GMP質(zhì)量體系聚乙烯醇檢驗(yàn)操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)聚乙烯醇輔料規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于聚乙烯醇的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)員，檢驗(yàn)室主任。規(guī)程：1． 性狀 本品為白色或微黃色粉末或顆粒，無臭；無味。本品在冷水中不溶，在熱水至沸水中均易溶，在無水乙醇及苯中幾乎不溶。2．鑒別2.1 試劑與儀器2.1.1 碘試液，水 2.1.2 電子天平2.2 步驟 取本品約0.1g，加水3ml，微熱使溶解，冷后，加碘試液約0.5ml，振搖后靜置，漸顯綠色至深藍(lán)色，加熱，藍(lán)色漸消失，放冷又漸顯藍(lán)色。3． 檢查3.1 試劑與儀器3.1.1 酚酞指示液 3.1.2 硫酸滴定液(0.05mol/L)3.1.3 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 3.1.4 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)3.1.5 硫酸滴定液(0.25mol/L) 3.1.6 亞甲基藍(lán)溶液3.1.7 二甲基黃指示液 3.1.8 電子天平(萬分之一克)3.1.9 容量瓶,量筒 3.1.10 PH計(jì),恒溫烘箱,水箱3.1.11 平氏黏度計(jì)(內(nèi)徑0.8mm) 3.1.12 碘瓶(500ml),錐形瓶(300ml)3.1.13 冷凝管,滴定管 3.1.14 電爐3.2 項(xiàng)目與步驟3.2.1 黏度： 取本品2.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水約60ml,水浴中加熱使溶解,冷卻至室溫并加水稀釋至刻度,搖勻,用毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8mm的平氏黏度計(jì),依法測(cè)定（SOP-QC-309-00）在40℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)黏度應(yīng)為2.8～3.6mm2/S為符合規(guī)定。3.2.2 酸堿度： 取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法測(cè)定（SOP-QC-312-00），PH值應(yīng)為6.0～8.0為符合規(guī)定。3.2.3 干燥失重： 取本品1.0g，按（SOP-QC-325-00），在105℃干燥至恒重，減失重量不得過8.0%為符合規(guī)定。3.2.4 熾灼殘?jiān)?稱取本品1.0g置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，按熾灼殘?jiān)鼨z查法(SOP-QC-327-00)檢查，遺留殘?jiān)坏眠^2.0%為符合規(guī)定。3.2.5 重金屬： 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（SOP-QC-322-00）重金屬不得過百萬分之二十為符合規(guī)定。3.2.6 氫氧化鈉： 取本品約5g，精密稱定，置500ml碘量瓶中，加水200ml與酚酞指示液5滴，精密加入硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加熱回流使溶解，用少量水沖洗冷凝管，洗液并入碘瓶中，冷卻至室溫后，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯粉紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.000mg的NaOH，不得過0.3%為符合規(guī)定。3.2.7 醇解度： 取上述氫氧化鈉測(cè)定后的中和液，精密加入氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10ml，密塞，放置2小時(shí)，精密加入硫酸滴定液(0.05mol/L)25ml，進(jìn)行中和，過量的硫酸滴定液以氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，以酚酞為指示劑，滴定至溶液呈粉紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。計(jì)算醋酸基的百分含量，每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于6.005mg的C2H4O2，按下式計(jì)算醇解度，不得少于99.0%為符合規(guī)定。 式中： b：試樣消耗NaOH液(0.1mol/L)體積ml； a：空白消耗NaOH液(0.1mol/L)體積ml； p：滴定度； G：取樣量。3.2.8 醋酸鈉：取本品約2g，精密稱定，置300ml錐形瓶中，加入200ml水，加熱使溶解，冷卻至室溫，加亞甲基藍(lán)溶液1滴、二甲基黃指示液2滴，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)為藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相當(dāng)于41.00mg的CH3COONa不得過7.0%。CH3COONa的百分含量（%）= 式中：V：試樣消耗滴定液的體積ml V0：空白消耗滴定液的體積ml N1：硫酸滴定液的實(shí)際濃度mol/L 0.25：硫酸滴定液的理論濃度，即0.25mol/L 0.041：每1ml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相當(dāng)于CH3COONa之克數(shù) W樣：取樣量g3.2.9 純度： 按下式計(jì)算不得低于85.0%