從茶葉中提取咖啡因

從茶葉中提取咖啡因一、實驗目的1、學習從茶葉中提取咖啡因的原理和方法；2、學習脂肪提取器的作用和使用方法。3、進一步鞏固蒸餾濃縮、焙炒的基本操作，學會升華法純化物質(zhì)。二、實驗原理咖啡因（咖啡堿）是嘌呤的衍生物，化學名稱是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤，結(jié)構(gòu)式如下：120238℃?？Х纫蚓哂写碳ば呐K、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它是復方阿斯匹林等藥物的組分之一。1-5%的丹寧（鞣酸以及色素、蛋白質(zhì)等。三、物理常數(shù)四、實驗裝置脂肪提取器 （2）蒸餾裝置 （3）升華裝置2.3.虹吸管4.圓底燒瓶5.溶劑蒸氣上升裝置6.提取管五、實驗儀器、器材名稱及藥品脂肪提取器250ml圓底燒瓶50ml量筒蒸餾頭14#溫度計套管直形冷凝管接液管100ml三角燒瓶玻璃漏斗蒸發(fā)皿鐵環(huán)調(diào)溫電熱套升降臺鐵架臺萬用夾雙口夾濾紙茶葉玻璃棒95%乙醇乳膠管生石灰棉花六、流程圖七、實驗內(nèi)容1、粗提：（1）儀器安裝：采用脂肪提取器。（注：儀器的安裝順序是從電熱套開始，從下往上；且圓底燒瓶不能與電熱套接觸，要有一定的距離，以便于采用空氣浴均勻加熱）連續(xù)萃取：稱取10g茶葉，放入脂肪提取器的濾紙?zhí)淄玻ㄓ枚ㄐ詾V紙自制120mL95%1h。注：當脂肪提取器內(nèi)的乙醇提取液的顏色很淺，近乎無色時，即可停止提取。通常4學時實驗時，只需加熱萃取1小時即可，也能在最后升華看到明顯的白色針狀咖啡因晶體2、濃縮與焙干：蒸出大部分乙醇，使瓶內(nèi)殘留乙醇體積約為15ml為宜。（注：濃縮萃取液時不可蒸得太干或太少，應(yīng)殘留約15ml乙醇為宜，以減少轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，不易倒出造成損失）加堿中和：趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中，拌入4g生石灰，使成糊狀。（注：生石灰作用為中和丹寧酸、吸收水分、避免結(jié)塊）（碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分）（注：經(jīng)常要用玻璃棒攪拌，避免提取液干燥后結(jié)硬塊，不利于下一步升華階段時殘渣內(nèi)部的咖啡因分子的升華）3、純化：徑合適的玻璃漏斗（小孔應(yīng)多些、且孔徑略大些。（尤其濾紙孔或面下現(xiàn)象更明顯出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時，暫停加熱，刮下濾紙上面的咖啡因。再次升華：冷卻至100八、思考題1、本實驗為何采用升華法提純而不用重結(jié)晶法提純？答：重結(jié)晶是利用固體混合物中目標組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異，在較高溫度下溶解度大，降低溫度時溶解度小，從而能實現(xiàn)分離提純。一般重結(jié)晶只能純化雜質(zhì)在以下的固體有機物，如果雜質(zhì)含量過高，往往需先經(jīng)過其他實驗中所提取的咖啡因在茶葉中的含量很少，約占1～5%，含有大量的其它有機物，如～的丹寧酸（鞣酸5%100℃以上時即失去結(jié)晶水，并開始升華，在120℃升華顯著，所以可利用升華法進一步提純。2、脂肪提取器的原理是什么？過反復的回流和虹吸，從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。斷，所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。3、使用脂肪提取器時對包裝茶葉末有哪些要求？1）用濾紙包茶葉末時要嚴實，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；蒸氣上升裝置支管口的高度，又不能低于虹吸管的最高處。4、蒸餾濃縮提取液時應(yīng)注意什么？答：濃縮萃取液時不可蒸得太干，以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失。5、本實驗中使用生石灰的作用有哪些？答：生石灰的作用有三個：如含（鞣酸使鹽因升華；過量的