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XXXX有限公司環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中砷的測定原子熒光法HJ1133-2020新項目方法驗證能力確認報告環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中砷的測定原子熒光法HJ1133-2020項目名稱:項目負責人:項目審核人:項目批準人:批準日期:HJ1133-2020碑方法能力驗證報告環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中碎的測定原子熒光法

HJ1133-2020

方法能力驗證報告.方法依據(jù)及適用范圍本方法依據(jù)是《環(huán)境空氣和廢氣顆粒物中砷、硒、鉍、銻的測定原子熒光法》(HJ1133-2020),本方法能力驗證應(yīng)隨標準更新而更新。本方法適用于環(huán)境空氣、無組織排放監(jiān)控點空氣和固定污染源有組織排放廢氣顆粒物中砷(As)的測定。當環(huán)境空氣采樣量為150m3(實際狀態(tài)),樣品預處理定容體積為50.0ml時,碑的方法檢出限為0.2ng/m3,測定下限為0.8ng/m3;當無組織排放監(jiān)控點空氣采樣量為50m3(標準狀態(tài)),樣品預處理定容體積為50.0ml時,碑的方法檢出限為0.4ng/m3,測定下限為1.6ng/m3;當固定污染源有組織排放廢氣采樣量為0.600m3(標準狀態(tài)干煙氣),樣品預處理定容體積為100.0ml時,碑的方法檢出限為0.1Rg/m3,測定下限為0.4Rg/m3。.方法原理原理用濾膜或濾筒采集空氣或廢氣中顆粒物,樣品經(jīng)硝酸-鹽酸混合酸消解后,進入原子熒光光譜儀,試樣中的砷在酸性條件下與硼氫化鉀(或硼氫化鈉)發(fā)生氧化還原反應(yīng),生成砷化氫氣體,氫化物在氬氫火焰中形成基HJ1133-2020碑方法能力驗證報告態(tài)原子,在元素燈(碑)發(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,在一定濃度范圍內(nèi)原子熒光強度與試液中元素的含量成正比。干擾和消除銅等過渡金屬元素可能對測定有干擾,加入硫脲-抗壞血酸混合溶液,可以基本消除干擾。在本標準的實驗條件下,樣品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影響測定。安全注意事項硝酸和鹽酸具有強腐蝕性和強氧化性,樣品消解過程應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行,實驗人員應(yīng)注意佩戴防護器具,避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。.主要儀器、設(shè)備及試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。試劑和材料鹽酸:p(HCl)=1.19g/ml,優(yōu)級純。硝酸:p(HNO3)=1.42g/ml,優(yōu)級純。氫氧化鉀(KOH)。氫氧化鈉(NaOH)。硼氫化鉀(KBH4)。硫脲(CH4N2S)??箟难幔–6H8O6)。三氧化二碑(人52。3):優(yōu)級純。HJ1133-2020碑方法能力驗證報告鹽酸溶液:5+95量取50ml鹽酸溶于約500ml水中,再用水稀釋并定容至1L。鹽酸溶液:1+1量取500ml鹽酸溶于約400ml水中,再用水稀釋并定容至1L。鹽酸溶液:c(HCl)=1mol/L量取41.6ml鹽酸溶于一定量的水中,再用水稀釋至500ml。硝酸-鹽酸混合溶液分別量取55.5ml硝酸及166.5ml鹽酸,溶于約500ml水中,再用水稀釋并定容至1L。硼氫化鉀溶液:p(KBH4)=20g/L稱取0.5g氫氧化鉀溶于100ml水中,玻璃棒攪拌至完全溶解后,再加入2.0g硼氫化鉀,攪拌溶解,用時現(xiàn)配。注:也可以用氫氧化鈉、硼氫化鈉配制硼氫化鈉溶液。硫脲-抗壞血酸混合溶液稱取硫脲、抗壞血酸各5g,用100ml水溶解,混勻,用時現(xiàn)配。氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=1mol/L稱取20.0g氫氧化鈉溶于水,冷卻后稀釋至500ml。碑標準貯備液:p(As)=100mg/L市售有證標準物質(zhì),p(As)=100mg/L,標準證書標號:XXXXXXXX,有效日期:XXXX年XX月XX日。注:或稱取0.1320g經(jīng)過105℃干燥2h的優(yōu)級純?nèi)趸槿芙庥?ml1mol/L氫氧化鈉溶液中,用1mol/L鹽酸溶液中和至酚酞紅色褪去,用水定容至1000ml,混勻。4℃下可存放2年。HJ1133-2020碑方法能力驗證報告碑標準中間液:p(As)=1.00mg/L移取5.00ml碑標準貯備液,置于500ml的容量瓶中,加入100ml1+1鹽酸溶液,用水定容至標線,混勻。4℃下可存放1年。碑標準使用液:p(As)=100Rg/L移取10.00ml碑標準中間液,置于100ml容量瓶中,加入20ml1+1鹽酸溶液,用水定容至標線,混勻。4℃下可存放30d。石英或玻璃纖維濾膜對粒徑大于0.3Rm顆粒物的阻留效率不低于99%。石英或玻璃纖維濾筒對粒徑大于0.3Rm顆粒物的阻留效率不低于99.9%。氬氣:純度之99.99%。主要儀器和設(shè)備環(huán)境空氣顆粒物采樣器及相關(guān)配件,具備系統(tǒng)氣密性自查功能,2臺,型號:XXXX,編號:XXXXXXXX、XXXXXXXX,檢定證書編號:XXXX、XXXX,檢定有效期限,XXXX年XX月XX日。全自動煙塵(氣)測試儀及相關(guān)配件,具備系統(tǒng)氣密性自查功能,2臺,型號:XXXX,編號:XXXXXXXX、XXXXXXXX,檢定證書編號:XXXX、XXXX,檢定有效期限,XXXX年XX月XX日。綜合流量校準器,1臺,型號:XXXX,編號:XXXXXXXX,檢定證書編號:XXXX,檢定有效期限,XXXX年XX月XX日。原子熒光光譜儀,具有碑的元素燈,1臺,型號:XXXX,編號:XXXXXXXX,檢定證書編號:XXXX,檢定有效期限,XXXX年XX月XXHJ1133-2020碑方法能力驗證報告日。微波消解裝置,1臺,型號:XXXX,編號:XXXXXXXX,檢定證書編號:XXXX,檢定有效期限,XXXX年XX月XX日。可調(diào)溫電熱板,溫控精度±5口,1臺,型號:XXXX,編號:XXXXXXXX,檢定證書編號:XXXX,檢定有效期限,XXXX年XX月XX日。恒溫水浴裝置:控溫精度±1℃,1臺,型號:XXXX,編號:XXXXXXXX,檢定證書編號:XXXX,檢定有效期限,XXXX年XX月XX日。分析天平:精度為0.0001g,1臺,型號:XXXX,編號:XXXXXXXX,檢定證書編號:XXXX,檢定有效期限,XXXX年XX月XX日。陶瓷剪刀。聚四氟乙烯燒杯。一般實驗室常用儀器和設(shè)備。.樣品樣品采集環(huán)境空氣樣品環(huán)境空氣采樣點的布設(shè)和采樣過程按照HJ664和HJ194中顆粒物采樣的要求執(zhí)行。無組織排放監(jiān)控點空氣樣品無組織排放監(jiān)控點空氣樣品采集按照HJ/T55中相關(guān)要求設(shè)置監(jiān)測點位,其他同環(huán)境空氣樣品采集要求。固定污染源有組織排放廢氣樣品固定污染源廢氣樣品采集過程按照GB/T16157和HJ/T397中顆粒HJ1133-2020碑方法能力驗證報告物采樣的要求執(zhí)行。使用煙塵采樣器采集顆粒物樣品不少于0.600m3(標準狀態(tài)干煙氣),當重金屬濃度較低時可適當增加采樣體積。如管道內(nèi)煙氣溫度高于需采集的相關(guān)金屬元素熔點,應(yīng)采取降溫措施,使進入濾筒前的煙氣溫度低于相關(guān)金屬元素的熔點。樣品保存濾膜樣品采集后放入樣品盒或樣品袋中保存;濾筒樣品采集后將封口向內(nèi)折疊,豎直放回原采樣套筒中密閉保存。樣品在干燥、通風、避光、室溫環(huán)境下保存。試樣的制備微波消解濾膜取整張或部分濾膜樣品,用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中,加入15.0ml硝酸-鹽酸混合溶液,使濾膜浸沒其中,加蓋,置于消解罐組件中并旋緊,放到微波轉(zhuǎn)盤架上。設(shè)定消解溫度為200口,消解持續(xù)時間為15min,開始消解。消解結(jié)束后,取出消解罐組件,冷卻,用水淋洗內(nèi)壁,加入約10ml水,靜置半小時進行浸提,過濾,用水定容至50.0ml,待測。若濾膜樣品取樣量較多,可適當增加硝酸-鹽酸混合溶液的體積,使濾膜浸沒其中。濾筒取整個濾筒樣品,剪成小塊后,加入40.0ml硝酸-鹽酸混合溶液,使濾筒浸沒其中,其他操作與濾膜樣品相同,最后定容至100.0ml。電熱板消解HJ1133-2020碑方法能力驗證報告濾膜取整張或部分濾膜樣品,用陶瓷剪刀剪成小塊置于聚四氟乙烯燒杯中,加入15.0ml硝酸-鹽酸混合溶液,使濾膜浸沒其中,蓋上表面皿,在100口加熱回流2.0小時后冷卻。用水淋洗內(nèi)壁,加入約10ml水,靜置半小時進行浸提,過濾,用水定容至50.0ml,待測。若濾膜樣品取樣量較多,可適當增加硝酸-鹽酸混合溶液的體積,使濾膜浸沒其中。濾筒取整個濾筒樣品,剪成小塊后,加入40.0ml硝酸-鹽酸混合溶液,使濾筒浸沒其中,其他操作與濾膜樣品相同,最后定容至100.0ml。待測試樣的制備移取5.0ml經(jīng)消解后的樣品置于10ml比色管中,加入2.0ml1+1鹽酸溶液、2.0ml硫脲-抗壞血酸混合溶液,混勻,室溫放置30min。用水定容至標線,混勻。注:室溫低于15℃時,置于30℃水浴中保溫30min??瞻自囼炄∨c樣品相同批次的空白濾膜(或濾筒),按照試樣的制備(4.3)相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。全程序空白取與樣品相同批次的空白濾膜(或濾筒),與樣品在相同的條件下保存,運輸。將空白濾膜(或濾筒)安裝在采樣器上不進行采樣,空白濾膜(或濾筒)在采樣現(xiàn)場暴露時間與樣品濾膜(或濾筒)從取出直至安裝到采樣器時間相同,隨后取下空白濾膜(或濾筒)并隨樣品一起運回實驗室,按照試樣的制備(4.3)相同的步驟進行全程序空白試樣的制備。HJ1133-2020碑方法能力驗證報告.分析步驟測量條件原子熒光光譜儀開機預熱,按照儀器使用說明書設(shè)定燈電流、負高壓、載氣流量、屏蔽氣流量等工作參數(shù),參考條件見表1。表1原子熒光光譜儀的工作參數(shù)元素名稱燈電流(mA)負高壓(V)原子化器溫度(℃)載氣流量(ml/min)屏蔽氣流量(ml/min)分析線波長(nm)砷(As)40?80230?300200300?400800?900193.7校準曲線的建立校準系列的制備分別移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml和5.00ml碑標準使用液50ml容量瓶中,分別加入10.0mll+1鹽酸溶液、10.0ml硫脲-抗壞血酸混合溶液,室溫放置30min(室溫低于15℃時,置于30口水浴中保溫30min),用水定容至標線,混勻。碑的校準系列溶液濃度見表2。表2校準系列溶液濃度標準曲線123456砷標準使用液體積(ml)0.000.501.002.004.005.00砷質(zhì)量濃度(Ng/L)0.001.002.004.008.0010.00建立校準曲線HJ1133-2020碑方法能力驗證報告以硼氫化鉀溶液為還原劑、5+95鹽酸溶液為載流,由低濃度到高濃度順次測定碑校準系列標準溶液的原子熒光強度。以砷元素的質(zhì)量濃度為橫坐標,以原子熒光強度為縱坐標,建立校準曲線。試樣測定將制備好的試樣導入原子熒光光譜儀中,按照與建立校準曲線相同儀器工作條件進行測定。如果砷元素濃度超過校準曲線濃度范圍,應(yīng)稀釋后重新進行測定。空白試驗按照與試樣測定(5.2.3)相同的程序測定實驗室空白和全程序空白。.結(jié)果計算與表示結(jié)果計算濾膜樣品濾膜樣品中砷元素的濃度按下式計算:(p-pJxVxVxnn= 1 0 217^式中:p——濾膜樣品中砷元素的濃度,ng/m3;pi——試樣中砷元素的濃度,^g/L;p0——空白試樣中砷元素的濃度,配/L;V——試樣消解后的定容體積,ml;V1——分取消解液的體積,ml;V2——分取后試樣的定容體積,ml;n——濾紙平均切割的份數(shù),即采樣濾膜面積與消解時截取的面積之比;HJ1133-2020碑方法能力驗證報告Vs——標準狀態(tài)(273K,101.325kPa)或?qū)嶋H狀態(tài)下采樣體積,m3。濾筒樣品濾筒樣品中砷元素的濃度按下式計算:(p-pjXVXVX10-3n= 1 0 2圖巴式中:p——濾筒樣品中砷元素的濃度,Rg/m3;pi——試樣中砷元素的濃度,^g/L;p0——空白試樣中砷元素的濃度,配/L;——試樣消解后的定容體積,ml;1——分取消解液的體積,ml;2——分取后試樣的定容體積,ml;s——標準狀態(tài)下干煙氣的采樣體積,m3。結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)點后保留位數(shù)與方法檢出限一致,最多保留三位有效數(shù)字。.方法能力驗證校準曲線按照5.1和5.2的步驟,以硼氫化鉀溶液為還原劑、5+95鹽酸溶液為載流,由低濃度到高濃度順次測定砷校準系列標準溶液的原子熒光強度。以砷元素的質(zhì)量濃度為橫坐標,以原子熒光強度為縱坐標,建立校準曲線。曲線信息如表3所示:HJ1133-2020碑方法能力驗證報告表3校準曲線標準曲線123456砷標準使用液體積(ml)0.000.501.002.004.005.00砷質(zhì)量濃度(Ng/L)0.001.002.004.008.0010.00原子熒光強度P由表3可知,實驗室校準曲線Y=aX+b,r= 三0.999,滿足本方法要求。圖1校準曲線檢出限和測定下限環(huán)境空氣樣品按照樣品制備和分析的全部步驟,實驗室重復測定7個空白試樣。在儀器最佳穩(wěn)定狀態(tài)下測定空白值,統(tǒng)計其標準偏差并計算其檢出限,檢出限飛-1,0.99)^(其中%-"產(chǎn)143),結(jié)果如表4和表5所示:HJ1133-2020碑方法能力驗證報告表4方法檢出限測定數(shù)據(jù)(微波消解)空白試樣 1234567樣品濃度(ng/m3)平均值X(ng/m3)標準偏差S(ng/m3)檢出限MDL(ng/m3)表5方法檢出限測定數(shù)據(jù)(電加熱板消解)空白試樣 1234567樣品濃度(ng/m3)平均值X(ng/m3)標準偏差S(ng/m3)檢出限MDL(ng/m3)由表4和表5可知,當環(huán)境空氣采樣量為150m3(實際狀態(tài)),樣品預處理定容體積為50.0ml時,實驗室測定環(huán)境空氣樣品中砷的檢出限為0.x和0.xng/m3(測定下限為4倍檢出限)均小于方法檢出限0.2ng/m3(測定下限0.8ng/m3),符合標準方法要求。注:方法檢出限測定次數(shù)最少7次,可以適當增加測定次數(shù),t值取值見HJ168-2010O無組織廢氣樣品按照樣品制備和分析的全部步驟,實驗室重復測定7個空白試樣。在儀器最佳穩(wěn)定狀態(tài)下測定空白值,統(tǒng)計其標準偏差并計算其檢出限,檢出限=%1。99產(chǎn)(其中%"):3.143),結(jié)果如表6和表7所示:HJ1133-2020碑方法能力驗證報告表6方法檢出限測定數(shù)據(jù)(微波消解)空白試樣 1234567樣品濃度(ng/m3)平均值X(ng/m3)標準偏差S(ng/m3)檢出限MDL(ng/m3)表7方法檢出限測定數(shù)據(jù)(電加熱板消解)空白試樣 1234567樣品濃度(ng/m3)平均值X(ng/m3)標準偏差S(ng/m3)檢出限MDL(ng/m3)由表6和表7可知,當無組織排放監(jiān)控點空氣采樣量為50m3(標準狀態(tài)),樣品預處理定容體積為50.0ml時,實驗室測定無組織廢氣樣品中砷的檢出限為0.x和0.xng/m3(測定下限為4倍檢出限)均小于方法檢出限0.4ng/m3(測定下限1.6ng/m3),符合標準方法要求。注:方法檢出限測定次數(shù)最少7次,可以適當增加測定次數(shù),t值取值見HJ168-2010O固定污染源廢氣樣品按照樣品制備和分析的全部步驟,實驗室重復測定7個空白試樣。在儀器最佳穩(wěn)定狀態(tài)下測定空白值,統(tǒng)計其標準偏差并計算其檢出限,檢出限=%1,0.99)XS(其中%"產(chǎn)143),結(jié)果如表8和表9所示:HJ1133-2020碑方法能力驗證報告表8方法檢出限測定數(shù)據(jù)(微波消解)空白試樣 1234567樣品濃度"g/m3)平均值X"g/m3)標準偏差S"g/m3)檢出限MDL"g/m3)表9方法檢出限測定數(shù)據(jù)(電加熱板消解)空白試樣 1234567樣品濃度"g/m3)平均值X"g/m3)標準偏差S"g/m3)檢出限MDL"g/m3)由表8和表9可知,當固定污染源有組織排放廢氣采樣量為0.600m3(標準狀態(tài)干煙氣),樣品預處理定容體積為100.0ml時,實驗室測定固定污染源廢氣樣品中砷的檢出限為0.xRg/m3(測定下限為4倍檢出限)小于方法檢出限0.1Rg/m3(測定下限0.4Rg/m3),符合標準方法要求。注:方法檢出限測定次數(shù)最少7次,可以適當增加測定次數(shù),t值取值見HJ168-2010O精密度和準確度環(huán)境空氣樣品實驗室分別對碑3個不同含量(低、中、高)的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,和一個砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,進行6次測量,采用微波消解法處理樣品,結(jié)果如表10所示:HJ1133-2020碑方法能力驗證報告表10方法精密度和準確度測定數(shù)據(jù)(微波消解)空氣顆粒物標準物質(zhì) 測定結(jié)果標準值(ng/m3) 11.6 34.5 66.4 58.0"g/g)12測定濃度x 3(ng/m3) 456平均值(ng/m3)相對誤差RE(%)標準偏差S(ng/m3)相對標準偏差RSD(%)由表10可知,本實驗室對砷的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品分別6次測試結(jié)果所得的相對誤差RE為x.x%?xx%,準確度符合要求,相對標準偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標準方法要求。實驗室分別對砷3個不同含量(低、中、高)的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,和一個砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,進行6次測量,采用電加熱板消解法處理樣品,結(jié)果如表11所示:HJ1133-2020碑方法能力驗證報告表11方法精密度和準確度測定數(shù)據(jù)(電加熱板消解)空氣顆粒物標準物質(zhì) 測定結(jié)果標準值(ng/m3) 11.6 34.5 66.4 58.0"g/g)12測定濃度x 3(ng/m3) 456平均值(ng/m3)相對誤差RE(%)標準偏差S(ng/m3)相對標準偏差RSD(%)由表11可知,本實驗室對砷的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品分別6次測試結(jié)果所得的相對誤差RE為x.x%?xx%,準確度符合要求,相對標準偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標準方法要求。無組織廢氣樣品實驗室分別對砷3個不同含量(低、中、高)的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,和一個砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,進行6次測量,采用微波消解法處理樣品,結(jié)果如表12所示:HJ1133-2020碑方法能力驗證報告表12方法精密度和準確度測定數(shù)據(jù)(微波消解)空氣顆粒物標準物質(zhì) 測定結(jié)果標準值(ng/m3) 11.6 34.5 66.4 58.0"g/g)12測定濃度x 3(ng/m3) 456平均值(ng/m3)相對誤差RE(%)標準偏差S(ng/m3)相對標準偏差RSD(%)由表12可知,本實驗室對砷的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品分別6次測試結(jié)果所得的相對誤差RE為x.x%?xx%,準確度符合要求,相對標準偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標準方法要求。實驗室分別對砷3個不同含量(低、中、高)的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,和一個砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,進行6次測量,采用電加熱板消解法處理樣品,結(jié)果如表13所示:HJ1133-2020碑方法能力驗證報告表13方法精密度和準確度測定數(shù)據(jù)(電加熱板消解)空氣顆粒物標準物質(zhì) 測定結(jié)果標準值(ng/m3) 11.6 34.5 66.4 58.0"g/g)12測定濃度x 3(ng/m3) 456平均值(ng/m3)相對誤差RE(%)標準偏差S(ng/m3)相對標準偏差RSD(%)由表13可知,本實驗室對砷的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品分別6次測試結(jié)果所得的相對誤差RE為x.x%?xx%,準確度符合要求,相對標準偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標準方法要求。固定污染源廢氣樣品實驗室分別對砷3個不同含量(低、中、高)的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,和一個砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,進行6次測量,采用微波消解法處理樣品,結(jié)果如表14所示:HJ1133-2020碑方法能力驗證報告表14方法精密度和準確度測定數(shù)據(jù)(微波消解)廢氣顆粒物標準物質(zhì) 測定結(jié)果標準值"g/m3) 0.9 2.6 5.2 58.0"g/g)12測定濃度x 3(|ig/m3) 456平均值"g/m3)相對誤差RE(%)標準偏差S"g/m3)相對標準偏差RSD(%)由表14可知,本實驗室對砷的廢氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品分別6次測試結(jié)果所得的相對誤差RE為x.x%?xx%,準確度符合要求,相對標準偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標準方法要求。實驗室分別對砷3個不同含量(低、中、高)的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,和一個砷含量為58.0Rg/g的空氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品,進行6次測量,采用電加熱板消解法處理樣品,結(jié)果如表15所示:HJ1133-2020碑方法能力驗證報告表15方法精密度和準確度測定數(shù)據(jù)(電加熱板消解)廢氣顆粒物標準物質(zhì) 測定結(jié)果標準值"g/m3) 0.9 2.6 5.2 58.0"g/g)12測定濃度x 3(|ig/m3) 456平均值"g/m3)相對誤差RE(%)標準偏差S"g/m3)相對標準偏差RSD(%)由表15可知,本實驗室對砷的廢氣顆粒物標準物質(zhì)模擬樣品分別6次測試結(jié)果所得的相對誤差RE為x.x%?xx%,準確度符合要求,相對標準偏差RSD為x.x%?xx%,精密度符合標準方法要求。.監(jiān)測實例本實驗室兩組人員對某公園環(huán)境空氣、某工廠無組織廢氣和排放筒廢氣進行監(jiān)測,測定結(jié)果如表16至表21所示:

HJ1133-2020碑方法能力驗證報告表16監(jiān)測實例測定數(shù)據(jù)(環(huán)境空氣微波消解法)監(jiān)測實例測定結(jié)果人員監(jiān)測實例測定結(jié)果人員1 人員2空白結(jié)果

是否合格樣品濃度(ng/m樣品濃度(ng/m3)相對誤差(%)0是口否全程序空白:0是口否注:空白樣品中砷測定值應(yīng)低于方法測定下限。由表16可知,本實驗室兩組人員測定結(jié)果相對誤差為XX%,符合實驗室人員比對分析質(zhì)量控制要求。表17

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