維生素C片質量分析課件

09大專藥學1班第三組小組成員：雷麗娟熊潔杜玲趙媛媛劉美軍邢文博羅利娟指導老師：譚韜維生素C片質量分析維生素C片質量分析一、實驗原理二、試劑及儀器三、操作步驟（1）、（2）、（3）四、成員及分工五、預計完成時間及參考資料六、指導老師意見實驗原理【鑒別】：維生素C分子中有二烯醇的結構，具有極強的還原性，可被硝酸銀氧化為去氫維生素C，同時產生黑色銀沉淀;維生素C還能與2,6-二氯靛酚（氧化性染料，其氧化型在酸性介質中為玫瑰紅色，在堿性介質中為藍色）作用，2,6-二氯靛酚被還原成無色的酚亞胺，從而使其顏色消失。供試品與對照品的顏色和斑點在薄層板上在同一位置，即可判斷供試品與對照品的成分相同?！緳z查】：維生素c的水溶液不穩(wěn)定，在高于或低于PH5-6時，易受空氣、光線、和溫度的影響，分子中的內酯環(huán)經水解、脫羧、脫水生成糠醛聚合呈色?！竞繙y定】：維生素C具有強還原性，可被不同的氧化劑定量氧化，故可用氧化還原滴定法測定其含量操作步驟（1）一、【性狀】本品為白色至略帶淡黃色片。二、【鑒別】（1）取本品細粉適量（約相當于維生素C0.2g),加水10ml，振搖使維生素C溶解，濾過，分成二等分，在一份中加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉淀；在另一份中，加二氯靛酚鈉試液1—2滴，試液的顏色即消失。（2）取本品細粉適量（約相當于維生素c10mg）加水10ml，振搖使維生素C溶解，濾過，取濾液作為供試品溶液；另取維生素C對照品，加水溶解并稀釋制成1ml中約含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯—乙醇—水（5:4:1)為展開劑，展開，晾干，立即（1小時內）置紫外光燈（254nm)下檢視。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。操作步驟（2）三、【檢查】（1）溶液的顏色：取本品細粉適量（約相當于維生素c1.0g），加水20ml，振搖使維生素c溶解，濾過，濾液照紫外—分光光度法，在440nm的波長處測定吸光度，不得超過0.07。（2）重量差異：取供試品20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片的重量，每片重量與平均片重相比較（凡無含量測定的片劑，每片重量應與標示片重比較），超出重量差異限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。（3）分散均勻性：取供試品2片，置20℃±1℃的100ml水中，振搖3分鐘，應全部崩解并通過2號篩。（4）崩解時限：將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調節(jié)吊籃位置使其下降時篩網(wǎng)距燒杯底部25mm,燒杯內盛有溫度為37℃±1℃的水，調節(jié)水位高度使吊籃上升時篩網(wǎng)在水下15mm處。除另有規(guī)定外，取供試品6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，啟動崩解儀進行檢查，各片均應在15分鐘內全部崩解。如有一片不能完全崩解，應另取6片進行復試，均應符合規(guī)定。操作步驟（3）四、【含量測定】取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于維生素C0.2g）置100ml量瓶中，加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml的混合液適量，振搖使維生素C溶解并稀釋至刻度，搖勻，迅速過濾，精密量取續(xù)濾液50ml，加淀粉指示劑1ml,立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液顯藍色并持續(xù)30秒鐘不退。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當于8.806mg的維生素C。成員及分工雷麗娟溶液的顏色分散均勻性儀器準備實驗記錄熊潔鑒別2儀器準備實驗記錄杜玲含量測定儀器準備實驗記錄趙媛媛重量差異