煙煤膠質(zhì)層指數(shù)的測定課件

煙煤膠質(zhì)層指數(shù)的測定主講人：梁東2011.06煙煤膠質(zhì)層指數(shù)的測定主講人：梁東最大膠質(zhì)層厚度（y）的定義煤在規(guī)定條件（升溫速度3℃/min、在9.8×104Pa壓強(qiáng)下、用特定煤杯和單側(cè)加熱方式）下測得的膠質(zhì)體的最大厚度為膠質(zhì)層最大厚度Y值（mm）、在坐標(biāo)紙上記錄下的加熱過程的體積變化曲線為體積曲線類型。膠質(zhì)體：煙煤熱分解過程中生成的可塑液相物，通常是受熱變化后的煤粒、熱解產(chǎn)物聚集在一起形成的氣、液、固三相共存的混合物。膠質(zhì)層指數(shù)的測定是測定煤的膠質(zhì)層最大厚度（以Y表示，簡稱Y值）、最終體積收縮度（以X表示，簡稱X值）和體積曲線類型等三個(gè)主要參數(shù)和描述焦炭的特性等。最大膠質(zhì)層厚度（y）的定義煤在規(guī)定條件（升溫速度3℃/min膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層指數(shù)測定方法是模擬工業(yè)焦?fàn)t的煉焦條件而設(shè)計(jì)出來的。煤樣裝在鋼杯中，上加恒壓，由底面單側(cè)加熱。鋼杯置入一定規(guī)格和技術(shù)指標(biāo)的帶孔耐火磚中，以一定的加熱速度升溫，此時(shí)傳至杯內(nèi)的溫度由上而下依次遞增。因?yàn)橛脝蝹?cè)加熱時(shí)，周圍散熱條件較好，在煤杯內(nèi)的煤樣就形成了一系列溫度自下而上遞降的等溫面。當(dāng)加熱到一定溫度時(shí)，因?yàn)樽钌厦娴拿簶舆€不到軟化溫度，所以保持原樣不變，中間一部分則因?yàn)榈搅塑浕瘻囟榷兂蔀r青狀的膠體——膠質(zhì)體；而下面一部分則因到達(dá)固化溫度，而由膠質(zhì)體變成了半焦。因此，煤樣中形成了半焦層、膠質(zhì)層和未軟化的煤樣層3部分（如圖1）這就是膠質(zhì)層指數(shù)測定的全過程。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層指數(shù)測定方法是模擬工業(yè)焦?fàn)t的膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層煤杯中的結(jié)焦過程圖1膠質(zhì)層指數(shù)測定原理圖膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層煤杯中的結(jié)焦過程膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)體的量和性質(zhì)決定著煙煤結(jié)焦性的優(yōu)劣。本法主要測定膠質(zhì)層最大厚度，以表征膠質(zhì)體的量（因?yàn)槊罕闹睆绞枪潭ǖ?，測出膠質(zhì)體厚度即知其量得大?。?。膠質(zhì)體的性質(zhì)主要是表現(xiàn)在膠質(zhì)體溫程（煤樣的軟化點(diǎn)和固化點(diǎn)之間的溫度差）、熱穩(wěn)定性、透氣性、流動性等方面。試驗(yàn)開始，從室溫到250℃是干燥階段，主要是預(yù)熱、烘干水分。升溫到300~350℃時(shí)煤樣開始軟化，此時(shí)發(fā)生熱分解，產(chǎn)生氣體、煤樣逐漸形成膠質(zhì)體，并出現(xiàn)膨脹、收縮等現(xiàn)象。起初膠質(zhì)層逐漸由薄增厚，隨著溫度遞增，由于膠質(zhì)體固化速度大于生成速度，則又重新變薄，直至膠質(zhì)體完全消失，即煤樣全部固化（550~600℃）生成半焦。所以，在整個(gè)過程中會出現(xiàn)膠質(zhì)層最大厚度（Y值）。繼續(xù)加熱至730℃，試驗(yàn)即告結(jié)束。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)體的量和性質(zhì)決定著煙煤結(jié)焦性的膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)在試驗(yàn)過程中，生成膠質(zhì)層的同時(shí)產(chǎn)生大量氣體，隨著溫度升高，包在膠質(zhì)體中的氣體逐漸增多，并且迅速膨脹，如果膠質(zhì)體的透氣性很好，氣體就會很容易地穿透膠質(zhì)體，并從煤粒間的空隙向冷側(cè)逸出（向上排出），則煤樣的體積不會膨脹，而是隨著溫度的上升，體積逐漸收縮，直到730℃試驗(yàn)結(jié)束。這種體積變化的曲線是平滑下降型；膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)在試驗(yàn)過程中，生成膠質(zhì)層的同時(shí)產(chǎn)生膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)如果產(chǎn)生的煤氣遇到膠質(zhì)體透氣性很差的情況，則煤氣就被包裹在膠質(zhì)體內(nèi)難以析出。隨著溫度的增高，積蓄的氣體量越來越多，煤氣的體積也急劇膨脹，從而使煤樣體積增大，并產(chǎn)生強(qiáng)大的膨脹壓力，使載荷壓力盤上抬，如果氣體仍然找不到析出通道（半焦的裂隙產(chǎn)生的較晚）膨脹會持續(xù)較長的時(shí)間，直到半焦產(chǎn)生裂隙，煤氣通過裂隙從下部熱側(cè)排出為止。這種體積曲線呈山型；膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)如果產(chǎn)生的煤氣遇到膠質(zhì)體透氣性很差膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)如果半焦能及時(shí)或在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生裂紋，那么體積雖然一時(shí)膨脹，但是由于裂隙產(chǎn)生快，煤氣能在短時(shí)間內(nèi)析出，這樣體積就會交替產(chǎn)生膨脹和收縮現(xiàn)象，體積曲線呈鋸齒狀即之字形；介于上述兩者之間的是之山混合型；如果體積膨脹不大而煤氣逸散又比較慢，體積曲線就呈波型或微波型。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)如果半焦能及時(shí)或在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生裂紋膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)各種不同類型的煤由于熱分解等性質(zhì)不同所以體積曲線也不同。除典型的以外，還有過渡形狀的曲線。不同的體積曲線即反映了不同的結(jié)焦性能。測定標(biāo)準(zhǔn)里只取8中典型的體積曲線作為表征膠質(zhì)層指數(shù)的指標(biāo)，并以體積曲線名稱作為結(jié)果報(bào)出。體積曲線與煤的類別有一定的關(guān)系，但是這些關(guān)系只是定性的，不能定量，所以只能作輔助指標(biāo)。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)各種不同類型的煤由于熱分解等性質(zhì)不膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)當(dāng)煤杯內(nèi)的全部煤樣都結(jié)成半焦后，由于體積收縮，煤的體積曲線下降到最低點(diǎn)。以試驗(yàn)結(jié)束（730℃）時(shí)煤樣收縮所顯現(xiàn)在體積曲線上的距離作為最終收縮度X值。X值取決于煤的揮發(fā)分、軟化、固化、收縮等性質(zhì)。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)當(dāng)煤杯內(nèi)的全部煤樣都結(jié)成半焦后，由膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層試驗(yàn)的規(guī)范性很強(qiáng)，許多試驗(yàn)條件都影響測定結(jié)果。許多研究工作都認(rèn)為升溫速度顯著影響X值和Y值，研究認(rèn)為煤樣在煤杯內(nèi)的受熱強(qiáng)度增大是Y值增高的根本原因。在試驗(yàn)中，隨著升溫速度的提高，煤樣受熱強(qiáng)度增大，因此對體積曲線呈平滑下降或微波形的煤樣來說，Y值隨之增大。但是，在體積曲線呈山型、之字形、波形的煤樣，由于煤樣膠質(zhì)體中存在著“氣泡層”，膠質(zhì)層的導(dǎo)熱性更差，同時(shí)氣泡層中的氣體在產(chǎn)生時(shí)又大量吸熱，因此膠質(zhì)體上部層面的實(shí)際受熱強(qiáng)度增加得并不多，而升溫速度的增加卻導(dǎo)致半焦面迅速增長，半焦面的增長速度超過煤軟化層面的增長，致使Y值減小。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層試驗(yàn)的規(guī)范性很強(qiáng)，許多試驗(yàn)條膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)至于升溫速度對X值的影響，絕大多數(shù)試驗(yàn)表明，升溫速度提高后X值減小。這是由于升溫速度加快后半焦裂縫增多，使半焦對幾何中心的總收縮減小，因而X值減小。煤樣水分對Y值幾乎無影響，但對X值有顯著影響；煤樣粒度的變化對X值也有不規(guī)則的影響，對一部分煤的Y值也有影響；煤樣承受的壓強(qiáng)在0.1MPa左右的變化時(shí)對Y值無影響，而X值則隨壓強(qiáng)的增大而增大；煤樣裝入量（裝煤高）增高后，測得的Y值和X值均隨之增大；反之則降低。另外，儀器主要部件（如煤杯或爐磚）所用的材質(zhì)不同，也顯著影響測定結(jié)果。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)至于升溫速度對X值的影響，絕大多數(shù)膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)2.典型的體積曲線膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)2.典型的體積曲線膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)2.典型的體積曲線平滑下降型，圖7a；

平滑斜降型，圖7b；

波型，圖7c；

微波型，圖7d；“之”字型，圖7c；

山型，圖7f；“之”山混合型，圖7g和7h。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)2.典型的體積曲線平滑下降型，圖儀器雙杯（復(fù)式）膠質(zhì)層測定儀1-底座；2-水平螺絲；3-立柱；4-石棉板；5-下部磚垛；6-接線夾；7-硅碳棒；8-上部磚垛；9-煤杯；11-熱電偶鐵管；11-壓扳；12-平衡鉈；13，17-活軸；14-杠桿；15-探針；16-壓力盤；18-方向控制板；19-方向柱；20-砝碼掛鉤；21-記錄筆；22一記錄轉(zhuǎn)筒；23-記錄轉(zhuǎn)簡支柱；21-砝碼；25-固定螺絲圖2帶平衡鉈的膠質(zhì)層測定儀示意圖儀器雙杯（復(fù)式）膠質(zhì)層測定儀1-底座；2-水平螺絲；3-立柱儀器程序控溫儀：溫度低于250℃時(shí)，升溫速度約為8℃/min，250℃以上，升溫速度為3℃/min。在350~600℃期間，顯示溫度與應(yīng)達(dá)到的溫度差值不超過5℃，其余時(shí)間內(nèi)不應(yīng)超過10℃。也可用電位差計(jì)(0.5級)和調(diào)壓器來控溫。儀器程序控溫儀：溫度低于250℃時(shí)，升溫速度約為8℃/mi儀器1-杯體；2-杯底；3-細(xì)鋼棍；1-熱電偶鐵管；5-壓板備；6-螺絲圖3a煤杯及其他附件圖3b杯底儀器1-杯體；2-杯底；3-細(xì)鋼棍；1-熱電偶鐵管；圖3儀器煤杯45號鋼制成、其規(guī)格如下；外徑70mm；杯底內(nèi)徑59mm；從距杯底50mm處至杯口的內(nèi)徑60mm；從杯底到杯口的高110mm。煤杯使用部分的杯壁應(yīng)當(dāng)光滑，不應(yīng)有條痕和缺凹。每使用50次后應(yīng)檢查一次使用部分的直徑。檢查時(shí)，沿其高度每隔10mm測量一點(diǎn)，共測6點(diǎn)，測得結(jié)果的平均數(shù)與平均直徑(59.5mm)相差不得超過0.5mm，杯底與杯體之間的間隙也不應(yīng)超過0.5mm。煤杯必須用45#鋼。熱電偶鐵管用鎳鉻鋼制作。不允許用其他材質(zhì)制煤杯，因?yàn)槊罕牟馁|(zhì)不同，其熱導(dǎo)性能也不同，從而影響測定結(jié)果的可靠性。儀器煤杯45號鋼制成、其規(guī)格如下；外徑70mm；杯底內(nèi)徑59儀器圖4探針(測膠質(zhì)層層面專用)圖3c壓力盤儀器圖4探針(測膠質(zhì)層層面專用)圖3c壓力盤儀器探針由鋼針和鋁制刻度尺組成(圖4)。鋼針直徑為1mm，下端是鈍頭。因?yàn)殁g頭的壓強(qiáng)比光頭的壓強(qiáng)小，不易因手的用力不當(dāng)而刺入膠質(zhì)體內(nèi)，使上部層面測值偏低?？潭瘸呱峡潭鹊膯挝粸?mm?？潭染€應(yīng)平直清晰，線粗0.1~0.2mm。對于已裝好煤樣而尚未進(jìn)行試驗(yàn)的煤杯，用探針測量其紙管底部位置時(shí)，指針應(yīng)指在刻度尺的零點(diǎn)上。意思是說從紙管底部到杯口的高度（110mm）加上壓板的厚度（3mm）應(yīng)該和鋁制刻度尺的下緣至鋼針下段的長度相等。即鋼針的露出長度應(yīng)是113mm。凡是不符合要求的，應(yīng)加以調(diào)整儀器探針由鋼針和鋁制刻度尺組成(圖4)。鋼針直徑為1mm，儀器上、下部爐磚的物理化學(xué)性能應(yīng)能保證對煤樣的測定結(jié)果與用標(biāo)準(zhǔn)爐磚的測定結(jié)果一致。膠質(zhì)層測定是單側(cè)加熱，煤杯四周需要散熱較好的磚垛，以保證煤樣在煤杯中的受熱強(qiáng)度由下至上逐漸遞減，并形成很好的等溫面，確保有一個(gè)較平整的膠質(zhì)層層面（包括上、下層面），因此，上、下部磚垛的化學(xué)成分和物理性質(zhì)都要有統(tǒng)一的要求。為了統(tǒng)一磚垛的規(guī)格和理化性質(zhì)，在目前還沒有適當(dāng)?shù)臏y定磚垛熱性質(zhì)方法的情況下，除了采用標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行實(shí)測鑒定外，最好是統(tǒng)一使用固定廠家的產(chǎn)品。經(jīng)試驗(yàn)陜西省陽泉市上煙耐火材料廠和太原耐火材料廠制造的爐磚均符合試驗(yàn)要求。上述爐磚的主要物理化學(xué)指標(biāo)如下：Al2O3含量：>40%;耐火度：（1670~1710）℃；顯氣孔率：26%以下。儀器上、下部爐磚的物理化學(xué)性能應(yīng)能保證對煤樣的測定結(jié)果與用標(biāo)儀器圖5a上部磚垛圖5b用硅碳棒加熱的下部磚垛儀器圖5a上部磚垛圖5b用硅碳棒加熱的下部磚垛儀器硅碳棒的規(guī)格和要求如下：電阻6-8?；使用部分長度150mm，直徑8mm；冷端長度60mm，直徑16mm；灼熱部分溫度極限1200-1400℃。硅碳棒的灼熱強(qiáng)度能在距冷端15mm處降下來。每個(gè)煤杯下面串聯(lián)兩支電阻值相近的硅碳棒。是為了使煤杯均勻受熱，以獲得平整的上、下部層面，使測值準(zhǔn)確。否則，如發(fā)熱量高的硅碳棒對著測溫點(diǎn)（熱電偶所在的位置），那么層面則高；發(fā)熱量低的硅碳棒對著膠質(zhì)層的的測孔，那么測出的Y值就偏低?；蛘呦喾?。也可使用鎳鉻絲加熱盤，但必須加熱均勻，并確保滿足本標(biāo)準(zhǔn)的升溫速度和最終的溫度要求（在最初30min內(nèi)，用大約8℃/min的速度把溫度升到250℃，250℃開始，用3℃/min的速度升至730℃終止）。規(guī)格如下：電壓220V，電流6~8A。儀器硅碳棒的規(guī)格和要求如下：儀器架盤天平：最大稱量500g，感量0.5g。長方形小鏟：寬30mm、長45mm。記錄轉(zhuǎn)筒：其轉(zhuǎn)速應(yīng)以記錄筆每160min能繪出長度為(160±2)mm的線段為準(zhǔn)。每月應(yīng)檢查一次記錄轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速，檢查時(shí)應(yīng)至少測量80min所繪出的線段的長度，并調(diào)整到合乎標(biāo)準(zhǔn)。測定時(shí)，煤樣橫斷面上所承受的壓強(qiáng)p應(yīng)為9.8×104Pa。儀器架盤天平：最大稱量500g，感量0.5g。儀器介紹一種簡易檢查壓強(qiáng)的方法——直接稱量法。檢查步驟為：先將杠桿向外轉(zhuǎn)動90°，將壓力盤裝上，并將其放在一個(gè)臺秤（能稱量30kg）上，務(wù)必使杠桿水平及壓力盤垂直。然后在砝碼鉤上逐漸加砝碼，直到臺秤稱得的質(zhì)量為27.4kg。此時(shí)的砝碼質(zhì)量是合適的。煤樣橫斷面上所承受的壓強(qiáng)（p）正好是9.8×104Pa。儀器介紹一種簡易檢查壓強(qiáng)的方法——直接稱量法。檢查步驟為：儀器不帶平衡鉈的儀器用式(1)檢查壓強(qiáng)：式中：L——活軸軸心13與杠桿上砝碼掛鉤20的刻痕間的距離，cm；m——砝碼和掛鉤的總質(zhì)量，kg；L1——從活軸軸心13到壓力盤與杠桿聯(lián)結(jié)的軸心17的距離，等于20cm；m1——壓力盤16的質(zhì)量，kg；L2——從活軸軸心13到杠桿(包括記錄筆部件)的重心的距離，cm。該重心用實(shí)測方法求出；m2——杠桿及記錄筆部件的質(zhì)量，kg；p——煤樣上承受的壓強(qiáng)，等于9.8×104Pa；A——煤樣橫斷面的面積，約等于27.4cm2，可按式(2)計(jì)算；D——煤杯使用部分的平均直徑，等于59.5cm；D——熱電偶鐵管的外徑，cm。儀器不帶平衡鉈的儀器用式(1)檢查壓強(qiáng)：儀器帶平衡鉈的儀器，檢查煤樣負(fù)荷的方法如下：首先調(diào)節(jié)平衡鉈的位置，使其與帶壓力盤和記錄筆部件的杠桿平衡(兩邊力矩相等，杠桿成水平)，再將平衡鉈固定。煤樣橫斷面上所承受的壓力按式(3)檢查：式中各符號的意義與式(1)相同。

測出式(3)中各項(xiàng)距離和質(zhì)量，代人式(3)后，如式的兩端不相等，則應(yīng)調(diào)整砝碼質(zhì)量或在杠桿上另刻一新的刻痕改變距離L，直到式(3)的兩端相等為止。儀器帶平衡鉈的儀器，檢查煤樣負(fù)荷的方法如下：儀器熱電偶鎳鉻-鎳鋁電偶，一般每半年校準(zhǔn)一次。在更換或重焊熱電偶后應(yīng)重新校準(zhǔn)。儀器的附屬設(shè)備：焦塊的推出器、煤杯清潔機(jī)械裝置和石棉圓墊切墊機(jī)儀器熱電偶煤樣膠質(zhì)層測定用的煤樣應(yīng)符合下列規(guī)定：縮制方法應(yīng)符合GB474《煤樣的制備方法》并應(yīng)達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。煤樣應(yīng)用對輥式破碎機(jī)破碎到全部通過1.5mm的圓孔篩，但不得過度粉碎。供確定煤炭牌號的煤樣，應(yīng)一律按GB575中的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行減灰。為防止煤的氧化對測定結(jié)果的影響，試樣應(yīng)裝在磨口玻璃瓶或其他密閉容器中，且放在陰涼處，試驗(yàn)應(yīng)在制樣后不超過半個(gè)月內(nèi)完成。煤樣在放置過程中，隨著時(shí)間的延長，氧化程度加深，此時(shí)Y值逐漸減小，體積曲線向平滑斜降方向發(fā)展。例如，原來是山型的，逐漸變?yōu)橹中?、波型、直到平滑下降、平滑斜降型，Y值最后甚至變成零。所以防止氧化是至關(guān)重要的問題，不容忽視。在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的半個(gè)月時(shí)間，應(yīng)嚴(yán)格遵守。煤樣膠質(zhì)層測定用的煤樣應(yīng)符合下列規(guī)定：試驗(yàn)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)將煤杯內(nèi)壁、杯底、熱電偶鐵管及壓力盤上所附著的上次試驗(yàn)遺留下來的焦末、炭黑等用金剛砂布（11/2號為宜）清除干凈，并把各部件的表面擦光。煤杯、熱電偶管及壓力盤上遺留的焦屑等用金剛砂布(11/2號為宜)人工清除干凈，也可用附錄C的機(jī)械方法清除。杯底及壓力盤上各析氣孔應(yīng)暢通，熱電偶管內(nèi)不應(yīng)有異物。試驗(yàn)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)將煤杯內(nèi)壁、杯底、熱電偶鐵管及壓力盤上所試驗(yàn)準(zhǔn)備紙管制作在一根細(xì)鋼棍上用香煙紙粘制成直徑為2.5-3mm、高度約為60m的紙管。裝煤杯時(shí)將鋼棍插人紙管，紙管下端折約2mm，紙管上端與鋼棍貼緊，防止煤樣進(jìn)人紙管。之所以選擇（0.5~1.0）mm厚的石棉紙做圓墊，是因?yàn)樗饶透邷赜钟辛己玫耐笟庑?，可使分解出的煤氣及時(shí)逸散。因此，禁止使用大于1.0mm厚的石棉紙以及透氣性不好的耐火材料，例如橡膠石棉紙（俗稱雞毛紙）等，以免因透氣性太差而影響煤氣的逸散從而影響試驗(yàn)結(jié)果。濾紙條：寬約60mm，長190~200mm。試驗(yàn)準(zhǔn)備紙管制作試驗(yàn)準(zhǔn)備石棉圓墊用厚度為0.5-1.0mm的石棉紙作兩個(gè)直徑為59mm的石棉圓墊。在上部圓墊上有供熱電偶鐵管穿過的圓孔和紙管穿過的小孔；在下部圓墊上對應(yīng)壓力盤上的探測孔處作一標(biāo)記。體積曲線記錄紙用毫米方格紙作體積曲線記錄紙，其高度與記錄轉(zhuǎn)筒的高度相同，其長度略大于轉(zhuǎn)筒圓周。試驗(yàn)準(zhǔn)備石棉圓墊試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯將杯底放入煤杯使其下部凸出部分進(jìn)人煤杯底部圓孔中，杯底上放置熱電偶鐵管的凹槽中心點(diǎn)與壓力盤上放熱電偶的孔洞中心點(diǎn)對準(zhǔn)。將石棉墊鋪在杯底上，石棉墊上圓孔應(yīng)對準(zhǔn)杯底上的凹槽，在杯內(nèi)下部沿壁圍一條濾紙條。

將熱電偶鐵管插人杯底凹槽，把帶有香煙紙管的鋼棍放在下部石棉圓墊的探測孔標(biāo)志處，用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定，并使它們都保持垂直狀態(tài)。試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯試驗(yàn)準(zhǔn)備將全部試樣倒在縮分板上，摻合均勻、攤成厚約10mm的方塊。用直尺將方塊劃分為許多30mm×30mm左右的小塊，用長方形小鏟，按棋盤式取樣法隔塊分別取出兩份試樣，每份試樣質(zhì)量為(100±0.5)g。試樣攤開分格后，依次用小鏟在各格中貼底取一小部分煤樣依次交叉放入兩個(gè)容器中，并且每格中都要取到，直至取夠（100±5）g。當(dāng)煤樣被劃分的方塊較多（大于30格）時(shí)，也允許每隔一格取一次煤樣，但是被取格子內(nèi)的煤樣必須全部取盡。試驗(yàn)準(zhǔn)備將全部試樣倒在縮分板上，摻合均勻、攤成厚約10mm的試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯將每份試樣用堆錐四分法分為四部分，分四次裝人杯中。每裝25g之后，用金屬針將煤樣攤平，但不得搗固。這種裝法是為了保證有一個(gè)統(tǒng)一的裝煤密度和高度。因?yàn)檠b入方式不同，煤樣的堆積密度就不同，在固定直徑的煤樣中的裝煤高度也就不同。這將影響測定結(jié)果，所以不允許采用搗固、沉實(shí)等作法（本標(biāo)準(zhǔn)采用在煤樣表面加上9.8×104Pa恒壓的方法，使煤樣顆粒間減小以達(dá)致密目的。）試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯試樣裝完后，將壓板暫時(shí)取下，把上部石棉圓墊小心地平鋪在煤樣上，并將露出的濾紙邊緣折復(fù)于石棉圓墊之上，放人壓力盤，再用壓板固定熱電偶鐵管。將煤杯放人上部磚垛的爐孔中，把壓力盤與杠桿連結(jié)起來，掛上砝碼，調(diào)節(jié)杠桿到水平。如果不是立即做試驗(yàn)，轉(zhuǎn)入煤杯的煤樣上面不應(yīng)加任何負(fù)荷，以免改變原始煤樣的堆積密度而影響結(jié)果。把杠桿調(diào)到水平，是為了取得煤樣原始體積線——零點(diǎn)線，便于記錄體積曲線。曲線在零點(diǎn)線以上是體積膨脹，在零點(diǎn)線以下的為體積收縮。試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯如試樣在試驗(yàn)中生成流動性很大的膠質(zhì)體溢出壓力盤，則應(yīng)按重新裝樣試驗(yàn)。重新裝樣的過程中，須在折復(fù)濾紙后，用壓力盤壓平，再用直徑2-3mm的石棉繩在濾紙和石棉墊上方沿杯壁和熱電偶鐵管外壁圍一圈，再放上壓力盤，使石棉繩把壓力盤與煤杯、壓力盤與熱電偶鐵管之間的縫隙嚴(yán)密地堵起來。如果照本條所述方法處理后，膠質(zhì)體仍舊外溢，則應(yīng)再照此法重新裝樣，并用石棉繩將壓力盤與煤杯、壓力盤與熱電偶鐵管之間的縫隙塞嚴(yán)。

在整個(gè)裝樣過程中香煙紙管應(yīng)保持垂直狀態(tài)。當(dāng)壓力盤與杠桿連結(jié)好后，在杠桿上掛上砝碼，把細(xì)鋼棍小心地由紙管中抽出來(可輕輕旋轉(zhuǎn))，務(wù)使紙管留在原有位置。如紙管被拔出，或煤粒進(jìn)人了紙管(可用探針試出)，須重新裝樣。試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯用探針測量紙管底部時(shí)，將刻度尺放在壓板上，檢查指針是否指在刻度尺的零點(diǎn)，如不在零點(diǎn)，則有煤粒進(jìn)人紙管內(nèi)，應(yīng)重新裝樣。將熱電偶置于熱電偶鐵管中。檢查前杯和后杯熱電偶連接是否正確。把毫米方格紙裝在記錄轉(zhuǎn)筒上，并使紙上的水平線始、末端彼此銜接起來。調(diào)節(jié)記錄轉(zhuǎn)筒的高低，使其能同時(shí)記錄前、后杯兩個(gè)體積曲線。檢查活軸軸心13到記錄筆尖的距離，并將其調(diào)整為600mm，將記錄筆充好墨水。調(diào)整為600mm的目的是將煤樣體積的膨脹及收縮放大3倍記錄在記錄轉(zhuǎn)筒的記錄紙上。因?yàn)?00mm是活軸軸心13到壓力盤與杠桿連結(jié)的活軸軸心的距離（200mm）的3倍，否則將影響體積曲線和X值。試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯試驗(yàn)準(zhǔn)備加熱以前按式(4)求出煤樣的裝填高度：

式中：h——煤樣的裝填高度，mm；H——由杯底上表面到杯口的高度，mm；ɑ——由壓力盤上表面到杯口的距離，mm；b——壓力盤和兩個(gè)石棉圓墊的總厚度，mm。a值測量時(shí)，順煤杯周圍在四個(gè)不同地方共量四次，取平均值。a值應(yīng)每次裝煤前實(shí)測，b值可用卡尺實(shí)測。a值測量時(shí)，順煤杯周圍在四個(gè)不同地方共量四次，取平均值。月值應(yīng)每次裝煤前實(shí)測，b值可用卡尺實(shí)測。同一煤樣重復(fù)測定時(shí)裝煤高度的允許差為1mm，超過允許差時(shí)應(yīng)重新裝樣。報(bào)告結(jié)果時(shí)應(yīng)將煤樣的裝填高度的平均值附注于X值之后。試驗(yàn)準(zhǔn)備加熱以前按式(4)求出煤樣的裝填高度：試驗(yàn)步驟當(dāng)上述準(zhǔn)備工作就緒后，打開程序控溫儀開關(guān)，通電加熱，并控制兩煤杯杯底升溫速度如下：250℃以前為8℃/min，并要求30min內(nèi)升到250℃；250℃以后為3℃/min。每10min記錄一次溫度。在350~600℃期間，實(shí)際溫度與應(yīng)達(dá)到的溫度的差不應(yīng)超過5℃，在其余時(shí)間內(nèi)不應(yīng)超過10℃，否則，試驗(yàn)作廢。在250℃以前煤樣只是被干燥而失去水分，其本身并不分解，所以對溫度要求不高。600℃以后煤樣已全部固化成焦，Y值已經(jīng)測出，體積已基本固定不變了，溫度對結(jié)果也影響不大，所以溫升差允許為10℃。而（350～600）℃之間是煤樣熱分解的主要階段，煤樣的軟化、揮發(fā)物的產(chǎn)生、體積的膨脹與收縮、膠質(zhì)體的生成和煤樣開始固化……都在這個(gè)階段產(chǎn)生。對測定結(jié)果，尤其對Y值的測定極為重要。所以必須較嚴(yán)格地按照3℃/min的速度（工業(yè)焦?fàn)t的升溫速度）升溫，溫升差不能超過5℃。在試驗(yàn)中應(yīng)按時(shí)記錄“時(shí)間”和“溫度”?！皶r(shí)間”從250℃起開始計(jì)算，以min為單位。試驗(yàn)步驟當(dāng)上述準(zhǔn)備工作就緒后，打開程序控溫儀開關(guān)，通電加熱，試驗(yàn)步驟溫度到達(dá)250℃時(shí)，調(diào)節(jié)記錄筆尖使之接觸到記錄轉(zhuǎn)筒上，固定其位置，并旋轉(zhuǎn)記錄轉(zhuǎn)筒一周，劃出一條“零點(diǎn)線”，再將筆尖對準(zhǔn)起點(diǎn)，開始記錄體積曲線。因?yàn)?50℃以前煤樣只是被干燥，體積無明顯改變。（300~350）℃左右煤樣才開始軟化，體積開始收縮，所以零點(diǎn)線定在250℃，并開始記錄體積曲線。

對一般煤樣，測量膠質(zhì)層層面在體積曲線開始下降后幾分鐘開始，到溫升至約650℃時(shí)停止。一般可在體積曲線下降約5mm時(shí)開始測量膠質(zhì)層上部層面；上部層面測值達(dá)10mm左右時(shí)，開始測量下部層面。當(dāng)試樣的體積曲線呈山型或生成流動性很大的膠質(zhì)體時(shí)，其膠質(zhì)層層面的測定可適當(dāng)?shù)靥崆巴Ｖ?，一般可在膠質(zhì)層最大厚度出現(xiàn)后再對上、下部層面各測2-4次即可停止，并立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤上探測孔嚴(yán)密地堵起來，以免膠質(zhì)體溢出。試驗(yàn)步驟溫度到達(dá)250℃時(shí)，調(diào)節(jié)記錄筆尖使之接觸到記錄轉(zhuǎn)筒上試驗(yàn)步驟測量膠質(zhì)層上部層面時(shí)，將探針刻度尺放在壓板上，使探針通過壓板和壓力盤上的專用小孔小心地插入紙管中，輕輕往下探測，直到探針下端接觸到膠質(zhì)層層面(手感有阻力了為上部層面)。讀取探針刻度毫米數(shù)(為層面到杯底的距離)，將讀數(shù)填人記錄表中“膠質(zhì)層上部層面”欄內(nèi)，并同時(shí)記錄測量層面的時(shí)間。測量膠質(zhì)層下部層面時(shí)，用探針首先測出上部層面，然后輕輕穿透膠質(zhì)體到半焦表面(手感阻力明顯加大為下部層面)，將讀數(shù)填入記錄表中“膠質(zhì)層下部層面”欄內(nèi)，同時(shí)記錄測量層面的時(shí)間。探針穿透膠質(zhì)層和從膠質(zhì)層中抽出時(shí)，均應(yīng)小心緩慢從事。在抽出時(shí)還應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動，防止帶出膠質(zhì)體或使膠質(zhì)層內(nèi)積存的煤氣突然逸出，以免破壞體積曲線形狀和影響層面位置。試驗(yàn)步驟測量膠質(zhì)層上部層面時(shí)，將探針刻度尺放在壓板上，使探針試驗(yàn)步驟根據(jù)轉(zhuǎn)筒所記錄的體積曲線的形狀及膠質(zhì)體的特性，來確定測量膠質(zhì)層上、下部層面的頻率。當(dāng)曲線呈“之”字型或波型時(shí)，在體積曲線上升到最高點(diǎn)時(shí)測量上部層面，在體積曲線下降到最低點(diǎn)時(shí)測量上部層面和下部層面(但下部層面的測量不應(yīng)太頻繁，約每8-10min測量一次)。如果曲線起伏非常頻繁，可間隔一次或兩次起伏，在體積曲線的最高點(diǎn)和最低點(diǎn)測量上部層面，并每隔8-10min在體積曲線的最低點(diǎn)測量一次下部層面。上部層面一般5min測一次，但可以視情況多測或少測，但不得少于測下層的次數(shù)。下部層面的測定一般（8~10min）進(jìn)行一次，如測定次數(shù)多了，要破壞體積曲線和影響X值；如測定次數(shù)少了，又有將膠質(zhì)層最大厚度漏測的可能。

試驗(yàn)步驟根據(jù)轉(zhuǎn)筒所記錄的體積曲線的形狀及膠質(zhì)體的特性，來確定試驗(yàn)步驟當(dāng)體積曲線呈山型、平滑下降型或微波型時(shí)，上部層面每5min測量一次，下部層面每10min測量一次。當(dāng)體積曲線分階段符合上述典型情況時(shí)，上、下部層面測量應(yīng)分階段按其特點(diǎn)依上述規(guī)定進(jìn)行。試驗(yàn)步驟當(dāng)體積曲線呈山型、平滑下降型或微波型時(shí)，上部層面每5試驗(yàn)步驟當(dāng)體積曲線呈平滑斜降型時(shí)(屬結(jié)焦性不好的煤，Y值一般在7mm以下)，膠質(zhì)層上、下部層面往往不明顯，總是一穿即達(dá)杯底。遇此種情況時(shí)，可暫停20~25min，使層面恢復(fù)，然后，以每15min不多于一次的頻數(shù)測量上部和下部層面，并力求準(zhǔn)確地探測出下部層面的位置。平滑斜降型煤的膠質(zhì)體特別稀薄，如果仍按通常的（8~10）min測一次下層的話，則在第二次測量時(shí)膠質(zhì)層層面往往還來不及恢復(fù)。如果在層面尚未恢復(fù)時(shí)，就進(jìn)行測定，則會使測孔部位的膠質(zhì)層形成空洞，而且總也不能恢復(fù)起來，使膠質(zhì)層的測定無法進(jìn)行。所以要暫停（20~25）min，使層面恢復(fù)；然后，以每15min不多于一次的頻數(shù)測量上部或下部層面。如果在測量時(shí)對層面的感覺似是而非，則應(yīng)在報(bào)告結(jié)果時(shí)，同時(shí)注明焦塊的熔合狀況。試驗(yàn)步驟當(dāng)體積曲線呈平滑斜降型時(shí)(屬結(jié)焦性不好的煤，Y值一般試驗(yàn)步驟如果煤在試驗(yàn)時(shí)形成流動性很大的膠質(zhì)體，下部層面的測定可稍晚開始，然后每隔7-8min測量一次，620℃也應(yīng)堵孔。在測量這種煤的上、下部膠質(zhì)層層面時(shí)，應(yīng)特別注意，以免探針帶出膠質(zhì)體或膠質(zhì)體溢出。620℃是個(gè)大概的經(jīng)驗(yàn)數(shù)字，不一定準(zhǔn)確，主要以Y值（膠質(zhì)層最大厚度）測得后立即堵孔為準(zhǔn)。因?yàn)樵囼?yàn)的目的是測定Y值。如果過早堵孔，則達(dá)不到測Y值的目的；堵得晚了，膠質(zhì)體又可能溢出，則達(dá)不到測得X值和取得完整的體積曲線的目的。膠質(zhì)體的溢出，一般出現(xiàn)在測得Y值的前后，所以Y值一經(jīng)測出，就需馬上堵孔。在測定這種煤的上、下部膠質(zhì)層層面時(shí)，探針穿入膠質(zhì)層以及拔出時(shí)，都要小心、緩慢，為了不使膠質(zhì)體隨探針帶出來，當(dāng)拔出探針時(shí)可以輕輕旋轉(zhuǎn)一下并慢慢拔出以免形成氣態(tài)物——焦油蒸汽和煤氣析出的通道，破壞體積曲線（使轉(zhuǎn)鼓上的體積曲線下降），同時(shí)影響Y的測定值。某些煤樣，往往在尚未測得Y值時(shí)，膠質(zhì)體就溢出來了（包括從測孔或杯底或杯壁溢出），這樣就使得Y值和X值無法進(jìn)行測定，同時(shí)也破壞了體積曲線。對于這樣的煤，實(shí)際上不能用測定膠質(zhì)層指數(shù)的方法來測定它的結(jié)焦性。試驗(yàn)步驟如果煤在試驗(yàn)時(shí)形成流動性很大的膠質(zhì)體，下部層面的測定試驗(yàn)步驟當(dāng)溫度到達(dá)730℃時(shí)試驗(yàn)結(jié)束。此時(shí)調(diào)節(jié)記錄筆使之離開轉(zhuǎn)筒，關(guān)閉電源，卸下砝碼，使儀器冷卻。當(dāng)膠質(zhì)層測定結(jié)束后，必須等上部磚垛完全冷卻，或更換上部磚垛方可進(jìn)行下一次試驗(yàn)。因?yàn)槭褂脽岬纳喜看u垛，煤杯內(nèi)的受熱強(qiáng)度增大，測得的Y值要偏高，因此需磚垛全部冷卻后方可進(jìn)行下一次試驗(yàn)。磚垛冷卻的概念是指溫度達(dá)到室溫，或者說溫度降到50℃以下（以不燙手為度）。試驗(yàn)步驟當(dāng)溫度到達(dá)730℃時(shí)試驗(yàn)結(jié)束。此時(shí)調(diào)節(jié)記錄筆使之離試驗(yàn)步驟在試驗(yàn)過程中，當(dāng)煤氣大量從杯底析出時(shí)，應(yīng)不時(shí)地向電熱元件吹風(fēng)，使從杯底析出的煤氣和炭黑燒掉，以免發(fā)生短路燒壞硅碳棒、鎳鉻線或影響熱電偶正常工作。炭黑具有導(dǎo)電性，能將加熱元件的電流通過煤杯傳入整個(gè)儀器，干擾測溫、控溫的正常進(jìn)行，甚至將儀表燒壞和造成觸電事故，也可能會由于煤氣的腐蝕作用或發(fā)生短路而將硅碳棒或鎳鉻絲燒斷。因此，要向電熱元件吹風(fēng)，但要吹熱風(fēng)，否則會使?fàn)t溫極具下降。吹風(fēng)雖然可以及時(shí)除去附在加熱元件上的炭黑，并及時(shí)將煤氣排出，但由于煤氣的及時(shí)排出，也會影響體積曲線的變化，所以吹風(fēng)對結(jié)果是有影響的。因此，一般情況不必吹風(fēng)，更不允許在整個(gè)試驗(yàn)過程總連續(xù)吹風(fēng)。為避免吹風(fēng)對結(jié)果的影響，可以在加熱元件外面套上耐熱的絕緣套，如在硅碳棒上套一個(gè)石英玻璃管或密封的電熱絲套板，借以隔離炭黑與加熱元件。如試驗(yàn)時(shí)煤的膠質(zhì)體溢出到壓力盤上，或在香煙紙管中的膠質(zhì)層層面驟然高起，則試驗(yàn)應(yīng)作廢。試驗(yàn)步驟在試驗(yàn)過程中，當(dāng)煤氣大量從杯底析出時(shí)，應(yīng)不時(shí)地向電熱結(jié)果表述曲線的加工及膠質(zhì)層測定結(jié)果的確定在體積曲線下方、溫度和時(shí)間坐標(biāo)之間留一適當(dāng)位置，在其左側(cè)標(biāo)出層面距杯底的距離作為縱坐標(biāo)。根據(jù)記錄表上所記錄的各個(gè)上、下部層面位置和相應(yīng)的“時(shí)間”的數(shù)據(jù)，按坐標(biāo)在圖紙上標(biāo)出“上部層面”和“下部層面”的各點(diǎn)，分別以平滑的線加以連接，得出上、下部層面曲線。如按上法連成的層面曲線呈“之”字型，則應(yīng)通過“之”字型部分各線段的中部連成平滑曲線作為最終的層面曲線(如圖6)取膠質(zhì)層上、下部層面曲線之間沿縱坐標(biāo)方向的最大距離(讀準(zhǔn)到0.5mm)作為膠質(zhì)層最大厚度Y(如圖6)。取730℃時(shí)體積曲線與零點(diǎn)線間的距離(讀準(zhǔn)到0.5mm)作為最終收縮度X(如圖6)。X值是表示最終收縮度，如果最終的體積比煤樣原始體積增大了，即730℃時(shí)體積曲線在零點(diǎn)線以上，則X值為負(fù)值。例如730℃時(shí)體積曲線與零點(diǎn)線間的距離為5，而且曲線在零點(diǎn)線以上，則X=-5結(jié)果表述曲線的加工及膠質(zhì)層測定結(jié)果的確定結(jié)果表述圖6膠質(zhì)層曲線加工示意圖結(jié)果表述圖6膠質(zhì)層曲線加工示意圖結(jié)果表述將整理完畢的曲線圖，標(biāo)明試樣的編號，貼在記錄表上一并保存。體積曲線類型用下列名稱表示(圖7)：

一般是膨脹較大的（超過零點(diǎn)線），標(biāo)準(zhǔn)正文圖7中的f、g、h類型圖。但膨脹峰在零點(diǎn)線以下的，也是山型、“之”山混合型。因?yàn)榇诵褪前雌湫螤疃∶?，所以只要形狀相似即可，膨脹的高低不予考慮。結(jié)果表述將整理完畢的曲線圖，標(biāo)明試樣的編號，貼在記錄表上一并結(jié)果表述圖7膠質(zhì)層體積曲線類型圖平滑下降型，圖7a；

平滑斜降型，圖7b；

波型，圖7c；

微波型，圖7d；“之”字型，圖7c；

山型，圖7f；“之”山混合型，圖7g和7h。結(jié)果表述圖7膠質(zhì)層體積曲線類型圖平滑下降型，圖7a；結(jié)果表述記錄焦塊的技術(shù)特征。在報(bào)告X值時(shí)，應(yīng)注明試樣裝填高度。如果測得的膠質(zhì)層厚度為零，在報(bào)告Y值時(shí)應(yīng)注明焦塊的熔合狀況。必要時(shí)，應(yīng)將體積曲線及上、下部層面曲線的復(fù)制圖附在結(jié)果報(bào)告上。取前杯和后杯重復(fù)測定的算術(shù)平均值，計(jì)算到小數(shù)后一位，然后修約到0.5，作為試驗(yàn)結(jié)果報(bào)出。結(jié)果表述記錄焦塊的技術(shù)特征。結(jié)果表述參數(shù)重復(fù)性限Y值≤20mm1mm>20mm2mmX值3mm表1煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法的重復(fù)性限結(jié)果表述參數(shù)重復(fù)性限Y值≤20mm1mm>20mm2mmX值結(jié)果表述項(xiàng)目中國GB/T479-2000俄羅斯ΓOCT1186:1987方法人工測量法人工測量法煤樣粒度<1.5mm粒度<1.6mm，灰分<10%煤杯鋼制外徑70mm內(nèi)徑59mm高110mm鋼制

70mm110mm加熱元件硅碳棒硅碳棒探針直徑1mm刻度1mm刻度線粗0.1~0.2mm直徑1mm分度1mm刻度線粗0.1~0.2mm煤樣承受壓力0.098MPa0.1MPa加熱速度250℃前

8℃/min250℃后

3℃/min(250~730)℃3℃/min最高溫度

730℃730℃精密度Y/mm≤20>20X重復(fù)性限123Y/mm≤2020~30>30重復(fù)性123再現(xiàn)性234表2各主要工業(yè)國（組織）標(biāo)準(zhǔn)對比結(jié)果表述項(xiàng)目中國俄羅斯方法人工測量法人工測量法煤樣粒度<1.焦塊技術(shù)特征的鑒定焦塊技術(shù)特征的鑒別法如下：a）縫隙：縫隙的鑒定以焦塊底面(加熱側(cè))為準(zhǔn)，一般以無縫隙、少縫隙和多縫隙三種特征表示，并附以底部縫隙示意圖(如圖8)無縫隙、少縫隙和多縫隙按單體焦塊的塊數(shù)多少區(qū)分如下(單體焦塊塊數(shù)是指裂縫把焦塊底面劃分成的區(qū)域數(shù)。當(dāng)一條裂縫的一小部分不完全時(shí)，允許沿其走向延長，以清楚地劃出區(qū)域。如圖A1所示焦塊的單體焦塊數(shù)為8，虛線為裂縫沿走向的延長線。單體焦塊數(shù)為1塊——無縫隙；單體焦塊數(shù)為2-6塊——少縫隙；單體焦塊數(shù)為6塊以上——多縫隙?！p隙；---不完全縫隙圖8單體焦塊和縫隙示意圖焦塊技術(shù)特征的鑒定焦塊技術(shù)特征的鑒別法如下：—縫隙；---焦塊技術(shù)特征的鑒定b)孔隙：指焦塊剖面的孔隙情況，以小孔隙、小孔隙帶大孔隙和大孔隙很多來表示。c)海綿體：指焦塊上部的蜂焦部分，分為無海綿體、小泡狀海綿體和敞開的海綿體。焦塊技術(shù)特征的鑒定b)孔隙：指焦塊剖面的孔隙情況，以小孔隙焦塊技術(shù)特征的鑒定d)綻邊：指有些煤的焦塊由于收縮應(yīng)力裂成的裙?fàn)钪苓?圖9)鉈依其高度分為無綻邊、低綻邊(約占焦塊全高1/3以下)、高綻邊(約占焦塊全高2/3以上)和中等綻邊(介于高、低綻邊之間)(見圖9)鉈

海綿體和焦塊綻邊的情況應(yīng)記錄在表上，以剖面圖表示。圖9焦塊綻邊示意圖焦塊技術(shù)特征的鑒定d)綻邊：指有些煤的焦塊由于收縮應(yīng)力裂成焦塊技術(shù)特征的鑒定e)色澤：以焦塊斷面接近杯底部分的顏色和光澤為準(zhǔn)。焦色分黑色(不結(jié)焦或凝結(jié)的焦塊)深灰色、銀灰色等。f)熔合情況：分為粉狀(不結(jié)焦)、凝結(jié)、部分熔合、完全熔合等。焦塊技術(shù)特征的鑒定e)色澤：以焦塊斷面接近杯底部分的顏色和焦塊技術(shù)特征的鑒定推焦器（如10所示）將煤杯倒置在底座上的圓孔上，并把煤杯底對準(zhǔn)絲桿中心，然后旋轉(zhuǎn)絲桿，直至焦塊被推出煤杯為止鉈可能保持焦塊的完整。圖10推焦器焦塊技術(shù)特征的鑒定推焦器（如10所示）圖10推焦器焦塊技術(shù)特征的鑒定清潔煤杯用的機(jī)械裝置用固定煤杯的特制“杯底”和固定煤杯的螺絲把煤杯固定在連接盤上。啟動電動機(jī)帶動煤杯轉(zhuǎn)動，手持裹著金剛砂布的圓木棍(直徑約56mm，長240mm)伸人煤杯中鉈并使之緊貼杯壁鉈將煤杯上的焦屑除去。1-底座；2-煤杯；3-固定煤杯螺絲；4-固定煤杯的杯底；5-聯(lián)接盤；6-軸承；7，9-皮帶輪；8-皮帶；10-電動機(jī)圖11擦煤杯機(jī)焦塊技術(shù)特征的鑒定清潔煤杯用的機(jī)械裝置1-底座；2-煤杯；3石棉圓墊切制方法切墊機(jī)如圖12所示將石棉紙裁成寬度為63-65mm的窄條，從長縫4中放人機(jī)內(nèi)，用力壓手柄，使切刀壓下，切割石棉紙，然后松開手柄，推出切好的石棉圓墊。1-底座沼；2，9-彈簧；3-下部切刀；4-石棉紙放入縫；5-切刀外殼；6-上部切刀；7-壓桿；8-墊板；10-手柄；11，13-軸心；

圖12切墊機(jī)示意圖石棉圓墊切制方法切墊機(jī)如圖12所示1-底座沼；2，9-彈簧；影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素煤樣由于煤暴露在空氣中放置一段時(shí)間后就會緩慢氧化，煤失去光澤，則易疏松易碎，致使許多工藝性質(zhì)發(fā)生顯著變化。氧化會使Y值減小，體積曲線向平滑下降方向發(fā)展，故煤樣需密封保存。從樣品制備到實(shí)驗(yàn)最多不能超過半個(gè)月。煤中的水分對Y值影響很小，但對X值有很大影響，故要求煤樣經(jīng)過空氣干燥。另外，若煤樣過濕，在裝好煤杯后，極易黏牢香煙紙管與細(xì)鋼棍，使兩者無法分離，鋼棍抽不出或連同紙管一同抽出，需重新裝樣。煤樣粒度變化對X值有不規(guī)則影響，對Y值也有影響，因?yàn)槊簶恿６冗^小，則煤粒表面積增大，即與空氣中氧結(jié)合的能力增強(qiáng)，導(dǎo)致煤加快氧降低結(jié)焦性。GB/T479—2000規(guī)定，煤樣對輥破碎達(dá)到全通過1.5mm圓孔篩?；曳诌^高亦會影響結(jié)果，煤樣灰分大于10%時(shí)必須減灰。影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素煤樣影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素煤杯煤杯材質(zhì)決定其導(dǎo)熱系數(shù)，導(dǎo)熱系數(shù)直接影響Y值的測定結(jié)果，故統(tǒng)一使用45號鋼制煤杯。每套煤杯熱電偶鐵管最底端厚度不超過3mm，如果太厚，熱電偶測溫延遲，控溫儀讀數(shù)和體積曲線也將失真。另外，煤杯使用過一段時(shí)間后，杯底透氣孔逐漸堵塞變小，影響其透氣性，直接導(dǎo)致測值不準(zhǔn)，應(yīng)定期更換新煤杯。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束清理煤杯后，應(yīng)仔細(xì)檢查杯底透氣孔，用粗細(xì)適中的鋼針逐一疏通。裝杯時(shí)壓力盤中心桿必須垂直底面，否則會使煤樣受力不均，在加熱過程中導(dǎo)致膠質(zhì)體流動不均勻，層面穿插，使測量結(jié)果有誤。影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素煤杯影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素溫度膠質(zhì)層指數(shù)測定采用的單側(cè)加熱方法，并以煤樣在煤杯中形成一系列平整等溫層面為基礎(chǔ)。因此，溫度是影響測定準(zhǔn)確度的主要因素。溫度控制加熱制度影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素溫度影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素溫度控制膠質(zhì)層指數(shù)測定方法規(guī)定，在30min內(nèi)將溫度從室溫升至250℃，之后以3℃/min的速度均勻加熱至730℃，其中在350~600℃之間實(shí)際溫度與標(biāo)準(zhǔn)溫度之差不應(yīng)大于5℃，在其它溫度段它溫度段不能超它溫度段不能超過10℃，否則實(shí)驗(yàn)作廢。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程一定要控制均勻的升溫速度，如果溫度控制裝置不符合要求，升溫速度不均衡或由于煤氣、焦油等從杯底排氣孔噴出，遇高溫燃燒，使杯底溫度驟然升高，或者聚集的碳黑使硅碳棒短路，都將嚴(yán)重影響煤的分解及膠質(zhì)體的生成與固化，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確。為防止此類情況發(fā)生，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)使用程序升溫控制儀。另外，透氣性較差的煤，應(yīng)在硅碳棒上套上石英管防止短路并在實(shí)驗(yàn)過程中及時(shí)吹除煤杯底部噴出的雜質(zhì)。影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素溫度控制影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素加熱制度膠質(zhì)層指數(shù)測定采用的是單側(cè)加熱法，并以煤樣在煤杯中形成一系列平整等溫層面為基礎(chǔ)。因此，實(shí)驗(yàn)中必須均勻加熱，使煤樣各水平面受熱均勻，否則就會產(chǎn)生等溫面不平整的現(xiàn)象現(xiàn)象。如果所使用的兩支硅碳棒功率不等阻值相差較大、爐體導(dǎo)熱不佳散熱不均勻、前后煤杯四周散熱不均勻以及實(shí)驗(yàn)開始時(shí)爐磚未處于室溫，都會導(dǎo)致煤杯內(nèi)各水平面受熱不均勻，等溫層面凹凸不平，影響測定結(jié)果。因此，兩支硅碳棒必須要求功率相近，發(fā)熱均勻，禁止新舊兩支硅碳棒同時(shí)使用。爐磚最好選用散熱較好而且熱性質(zhì)一致或相近的爐磚。影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素加熱制度影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素實(shí)驗(yàn)人員操作因素對結(jié)果的影響(1)裝煤樣時(shí)，應(yīng)堵住熱電偶套管防止煤樣進(jìn)入，否則會影響實(shí)驗(yàn)溫度從而影響測定結(jié)果?；鞓訒r(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵循“棋盤法”取樣稱量，“四分法”裝樣，確保稱量的準(zhǔn)確度。為使煤樣堆積密度一煤樣堆密度一致，使測定結(jié)果重現(xiàn)性好，樣品裝入煤杯后應(yīng)用金屬針或平煤鉤將煤樣攤平，不得搗固，并保證前后杯裝填高度一致，相差不超過1mm。另外，若煤樣混合不均，煤樣在結(jié)焦過程中發(fā)生反應(yīng)不同，導(dǎo)致整個(gè)加熱過程中體積曲線不規(guī)則，從而影響到最大收縮度X值。影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素實(shí)驗(yàn)人員操作因素對結(jié)果的影響影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素實(shí)驗(yàn)人員操作因素對結(jié)果的影響(2)實(shí)驗(yàn)前應(yīng)檢查熱電偶是否插到電偶套管底部。若未插到底，會使顯示溫度低于實(shí)際溫度，此種情況下，為使顯示溫度達(dá)到規(guī)定溫度值，會導(dǎo)致實(shí)際升溫速度過快，從而使煤的軟化、熱分解及生成膠質(zhì)體的進(jìn)程大大改變，影響測定結(jié)果甚至實(shí)驗(yàn)報(bào)廢。(3)實(shí)驗(yàn)前應(yīng)徹底清理殘留在煤杯、熱電偶套管及壓力盤上的焦屑，避免壓力盤與杯壁、壓力盤與熱電偶套管之間摩擦形成阻力，導(dǎo)致體積曲線的失真，影響測定結(jié)果。影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素實(shí)驗(yàn)人員操作因素對結(jié)果的影響影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素實(shí)驗(yàn)人員操作因素對結(jié)果的影響(4)在開始升溫初期，應(yīng)盡早拔出鋼棍，否則隨著溫度的升高，煤樣開始軟化后會將香煙紙管和鋼棍黏牢包住，致使鋼棍無法拔出，測量不到數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)報(bào)廢。另外，拔鋼棍時(shí)應(yīng)小心地輕輕旋轉(zhuǎn)拔出，以免將紙管一并帶出，須重新裝樣。影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素實(shí)驗(yàn)人員操作因素對結(jié)果的影響影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素實(shí)驗(yàn)人員操作因素對結(jié)果的影響(5)正確掌握探針技術(shù)，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)掌握正確的手感測定上下部層面，否則對實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大。測上部層面時(shí)，探針插入時(shí)感到有阻力即可，不能用力，否則會將上部層面扎凹使測量值偏低。測下部層面時(shí)，則要確保探針穿透膠質(zhì)體達(dá)到半焦表面，當(dāng)膠質(zhì)體很稀薄時(shí)，探針插入要緩慢，用力要輕，遇到阻力即為上部層面，再輔加一點(diǎn)力緩慢扎穿，感到阻力稍大即停止，即為下部層面。當(dāng)膠質(zhì)體很黏稠時(shí)，測完上部層面后，必須用較大的力才能穿透膠質(zhì)體，但用力要均勻垂直，否則既扎不下去，又會把探針扎彎甚至折斷。待穿透膠質(zhì)體達(dá)到氣泡層時(shí)，就會明顯感到阻力大大減小而能很順利地到達(dá)半焦表面，此情況一般在大之字型、山型或之山混合型體積曲線中會遇到。另外，對于大之字型煤樣，測量上下部層數(shù)值時(shí)，都應(yīng)稍提前于記錄筆到達(dá)頂端和底部時(shí)測量，否則記錄筆會馬上下落上升，錯過準(zhǔn)確測量機(jī)會。探針每測完一點(diǎn)后都應(yīng)及時(shí)拔出并采取措施防止其在下一次測量之前下滑入探測孔，阻礙膠質(zhì)體膨脹收縮，影響下一次的測量。探針應(yīng)定期清洗,遇彎曲時(shí)應(yīng)及時(shí)更換。影響膠質(zhì)層指數(shù)測值的因素實(shí)驗(yàn)人員操作因素對結(jié)果的影響膠質(zhì)層指數(shù)測定的注意事項(xiàng)

(1)檢查煤杯與壓力盤間隙是否超標(biāo)。應(yīng)控制在1～1.3mm之間，選用1mm石棉墊鉈但不能超過1mm，以免影響透氣性。(2)裝煤杯一定按國標(biāo)用四分法4次裝入否則會影響堆密度鉈使各等溫層面受熱不均，導(dǎo)致X值、Y值出現(xiàn)偏差。(3)煤樣裝好后，用2～3mm石棉繩在石棉墊上方沿煤杯壁和熱電偶鐵管外壁圍1～2圈，再放壓力盤。(4)控制好升溫速度，大約在65min開始測試。由于該煤種膠質(zhì)體粘度大，在測下部層面時(shí)，要均勻用力垂直下扎，拔出時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動探針，均勻用力垂直拔出。切不可左右擺動，甚至把探針扎彎或折斷。膠質(zhì)層指數(shù)測定的注意事項(xiàng)(1)檢查煤杯與壓力盤間隙是否超膠質(zhì)層指數(shù)測定的注意事項(xiàng)(5)當(dāng)測完下部層面拔出探針時(shí)，會帶出少量氣體，有時(shí)體積曲線會驟然下降。這時(shí)，不要急于測下一次上、下部層面，等圖形恢復(fù)后再開始。(6)當(dāng)膠質(zhì)層最大值出現(xiàn)后，就可堵孔(110～120min)。堵孔用3～4mm石棉繩，取10cm左右，一頭沾濕搓細(xì)，用鑷子夾住細(xì)頭插到壓力盤探測孔里，用卷香煙紙的鋼棍一節(jié)節(jié)往里送，直到充滿并填緊探測孔。注意：這時(shí)煤杯溫度很高，小心燙傷。膠質(zhì)層指數(shù)測定的注意事項(xiàng)(5)當(dāng)測完下部層面拔出探針時(shí)，會膠質(zhì)層指數(shù)測定的注意事項(xiàng)(7)堵孔是在膠質(zhì)層Y值出現(xiàn)后采取的防膠質(zhì)體溢出的一種方法。如Y值出現(xiàn)后兩次堵孔失敗，應(yīng)注明Y值僅供參考，X值無效。如Y值還未出現(xiàn)膠質(zhì)體就溢到壓力盤上或從底部溢出，連續(xù)兩次出現(xiàn)此種情況，應(yīng)注明此種煤不適合做膠質(zhì)層實(shí)驗(yàn)。(8)由于煤樣體積膨脹較大，收縮緩慢，所以，測試時(shí)間應(yīng)延長到180～190min左右，溫度應(yīng)在730℃恒溫或緩慢升溫(1～2℃/min)。膠質(zhì)層指數(shù)測定的注意事項(xiàng)(7)堵孔是在膠質(zhì)層Y值出現(xiàn)后采煙煤膠質(zhì)層指數(shù)的測定主講人：梁東2011.06煙煤膠質(zhì)層指數(shù)的測定主講人：梁東最大膠質(zhì)層厚度（y）的定義煤在規(guī)定條件（升溫速度3℃/min、在9.8×104Pa壓強(qiáng)下、用特定煤杯和單側(cè)加熱方式）下測得的膠質(zhì)體的最大厚度為膠質(zhì)層最大厚度Y值（mm）、在坐標(biāo)紙上記錄下的加熱過程的體積變化曲線為體積曲線類型。膠質(zhì)體：煙煤熱分解過程中生成的可塑液相物，通常是受熱變化后的煤粒、熱解產(chǎn)物聚集在一起形成的氣、液、固三相共存的混合物。膠質(zhì)層指數(shù)的測定是測定煤的膠質(zhì)層最大厚度（以Y表示，簡稱Y值）、最終體積收縮度（以X表示，簡稱X值）和體積曲線類型等三個(gè)主要參數(shù)和描述焦炭的特性等。最大膠質(zhì)層厚度（y）的定義煤在規(guī)定條件（升溫速度3℃/min膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層指數(shù)測定方法是模擬工業(yè)焦?fàn)t的煉焦條件而設(shè)計(jì)出來的。煤樣裝在鋼杯中，上加恒壓，由底面單側(cè)加熱。鋼杯置入一定規(guī)格和技術(shù)指標(biāo)的帶孔耐火磚中，以一定的加熱速度升溫，此時(shí)傳至杯內(nèi)的溫度由上而下依次遞增。因?yàn)橛脝蝹?cè)加熱時(shí)，周圍散熱條件較好，在煤杯內(nèi)的煤樣就形成了一系列溫度自下而上遞降的等溫面。當(dāng)加熱到一定溫度時(shí)，因?yàn)樽钌厦娴拿簶舆€不到軟化溫度，所以保持原樣不變，中間一部分則因?yàn)榈搅塑浕瘻囟榷兂蔀r青狀的膠體——膠質(zhì)體；而下面一部分則因到達(dá)固化溫度，而由膠質(zhì)體變成了半焦。因此，煤樣中形成了半焦層、膠質(zhì)層和未軟化的煤樣層3部分（如圖1）這就是膠質(zhì)層指數(shù)測定的全過程。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層指數(shù)測定方法是模擬工業(yè)焦?fàn)t的膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層煤杯中的結(jié)焦過程圖1膠質(zhì)層指數(shù)測定原理圖膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層煤杯中的結(jié)焦過程膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)體的量和性質(zhì)決定著煙煤結(jié)焦性的優(yōu)劣。本法主要測定膠質(zhì)層最大厚度，以表征膠質(zhì)體的量（因?yàn)槊罕闹睆绞枪潭ǖ?，測出膠質(zhì)體厚度即知其量得大?。?。膠質(zhì)體的性質(zhì)主要是表現(xiàn)在膠質(zhì)體溫程（煤樣的軟化點(diǎn)和固化點(diǎn)之間的溫度差）、熱穩(wěn)定性、透氣性、流動性等方面。試驗(yàn)開始，從室溫到250℃是干燥階段，主要是預(yù)熱、烘干水分。升溫到300~350℃時(shí)煤樣開始軟化，此時(shí)發(fā)生熱分解，產(chǎn)生氣體、煤樣逐漸形成膠質(zhì)體，并出現(xiàn)膨脹、收縮等現(xiàn)象。起初膠質(zhì)層逐漸由薄增厚，隨著溫度遞增，由于膠質(zhì)體固化速度大于生成速度，則又重新變薄，直至膠質(zhì)體完全消失，即煤樣全部固化（550~600℃）生成半焦。所以，在整個(gè)過程中會出現(xiàn)膠質(zhì)層最大厚度（Y值）。繼續(xù)加熱至730℃，試驗(yàn)即告結(jié)束。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)體的量和性質(zhì)決定著煙煤結(jié)焦性的膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)在試驗(yàn)過程中，生成膠質(zhì)層的同時(shí)產(chǎn)生大量氣體，隨著溫度升高，包在膠質(zhì)體中的氣體逐漸增多，并且迅速膨脹，如果膠質(zhì)體的透氣性很好，氣體就會很容易地穿透膠質(zhì)體，并從煤粒間的空隙向冷側(cè)逸出（向上排出），則煤樣的體積不會膨脹，而是隨著溫度的上升，體積逐漸收縮，直到730℃試驗(yàn)結(jié)束。這種體積變化的曲線是平滑下降型；膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)在試驗(yàn)過程中，生成膠質(zhì)層的同時(shí)產(chǎn)生膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)如果產(chǎn)生的煤氣遇到膠質(zhì)體透氣性很差的情況，則煤氣就被包裹在膠質(zhì)體內(nèi)難以析出。隨著溫度的增高，積蓄的氣體量越來越多，煤氣的體積也急劇膨脹，從而使煤樣體積增大，并產(chǎn)生強(qiáng)大的膨脹壓力，使載荷壓力盤上抬，如果氣體仍然找不到析出通道（半焦的裂隙產(chǎn)生的較晚）膨脹會持續(xù)較長的時(shí)間，直到半焦產(chǎn)生裂隙，煤氣通過裂隙從下部熱側(cè)排出為止。這種體積曲線呈山型；膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)如果產(chǎn)生的煤氣遇到膠質(zhì)體透氣性很差膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)如果半焦能及時(shí)或在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生裂紋，那么體積雖然一時(shí)膨脹，但是由于裂隙產(chǎn)生快，煤氣能在短時(shí)間內(nèi)析出，這樣體積就會交替產(chǎn)生膨脹和收縮現(xiàn)象，體積曲線呈鋸齒狀即之字形；介于上述兩者之間的是之山混合型；如果體積膨脹不大而煤氣逸散又比較慢，體積曲線就呈波型或微波型。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)如果半焦能及時(shí)或在短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生裂紋膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)各種不同類型的煤由于熱分解等性質(zhì)不同所以體積曲線也不同。除典型的以外，還有過渡形狀的曲線。不同的體積曲線即反映了不同的結(jié)焦性能。測定標(biāo)準(zhǔn)里只取8中典型的體積曲線作為表征膠質(zhì)層指數(shù)的指標(biāo)，并以體積曲線名稱作為結(jié)果報(bào)出。體積曲線與煤的類別有一定的關(guān)系，但是這些關(guān)系只是定性的，不能定量，所以只能作輔助指標(biāo)。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)各種不同類型的煤由于熱分解等性質(zhì)不膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)當(dāng)煤杯內(nèi)的全部煤樣都結(jié)成半焦后，由于體積收縮，煤的體積曲線下降到最低點(diǎn)。以試驗(yàn)結(jié)束（730℃）時(shí)煤樣收縮所顯現(xiàn)在體積曲線上的距離作為最終收縮度X值。X值取決于煤的揮發(fā)分、軟化、固化、收縮等性質(zhì)。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)當(dāng)煤杯內(nèi)的全部煤樣都結(jié)成半焦后，由膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層試驗(yàn)的規(guī)范性很強(qiáng)，許多試驗(yàn)條件都影響測定結(jié)果。許多研究工作都認(rèn)為升溫速度顯著影響X值和Y值，研究認(rèn)為煤樣在煤杯內(nèi)的受熱強(qiáng)度增大是Y值增高的根本原因。在試驗(yàn)中，隨著升溫速度的提高，煤樣受熱強(qiáng)度增大，因此對體積曲線呈平滑下降或微波形的煤樣來說，Y值隨之增大。但是，在體積曲線呈山型、之字形、波形的煤樣，由于煤樣膠質(zhì)體中存在著“氣泡層”，膠質(zhì)層的導(dǎo)熱性更差，同時(shí)氣泡層中的氣體在產(chǎn)生時(shí)又大量吸熱，因此膠質(zhì)體上部層面的實(shí)際受熱強(qiáng)度增加得并不多，而升溫速度的增加卻導(dǎo)致半焦面迅速增長，半焦面的增長速度超過煤軟化層面的增長，致使Y值減小。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)膠質(zhì)層試驗(yàn)的規(guī)范性很強(qiáng)，許多試驗(yàn)條膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)至于升溫速度對X值的影響，絕大多數(shù)試驗(yàn)表明，升溫速度提高后X值減小。這是由于升溫速度加快后半焦裂縫增多，使半焦對幾何中心的總收縮減小，因而X值減小。煤樣水分對Y值幾乎無影響，但對X值有顯著影響；煤樣粒度的變化對X值也有不規(guī)則的影響，對一部分煤的Y值也有影響；煤樣承受的壓強(qiáng)在0.1MPa左右的變化時(shí)對Y值無影響，而X值則隨壓強(qiáng)的增大而增大；煤樣裝入量（裝煤高）增高后，測得的Y值和X值均隨之增大；反之則降低。另外，儀器主要部件（如煤杯或爐磚）所用的材質(zhì)不同，也顯著影響測定結(jié)果。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)至于升溫速度對X值的影響，絕大多數(shù)膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)2.典型的體積曲線膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)2.典型的體積曲線膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)2.典型的體積曲線平滑下降型，圖7a；

平滑斜降型，圖7b；

波型，圖7c；

微波型，圖7d；“之”字型，圖7c；

山型，圖7f；“之”山混合型，圖7g和7h。膠質(zhì)層的測定原理及方法要點(diǎn)2.典型的體積曲線平滑下降型，圖儀器雙杯（復(fù)式）膠質(zhì)層測定儀1-底座；2-水平螺絲；3-立柱；4-石棉板；5-下部磚垛；6-接線夾；7-硅碳棒；8-上部磚垛；9-煤杯；11-熱電偶鐵管；11-壓扳；12-平衡鉈；13，17-活軸；14-杠桿；15-探針；16-壓力盤；18-方向控制板；19-方向柱；20-砝碼掛鉤；21-記錄筆；22一記錄轉(zhuǎn)筒；23-記錄轉(zhuǎn)簡支柱；21-砝碼；25-固定螺絲圖2帶平衡鉈的膠質(zhì)層測定儀示意圖儀器雙杯（復(fù)式）膠質(zhì)層測定儀1-底座；2-水平螺絲；3-立柱儀器程序控溫儀：溫度低于250℃時(shí)，升溫速度約為8℃/min，250℃以上，升溫速度為3℃/min。在350~600℃期間，顯示溫度與應(yīng)達(dá)到的溫度差值不超過5℃，其余時(shí)間內(nèi)不應(yīng)超過10℃。也可用電位差計(jì)(0.5級)和調(diào)壓器來控溫。儀器程序控溫儀：溫度低于250℃時(shí)，升溫速度約為8℃/mi儀器1-杯體；2-杯底；3-細(xì)鋼棍；1-熱電偶鐵管；5-壓板備；6-螺絲圖3a煤杯及其他附件圖3b杯底儀器1-杯體；2-杯底；3-細(xì)鋼棍；1-熱電偶鐵管；圖3儀器煤杯45號鋼制成、其規(guī)格如下；外徑70mm；杯底內(nèi)徑59mm；從距杯底50mm處至杯口的內(nèi)徑60mm；從杯底到杯口的高110mm。煤杯使用部分的杯壁應(yīng)當(dāng)光滑，不應(yīng)有條痕和缺凹。每使用50次后應(yīng)檢查一次使用部分的直徑。檢查時(shí)，沿其高度每隔10mm測量一點(diǎn)，共測6點(diǎn)，測得結(jié)果的平均數(shù)與平均直徑(59.5mm)相差不得超過0.5mm，杯底與杯體之間的間隙也不應(yīng)超過0.5mm。煤杯必須用45#鋼。熱電偶鐵管用鎳鉻鋼制作。不允許用其他材質(zhì)制煤杯，因?yàn)槊罕牟馁|(zhì)不同，其熱導(dǎo)性能也不同，從而影響測定結(jié)果的可靠性。儀器煤杯45號鋼制成、其規(guī)格如下；外徑70mm；杯底內(nèi)徑59儀器圖4探針(測膠質(zhì)層層面專用)圖3c壓力盤儀器圖4探針(測膠質(zhì)層層面專用)圖3c壓力盤儀器探針由鋼針和鋁制刻度尺組成(圖4)。鋼針直徑為1mm，下端是鈍頭。因?yàn)殁g頭的壓強(qiáng)比光頭的壓強(qiáng)小，不易因手的用力不當(dāng)而刺入膠質(zhì)體內(nèi)，使上部層面測值偏低?？潭瘸呱峡潭鹊膯挝粸?mm?？潭染€應(yīng)平直清晰，線粗0.1~0.2mm。對于已裝好煤樣而尚未進(jìn)行試驗(yàn)的煤杯，用探針測量其紙管底部位置時(shí)，指針應(yīng)指在刻度尺的零點(diǎn)上。意思是說從紙管底部到杯口的高度（110mm）加上壓板的厚度（3mm）應(yīng)該和鋁制刻度尺的下緣至鋼針下段的長度相等。即鋼針的露出長度應(yīng)是113mm。凡是不符合要求的，應(yīng)加以調(diào)整儀器探針由鋼針和鋁制刻度尺組成(圖4)。鋼針直徑為1mm，儀器上、下部爐磚的物理化學(xué)性能應(yīng)能保證對煤樣的測定結(jié)果與用標(biāo)準(zhǔn)爐磚的測定結(jié)果一致。膠質(zhì)層測定是單側(cè)加熱，煤杯四周需要散熱較好的磚垛，以保證煤樣在煤杯中的受熱強(qiáng)度由下至上逐漸遞減，并形成很好的等溫面，確保有一個(gè)較平整的膠質(zhì)層層面（包括上、下層面），因此，上、下部磚垛的化學(xué)成分和物理性質(zhì)都要有統(tǒng)一的要求。為了統(tǒng)一磚垛的規(guī)格和理化性質(zhì)，在目前還沒有適當(dāng)?shù)臏y定磚垛熱性質(zhì)方法的情況下，除了采用標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行實(shí)測鑒定外，最好是統(tǒng)一使用固定廠家的產(chǎn)品。經(jīng)試驗(yàn)陜西省陽泉市上煙耐火材料廠和太原耐火材料廠制造的爐磚均符合試驗(yàn)要求。上述爐磚的主要物理化學(xué)指標(biāo)如下：Al2O3含量：>40%;耐火度：（1670~1710）℃；顯氣孔率：26%以下。儀器上、下部爐磚的物理化學(xué)性能應(yīng)能保證對煤樣的測定結(jié)果與用標(biāo)儀器圖5a上部磚垛圖5b用硅碳棒加熱的下部磚垛儀器圖5a上部磚垛圖5b用硅碳棒加熱的下部磚垛儀器硅碳棒的規(guī)格和要求如下：電阻6-8?；使用部分長度150mm，直徑8mm；冷端長度60mm，直徑16mm；灼熱部分溫度極限1200-1400℃。硅碳棒的灼熱強(qiáng)度能在距冷端15mm處降下來。每個(gè)煤杯下面串聯(lián)兩支電阻值相近的硅碳棒。是為了使煤杯均勻受熱，以獲得平整的上、下部層面，使測值準(zhǔn)確。否則，如發(fā)熱量高的硅碳棒對著測溫點(diǎn)（熱電偶所在的位置），那么層面則高；發(fā)熱量低的硅碳棒對著膠質(zhì)層的的測孔，那么測出的Y值就偏低。或者相反。也可使用鎳鉻絲加熱盤，但必須加熱均勻，并確保滿足本標(biāo)準(zhǔn)的升溫速度和最終的溫度要求（在最初30min內(nèi)，用大約8℃/min的速度把溫度升到250℃，250℃開始，用3℃/min的速度升至730℃終止）。規(guī)格如下：電壓220V，電流6~8A。儀器硅碳棒的規(guī)格和要求如下：儀器架盤天平：最大稱量500g，感量0.5g。長方形小鏟：寬30mm、長45mm。記錄轉(zhuǎn)筒：其轉(zhuǎn)速應(yīng)以記錄筆每160min能繪出長度為(160±2)mm的線段為準(zhǔn)。每月應(yīng)檢查一次記錄轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速，檢查時(shí)應(yīng)至少測量80min所繪出的線段的長度，并調(diào)整到合乎標(biāo)準(zhǔn)。測定時(shí)，煤樣橫斷面上所承受的壓強(qiáng)p應(yīng)為9.8×104Pa。儀器架盤天平：最大稱量500g，感量0.5g。儀器介紹一種簡易檢查壓強(qiáng)的方法——直接稱量法。檢查步驟為：先將杠桿向外轉(zhuǎn)動90°，將壓力盤裝上，并將其放在一個(gè)臺秤（能稱量30kg）上，務(wù)必使杠桿水平及壓力盤垂直。然后在砝碼鉤上逐漸加砝碼，直到臺秤稱得的質(zhì)量為27.4kg。此時(shí)的砝碼質(zhì)量是合適的。煤樣橫斷面上所承受的壓強(qiáng)（p）正好是9.8×104Pa。儀器介紹一種簡易檢查壓強(qiáng)的方法——直接稱量法。檢查步驟為：儀器不帶平衡鉈的儀器用式(1)檢查壓強(qiáng)：式中：L——活軸軸心13與杠桿上砝碼掛鉤20的刻痕間的距離，cm；m——砝碼和掛鉤的總質(zhì)量，kg；L1——從活軸軸心13到壓力盤與杠桿聯(lián)結(jié)的軸心17的距離，等于20cm；m1——壓力盤16的質(zhì)量，kg；L2——從活軸軸心13到杠桿(包括記錄筆部件)的重心的距離，cm。該重心用實(shí)測方法求出；m2——杠桿及記錄筆部件的質(zhì)量，kg；p——煤樣上承受的壓強(qiáng)，等于9.8×104Pa；A——煤樣橫斷面的面積，約等于27.4cm2，可按式(2)計(jì)算；D——煤杯使用部分的平均直徑，等于59.5cm；D——熱電偶鐵管的外徑，cm。儀器不帶平衡鉈的儀器用式(1)檢查壓強(qiáng)：儀器帶平衡鉈的儀器，檢查煤樣負(fù)荷的方法如下：首先調(diào)節(jié)平衡鉈的位置，使其與帶壓力盤和記錄筆部件的杠桿平衡(兩邊力矩相等，杠桿成水平)，再將平衡鉈固定。煤樣橫斷面上所承受的壓力按式(3)檢查：式中各符號的意義與式(1)相同。

測出式(3)中各項(xiàng)距離和質(zhì)量，代人式(3)后，如式的兩端不相等，則應(yīng)調(diào)整砝碼質(zhì)量或在杠桿上另刻一新的刻痕改變距離L，直到式(3)的兩端相等為止。儀器帶平衡鉈的儀器，檢查煤樣負(fù)荷的方法如下：儀器熱電偶鎳鉻-鎳鋁電偶，一般每半年校準(zhǔn)一次。在更換或重焊熱電偶后應(yīng)重新校準(zhǔn)。儀器的附屬設(shè)備：焦塊的推出器、煤杯清潔機(jī)械裝置和石棉圓墊切墊機(jī)儀器熱電偶煤樣膠質(zhì)層測定用的煤樣應(yīng)符合下列規(guī)定：縮制方法應(yīng)符合GB474《煤樣的制備方法》并應(yīng)達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。煤樣應(yīng)用對輥式破碎機(jī)破碎到全部通過1.5mm的圓孔篩，但不得過度粉碎。供確定煤炭牌號的煤樣，應(yīng)一律按GB575中的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行減灰。為防止煤的氧化對測定結(jié)果的影響，試樣應(yīng)裝在磨口玻璃瓶或其他密閉容器中，且放在陰涼處，試驗(yàn)應(yīng)在制樣后不超過半個(gè)月內(nèi)完成。煤樣在放置過程中，隨著時(shí)間的延長，氧化程度加深，此時(shí)Y值逐漸減小，體積曲線向平滑斜降方向發(fā)展。例如，原來是山型的，逐漸變?yōu)橹中汀⒉ㄐ?、直到平滑下降、平滑斜降型，Y值最后甚至變成零。所以防止氧化是至關(guān)重要的問題，不容忽視。在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的半個(gè)月時(shí)間，應(yīng)嚴(yán)格遵守。煤樣膠質(zhì)層測定用的煤樣應(yīng)符合下列規(guī)定：試驗(yàn)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)將煤杯內(nèi)壁、杯底、熱電偶鐵管及壓力盤上所附著的上次試驗(yàn)遺留下來的焦末、炭黑等用金剛砂布（11/2號為宜）清除干凈，并把各部件的表面擦光。煤杯、熱電偶管及壓力盤上遺留的焦屑等用金剛砂布(11/2號為宜)人工清除干凈，也可用附錄C的機(jī)械方法清除。杯底及壓力盤上各析氣孔應(yīng)暢通，熱電偶管內(nèi)不應(yīng)有異物。試驗(yàn)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)前應(yīng)仔細(xì)將煤杯內(nèi)壁、杯底、熱電偶鐵管及壓力盤上所試驗(yàn)準(zhǔn)備紙管制作在一根細(xì)鋼棍上用香煙紙粘制成直徑為2.5-3mm、高度約為60m的紙管。裝煤杯時(shí)將鋼棍插人紙管，紙管下端折約2mm，紙管上端與鋼棍貼緊，防止煤樣進(jìn)人紙管。之所以選擇（0.5~1.0）mm厚的石棉紙做圓墊，是因?yàn)樗饶透邷赜钟辛己玫耐笟庑?，可使分解出的煤氣及時(shí)逸散。因此，禁止使用大于1.0mm厚的石棉紙以及透氣性不好的耐火材料，例如橡膠石棉紙（俗稱雞毛紙）等，以免因透氣性太差而影響煤氣的逸散從而影響試驗(yàn)結(jié)果。濾紙條：寬約60mm，長190~200mm。試驗(yàn)準(zhǔn)備紙管制作試驗(yàn)準(zhǔn)備石棉圓墊用厚度為0.5-1.0mm的石棉紙作兩個(gè)直徑為59mm的石棉圓墊。在上部圓墊上有供熱電偶鐵管穿過的圓孔和紙管穿過的小孔；在下部圓墊上對應(yīng)壓力盤上的探測孔處作一標(biāo)記。體積曲線記錄紙用毫米方格紙作體積曲線記錄紙，其高度與記錄轉(zhuǎn)筒的高度相同，其長度略大于轉(zhuǎn)筒圓周。試驗(yàn)準(zhǔn)備石棉圓墊試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯將杯底放入煤杯使其下部凸出部分進(jìn)人煤杯底部圓孔中，杯底上放置熱電偶鐵管的凹槽中心點(diǎn)與壓力盤上放熱電偶的孔洞中心點(diǎn)對準(zhǔn)。將石棉墊鋪在杯底上，石棉墊上圓孔應(yīng)對準(zhǔn)杯底上的凹槽，在杯內(nèi)下部沿壁圍一條濾紙條。

將熱電偶鐵管插人杯底凹槽，把帶有香煙紙管的鋼棍放在下部石棉圓墊的探測孔標(biāo)志處，用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定，并使它們都保持垂直狀態(tài)。試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯試驗(yàn)準(zhǔn)備將全部試樣倒在縮分板上，摻合均勻、攤成厚約10mm的方塊。用直尺將方塊劃分為許多30mm×30mm左右的小塊，用長方形小鏟，按棋盤式取樣法隔塊分別取出兩份試樣，每份試樣質(zhì)量為(100±0.5)g。試樣攤開分格后，依次用小鏟在各格中貼底取一小部分煤樣依次交叉放入兩個(gè)容器中，并且每格中都要取到，直至取夠（100±5）g。當(dāng)煤樣被劃分的方塊較多（大于30格）時(shí)，也允許每隔一格取一次煤樣，但是被取格子內(nèi)的煤樣必須全部取盡。試驗(yàn)準(zhǔn)備將全部試樣倒在縮分板上，摻合均勻、攤成厚約10mm的試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯將每份試樣用堆錐四分法分為四部分，分四次裝人杯中。每裝25g之后，用金屬針將煤樣攤平，但不得搗固。這種裝法是為了保證有一個(gè)統(tǒng)一的裝煤密度和高度。因?yàn)檠b入方式不同，煤樣的堆積密度就不同，在固定直徑的煤樣中的裝煤高度也就不同。這將影響測定結(jié)果，所以不允許采用搗固、沉實(shí)等作法（本標(biāo)準(zhǔn)采用在煤樣表面加上9.8×104Pa恒壓的方法，使煤樣顆粒間減小以達(dá)致密目的。）試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯試樣裝完后，將壓板暫時(shí)取下，把上部石棉圓墊小心地平鋪在煤樣上，并將露出的濾紙邊緣折復(fù)于石棉圓墊之上，放人壓力盤，再用壓板固定熱電偶鐵管。將煤杯放人上部磚垛的爐孔中，把壓力盤與杠桿連結(jié)起來，掛上砝碼，調(diào)節(jié)杠桿到水平。如果不是立即做試驗(yàn)，轉(zhuǎn)入煤杯的煤樣上面不應(yīng)加任何負(fù)荷，以免改變原始煤樣的堆積密度而影響結(jié)果。把杠桿調(diào)到水平，是為了取得煤樣原始體積線——零點(diǎn)線，便于記錄體積曲線。曲線在零點(diǎn)線以上是體積膨脹，在零點(diǎn)線以下的為體積收縮。試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯試驗(yàn)準(zhǔn)備裝煤杯如試樣在試驗(yàn)中生成流動性很大的膠質(zhì)體溢出壓力盤，則應(yīng)按重新裝樣試驗(yàn)。重新裝樣的過程中，須在折復(fù)濾紙后，用壓力盤壓平，再用直徑2-3mm的石棉繩在濾紙和石棉墊上方沿杯壁和熱電偶鐵管外壁圍一圈，再放上壓力盤，使石棉繩把壓力盤與煤杯、壓力盤與熱電偶鐵管之間的縫隙嚴(yán)密地堵起來。如果照本條所述方法處理后，膠質(zhì)體仍舊外溢，則應(yīng)再照此法重新裝樣，并用石棉繩將壓力盤與煤杯、壓力盤與熱電偶鐵管之間的縫隙塞嚴(yán)。