三氯氫硅合成操作規(guī)程

精氫凈化崗位操作規(guī)程（一）開車操作方法與步驟：1、與氯堿廠調(diào)度室聯(lián)系，得到可以送氫的明確指示后，馬上用氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)。置換順序：將氮?dú)庵厝刖彌_罐與阻火器之間的管道，從緩沖罐與阻火器下部排空閥放空。打開阻火器后閥，將氮?dú)廒s入1#冷凝器，從下部把排水閥放空。依次趕入2#、3#、4#冷凝器放空。最后分別趕入4組氫氣十燥器放空。置換結(jié)束后，將氮?dú)鈮毫Ρ３?.03MPa。2、置換好氮?dú)夂?，?qǐng)化學(xué)公司送氫氣，氫氣經(jīng)氫氣泵、緩沖罐、阻火器放空5分鐘后進(jìn)入1#冷凝器放空，依次進(jìn)入2#、3#、4##凝器與4組氫氣十燥器。3、氫氣在本系統(tǒng)正常后，開啟本系統(tǒng)鹽水、冷卻水。4、與氯化崗位聯(lián)系，開啟總出口閥，將氫氣送人氯化，并做好開車記錄。（二）工作職責(zé)：1、氫氣緩沖罐、冷凝器排水閥每10分鐘排水一次；2、氫氣緩沖罐、泵、冷凝器、氫氣進(jìn)出處的壓力表每30分鐘記錄一次；3、氫氣純度＞98%,氫氣露點(diǎn)＜-25C；4、氫氣進(jìn)口壓力在0.01?0.03MPa,出口壓力在0.07?0.08MPa；5、泵里水保持在?范圍內(nèi)。（三）硅膠倒組操作：（AtB）1、緩慢開完B組氫氣十燥器進(jìn)口閥，關(guān)閉放空閥，排壓2-3次后打開十燥器之間連接閥和氫氣出口閥；2、當(dāng)B組氫氣十燥器進(jìn)行正常后，關(guān)閉A組氫氣出口閥、十燥器之間連接閥；3、打開B組十燥器冷卻水進(jìn)出口閥，使十燥器夾套及蛇管內(nèi)保持冷卻。（四）氫氣十燥器組再生操作：1、十燥器停用2小時(shí)后進(jìn)行再生操作；2、關(guān)閉十燥器冷卻水出口閥，排完蛇管及夾套余水；3、打開十燥器蒸汽進(jìn)出口閥，微量打開十燥器上方氫氣進(jìn)出口閥，并打開十燥器下部放空閥、空氣平衡閥；4、再生結(jié)束后（達(dá)72小時(shí)以上），關(guān)閉蒸汽進(jìn)出口閥，十燥器下部放空閥，十燥器組氫氣進(jìn)出口閥。（五）開泵及倒泵：1、開泵前打開冷卻水及進(jìn)口閥，再緩慢打開口流閥，再按按鈕開關(guān)；2、倒泵時(shí)先打開備用出口，再打開冷卻水；3、按上述操作開泵；4、把原來使用的泵關(guān)閉。（六）緊急停車操作1、立即關(guān)閉凈化系統(tǒng)氫氣進(jìn)出口閥（緩沖罐前）及出口總閥（阻火器后），如正在再生，應(yīng)馬上關(guān)閉再生放空閥；2、立即關(guān)閉冷凝器，十燥器開啟的閥門，關(guān)閉鹽水、蒸汽、冷卻水開啟閥；3、用氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)，置換方法同開車操作；4、與化學(xué)公司聯(lián)系，查明原因，及時(shí)向上級(jí)匯報(bào)，做好記錄；5、如正常停車，則先通知氯化小組，做好準(zhǔn)備后按上述步驟停車，最后通知調(diào)度室，停止送氫。氯化合成崗位操作規(guī)程（一）操作方法與步驟：1、開車前的準(zhǔn)備與檢查：檢查工藝設(shè)備是否齊全完好，并具備開車狀態(tài)；全面檢查電器、儀表是否靈敏，硅粉十燥器、沸騰爐加熱部分是否正常；檢查蒸汽、氮?dú)狻Ⅺ}水與自來水供應(yīng)情況，必須具備開車條件；檢查各緩沖罐內(nèi)壓力是否達(dá)至規(guī)定范圍；開啟沸騰爐、十燥器、電加熱；啟動(dòng)真空泵，開啟硅粉十燥器抽真空閥、進(jìn)料閥，將硅粉抽入十燥器內(nèi)，抽完后關(guān)閉抽真空閥、進(jìn)料閥，停真空泵，開啟硅粉十燥器放空閥；檢查淋洗塔及連接管道是否暢通，并開啟。2、開車操作：（1）點(diǎn)氯化氫合成爐：通知有關(guān)小組，調(diào)度送氫氣、氯氣、冷凍鹽水；開啟水噴射泵抽半小時(shí)，用空氣置換氯化氫合成爐內(nèi)的混合氣體，檢查是否有負(fù)壓產(chǎn)生并開啟噴淋塔噴淋水（重新點(diǎn)爐需4小時(shí)后再點(diǎn)）；開啟氯化氫合成爐閥門，松開點(diǎn)火棒鎖骨，取出點(diǎn)火棒，將爐門視鏡擦十凈；化驗(yàn)氫氣純度，合格后才能點(diǎn)爐；點(diǎn)爐前開啟氫氣閥門，流量4?5格，點(diǎn)燃?xì)錃恻c(diǎn)火棒；與操作室人員聯(lián)系好，當(dāng)點(diǎn)爐人員將點(diǎn)火棒送入爐內(nèi)看見火焰后再開氯氣到鹽酸爐內(nèi)，點(diǎn)爐成功后關(guān)上鹽酸爐閥門，將合成的氯化氫放空，置換30?60分鐘后即可備用。3、氯化氫合成操作：①要求控制好氯化氫合成爐內(nèi)氫氣、氯氣配比Cl2:H2=1:1?1.05,氯氣過多，火焰呈綠色，氫氣過多，有煙霧產(chǎn)生，火焰呈白色，操作時(shí)讓反應(yīng)在略過氫的狀態(tài)下進(jìn)行；根據(jù)開沸騰爐的數(shù)量控制氫氣、氯氣的流量；加料時(shí)應(yīng)稍調(diào)小流量，加完料調(diào)大。4、三氯氫硅合成：⑴抽硅粉：向加熱鍋加200kg硅粉，通蒸汽加熱；待加熱鍋硅粉加熱至100C左右；打開真空泵，關(guān)閉排空閥，打開抽料閥及真空閥；將真空管對(duì)準(zhǔn)加熱鍋，把硅粉抽入硅粉十燥器；抽料結(jié)束后關(guān)閉真空閥、抽料閥，打開排空閥；十燥器對(duì)硅粉加熱。(2)向沸騰爐加料：確保十燥器中硅粉溫度在240C左右，沸騰爐升溫至440C左右。關(guān)閉氯化氫閥門(酸霧捕集器或石墨冷凝器閥門)。關(guān)閉網(wǎng)袋過濾器出口閥門，打開網(wǎng)袋過濾器底部閥門。關(guān)閉硅粉十燥器排空閥，打開十燥器底部閥門。打開氮?dú)忾y門吹硅粉(時(shí)間根據(jù)氮?dú)鈮毫Χ?。打開沸騰爐進(jìn)口閥門進(jìn)料，直到加完。關(guān)閉氮?dú)忾y、沸騰爐進(jìn)料閥、十燥器下料閥、網(wǎng)袋過濾器底部閥。打開沸騰爐內(nèi)的氯化氫閥門，通氯化氫進(jìn)沸騰爐反應(yīng)。在反應(yīng)過程中，中段溫度開高，就開啟降溫水閥，用水進(jìn)行冷卻，將爐內(nèi)溫度控制在320土5C左右，三氯氫硅從冷凝器冷卻為液體，后進(jìn)入計(jì)量罐備分僻使用。當(dāng)沸騰爐內(nèi)反應(yīng)完后(上下段溫差》30C)，關(guān)閉氯化氫進(jìn)氣閥，關(guān)閉網(wǎng)袋出口閥門，重復(fù)上述操作，重新反應(yīng)。5、停車操作(1)正常停車：通知調(diào)度室、凈化、冷凍小組停車原因和時(shí)間。將沸騰爐內(nèi)硅粉盡量反應(yīng)完畢。開啟氯化氫放空閥，關(guān)閉進(jìn)沸騰爐的氯化氫閥門，爐內(nèi)停止反應(yīng)。同時(shí)關(guān)閉氯化氫合成爐的氯氣、氫氣進(jìn)口閥。關(guān)閉硅粉十燥器，沸騰爐內(nèi)電加熱。關(guān)閉沸騰爐到過濾器、空冷器、鹽水冷凝器的進(jìn)出口閥門，關(guān)閉鹽水冷凝器的放空閥門。關(guān)閉鹽水冷凝器的冷卻水，冷凍鹽水的進(jìn)出口閥門，關(guān)閉個(gè)噴淋塔淋水閥。關(guān)閉粗三氯氫硅下料閥。(2)緊急停車：突然斷氯氣或氫氣：立即關(guān)閉氯氣、氫氣進(jìn)口閥，開啟氯化氫放空閥、噴射泵置換氣體，關(guān)閉進(jìn)沸騰爐的氯化氫閥，停止反應(yīng)，其余按正常停車程序處理；突然斷水：如斷水時(shí)間短，將將氯化氫立即放空并調(diào)小氯化氫合成爐的氯氣、氫氣流量，立即采取相應(yīng)的措施，如果時(shí)間長(zhǎng)，立即停止系統(tǒng)反應(yīng)，按正常停車程序操作；停電：立即停止系統(tǒng)反應(yīng)，按正常停車程序操作。（二）工藝控制