差熱分析問題Word版

整理為word格式整理為word格式整理為word格式差熱分析小組成員（鄧靜詹孝軍楊盼）預習提問簡述差熱分析的基本原理.答：差熱分析，是在溫度程序控制下，測量物質(zhì)與基準物(參比物)之間的溫度差隨時間變化的技術。試樣在加熱（冷卻）過程中,凡有物理變化或化學變化發(fā)生時，就有吸熱（或放熱）效應發(fā)生，若以在實驗溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學變化的惰性物質(zhì)作參比物，試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差，溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。差熱分析是研究物質(zhì)在加熱（或冷卻）過程中發(fā)生各種物理變化和化學變化的重要手段。差熱分析中如何判斷物質(zhì)發(fā)生了變化答：當差熱曲線出現(xiàn)峰或者谷時，表示物質(zhì)發(fā)生了熱焓的變化，即說明了物質(zhì)發(fā)生了變化差熱分析中如何選擇參比物？答：作為參比物的材料必須具備的條件是在測定的溫度范圍內(nèi)保持熱穩(wěn)定，一般用阿爾法氧化鋁、煅燒過的氧化鎂、二氧化硅及金屬鎳等。選擇時應盡量采用與待測物比熱容、熱導率及顆粒度相一致的物質(zhì)，以提高準確性。實驗中，作溫度工作曲線的目的是什么？答：目的是為了間接測定物質(zhì)在加熱過程中的溫度變化以及差熱曲線出現(xiàn)峰或者谷時的溫度，以準確快速的測出物質(zhì)在相應溫度下產(chǎn)生的熱效應。整理為word格式整理為word格式整理為word格式差熱曲線主要受哪些實驗條件的影響答：（1）儀器方面的因素：包括加熱爐的形狀和尺寸、坩堝材料及大小形狀、熱電偶性能及其位置、顯示、記錄系統(tǒng)精度、走紙速率等。（2）試樣因素：包括試樣的熱容量、熱導率和試樣的純度、結(jié)晶度或離子取代以及試樣的顆粒度、用量及裝填密度、參比物的選擇等。（3）實驗條件：包括加熱速度、氣氛和壓力等。二．思考題1.簡述差熱分析的基本原理.答：差熱分析，是在溫度程序控制下，測量物質(zhì)與基準物(參比物)之間的溫度差隨時間變化的技術。試樣在加熱（冷卻）過程中,凡有物理變化或化學變化發(fā)生時，就有吸熱（或放熱）效應發(fā)生，若以在實驗溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學變化的惰性物質(zhì)作參比物，試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差，溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。差熱分析是研究物質(zhì)在加熱（或冷卻）過程中發(fā)生各種物理變化和化學變化的重要手段。2.差熱分析中如何判斷物質(zhì)發(fā)生了變化答：當差熱曲線出現(xiàn)峰或者谷時，表示物質(zhì)發(fā)生了熱焓的變化，即說明了物質(zhì)發(fā)生了變化3.差熱分析中如何選擇參比物？整理為word格式整理為word格式整理為word格式答：作為參比物的材料必須具備的條件是在測定的溫度范圍內(nèi)保持熱穩(wěn)定，一般用阿爾法氧化鋁、煅燒過的氧化鎂、二氧化硅及金屬鎳等。選擇時應盡量采用與待測物比熱容、熱導率及顆粒度相一致的物質(zhì)，以提高準確性。4.實驗中，作溫度工作曲線的目的是什么？答：目的是為了間接測定物質(zhì)在加熱過程中的溫度變化以及差熱曲線出現(xiàn)峰或者谷時的溫度，以準確快速的測出物質(zhì)在相應溫度下產(chǎn)生的熱效應。差熱分析什么說明物質(zhì)的變化次數(shù)？答：差熱圖中峰的數(shù)目說明了樣品在這段時間內(nèi)變化的次數(shù)。差熱圖主要受哪些實驗條件的影響？答：（1）儀器方面的因素：包括加熱爐的形狀和尺寸、坩堝材料及大小形狀、熱電偶性能及其位置、顯示、記錄系統(tǒng)精度、走紙速率等。（2）試樣因素：包括試樣的熱容量、熱導率和試樣的純度、結(jié)晶度或離子取代以及試樣的顆粒度、用量及裝填密度、參比物的選擇等。（3）實驗條件：包括加熱速度、氣氛和壓力等。7.為什么加熱過程中即使試樣未發(fā)生變化，差熱曲線仍會出現(xiàn)基線漂移？答：可能是機器的噪音，樣品與參比物的粒度和熱容不一致所引起的基線漂移。8.在差熱實驗中，為什么要控制升溫速度？升溫過快或過慢有何后果？整理為word格式整理為word格式整理為word格式答：升溫速率對差熱曲線有重大的影響，常常影響峰的形狀、分辨率和峰所對應的溫度值。升溫速率較低時，基線漂移較小，分辨率較高，但測定的時間相對較；而升溫速率過高，基線漂移嚴重，分辨率較低，但測試時間較短。9.如何應用差熱曲線來解釋物質(zhì)的物理變化及化學變化過程？答：：通過測定樣品與參比物的溫度差對時間的函數(shù)關系，來鑒別物質(zhì)或確定組成結(jié)構(gòu)以及轉(zhuǎn)化溫度、熱效應等物理化學性質(zhì)。10.差熱曲線的形狀與哪些因素有關？影響差熱分析結(jié)果的主要因素是什么？答：影響差熱曲線的形狀：升溫速率，樣品的顆粒大小，氣氛和壓力。影響差熱分析結(jié)果的主要因素：差熱峰是否圓滑，基線是否漂移，質(zhì)量是否準確。11.差熱分析和簡單熱分析(步冷曲線法)有何異同？答：相同點：都是研究物質(zhì)隨著溫度的變化發(fā)生各種物理和化學效應時產(chǎn)生的各種能量變化，依據(jù)這些能量的變化對試樣進行定性和定量分析。不同點：簡單的熱分析是直接研究物質(zhì)本身的溫度隨時間的變化關系，通過步冷曲線的拐點和平臺對樣品進行定性和定量分析是熱力學平衡狀態(tài)。差熱分析是研究物質(zhì)與參比物的溫度差隨溫度的變化關系，通過差熱峰的峰的數(shù)目，位置，方向，大小對樣品進行定性和定量分析，不是熱力平衡狀態(tài)。12.試從物質(zhì)的熱容解釋差熱曲線的基線漂移答：基線漂移說明參比物和樣品有熱容差異，且與粒子的顆粒，填裝的密度有關。整理為word格式整理為word格式整理為word格式13.在什么情況下，升溫過程與降溫過程所得到的差熱分析結(jié)果相同？在什么情況下，只能采用升溫或降溫方法？答：1.一般來說高純度金屬樣品的熔點（凝固點），由于其熔距極窄，用升溫或降溫分析的結(jié)果基本相同。2.根據(jù)物質(zhì)測定所需要的條件來確定，如熔化，脫水則升溫，物質(zhì)凝聚則降溫。14.裝試樣與參比物的兩只坩堝如果放顛倒了，出來的圖譜會怎樣？答：出來圖像凹凸與正常測試圖像相反（原來凹的凸原來凸的凹）。15．試樣的量過多有什么不好？答：有些物質(zhì)加熱伴隨的體積增大使式樣溢出坩鍋影響時間準確度。16.本實驗中為什么參考物都置于樣品桿上？

答：必須都放在樣品桿的托盤上，因為參考物和被測物必須同時升溫，在被測物不發(fā)生熱效應時，保持兩者溫差△T=0，在被測物發(fā)生熱效應時，反應出此時兩者的溫差△T。17.反應前后差熱曲線的基線往往不在一條水平線上，為什么？

答：在實際測量時，由于樣品與參比物的比熱容，導熱系數(shù)，粒度，裝填情況等不可能完全相同，因而差熱曲線的極限不一定與時間軸平行，峰前后的基線也不一定在同一條直線上。試樣的熱容量和熱導率的變化會引起差熱曲線的基線變化，一臺性能良好的差熱儀的基線應是一條水平直線，但試樣差熱曲線的基線在熱反應的前后往往不會停留在同一水平上。這是由于試樣在熱反應前后熱容或熱導率變化的緣故。整理為word格式整理為word格式整理為word格式18..從差熱圖上我們可以得出哪些信息？解：從差熱圖上可清晰在看到差熱峰的數(shù)目、位置、方向、寬度、高度、對稱性以及峰面積等。峰的數(shù)目表示在測定溫度范圍內(nèi)，待測樣品發(fā)生變化的次數(shù)；峰的位置表示物質(zhì)發(fā)生變化的轉(zhuǎn)化溫度范圍；峰的方向表明體系發(fā)生熱效應的正負性；峰面積說明熱效應的大小；在相同的情況下，峰面積大的表示熱效應也大。19.在樣品的處理上，有哪些要求？為什么？解：樣品粒度大約200目左右（可用分子篩篩選，如果沒有，直接目測，如在本實驗中，研磨后的試樣CuSO4·5H2O與參比物α-氧化鋁粒徑差不多則可）。雖然顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能破壞晶格或分解，顆粒太大則會造成較大的基線漂移20.升溫速率對峰的形狀有何影響？答；升溫速率較低時，基線漂移較小，分辨率較高，但測定的時間相對較；而升溫速率過高，基線漂移嚴重，分辨率較低，但測試時間較短，一般升溫速率10度每分鐘。三．書后思考題1.如何應用差熱曲線來解釋物質(zhì)的物理變化及化學變化過程？整理為word格式整理為word格式整理為word格式答：通過測定樣品與參比物的溫度差對時間的函數(shù)關系，來鑒別物質(zhì)或確定組成結(jié)構(gòu)以及轉(zhuǎn)化溫度、熱效應等物理化學性質(zhì)。2.差熱曲線的形狀與哪些因素有關？影響差熱分析結(jié)果的主要因素是什么？答：影響差熱曲線的形狀：升溫速率，樣品的顆粒大小，氣氛和壓力。影響差熱分析結(jié)果的主要因素：差熱峰是否圓滑，基線是否漂移，質(zhì)量是否準確。3.DTA和簡單熱分析(步冷曲線法)有何異同答：相同點：都是研究物質(zhì)隨著溫度的變化發(fā)生各種物理和化學效應時產(chǎn)生的各種能量變化，依據(jù)這些能量的變化對試樣進行定性和定量分析。不同點：簡單的熱分析是直接研究物質(zhì)本身的溫度隨時間的變化關系，通過步冷曲線的拐點和平臺對樣品進行定性和定量分析是熱力學平衡狀態(tài)。差熱分析是研究物質(zhì)與參比物的溫度差隨溫度的變化關系，通過差熱峰的峰的數(shù)目，位置，方向，大小對樣品進行定性和定量分析，不是熱力平衡狀態(tài)。4．試從物質(zhì)的熱容解釋差熱曲線的基線漂移？答：基線漂移說明參比物和樣品有熱容差異，且與粒子的顆粒，填裝的密度有關5.在什么情況下，升溫過程與降溫過程所得到的差熱分析結(jié)果相同？在什么情況下，只能采用升溫或降溫方法？答：1.一般來說高純度金屬樣品的熔點（凝固點），由于其熔距極窄，用升溫或降溫分析的結(jié)果基本相同。2.根據(jù)物質(zhì)測定所需要的條件來確定，如物質(zhì)的熔化，脫水等則升溫，物質(zhì)的凝聚等則降溫。整理為word格式整理為word格式整理為word格式選擇題1.在差熱分析實驗中,當使用雙筆記錄儀同時記錄加熱時的升溫曲線和差熱曲線時,若已知試樣在加熱過程中既有吸熱效應也有放熱效應,則差熱曲線的基線應調(diào)在（C）(A)記錄儀量程范圍內(nèi)的任何位置(B)記錄儀的左端位置(C)記錄儀的中間位置(D)記錄儀的右端位置2.差熱分析中樣品的粒度大約為（A）A．200目B.100目C.300目D.50目3.下面哪種物質(zhì)不能作為差熱分析的參比物(A)A.CuSO4·5H2OB.-Al2O3C.MgOC.Ni4.差熱分析測CuSO4·5H2O的實驗，所設定的升溫速率為（C）A.20℃／minB.30C.10℃／minD.405.差熱分析圖譜峰的個數(shù)代表（B）A．方向B.變化的次數(shù)C．大小D.物質(zhì)的種類6.差熱分析圖譜中面積的大小表示（A）A．熱效應的大小B.質(zhì)量差C．減少的質(zhì)量整理為word格式整理為word格式整理為word格式7.關于差熱分析中溫度筆和差熱筆的說法正確（C）A．溫度筆放置差熱圖紙右端，溫差筆放置差熱圖紙左端B．溫差筆放置差熱圖紙左端，溫度筆放置差熱圖紙右端C．溫度筆放置差熱圖紙右端，溫差筆放置差熱圖紙中間D．溫差筆放置差熱圖紙中間，溫度筆放置差熱圖紙右端8.本實驗中，在加熱爐中放置樣品時，是按下面哪個選項？（A）A.左參比右樣品B.左樣品右參比C沒有要求9.在調(diào)節(jié)差熱筆與溫度筆位置時，下面哪項操作是正確（B）A．直接用手移動差熱筆與溫度筆至所要求的位置B.打開記錄儀開關，用調(diào)零旋紐將差熱筆調(diào)到紙張的中央，同時用調(diào)零旋紐將溫度筆調(diào)至紙張的右端。C.打開記錄儀開關，用調(diào)零旋紐將差熱筆調(diào)到紙張的右端，同時用調(diào)零旋紐將溫度筆調(diào)至紙張的右端中央。D.打開記錄儀開關，用調(diào)零旋紐將差熱筆調(diào)到紙張的中央,同時用調(diào)零旋紐將溫度筆調(diào)至紙張的左端。10.差熱分析實驗結(jié)束后，下面哪項對實驗所用的鋁坩堝的處理是正確的（C）A.用堿泡，再用水洗B.直接用水洗則可C.用酸泡，再用水洗11.差熱分析實驗中，下面哪項操作是正確的（D）整理為word格式整理為word格式整理為word格式A.打開差熱儀主機開關，預熱20分鐘，按實驗要求處理好樣品，調(diào)好記錄儀，設定差熱儀主機上的差熱量程為250μV，設定升溫速率為10oC/min，按下功能鍵“加熱”，“升溫”即可。B.打開記錄儀開關，將差熱筆和溫度筆置于0.5mV/cm,將開關打開，按要求調(diào)好兩筆位置，設定走紙速度，按下“START”即可。C．實驗結(jié)束后，關閉記錄儀開關，拉出記錄紙，并撕下圖形部分，則可分析圖形。D．在調(diào)節(jié)電控機箱時，設定差熱量程為250μV，同時摁滅“0”鍵，設定升溫速率為10oC/min，按下功能鍵“加熱”，“升溫”12.在設定升溫速率時，下面哪項是正確的（D）A.升溫速率越快越好B.升溫速率越慢越好C.升溫速率不影響實驗結(jié)果，因此可以任意設定D．升溫速率適中則可，如本實驗中設定為10oC/min13.差熱分析中，關于數(shù)據(jù)處理上，下面哪個說法是正確的（C）A.從峰頂A作平行線與溫度線T及基線L相交于MN兩點，測其兩點間的距離d(cm),用d乘以量程（0.5mV/cm），得一電壓值，查表，則可得其溫度。B.從峰頂A作平行線與溫度線T及基線L相交于M.N兩點，若差熱筆在前（設定走紙方向為正向），則沿與走紙相反的方向?qū)N平移筆間距，交溫度線及基線于M1.N1兩點，測M1.N1兩點距離d，用d乘以量程（0.5mV/cm），得一電壓值，查表，則可得其對應的溫度。C.從峰頂A作平行線與溫度線T及基線L相交于M.N兩點，若差熱筆在前（設定走紙方向為正向），則沿與走紙相反的方向?qū)N平移筆間距，交溫度線及基線于M1.N1兩點，測M1.N1兩點距離d，用d乘以量程（0.5mV/cm），得一電壓值U整理為word格式整理為word格式整理為word格式1，加上當天室溫所對應的電壓值U2，得U，查表得U所對應的溫度值，即為所求的溫度。14.關于參比物的選擇，下面哪個選項是最好的（D）⑴作為參比物在實驗測定溫度范圍內(nèi)，必須有好的熱穩(wěn)定性。⑵選擇參比物時在盡量采用與待測物比熱容一致的物質(zhì)。⑶選擇參比物時在盡量采用與待測物熱導率一致的物質(zhì)。⑷選擇參比物時在盡量采用與待測物顆粒度一致的物質(zhì)。⑴B.⑵⑶C.⑴⑵⑶D.⑴⑵⑶⑷差熱分析中,以下哪種類型的水會對基線產(chǎn)生較大影響？（C）結(jié)晶水B.結(jié)構(gòu)水C.受潮產(chǎn)生的吸濕水D.空氣中的水蒸氣當試樣稱得越多時，試驗中差熱峰的高度會發(fā)生何種變化？（A）變高B.變低