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化學選修6專題1.物質的分離與提純課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子化學選修6專題1.物質的分離與提純課題2用紙層析法分離1紙層析法的基本原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。

的成分在流動相中分配得多一些,隨流動相移動的速度就

些;而親水性強的成分在

中分配得多些,隨

移動的速度就

些,從而將不同組分分離在濾紙不同位置。親脂性強快固定相流動相慢

固定相濾紙所吸附的水作為

流動相把不與水混溶的有機溶劑作為紙層析法的基本原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機溶2下端上端紙層析法的基本原理為什么溶劑會順著濾紙上升?下端上端紙層析法的基本原理為什么溶劑會順著濾紙上升?3毛細現(xiàn)象具有細微縫隙的物質或直徑很小的細管(稱毛細管)與液體接觸時,液體沿縫隙或毛細管上升或下降的現(xiàn)象稱毛細現(xiàn)象。在浸潤情況下,液體上升,管中液面呈凹面;在不浸潤情況下,液體下降,管中液面呈凸面。毛細現(xiàn)象是物質分子間作用力的結果,常見的紙張或毛巾吸水、地下水沿土壤縫隙上升至地表等都是毛細現(xiàn)象。毛細現(xiàn)象具有細微縫隙的物質或直徑很小的細管(稱毛細管)與液體4Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+Fe3+和Cu2+的顯色反應(遇氨水):Cu2++4NH3·H2O=Cu(NH3)42++4H2O紅棕色沉淀深藍色溶液Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH5裝置制作點試樣配制展開劑層析操作顯色反應濾紙剪成約1cm寬,10cm長(保證下端能浸入展開劑中1cm)的濾紙條,一端固定在橡膠塞上,在距濾紙條一端2cm處用鉛筆畫一小圓點。配試樣后,用毛細管蘸取試樣在“原點”處點直徑0.3-0.5cm的斑點,晾干后再點。重復3-5次。也可在濾紙下方距離底邊2cm處畫出混合液細線代替點樣。取一支試管,加入9mL丙酮,6mol·L-1鹽酸1mL配成展開劑。展開劑不可沾到試管壁,點樣后的濾紙條不可接觸試管內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開劑中1cm,注意不要讓試樣點觸及展開劑。注意觀察濾紙條上色帶的變化,濾紙條取下后用氨氣熏,觀察顏色變化;氨熏應在通風櫥中進行裝置制作點試樣配制展開劑層析操作顯色反應濾紙剪成約1cm寬,6紙層析法分離鐵離子和銅離子儀器:大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀試劑:飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、濃氨水、丙酮、6mol·L-1鹽酸實驗步驟實驗現(xiàn)象結論與解釋紙層析法分離鐵離子和銅離子儀器:大試管、濾紙、小刀、燒杯、量71、在層析操作時,為什么不能讓濾紙上的試樣點接觸展開劑?如果試樣接觸展開劑,樣點里要分離的離子或者色素就會進入展開劑,導致實驗失敗。2、Fe3+、Cu2+分別與足量氨水發(fā)生什么反應?寫出反應的離子方程式。Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+Cu2++4NH3·H2O=Cu(NH3)42++4H2O1、在層析操作時,為什么不能讓濾紙上的試樣點接觸展開劑?8實驗注意事項1、為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影響實驗效果。2、氨熏需在通風實驗室內(nèi)進行。3、層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約10分鐘即可分離完全。4、濾紙吸水性很強,點樣操作要求迅速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。5、可以用小燒杯代替大試管以方便操作。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。實驗注意事項5、可以用小燒杯代替大試管以方便操作。用鐵絲橫穿9紙層析的操作方法1、將樣品溶于適當溶劑中得到試樣溶液。2、取一張濾紙,剪成如圖形狀。在離濾紙末端約2cm處用鉛筆畫一條細線作為起點線。用毛細管取樣品溶液點樣于線上,晾干。3、在一支大試管中,加入適當?shù)娜軇┫到y(tǒng)作展開劑。將含有試樣的濾紙條伸入展開劑中,由于毛細現(xiàn)象,當溶劑從點樣一端向另一端展開時,樣品就在流動相和固定相之間不斷地被分配,從而使不同的物質得到分離。紙層析的操作方法1、將樣品溶于適當溶劑中得到試樣溶液。3、在101903年俄國植物學家M.C.Цвег(茨維特)把干燥的葉子用石油醚萃取后,將小量的萃取液傾入充填有沉降碳酸鈣的玻璃柱子的頂端,然后用石油醚淋洗,結果葉子中的色素在碳酸鈣柱上互相分離,形成不同顏色的色帶,分列在柱上;隨著淋洗液的流動,色帶的分離越加明顯。他把這種方法叫做“色譜法”。色譜分析法液相色譜法1903年俄國植物學家M.C.Цвег(茨維特)把干燥的葉子11色譜分析法是基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學性能差異(如吸附、分配差異等)而進行物質分離或分析的方法。通常用于分離結構相近、物理性質和化學性質相似的物質。色譜法體系中的兩相作相對運動時,通常其中一個相是固定不動的,稱為固定相;另一相是移動的,稱為流動相;濾紙或其它載體作為惰性支撐物。色譜分析法的原理色譜分析法是基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學性能差異12色譜分析法的分類1)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜(TLC)。2)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜。3)按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。4)按流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動相是氣體,液相色譜法的流動相是液體。氣相色譜法色譜分析法的分類1)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜13色譜分析法的分類閱讀教材12頁拓展視野色譜分析法的分類閱讀教材12頁拓展視野14K4[Fe(CN)6]亞鐵氰化鉀2mL鐵元素的檢驗血液中鐵元素的鑒定:取2mL新鮮雞血(或其他動物血液)放入潔凈的蒸發(fā)皿中,加入2mL2mol·L-1HNO3溶液,加熱并不斷攪拌,此時血紅蛋白分解,釋放出Fe2+,在酸性條件下Fe2+被氧化成Fe3+。將水分蒸干,得到固體粉末。少許新制粉末普魯士藍沉淀KSCN硫氰化鉀2mL少許新制粉末血紅色溶液Fe3++[Fe(CN)6]4-+K+=KFe[Fe(CN)6]↓Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+K4[Fe(CN)6]鐵元素的檢驗血液中鐵元素的鑒定:少許新15蒸餾水2mL稀鹽酸1滴K4[Fe(CN)6]3~5滴蒸餾水2mL稀鹽酸1滴鐵元素的檢驗補血藥(力維隆)中鐵成分的鑒定:力維隆藥液中含有枸櫞酸鐵銨(又稱檸檬酸鐵銨)。jǔyuán深藍色溶液KSCN3~5滴血紅色溶液力維隆1滴力維隆1滴蒸餾水2mLK4[Fe(CN)6]蒸餾水2mL鐵元素的檢驗補16菠菜的葉綠體中色素的提取和分離研磨取液點樣展開展開劑:石油醚9份、丙酮1份(體積比)配制,也可用20份石油醚、2份丙酮、1份苯配制,或用汽油代替。15分鐘5分鐘用圓濾紙改進實驗菠菜的葉綠體中色素的提取和分離研磨取液點樣展開展開劑:石油醚17用粉筆進行層析分離配制混合液點樣層析用粉筆進行層析分離配制混合液點樣層析18休息一下吧!休息一下吧!19基本要求1、了解紙層析法的基本原理。2、理解利用氨水使Fe3+、Cu2+顯色的原理。3、熟悉用紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟。發(fā)展要求通過菠菜的葉綠體中色素的提取和分離實驗,進一步體會紙層析法分離物質的實用價值。說明1、不宜對色譜法進行拓展。2、菠菜的葉綠體中色素的提取和分離實驗的具體原理和過程不要求學生識記和掌握。3、用粉筆作為層析實驗的材料來分離紅、藍墨水混合液中的染料實驗具有一定的趣味性,可啟發(fā)學生的創(chuàng)新思維,對該實驗的原理不宜作深入分析。4、紙層析實驗所用的流動相如何進行選擇及配比,不要求學生識記。5、不宜涉及一種物質在互不相溶的兩種溶劑中的分配定律。6、不要求獨立書寫亞鐵氰化鉀和鐵離子反應的離子方程式。課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子預計2課時基本要求1、了解紙層析法的基本原理。發(fā)展要求通過菠菜的葉綠體20化學選修6專題1物質的分離與提純課題2用紙層析法分離鐵離子和銅課件21化學選修6專題1.物質的分離與提純課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子化學選修6專題1.物質的分離與提純課題2用紙層析法分離22紙層析法的基本原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。

的成分在流動相中分配得多一些,隨流動相移動的速度就

些;而親水性強的成分在

中分配得多些,隨

移動的速度就

些,從而將不同組分分離在濾紙不同位置。親脂性強快固定相流動相慢

固定相濾紙所吸附的水作為

流動相把不與水混溶的有機溶劑作為紙層析法的基本原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機溶23下端上端紙層析法的基本原理為什么溶劑會順著濾紙上升?下端上端紙層析法的基本原理為什么溶劑會順著濾紙上升?24毛細現(xiàn)象具有細微縫隙的物質或直徑很小的細管(稱毛細管)與液體接觸時,液體沿縫隙或毛細管上升或下降的現(xiàn)象稱毛細現(xiàn)象。在浸潤情況下,液體上升,管中液面呈凹面;在不浸潤情況下,液體下降,管中液面呈凸面。毛細現(xiàn)象是物質分子間作用力的結果,常見的紙張或毛巾吸水、地下水沿土壤縫隙上升至地表等都是毛細現(xiàn)象。毛細現(xiàn)象具有細微縫隙的物質或直徑很小的細管(稱毛細管)與液體25Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+Fe3+和Cu2+的顯色反應(遇氨水):Cu2++4NH3·H2O=Cu(NH3)42++4H2O紅棕色沉淀深藍色溶液Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH26裝置制作點試樣配制展開劑層析操作顯色反應濾紙剪成約1cm寬,10cm長(保證下端能浸入展開劑中1cm)的濾紙條,一端固定在橡膠塞上,在距濾紙條一端2cm處用鉛筆畫一小圓點。配試樣后,用毛細管蘸取試樣在“原點”處點直徑0.3-0.5cm的斑點,晾干后再點。重復3-5次。也可在濾紙下方距離底邊2cm處畫出混合液細線代替點樣。取一支試管,加入9mL丙酮,6mol·L-1鹽酸1mL配成展開劑。展開劑不可沾到試管壁,點樣后的濾紙條不可接觸試管內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開劑中1cm,注意不要讓試樣點觸及展開劑。注意觀察濾紙條上色帶的變化,濾紙條取下后用氨氣熏,觀察顏色變化;氨熏應在通風櫥中進行裝置制作點試樣配制展開劑層析操作顯色反應濾紙剪成約1cm寬,27紙層析法分離鐵離子和銅離子儀器:大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀試劑:飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、濃氨水、丙酮、6mol·L-1鹽酸實驗步驟實驗現(xiàn)象結論與解釋紙層析法分離鐵離子和銅離子儀器:大試管、濾紙、小刀、燒杯、量281、在層析操作時,為什么不能讓濾紙上的試樣點接觸展開劑?如果試樣接觸展開劑,樣點里要分離的離子或者色素就會進入展開劑,導致實驗失敗。2、Fe3+、Cu2+分別與足量氨水發(fā)生什么反應?寫出反應的離子方程式。Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+Cu2++4NH3·H2O=Cu(NH3)42++4H2O1、在層析操作時,為什么不能讓濾紙上的試樣點接觸展開劑?29實驗注意事項1、為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影響實驗效果。2、氨熏需在通風實驗室內(nèi)進行。3、層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約10分鐘即可分離完全。4、濾紙吸水性很強,點樣操作要求迅速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點樣。5、可以用小燒杯代替大試管以方便操作。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。實驗注意事項5、可以用小燒杯代替大試管以方便操作。用鐵絲橫穿30紙層析的操作方法1、將樣品溶于適當溶劑中得到試樣溶液。2、取一張濾紙,剪成如圖形狀。在離濾紙末端約2cm處用鉛筆畫一條細線作為起點線。用毛細管取樣品溶液點樣于線上,晾干。3、在一支大試管中,加入適當?shù)娜軇┫到y(tǒng)作展開劑。將含有試樣的濾紙條伸入展開劑中,由于毛細現(xiàn)象,當溶劑從點樣一端向另一端展開時,樣品就在流動相和固定相之間不斷地被分配,從而使不同的物質得到分離。紙層析的操作方法1、將樣品溶于適當溶劑中得到試樣溶液。3、在311903年俄國植物學家M.C.Цвег(茨維特)把干燥的葉子用石油醚萃取后,將小量的萃取液傾入充填有沉降碳酸鈣的玻璃柱子的頂端,然后用石油醚淋洗,結果葉子中的色素在碳酸鈣柱上互相分離,形成不同顏色的色帶,分列在柱上;隨著淋洗液的流動,色帶的分離越加明顯。他把這種方法叫做“色譜法”。色譜分析法液相色譜法1903年俄國植物學家M.C.Цвег(茨維特)把干燥的葉子32色譜分析法是基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學性能差異(如吸附、分配差異等)而進行物質分離或分析的方法。通常用于分離結構相近、物理性質和化學性質相似的物質。色譜法體系中的兩相作相對運動時,通常其中一個相是固定不動的,稱為固定相;另一相是移動的,稱為流動相;濾紙或其它載體作為惰性支撐物。色譜分析法的原理色譜分析法是基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學性能差異33色譜分析法的分類1)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜(TLC)。2)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜。3)按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。4)按流動相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動相是氣體,液相色譜法的流動相是液體。氣相色譜法色譜分析法的分類1)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜34色譜分析法的分類閱讀教材12頁拓展視野色譜分析法的分類閱讀教材12頁拓展視野35K4[Fe(CN)6]亞鐵氰化鉀2mL鐵元素的檢驗血液中鐵元素的鑒定:取2mL新鮮雞血(或其他動物血液)放入潔凈的蒸發(fā)皿中,加入2mL2mol·L-1HNO3溶液,加熱并不斷攪拌,此時血紅蛋白分解,釋放出Fe2+,在酸性條件下Fe2+被氧化成Fe3+。將水分蒸干,得到固體粉末。少許新制粉末普魯士藍沉淀KSCN硫氰化鉀2mL少許新制粉末血紅色溶液Fe3++[Fe(CN)6]4-+K+=KFe[Fe(CN)6]↓Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+K4[Fe(CN)6]鐵元素的檢驗血液中鐵元素的鑒定:少許新36蒸餾水2mL稀鹽酸1滴K4[Fe(CN)6]3~5滴蒸餾水2mL稀鹽酸1滴鐵元素的檢驗補血藥(力維?。┲?/p>

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