乙酸乙酯的制備實驗報告資料

青島大學(xué)實驗報告年月日姓名 系年級 組別 同組者科目石灰花學(xué)題目/修Z廨而制落 儀器編號一.實驗?zāi)康?掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。.學(xué)會回流反應(yīng)裝置的搭制方法。.復(fù)習(xí)蒸儲、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。二.實驗原理本實驗用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應(yīng)順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙醴的副反應(yīng)。主反應(yīng)：副反應(yīng)：乙酸乙酯的立體結(jié)構(gòu)三.儀器與試劑儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計，分液漏斗，電熱套，維氏分儲柱，接引管，鐵架臺，膠管等。試齊I」：試劑名稱用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格冰醋酸20mlCPNaCl:4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%濃硫酸「10mlNaCOr10g無水MgSO5g四.實驗裝置圖反應(yīng)裝置 蒸儲裝置五.實驗步驟流程圖 CHCOOH+H5OH］濃H2SOCHCOOC5,CH3COOH,2HQH,HSQH2O,(CH3CH)2O］蒸儲

]蒸儲（水?。〤HCOOC5(73~78C)六.實驗記錄時間操作現(xiàn)象13:30安裝反應(yīng)裝置13:45圓底燒瓶中加入冰醋酸、23ml95%乙醇，在搖動中慢慢加入濃硫酸所用試劑均為無色液體，混合后仍為無色，放熱13:55加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱14:20水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管內(nèi)啟無色液體回流14:50沸騰回流，稍冷燒瓶內(nèi)液體無色15:00加入沸石，改為蒸儲裝置，水浴加熱蒸儲15:10液體沸騰，收集儲出液至無液體蒸出15:25停止加熱，配制飽和NaCO、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液燒瓶內(nèi)剩余液體為無色，蒸出液體為無色透明后香味液體15:30向蒸出液體中加入飽和NaCO溶液，用pH試紙檢驗上層有機層有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢驗呈中性

15:45轉(zhuǎn)入分液漏斗分液，靜置上層下層無色透明液體；無色透明液體15:50取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌上層下層無色透明液體；略顯渾濁白色液體16:00取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層下層無色透明液體；略顯渾濁白色液體16:10取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層下層無色透明液體；無色透明液體16:15取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min粗底物無色澄清透亮， MgSO沉于錐形瓶底部16:45底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石無色液體16:50安裝好蒸儲裝置，水浴加熱17:05收集73~78C微分液體沸騰，70c有液體儲出，體積很少，液體稍顯渾濁，73c開始換錐形瓶收集，長時間穩(wěn)定于74~76C,升至78c后下降17:25停止蒸儲燒瓶中液體很少觀察產(chǎn)物外觀，稱取質(zhì)量，測折射率無色液體，有香味，錐形瓶質(zhì)量，共，產(chǎn)品質(zhì)量為；折射率，，七.數(shù)據(jù)處理產(chǎn)率=%=%第一次第二次第三次平均值折射率八.主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱對子量相分質(zhì)性狀折射率相對密度熔點/C沸點/C溶解度/g.（100m溶劑）-1水醇醴冰醋酸無色液體OOOOOO乙醇無色液體-1171OOOOOO乙酸乙酯無色液體-84OOOO九.討論.濃硫酸加入時會放熱，應(yīng)在搖動中緩慢加入。.加入飽和NaCOM,應(yīng)在搖動后放氣，以避免產(chǎn)生CO而使分液漏斗內(nèi)壓力過