中藥化學實驗

中藥化學實驗黃柏中生物堿的提取、分離和鑒定

虎杖中蒽醌類成分的提取、分離和鑒定槐米中黃酮類成分的提取、分離和鑒定陳皮揮發(fā)油的提取及鑒定甘草中甘草酸和甘草次酸的提取、分離和鑒定實驗一

黃柏中生物堿的提取、分離和鑒定目的要求掌握從黃柏中提取小檗堿的原理和方法。掌握柱色譜的基本操作以及在中藥有效成分提取分離中的應用。掌握小檗堿的理化性質和鑒別方法中藥黃柏簡介蕓香科植物黃皮樹PhellodendronchinenseSchneid及黃檗PhellodendronamurenseRupr．的干燥樹皮，前者習稱“川黃柏”，后者習稱“關黃柏”。性能：苦，寒。功效：清熱燥濕、瀉火解毒、退虛熱。應用：濕熱瀉痢、黃疽、帶下、熱淋、腳氣、骨蒸勞熱、盜汗、遺精、瘡瘍腫毒、濕疹騷癢；鹽黃柏滋陰降火，用于陰虛火旺，盜汗骨蒸。中藥黃柏主要化學成分簡介小檗堿(berberine)，含量為1.4%-4%(川黃柏含量較高)

性狀：黃色結晶，有5.5個結晶水，mp145℃溶解性：能緩緩溶于冷水中（1∶20）微溶于冷乙醇（1∶100）易溶于熱水和熱乙醇微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮硝酸鹽極難溶于水鹽酸鹽微溶于冷水（1:500）但較易溶于沸水硫酸鹽和枸櫞酸鹽在水中溶解度較大（1∶30）鹽酸小檗堿為黃色結晶，含2分子結晶水，220℃時分解并轉變?yōu)樽丶t色小檗紅堿，285℃時完全熔融中藥黃柏主要化學成分簡介藥根堿鹽酸鹽為黃色結晶，

mp206℃，在冷水中溶解度比鹽酸小檗堿大，易溶于熱水和乙醇。巴馬丁鹽酸鹽為黃色針晶，mp241℃，在冷水中溶解度比鹽酸小檗堿大，易溶于熱水和乙醇。生物堿堿性理論要點復習堿性是生物堿最重要的化學性質，也是提取、分離和結構鑒定的理論依據(jù)生物堿的堿性大小與pKa的關系：pKa＜2為極弱堿，pKa2~7為弱堿，pKa7~11為中強堿，pKa11以上為強堿生物堿分子中堿性基團的pKa值大小順序一般是：胍基＞季銨堿＞N-烷雜環(huán)＞脂肪胺＞芳香胺≈N-芳雜環(huán)＞酰胺≈吡咯生物堿堿性理論要點復習一般來說雙鍵和羥基的吸電誘導效應使生物堿的堿性減小。但具有氮雜縮醛結構的生物堿常易于質子化而顯強堿性。粘液質基本知識點復習定義：與樹膠結構相似的多糖類物質，多存于植物薄壁組織的粘液細胞內基本性質：干燥粘液質為白色粉末，有強烈的吸濕性，在水中能迅速膨脹，溶解形成粘稠的膠漿，不溶于有機溶劑。分子中含有酸性基團——游離的羧基。在提取中藥其他成分時，少量粘液質的存在使其水提取液粘稠性較大而極難過濾稀醇沉淀或加入石灰水形成鈣鹽沉淀提取分離的基本原理小檗堿為季銨堿，其游離型在水中溶解度較大，其鹽酸鹽在水中溶解度較小。利用小檗堿的溶解性及黃柏中含黏液質的特點，首先用石灰乳沉淀黏液質，用堿水提出小檗堿，再加鹽酸使其轉化為鹽酸小檗堿沉淀析出。提取分離實實驗一黃柏粗粉300g加入240ml石灰灰乳①拌濕②，溶脹30min③，加入8倍量水浸浸漬60min④，滲漉⑤滲漉液藥渣加入總體積5%的的食鹽⑥提取分離實實驗二滲漉液加入總體積5%的食鹽，，靜置，抽濾濾⑦沉淀濾濾液溶于20倍倍量沸水中中，趁熱抽抽濾⑧不溶物濾濾液加濃HCI調pH2左右⑨，放置，抽濾濾沉淀氧化鋁柱色色譜純化一一濕法裝柱取一根直徑徑約1.5cm，長約40cm帶帶玻璃活塞塞的色譜柱柱，在柱子子的下端填填一層松緊緊合適平整整的脫脂棉棉，將其垂垂直地固定定在鐵架臺臺上柱內內先先加加入入一一定定體體積積的的洗洗脫脫劑劑(實實驗驗中中使使用用的的是是乙乙醇醇)，，打打開開活活塞塞，，放放出出柱柱內內乙乙醇醇，，將將色色譜譜柱柱下下端端的的空空氣氣泡泡充充分分趕趕盡盡，，然然后后再再加加入入乙乙醇醇至至距距色色譜譜柱柱的的下下端端1-2cm處處，，關關閉閉活活塞塞取中中性性氧氧化化鋁鋁（（100——200目目)約約35g于于燒燒杯杯中中，，加加入入一一定定體體積積的的乙乙醇醇調成成漿漿狀狀，，趕趕盡盡氣氣泡泡，，然然后后經經小小玻玻璃璃漏漏斗斗將將漿漿狀狀氧氧化化鋁鋁徐徐徐徐注注人人柱柱中中，，當當氧氧化化鋁鋁到到達達柱柱底底時時，，打打開開活活塞塞，，讓讓洗洗脫脫劑劑緩緩緩緩流流出出，，并并不不斷斷用用手手輕輕輕輕振振動動色色譜譜柱柱，，使使氧氧化化鋁鋁沉沉降降均均勻勻，，當當柱柱內內液液面面接接近近氧氧化化鋁鋁柱柱時時，，關關閉閉活活塞塞。。再再輕輕輕輕蓋蓋上上一一層層大大小小合合適適的的濾濾紙紙，，加加上上幾幾顆顆玻玻璃璃珠珠。。氧化化鋁鋁柱柱色色譜譜純純化化二二濕法法上上樣樣：：取50-100mg鹽鹽酸酸小檗檗堿堿粗粗晶晶，，加加少少量量乙乙醇醇于于水水浴浴上上加加熱熱溶溶解解，，用用滴滴管管沿沿色色譜譜柱柱管管壁壁小小心心加加入入，，勿勿使使氧氧化化鋁鋁柱柱面面受受到到振振動動，，開開啟啟活活塞塞，，當當液液體體表表面面下下降降接接觸觸到到氧氧化化鋁鋁柱柱面面時時，，關關閉閉活活塞塞。。用用少少量量乙乙醇醇淋淋洗洗柱柱內內壁壁，，將將沾沾于于管管壁壁周周圍圍的的樣樣品品液液輕輕輕輕洗洗人人柱柱面面上上，，至至洗洗凈凈后后關關閉閉活活塞塞，，準準備備進進行行洗洗脫脫。。氧化化鋁鋁柱柱色色譜譜純純化化三三洗脫脫用滴滴管管吸吸取取乙乙醇醇，，繞繞管管壁壁輕輕輕輕加加入入柱柱內內，，開開啟啟活活塞塞，，控控制制流流速速20-30滴滴/min，，不不斷斷加加入入乙乙醇醇，，保保持持色色譜譜柱柱內內乙乙醇醇不不低低于于2-3cm高高度度，，待待氧氧化化鋁鋁柱柱上上呈呈現(xiàn)現(xiàn)不不同同顏顏色色的的色色帶帶時時，，繼繼續(xù)續(xù)沖洗洗，，使使其其彼彼此此分分離離，，并并收收集集開開始始流流出出的的鮮鮮黃黃色色帶帶，，此此段段為為鹽鹽酸酸小小檗檗堿堿，，其其余余色色帶帶為為其其他他成成分分。。鑒定定實實驗驗一一生物物堿堿的的一一般般鑒鑒別別反反應應取少少量量精精制制鹽鹽酸酸小小檗檗堿堿，，用用酸酸水水溶溶解解，，分分成成4份份，，分分別別滴滴加加以以下下試試劑劑，，觀觀察察有有無無沉沉淀淀析析出出及及顏顏色色變變化化，，記記錄錄所所觀觀察察到到的的現(xiàn)現(xiàn)象象和和反反應應結結果果，，并并根根據(jù)據(jù)現(xiàn)現(xiàn)象象得得出出結結論論。。碘化化鉍鉍鉀鉀(Dragendorff)試試劑劑碘化化汞汞鉀鉀(Mayer)試試劑劑碘化化碘碘鉀鉀(Wagner)試試劑劑硅鎢鎢酸酸(Bertrand)試劑劑鑒定定實實驗驗二二特殊殊鑒鑒別別反反應應取鹽鹽酸酸小小檗檗堿堿少少量量，，加稀稀鹽鹽酸酸2ml溶溶解解后后，，加加漂漂白白粉粉少少許許，，振振搖搖后后觀觀察察顏顏色色變變化化。。取鹽鹽酸酸小小檗檗堿堿50-100mg，，溶溶于于50ml熱熱水水中中，，加加入入10%氫氫氧氧化化鈉鈉2ml，，混混合合均均勻勻后后，，于于水水浴浴中中加加熱熱至至50℃℃，，加加熱熱丙丙酮酮5ml，，放放置置，，觀觀察察有有無無沉沉淀淀析析出出及及顏顏色色變變化化。。鑒定定實實驗驗三三薄層層色色譜譜鑒鑒別別樣品品：：①①自自制制鹽鹽酸酸小小檗檗堿堿甲甲醇醇溶溶液液。。②②鹽鹽酸酸小小檗檗堿堿對對照照品品甲甲醇醇溶溶液液。。吸附附劑劑：：硅硅膠膠G——CMC板板，，濕濕法法鋪鋪板板，，105℃℃活活化化30min。。展開開劑劑：：①①正正丁丁醇醇——冰冰醋醋酸酸——水水(7∶∶1∶∶2，，上上層層)②甲甲醇醇——丙丙酮酮——醋醋酸酸(4∶∶5∶∶1)③醋酸乙酯酯—異丙醇醇—甲醇——濃氨試液液(6∶3∶∶1.5∶∶1.5)顯色劑：改改良碘化鉍鉍鉀試劑。。展開后先觀觀察熒光斑斑點，再噴顯色劑劑，顯紅色色。實驗二虎虎杖中蒽醌醌類成分的的提取、分分離和鑒別別目的要求掌握羥基葸葸醌類化合合物的提取取分離方法法及主要檢檢識反應。。掌握梯度pH萃取法的原原理及操作作技術。掌握利用溶溶劑的極性性不同分離離脂溶性和和水溶性成成分的方法法。中藥虎杖簡簡介蓼科植物虎虎杖PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.的根莖和根根。我國大大部分地區(qū)區(qū)有產，主主產于江蘇蘇、江西、、山東、四四川等地。。性能：苦、、寒。功效：利濕濕退黃，清清熱解毒，，散瘀止痛痛，化痰止止咳。應用：濕熱熱黃疸，淋淋濁，帶下下，癰腫瘡瘡痛，經閉閉痛經，風風濕痹癥，，肺熱咳嗽嗽等。中藥虎杖主主要化學成成分簡介白藜蘆醇葡葡萄糖苷大黃素型蒽蒽醌類成分分R1R2大黃酚HCH3大黃素OHCH3大黃素甲醚醚OCH3CH3蘆薈大黃素素HCH2OH大黃酸HCOOH蒽醌類成分分酸性理論論要點復習習醌類化合物物多具有酚酚羥基，故故具有一定定的酸性。。在堿性水水溶液中成成鹽溶解，，加酸酸化化后游離又又可析出醌類化合物物因分子中中羧基的有有無及酚羥羥基的數(shù)目目與位置不不同，酸性性強弱表現(xiàn)現(xiàn)出顯著差差異以游離蒽醌醌類衍生物物為例，酸酸性強弱按按下列順序序排列：含-COOH＞含二二個或二個個以上β-OH＞含含一個β-OH＞含含二個或二二個以上αα-OH＞＞含一個αα-OH根據(jù)醌類酸酸性強弱的的差別，可可用pH梯梯度萃取法法進行這類類化合物的的分離工作作提取分離實實驗一虎杖根莖粗粗粉150g置1500ml圓底底燒瓶，用用乙醇回流流提取3次次（500ml，1.5h；2×300ml，1h），濾過，合并并濾液濾液減壓濃縮至至無醇味濃縮物提取分離實實驗二濃縮物加水30ml轉入分分液漏斗中中，乙醚萃萃取，第1次20ml，以以后各10ml，至至萃取液無無色，合并萃取水層乙乙醚液（含蒽苷類類）(含總游游離葸醌)提取分離實實驗三鑒定實驗一一顯色反應取上述三種種乙醚液：：①加氫氧化化鈉溶液。。②加醋酸鎂鎂試液。觀察顏色變變化。鑒定實驗二二薄層色譜鑒鑒別樣品：上述三種乙乙醚液吸附劑：硅硅膠CMC-Na板板，濕法鋪鋪板，105℃活化化30min展開劑：石石油醚—醋醋酸乙酯(8:2)顯色劑：5%氫氧化化鉀甲醇液液鑒定實驗三三虎杖苷檢識識反應三氯化鐵反反應取取樣晶數(shù)毫毫克，溶于于0.5ml乙醇中中，滴加1%三氯化化鐵溶液數(shù)數(shù)滴，凡有有酚羥基者者呈藍、綠綠、紅等色色。Gibbs反應取取樣品數(shù)數(shù)毫克，加加乙醇1ml以溶解解，加氨水水數(shù)滴調pH至9-10，再再加新配制制的Gibbs試劑劑數(shù)滴，凡凡酚羥基對對位無取代代者呈藍或或綠色。香草醛反應應取樣樣晶數(shù)毫克克，加乙醇醇1ml溶溶解后，加加香草醛鹽鹽酸試劑，，凡有間苯苯二酚或間間苯三酚結結構者呈紅紅色。重氮鹽反應應取樣樣品數(shù)毫克克，加5%碳酸鈉溶溶液0.5ml。滴滴加新配的的重氮鹽試試劑1-2滴，凡酚酚羥基鄰位位或對位無無取代者呈呈紅色。實驗三槐槐米中黃酮酮類成分的的提取、分分離和鑒定定目的要求掌握黃酮類類化合物的的提取原理理和方法。。掌握黃酮類類成分的主主要理化性性質及鑒別別方法。中藥槐花簡簡介槐花為豆科科植物槐SophorajaponicaL．的干燥燥花及花莆莆。前者習習稱槐花FlosSphorae；；后者習稱稱槐米FlosSophoraeImmaturus。主產產于河北、、山東、河河南、陜西西、江蘇、、廣東、廣廣西、遼寧等地地。以河北北、山東、、河南產量量大。性性能：苦，，性微寒。。功效：涼血血止血、清清肝瀉火應用：用于于便血、痔痔血、血痢痢、崩漏、、吐血、衄衄血、肝熱熱目赤、頭頭痛眩暈等等。中藥槐花花主要化化學成分分簡介一一主要含有有蘆丁、、槲皮素素，還含含少量皂皂苷類及及多糖、、粘液質質等。近近代研究究表明槐米含蘆蘆丁可高高達23.5%，槐花花開放后后降至13.0%。蘆蘆丁可用用于治療療毛細血血管脆性性引起的出出血癥，，并用作作高血壓壓輔助治治療劑。。蘆丁還還可以作作為制備備槲皮素素、羥乙乙基槲皮皮素、羥羥乙基蘆蘆丁、二二乙胺基基乙基蘆蘆丁等的的原料。。中藥槐花花主要化化學成分分簡介二二蘆丁為淺淺黃色粉粉末或極極細微淡淡黃色針針狀結晶晶，含3分子子結晶水水（C27H30O16·3H2O），加加熱至185℃℃以上熔熔融并開開始分解解。蘆蘆丁的的溶解度度，在冷冷水中1:10000，沸水水中1:200，沸乙乙醇中1:60，沸甲甲醇中1:7，，可溶于于乙醇、、吡啶、、甲酰胺胺、甘油油、丙酮酮、冰醋醋酸、乙乙酸乙酯酯中，不不溶于苯苯、乙醚醚、氯仿仿、石油油醚。蘆蘆丁丁分子中中具有較較多酚羥羥基，顯顯弱酸性性，易溶溶于堿液液中，酸酸化后又可析析出，因因此可以以用堿溶溶酸沉的的方法提提取蘆丁丁。提取分離離實驗一一槐米粉末末加約6倍量量水及硼硼砂①適量，煮煮沸，在在攪拌下緩緩緩加入石石灰乳至至pH8～9②。在保持該該pH條條件下③，微沸20～30分鐘鐘，隨時補充失失去的水水份④，趁熱抽抽濾⑤，藥渣加加4倍量水水，同法法再提2次合并提取取液提取分離離實驗二二合并提取取液在60～70℃下下用濃鹽鹽酸調pH≈5⑥，攪勻，，靜置，抽抽濾，水水洗至洗洗液呈中中性，60℃干干燥。蘆蘆丁粗品品鑒定實驗驗一苷的水解解，苷元元和糖的的分離蘆丁1g置150ml圓圓底燒瓶瓶中，加加2％H2SO480ml，，加熱微微沸1h水解解(注意觀觀察有何何現(xiàn)象，，為什么么?)，，放冷后后抽濾濾液沉沉淀淀(保留作作糖的紙紙色譜鑒鑒定)水水洗至至中性，，用乙醇－－水（1：1））30ml混合合溶劑重重結晶：：加熱溶解解，趁熱熱抽濾，，放置析析晶，抽抽干，干干燥，苷元(槲槲皮素)精晶(測定熔熔點)鑒定實驗驗二糖的紙色色譜鑒定定濾去槲皮皮素后的的水解母母液，取取出20ml，加碳碳酸鋇細細粉中和和，中和和時不斷斷攪拌，，至溶液液呈中性性，濾去去白色硫硫酸鋇沉沉淀。濾濾液濃縮縮至2.3ml，作紙紙色譜的的供試品品溶液，，與已知知糖液作作對照，，可得到到和葡萄萄糖、鼠鼠李糖相相同Rf值的斑點點，有時時尚能呈呈現(xiàn)蕓香香糖的斑斑點。樣品：苷苷水解后后的糖樣樣品液。。對照品：：①葡萄萄糖對照照品水溶溶液。②②鼠李糖糖對照品品水溶液液。支持劑：：新華牌牌一號濾濾紙(長長度15cm，，寬度按按需要決決定)。。展開劑：：正丁醇醇—醋酸酸—水(4：1：5，，上層)。顯色劑：：苯胺——鄰苯二二甲酸試試劑。噴噴霧后于于105℃烘10min顯色色(顯棕棕色或棕棕紅色斑斑點)。。鑒定實驗驗三黃酮苷的的一般鑒鑒別方法法Molish反反應應：：取取蘆蘆丁丁少少量量于于試試管管，，加加乙乙醇醇0.5ml溶溶解解，，加加1%αα——萘萘酚酚溶溶液液數(shù)數(shù)滴滴，，沿沿管管壁壁滴滴加加濃濃硫硫酸酸0.5ml，，觀觀察察兩兩液液面面處處有有何何現(xiàn)現(xiàn)象象。。Fehling’’s反反應應：：取取蘆蘆丁丁少少許許溶溶于于熱熱水水中中，，加加斐斐林林試試劑劑lml，，沸沸水水浴浴上上加加熱熱后后，，觀觀察察有有何何現(xiàn)現(xiàn)象象?如如無無磚磚紅紅色色沉沉淀淀產產生生則則加加入入鹽鹽酸酸，，使使呈呈酸酸性性，，水水浴浴上上加加熱熱30min，，觀觀察察有有無無沉沉淀淀，，如如有有，，過過濾濾除除去去，，濾濾液液加加氫氫氧氧化化鈉鈉溶溶液液調調至至弱弱堿堿性性，，再再加加斐斐林林試試劑劑檢檢查查。。鹽酸酸鎂鎂粉粉反反應應：：取取蘆蘆丁丁少少許許，，加加稀稀醇醇熱熱溶溶，，加加鎂鎂粉粉少少許許，，滴滴加加濃濃鹽鹽酸酸數(shù)數(shù)滴滴，，觀觀察察顏顏色色氯氯化化鐵鐵反反應應：：取取蘆蘆丁丁少少許許，，溶溶于于水水或或乙乙醇醇中中，，加加1%三三氯氯化化鐵鐵醇醇溶溶液液1滴滴，，觀觀察察顏顏色色變變化化。。三氯化化鋁反反應：：取蘆蘆丁醇醇溶液液滴于于濾紙紙上，，紫外外燈下下觀察察熒光光；然然后噴噴三氯氯化鋁鋁試液液，再再在紫紫外燈燈下觀觀察熒熒光顏顏色的的變化化。鑒定實實驗四四薄層色色譜鑒鑒定樣品：：①自自制蘆蘆丁乙乙醇液液。②②自制制槲皮皮素乙乙醇液液。對照品品：①①蘆丁丁對照照品乙乙醇液液。②②槲皮皮素對對照品品乙醇醇液。。吸附劑劑：硅硅膠G—CMC。展開劑劑：①①氯仿仿—甲甲醇——甲酸酸(15：：5：：1)。②②醋酸酸乙酯酯—甲甲酸——水(8：：1：：1)。顯色劑劑：①①噴三三氯化化鋁試試液，，待乙乙醇揮揮干后后，置置紫外外燈(365nm)下觀觀察。。②噴噴1%氯化化鐵水水溶液液—1%鐵鐵氰化化鉀水水溶液液實驗四四陳陳皮揮揮發(fā)油油的提提取及及鑒定定目的要要求掌握用用水蒸蒸氣蒸蒸餾法法提取取揮發(fā)發(fā)油的的原理理及操操作。。掌握揮揮發(fā)油油含量量測定定原理理及操操作。。掌握揮揮發(fā)油油中化化學成成分的的鑒別別方法法。中藥陳陳皮簡簡介陳皮為為蕓香香科植植物橘橘CitrusreticulataBlanco．．的干干燥成成熟果果皮。。性能：：苦、、辛，，溫。。功效：：行氣氣、止止嘔、、燥濕、化化痰。。應用：：用于于胸脘脘脹滿滿，食食少吐吐瀉，，咳嗽嗽痰多多。中藥陳陳皮主主要化化學成成分簡簡介陳皮主主含揮揮發(fā)油油(1.5%-2%)，油油中主主要成成分為為d-枸櫞烯(d-limonene)，占揮揮發(fā)油的80%以上上，此外，，尚含有ββ-欖香烯烯(β-elemene)、、α—金合合歡烯(αα-famesene)等70余種成成分。其主主要成分的的結構與理理化性質如如下：中藥陳皮主主要化學成成分簡介d—枸櫞烯微微黃色色油狀液體體，bp175.5-176.5℃℃，dD40.8402，ηηD211.4743，[αα]D20+125.6°°。不溶于于水，能溶溶于乙醚、、丙酮。β-欖香烯烯液體體，bp114-116℃／／1.2××103Pa，ηD211.4930，[α]D16-15°。。可溶于乙乙醚，不溶溶于水。α-金合歡歡烯油油狀液體，，bpl24℃／1.6×103Pa，d4210.8410，ηD211.4870。?？扇苡谝乙颐选⑹陀兔?、丙酮酮，不溶于于水。揮發(fā)油性質質要點復習習一揮發(fā)油(volatileoil)也稱精精油(essentialoil)，是存在于植植物體內的的一類具有有揮發(fā)性、、可隨水蒸蒸氣蒸餾、、與水不相相混溶的油油狀液體。。揮發(fā)油大大多具有芳芳香嗅味，，并具有多多方面較強強的生物活活性，為中中藥所含有有的一類重重要化學成成分。揮發(fā)油多具具有止咳、、平喘、祛祛痰、消炎炎、驅風、、健胃、解解熱、鎮(zhèn)痛痛、解痙、、殺蟲、抗抗癌、利尿尿、降壓和和強心等作作用。揮發(fā)油性質質要點復習習二組成揮發(fā)油油的成分可可分為如下下四類：：萜類化合合物、芳芳香族化合合物、脂脂肪族化合合物、其其它類化合合物。常溫下?lián)]發(fā)發(fā)油大多為為無色或淡淡黃色的透透明液體，，多具濃烈烈的特異性性嗅味（其其嗅味常是是其品質優(yōu)優(yōu)劣的重要要標志），，有辛辣灼灼燒感。揮發(fā)油常溫溫下可自然然揮發(fā)，揮揮發(fā)而不留留油跡。揮發(fā)油與空空氣及光線線經常接觸觸會逐漸氧氧化變質基本原理根據(jù)揮發(fā)油油能隨水蒸蒸氣蒸餾出出來而不分分解的性質質，可用水水蒸氣蒸餾餾法提取揮揮發(fā)油，并并利用此性性質來定量量測定揮發(fā)發(fā)油的含量量。陳皮揮揮發(fā)油比水水輕，可用用測定相對對密度在1.0以以下的揮發(fā)油測測定儀。提取實驗陳皮100g置蒸餾瓶中中，加水500ml，室溫放放置過夜水蒸氣蒸餾餾5-6h蒸餾液加食鹽飽和和，置分液液漏斗，用用乙醚萃取取3次（第第1次用量為蒸餾餾液體積的的1/2，，第2、3次均為1/3），，合并乙醚液液乙醚萃取液液回收乙醚揮發(fā)油(黃黃色)揮發(fā)油的測測定測定法稱取陳皮l00g，，置1000ml圓圓底燒瓶中中，加蒸餾餾水400ml和玻玻璃珠數(shù)粒粒，振搖混混合，連接接揮發(fā)油測測定器與回回流冷凝管管，自冷凝凝管上端添添加蒸餾水水使充滿揮揮發(fā)油測定定器刻度部部分并溢流流如燒瓶為為止，用電電熱套緩緩緩加熱至燒燒瓶內容物物沸騰，并并保持微沸沸，至測定定器中油量量不再增加加(4-5h)，停停止加熱，，放置片刻刻，開啟測測定器下端端的活塞，，將水緩緩緩放出，至至油上端到到達刻度0線上面5mm處為為止，放置置lh以上上，再開啟啟活塞使油油層下降至至其上端恰恰與刻度0線平齊，，讀取揮發(fā)發(fā)油量并換換算成樣品品中含有的的百分數(shù)。。鑒定實驗一一芳香性：嗅嗅揮發(fā)油的的氣味。揮發(fā)性：將將揮發(fā)油滴滴于濾紙屑屑上，放置置后無油斑斑殘留。與與菜油對照照。測定折光率率。不飽和性：：將揮發(fā)油油滴入0.5ml溴的四氯化碳溶溶液中，溴溴褪色。鑒定實驗二二薄層色譜鑒鑒定樣品：陳皮皮揮發(fā)油乙乙醇液。對照品：枸枸櫞烯對照照品乙醇液液。吸附劑：硅硅膠G—CMC。展開劑：石石油醚—醋醋酸乙酯(9:1)。顯色劑：①①2%高錳錳酸鉀水溶溶液。②1%香草醛醛—濃硫酸酸試劑。③③0.2%2，4——二硝基苯苯肼試劑。。④0.05%溴甲酚綠乙乙醇溶液。。⑤重氮化化試劑。實驗五甘草中甘草草酸和甘草草次酸的提提取、分離離和鑒定目的要求掌握甘草酸酸和甘草次次酸的提取取分離方法法。掌握三萜皂皂苷的性質質及檢識方方法。中藥甘草簡簡介甘草為豆科科植物甘草草GlycyrrhizauralensisFisch．、脹果果甘草G．inflataBat．或或光果甘草草G．glabraL．的干燥燥根及根莖莖。性能：甘，，微寒。功效：補心心氣，益脾脾氣，清熱熱解毒，祛祛痰止咳，緩急止痛，，調和諸藥應用：脾胃虛虛弱，倦怠乏乏力，心悸氣氣短，咳嗽痰痰多，脘腹、、四肢攣急診診疼痛，癰腫腫瘡毒，緩解解藥物毒性、、烈性。中藥甘草主要要化學成分簡簡介甘草中含有三三萜類皂苷和和黃酮類化合合物，主要有有效成分為甘甘草酸(glycyrrhizaacid)和甘草草次酸(glycyrrhetinicacid)。其其結構和主要要理化性質如如下。甘草酸為為無色柱狀結結晶(冰乙乙酸)，mpl70℃℃，加熱至220℃分解解，[α]D20+46.2°(乙乙醇)。。易溶于熱水水，可溶于熱熱稀乙醇，幾幾乎不溶于無無水乙醇或乙乙醚，，其水水溶液有微弱弱的起泡性及及溶血性。甘甘草酸與5%稀硫酸在加加壓下，110-120℃進行水解解，生成2分分子葡萄糖醛醛酸及其苷元元甘草次酸。。甘草次酸具具有α型和和β型兩種晶晶型。α型為為小片狀結晶晶，mp283℃，[αα]D20+140°(乙醇)；β型為針針狀結晶，mp296℃℃，[α]D20+86°(乙醇醇)。兩種種結晶均易溶溶于乙醇或氯氯仿。中藥甘草主要要化學成分簡簡介基本原理甘草酸多以鉀鉀鹽或鈣鹽的的形式存在于于甘草中，其