儀器分析期末試卷2及答案

化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院化學(xué)教育專業(yè)《儀器分析》期末考試試題(E卷)班級(jí)： 學(xué)號(hào)： 考試日期： 成績一、 單項(xiàng)選擇題（每小題1分，共15分）在一定柱長條件,某一組分色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中( B A:保留值 B:擴(kuò)散速度 C:分配系數(shù) D:容量因子衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)( C )A:理論塔板數(shù) B:容量因子C:相對(duì)保留值 D:分配系數(shù) 不同類型的有機(jī)化合,在極性吸附劑上的保留順序( A A:飽和烴、烯烴、芳烴、醚 B:醚、烯烴、芳烴、飽和烴C:烯烴、醚、飽和烴、芳烴 D:醚、芳烴、烯烴、飽和烴在正相色譜中，若適當(dāng)增大流動(dòng)相極,則（A ）A:樣品的k降低降低 B:樣品的k增加增C:相鄰組分增加 D:對(duì)基本無影響在發(fā)射光譜中進(jìn)行譜線檢查時(shí)，通常采取與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較的方法來確定譜線位置，常作為標(biāo)準(zhǔn)的是（A ）A:鐵譜B:銅譜C:碳譜D:氫譜不能采用原子發(fā)射光譜分析的物質(zhì)是（C ）A:堿金屬和堿土金屬B:稀土金屬C: 有機(jī)物和大部分的非金屬元素D:過渡金屬嚴(yán)重影響經(jīng)典極譜分析檢測下限的因素是（D ）A:電解電流B:擴(kuò)散電流C:極限電流D:充電電流氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定（D ）A:堿金屬元素和稀土元素B:堿金屬和堿土金屬元素C:Hg和As D:As和Hg32 3銅離子選擇性電極測定含Cu2+Cu(NH)2+Cu(NH)2+的溶液測得的活度32 3A:Cu2+ B:Cu(NH)2+ C:Cu(NH

2+ D:三種離子之和32 34若在溶液中含有下列濃度的離子，以Pt為電極進(jìn)行電解，首先在陰極上析出的是（ B）A:2.000mol.L-1Cu2+(E0=0.337V) B:1.000×10-2mol.L-1Ag+(E0=0.799V)C:1.000mol.L-1Pb2+(E0=-0.18V) D:0.100mol.L-1Zn2+(E0=-0.763V)下列因素（D ）不是引起庫侖滴定法誤差的原因。A:電解過程中電流效率低于100% B:電流沒有恒定，且測定電流有誤差C:測量時(shí)間的誤差 D:由于電解液體積測量不準(zhǔn)確引起的誤差擴(kuò)散電流的大小與汞柱高度的關(guān)系為（A ）A:i∝h1/2 B:i∝h C:i∝h2 D:

∝h1/3d d d d消除遷移電流的方法是（A ）A:在溶液中加入大量的支持電解質(zhì)B:在溶液中加入Na2CO3C:在溶液中加入明膠等非離子型表面活性劑D:在溶液中加入掩蔽劑空心陰極燈為下列哪種分析方法的光源（ D ）A:原子熒光法B:紫外-可見吸收光譜法C:原子發(fā)射光譜法D:原子吸收光譜法 在0.08mol.L-1NaOH溶液中用懸汞電極陰極溶出伏安法測定S2-,于一定電位下電富集，然后溶出。其富集和溶出階段的電極反應(yīng)為（ B ）A:B:C:富集：HgS+2e=Hg+溶出:Hg+S2- =HgS+2e+S2-=HgS+2e;溶出:HgS+2e=Hg++S2-=HgS+2e;溶出:HgS=+S2eD:富集：S2-+6OH-=SO3 ++3H2O+6e;溶:SO3 +3H2O+6e=S2-+6OH-2- 2-二、問答題（每小題5分，共35分）1.當(dāng)下述參數(shù)改變時(shí):(1)增大分配比,(2)流動(dòng)相速度增加,(3)減小相比,(4)提高柱溫,是否會(huì)使色譜峰變窄?為什么?在液相色譜法中，為什么可分為正相色譜和反相色譜？各有什么含義？什么是指示電極和參比電極，試舉例說明。庫侖分析法的基本依據(jù)是什么？為什么說電流效率是庫侖分析的關(guān)鍵問題？在庫100%？何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之間有何聯(lián)系？在原子吸收分光光度法中能否用氫燈和鎢燈作光源？為什么？（每小題110分）對(duì)于不可逆極譜波其電極反應(yīng)速度很快比電活性物質(zhì)從溶液向電極表面擴(kuò)散速度要快得多（ ）配離子的半波電位比簡單離子的要負(fù)，且配離子越穩(wěn)定，即K越大或配合劑的度越大，則半波電位就越負(fù)）采用色譜歸一化法定量的基礎(chǔ)是試樣中所有組分都出峰）氣液色譜的分離機(jī)理是基于組分在兩相間反復(fù)多次的吸附與脫附氣固色譜分離基于組分在兩相間反復(fù)多次的分配（ ）液相色譜中引起色譜峰擴(kuò)展的主要原因是分子擴(kuò)散項(xiàng)（ ）在原子發(fā)射光譜中，自吸現(xiàn)象與待測元素的濃度有關(guān)，濃度越低，自吸越嚴(yán)重（ ）在原子吸收光譜中實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中頻率一致（ √ ）陽極溶出伏安法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高這主要是由于經(jīng)過預(yù)先長時(shí)間的電解富集在電極表面上被測量的濃度增大，從而提高了靈敏度（ √ ）庫侖分析法以分析過程中所消耗的滴定劑的體積來確定被測物質(zhì)的含量（ ）氯、溴、碘離子選擇電極的檢測下限由低到高的順序?yàn)?gt;Br->Cl-（ 四、計(jì)算題（1,2,3題每小題12分，4小題4分，共40分）（12分）3.0,:18min18min14min1.0min1min1min計(jì)算:(1)兩組分的調(diào)整保留時(shí)間t’R(1)t’R(2);2計(jì)算色譜柱的有效塔板數(shù)n有效及有效塔板高度H有效;兩組分的容量因子k1k2;;（120用原子吸收分光光度法測定某試樣中的Pb2+,5.00mLPb2+,50mL容量瓶中,,0.275.5.00mL2.00mLmol.L-1的Pb2+,50mL,測得吸光0.650.試問未知液中Pb2+?（4分）某金屬離子在鹽酸介質(zhì)中能產(chǎn)生一可逆的極譜還原波。分析測得其極限擴(kuò)散電流為-0.726V6.000uA試求該金屬離子的電極反應(yīng)電子數(shù)?；瘜W(xué)與化學(xué)工程學(xué)院化學(xué)教育專業(yè)《儀器分析》期末考試試題答案(E卷)一、選擇題（每小題1分，共15分）1.B;2.C;3.A;4.A;5.A;6.C;7.D;8.D;9.A;10.B;11.D;12.A;13.A;14.D;15.B二、問答題(1),(2),(3),(4),峰形變窄（5分）2當(dāng)使用親水性固定液時(shí)常采用疏水性流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，稱為正相液液色譜；反之，若流動(dòng)相的極性大于固定相的極性則稱為反相液液色譜（5分）3．指示電極:用來指示溶液中離子活度變化的電極,其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化,在一定的測量條件下,當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí),指示電極的電極電位為常數(shù).例pH時(shí)pH成線性關(guān)系.（2.5分）參比電極:在進(jìn)行電位測定時(shí),是通過測定原電池電動(dòng)勢來進(jìn)行的,電動(dòng)勢的變化要體現(xiàn)指示電極電位的變化,因此需要采用一個(gè)電極電位恒定,不隨溶液中待測離子活度或濃度變,.例如,測定溶液pH時(shí).(2.5分)比，因此可以通過測量電解時(shí)通過的電量來計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量，這即為庫侖分析法的(2分)由于在庫侖分析法中是根據(jù)通過體系的電量與反應(yīng)物質(zhì)之間的定量關(guān)系來計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量的，因此必須保證電流效率100%地用于反應(yīng)物的單純電極反應(yīng)。(1分)可以通過控制電位庫侖分析和恒電流庫侖滴定兩種方式保證電流效率達(dá)到100%。(2分)由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線(resonanceline)。共振線具有最小的激發(fā)電位，因此最容易被激發(fā)，為該元素最強(qiáng)的譜線。(1分)靈敏線(sensitiveline)是元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線，多是共振線(resonanceline)。(1分)最后線(lastline)(1分)進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線稱為分析線(analyticalline)。(1分)由于共振線是最強(qiáng)的譜線，所以在沒有其它譜線干擾的情況下，通常選擇共振線作為分析線。(1分)不能(2分)定峰值吸收來代替積分吸收，使用發(fā)射線半寬度很小，小于吸收線半寬度的銳線光源，(3分)三、判斷題（每小題1分，共10分）1.X;2.√;3.√;4.X;5.X;6.X;7.√;8.√;9.X;10.X四、計(jì)算題1．(1)t’R(1)=14.0-1.0=13.0mint’R(2)=18.0-1.0=17.0min （3分）(2)n =16(t’R(2)/Y2)2=16×(17/1.0)2=4624(塊)H =L/n =3.0×103/4624=0.65mm (3分)有效 有效(3)k1=t’R/tM=13.0/1.0=13k2=t’R/t’M=17.0/1.0=16 (3分)(4)R=[tR(2)–tR(1)]/0.5(Y1+Y2)=(18.0-14.0)/1.0=4.0 (3分)R=SQR(n)/4 或： ×(-1)/R=SQR(n)/4 R(2) R(1) R(2)因?yàn)椋簄=16×(t/Y)2=16×(18/1.0)2=5184RR=SQR(5184)/4×(18-14)/18=4.0設(shè)未知液中鉛離子濃度為Cx,則:Ax =KCx×5.00/50.00=0.1KCx=0.275同理:A0=KC’x=K(5.00×Cx+50.0×10-6×2.00)/50.00=0.1KCx+2×10-6K=0.650（8分）Ao-Ax=0.650-0.275=0.375=2×10-6KK=1.875×1