材料結(jié)構(gòu)分試題4

材料結(jié)構(gòu)分析試題4（參考答案）一、基本概念題（共8題，每題7分）實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉％線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，同時選用Fe和Mn為濾波片。試述獲取衍射花樣的三種基本方法及其用途？答：獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、旋轉(zhuǎn)晶體法和粉末法。勞埃法主要用于分析晶體的對稱性和進(jìn)行晶體定向；旋轉(zhuǎn)晶體法主要用于研究晶體結(jié)構(gòu)；粉末法主要用于物相分析。原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？答：原子散射因數(shù)f是以一個電子散射波的振幅為度量單位的一個原子散射波的振幅。也稱原子散射波振幅。它表示一個原子在某一方向上散射波的振幅是一個電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將X射線向某一個方向散射時的散射效率。原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系，Z越大，f越大。因此，重原子對X射線散射的能力比輕原子要強(qiáng)。用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成什么圖案？為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用什么樣的底片去記錄？

答：用單色X射線照射圓柱多晶體試樣，其衍射線在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)采用帶狀的照相底片去記錄。.什么是缺陷不可見判據(jù)？如何用不可見判據(jù)來確定位錯的布氏矢量？w冬答：缺陷不可見判據(jù)是指：g-R=0。確定位錯的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個操作發(fā)射g1和g2,其成像時位錯均不可見，則必有g(shù)1?b=0,g2?b=0。這就是說，b應(yīng)該在g1和g2所對應(yīng)的晶面（加、11）he（h2k2l2）內(nèi)，即乙Z-iZ-iZ-ib應(yīng)該平行于這兩個晶面的交線，b=g]Xg2,再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通?？扇∵@個方向上的最小點(diǎn)陣矢量。.二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處?說明二次電子像襯度形成原理。答：二次電子像:1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3）在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相5.5表面形貌襯。度原理及其應(yīng)用5即5娜理分辨率遠(yuǎn)比SE像低。，￡信號主要用于分析樣品表面形貌。（5—1（的nm范圍）因檢測器無法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太成像原理去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，二次電子像用度形成原理:區(qū)表面的幾何形狀十分敏感，如圖所示，成隨入理為束二次試子產(chǎn)額對微法線面的幾增大十二次電子產(chǎn)額增大。圖13-8二次電子成像原理圖如圖所示，隨入射束與試樣表面法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。大。圖13-8二次電子成像原理圖因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了，使表面5-10nm作用體積內(nèi)逸出表面的二次電子數(shù)量增多。

.簡要說明多晶（納米晶體）、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。答：單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是（uvw）*0零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射花樣為：各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相慣線為園環(huán)，因此，樣品各晶粒｛hkl｝晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、20為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐20不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射花樣為一個圓斑。8.什么是雙光束衍射？電子衍襯分析時，為什么要求在近似雙光束條件下進(jìn)行？案答：雙光束衍射:傾轉(zhuǎn)樣品，使晶體中只有一個晶面滿足Bragg條件，從而產(chǎn)生衍射，其它晶面均遠(yuǎn)離Bragg位置，衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點(diǎn)和一個強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。原因：在近似雙光束條件下，產(chǎn)生強(qiáng)衍射，有利于對樣品的分析二、綜合及分析題（共4題，每題11分）多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuKa攝得的鎢（體心立方）的德拜圖相，試計(jì)算出頭4根線的相對積分強(qiáng)度（不計(jì)算A（0）和e-2M，以最強(qiáng)線的強(qiáng)度為100）。頭4根線的。值如下：02O.2o29.2o36.7o線條12343.6o02O.2o29.2o36.7o答：多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示晶體結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)條件對衍射強(qiáng)度影響的總和。A（e2￥u,,一一即：I=I—^PFP中（0）A（0）e-2M032兀R"mc2Ju2c查附錄F（P314），可知：

20.2029.2036.7043.60I=PF\2p±詈珞'：

rksin2UcosUJI=PF\2[*渲'=rksin2UcosUJi=pf\2「+cos2U'=rksin20.2029.2036.7043.60I=PF\2p±詈珞'：

rksin2UcosUJI=PF\2[*渲'=rksin2UcosUJi=pf\2「+cos2U'=rksin2UcosUJ-尸用上藉yrksin2UcosUJ14.126.1353.7772.911頭4根線的相對積分強(qiáng)度分別為100、43.45、26.75、20.62。試總結(jié)衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：（1）靶材的選用影響背底；（2）濾波片的作用影響到背底；（3）樣品的制備對背底的影響。措施：（1）選靶，靶材產(chǎn)生的特征X射線（常用Ka射線）盡可能小地激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣背底，使圖像清晰。（2）濾波，K系特征輻射包括Ka和KB射線，因兩者波長不同，將使樣品的產(chǎn)生兩套方位不同的衍射花樣；選擇濾波片材料，使入皿靶V\濾V\afc，Ka射線因激發(fā)濾波片的熒光輻射而被吸收。（3）樣品，樣品晶粒為5um左右，長時間研究，制樣時盡量輕壓，可減少背底。什么是衍射襯度？畫圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像和中心暗場像。答：衍射襯度:由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度。衍射襯度成像原理如下圖所示。由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度稱為衍射襯度或是由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異造成的。衍射襯度成像原理如下圖所設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某（hkl）晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件”，則通過（hkl）衍射使入射強(qiáng)度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩部分A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進(jìn)行成像（明場），此時，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為IA-I0IB總I0-IhklB晶粒相對A晶粒的像襯度為△/I-1I（——）=BW-hk-A0明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。中心暗場像：入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。4.（1）為什么f.c.c和b.c.c.結(jié)構(gòu)發(fā)生二次衍射時不產(chǎn)生額外的衍射斑點(diǎn)？（2）當(dāng)兩相共存且具有對稱取向關(guān)系時，其一幅衍射花樣中常常出現(xiàn)許多斑點(diǎn)群，這時，可能懷疑其為二次衍射，請問應(yīng)該如何鑒定其為二次衍射。答：（1）Bcc結(jié)構(gòu)，F(xiàn)尚的條件：h+k+l=偶數(shù)若（hkl）和（hkl）之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點(diǎn)111222（hkl）=（hkl）