣品一般采用虹吸法分層取樣，每層各取500mL左右，裝入小口瓶中混勻。也可用長形管或特制采樣器采樣（采樣前須充分混合均勻）。小包裝的樣品可連包裝一起采樣。魚肉菜等組成不均勻樣品

視檢驗(yàn)?zāi)康?，可由被檢物有代表性的各部分（肌肉、脂肪、……，蔬菜的根、根莖、葉等）分別采樣，經(jīng)充分打碎、混合后成為平均樣品。

常見的一般樣品采集散粒狀樣品（糧食及粉狀食品等）用雙套回轉(zhuǎn)122③肉類、水產(chǎn)、果蔬等組成不均勻的食品根據(jù)分析目的和分析對(duì)象采樣檢測整體針對(duì)不同部分分別采樣，混勻；將分析對(duì)象混合后再采樣。檢測某一具體部位：從很多樣品的該部位采樣，混合。③肉類、水產(chǎn)、果蔬等組成不均勻的食品123④罐頭、瓶裝食品及其他小包裝食品根據(jù)批號(hào)連同包裝隨機(jī)采樣。采樣數(shù)量＝被測對(duì)象數(shù)量的平方根同一批號(hào)取樣的件數(shù)，250g以上包裝≥6個(gè)，250g以下包裝≥10個(gè)。④罐頭、瓶裝食品及其他小包裝食品124實(shí)際工作中的應(yīng)用

1、固體食品主要是從每批產(chǎn)品上中下各部位抽取混合均勻,再用四分法縮分為一的樣品,裝人磨口瓶中備用。

2、半固體樣品就是介于固體和液體之間的狀態(tài)。對(duì)于這樣的食品,例如甜面醬,取樣時(shí),應(yīng)先攪拌混勻,然后方可取樣。

3、液體食品,例如散白酒,一般先進(jìn)行攪拌再分別從上中下三個(gè)部位取樣各,將三個(gè)部位的取樣混勻,然后取其中放人磨口瓶中。采集樣品的工作,由于食品種類繁多,包裝情況也不一樣,實(shí)際上是比較復(fù)雜的。因此必須根據(jù)具體情況加以合理處置。實(shí)際工作中的應(yīng)用1、固體食品主要是從每批產(chǎn)品上中下各部125（六）采樣數(shù)量1、樣品份數(shù)

應(yīng)一式三份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。每份樣品數(shù)量一般是檢測量的3倍。樣品量一般為1-2L（kg）（六）采樣數(shù)量1、樣品份數(shù)1262、理化檢測用樣品采樣數(shù)量：總量較大的食品：可按0.5％～2％比例抽樣；小數(shù)量食品：抽樣量約為總量的1/10；包裝固體樣品：>250g包裝的，取樣件數(shù)不少于3件；<250g包裝的，不少于6件。罐頭食品或其它小包裝食品，一般取樣量3件；若在生產(chǎn)線上流動(dòng)取樣，則一般每批采樣3～4次，每次采樣50g；2、理化檢測用樣品采樣數(shù)量：總量較大的食品：可按0.5％～21272、理化檢測用樣品采樣數(shù)量：

肉、肉制品：100g左右/份；蛋、蛋制品：每份不少于200g；一般魚類：采集完整個(gè)體，大魚（0.5kg左右）三條/份，小魚（蝦）可取混合樣本，0.5kg左右/份。2、理化檢測用樣品采樣數(shù)量：肉、肉制品：100g左右/份；128采樣的注意事項(xiàng)1、采樣必須注意生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。取樣數(shù)量應(yīng)考慮分析項(xiàng)目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個(gè)因素。樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查或仲裁使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5kg。2、一切采樣器具、包裝等都應(yīng)清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。供微生物檢驗(yàn)用的樣品，應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。采樣的注意事項(xiàng)1、采樣必須注意生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性129采樣的注意事項(xiàng)3、外埠調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證或化驗(yàn)單，了解發(fā)貨日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。在食品廠、倉庫或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)日期、廠方檢驗(yàn)記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生情況，同時(shí)注意食品的運(yùn)輸、保存條件、外觀、包裝容器等情況。要認(rèn)真填寫采樣記錄，無采樣記錄的樣品不得接受檢驗(yàn)。4、感官不合格的產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。采樣的注意事項(xiàng)3、外埠調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)130采樣的注意事項(xiàng)(5)采樣后應(yīng)認(rèn)真填寫采樣記錄單，盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽，注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項(xiàng)目及采樣人。(6)樣品采集完后，應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測室進(jìn)行分析檢測，以免發(fā)生變化。(7)保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在進(jìn)行檢測之前樣品不得被污染，不得發(fā)生變化。例如，作黃曲霉毒素B1測定的樣品，要避免陽光、紫外燈照射，以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。采樣的注意事項(xiàng)(5)采樣后應(yīng)認(rèn)真填寫采樣記錄單，盛裝樣品的131樣品的保存樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，否則應(yīng)密塞加封，進(jìn)行妥善保存。由于食品中含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)，在合適的溫度、濕度條件下，微生物迅速生長繁殖，導(dǎo)致樣品的腐敗變質(zhì)；同時(shí)，樣品中如果含易揮發(fā)、易氧化及熱敏性物質(zhì)，所以樣品在保存過程中應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：1、防止污染盛裝樣品的容器和操作人員的手，必須清潔，不得帶入污染物，樣品應(yīng)密封保存；容器外貼上標(biāo)簽，注明食品名稱、采樣日期、編號(hào)、分析項(xiàng)目等。樣品的保存樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，否則應(yīng)密塞加封，進(jìn)行妥善132樣品的保存2.防止腐敗變質(zhì)對(duì)于易腐敗變質(zhì)的食品，采取低溫冷藏的方法保存，以降低酶的活性及抑制微生物的生長繁殖。對(duì)于已經(jīng)腐敗變質(zhì)的樣品，應(yīng)棄去不要，重新采樣分析。3.防止樣品中的水分蒸發(fā)或干燥的樣品吸潮由于水分的含量直接影響樣品中各物質(zhì)的濃度和組成比例。對(duì)含水量多，一時(shí)又不能測定完的樣品，可先測其水分，保存烘干樣品，分析結(jié)果可通過折算，換算為鮮樣品中某物質(zhì)的含量。樣品的保存2.防止腐敗變質(zhì)133樣品的保存4.固定待測成分某些待測成分不夠穩(wěn)定(如維生素C)或易揮發(fā)(如氰化物、有機(jī)磷農(nóng)藥)，應(yīng)結(jié)合分析方法，在采樣時(shí)加入穩(wěn)定劑，固定待測成分?？傊蓸雍髴?yīng)盡快分析，對(duì)于不能及時(shí)分析的樣品要采取適當(dāng)?shù)姆椒ū４?，在保存的過程中應(yīng)避免樣品受潮、風(fēng)干、變質(zhì)，保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化。一般檢驗(yàn)后的樣品還需保留一個(gè)月，以備復(fù)查；易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。樣品的保存4.固定待測成分134產(chǎn)品樣品采樣記錄

（格式樣板）

樣品編號(hào)（1）采樣單位（2）采樣地點(diǎn)類型（3）樣品名稱（4）樣品類別（5）采樣時(shí)間（6）采樣數(shù)量（7）樣品產(chǎn)地（8）包裝形式（9）生產(chǎn)批號(hào)（10）生產(chǎn)企業(yè)名稱（11）儲(chǔ)存條件（12）定型包裝散裝產(chǎn)品樣品采樣記錄（格式樣板）包裝形式定型散裝135采樣工具應(yīng)該清潔，不能將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。樣品在檢測前，不得受到污染、發(fā)生變化。樣品抽取后，應(yīng)迅速送檢驗(yàn)室進(jìn)行分析。感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起，要分開包裝，注明性質(zhì)。盛樣容器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，容器上貼上標(biāo)簽，做好標(biāo)記。4、采樣的注意事項(xiàng)采樣工具應(yīng)該清潔，不能將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。4、采樣的注136第二節(jié)樣品的制備及預(yù)處理一、樣品的制備1、制備的定義：對(duì)檢樣進(jìn)一步粉碎、混勻、縮分等過程。2、制備的目的：獲得平均樣品。3、制備方法（1）液體、漿體或懸浮液體：搖勻或攪拌均勻；（2）互不相溶的液體：彼此分離，分別取樣；（3）固體樣品：采用粉碎、研磨等研細(xì)并混勻；（4）罐頭：除核、去骨、去調(diào)料后搗碎、混勻。第二節(jié)樣品的制備及預(yù)處理一、樣品的制備137二、樣品的預(yù)處理定義：利用化學(xué)或物理方法對(duì)樣品進(jìn)行分解、提取、濃縮等操作過程目的：①除去干擾組分；②對(duì)被測組分進(jìn)行濃縮。原則：①消除干擾因素；②完整保留被測組分；③使被測組分濃縮；④選用的分離富集方法簡便。二、樣品的預(yù)處理定義：利用化學(xué)或物理方法對(duì)樣品進(jìn)行分解、提取138食品樣品的采集和處理課件1391、有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法——使有機(jī)物在高溫或強(qiáng)氧化條件下破壞，有機(jī)物分解成氣態(tài)逸散，被測元素以簡單的無機(jī)化合物形式釋放出來。應(yīng)用：測定金屬元素和某些非金屬元素（如：S、P、N等）的預(yù)處理。分類：干法灰化和濕法消化1、有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法——使有機(jī)物在高溫或強(qiáng)氧化條件下140原理：將樣品放入坩堝中，置于電爐上加熱（炭化），再于高溫爐中灼燒（灰化），直至殘灰為白色或淺灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)灰分?；一瘻囟龋?00-600℃，灰化時(shí)間：4-6h（1）干法灰化原理：將樣品放入坩堝中，置于電爐上加熱（炭化），再于高溫爐中141灰化助劑：縮短灰化時(shí)間，促進(jìn)灰化完全，防止有些元素的揮發(fā)損失雙氧水、硝酸：灼燒后完全消失，不增加殘灰重量氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等：使灰分增重，需做空白試驗(yàn)操作條件和所用試劑均相同，但無待測試樣存在的試驗(yàn)。經(jīng)多次空白試驗(yàn)測得的平均值叫空白值

灰化助劑：縮短灰化時(shí)間，促進(jìn)灰化完全，防止有些元素的揮發(fā)損失142干法灰化的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)③基本不加或加入很少的試劑，空白值低。②灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測組分。①有機(jī)物分解徹底，操作簡單。干法灰化的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)③基本不加或加入很少的試劑，空白143干法灰化的缺點(diǎn)缺點(diǎn)③坩堝有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。②灼燒溫度高，造成易揮發(fā)元素（如：Hg、Pb）的損失。①所需時(shí)間長。干法灰化的缺點(diǎn)缺點(diǎn)③坩堝有吸留作用，使測定結(jié)果和回收144（2）濕法消化（消解法）原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)揮發(fā)逸出，無機(jī)鹽和金屬離子留在消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑：濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等。（2）濕法消化（消解法）原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消145濕法消化的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)②加熱溫度較干法低，可減少金屬元素?fù)]發(fā)逸散的損失。①有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。濕法消化的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)②加熱溫度較干法低，可減少金屬元素146濕法消化的缺點(diǎn)缺點(diǎn)③試劑消耗較多，必須做空白試驗(yàn)。②消化初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。①產(chǎn)生大量有毒氣體，需在通風(fēng)廚中進(jìn)行。濕法消化的缺點(diǎn)缺點(diǎn)③試劑消耗較多，必須做空白試驗(yàn)。②1472、溶劑抽提法溶劑抽提法——利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度的不同，將各組分完全或部分分離的方法。常用的溶劑無機(jī)溶劑