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文檔簡介
課題2
《用紙層析法分離鐵離子和銅離子》課題21色譜分析法:1、簡介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異(如吸附、分配差異等)而進(jìn)行分離和分析的方法。國際公認(rèn)俄國M.C.茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。色譜分析法:1、簡介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化2常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)。紙層析法也是色譜分析法的一種色譜分析法:常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)3色譜法體系中的兩相作相對運(yùn)動(dòng)時(shí),通常其中一個(gè)相是固定不動(dòng)的,稱為固定相;另一相是移動(dòng)的,稱為流動(dòng)相;濾紙或其它載體作為惰性支撐物色譜法體系中的兩相作相對運(yùn)動(dòng)時(shí),通常其中一個(gè)相是固定不4菠菜的葉綠體中色素的提取和分離
2、色譜法的應(yīng)用展示:菠菜的葉綠體中色素的提取和分離2、色譜法的應(yīng)用展示:5(1)按流動(dòng)相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體,液相色譜法的流動(dòng)相是液體(2)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。(3)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜(4)按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。(5)按進(jìn)樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。3、色譜法的分類:(1)按流動(dòng)相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜6高中化學(xué)-專題一課題2紙層析法分離鐵銅離子課件-蘇教版選修67紙色譜,以濾紙為載體,是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定相,以有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相的分配色譜分離。紙上色譜分離具有設(shè)備簡單、操作方便、分離效率高、所需樣品量少等優(yōu)點(diǎn),但分離量少、回收困難,分離速度慢等;紙色譜,以濾紙為載體,是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定相,以有8柱色譜,具有進(jìn)樣量大,回收容易等優(yōu)點(diǎn),但其分辨率不如紙上色譜和薄層色譜高;柱色譜,具有進(jìn)樣量大,回收容易等優(yōu)點(diǎn),但其分辨率不如紙上色譜9由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水(固定相)或有機(jī)溶劑(流動(dòng)相)中的溶解能力各不相同,各組分會(huì)在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。
濾紙:水:有機(jī)溶劑:一、紙層析法基本原理
惰性支持物固定相流動(dòng)相遵循相似相溶原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水(固定相10樣品中親脂性強(qiáng)的成分在_______相中分配得多一些,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就______一些;而親水性強(qiáng)的成分在_______相中分配得多一些,隨
相移動(dòng)的速度就______一些。
隨著流動(dòng)相的移動(dòng),性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上,實(shí)現(xiàn)了分離。閱讀課本第三段填空:流動(dòng)快固定流動(dòng)慢樣品中親脂性強(qiáng)的成分在_______相中分配得多11二、紙層析法分離Fe3+和Cu2+(一)實(shí)驗(yàn)原理含有Cu2+和Fe3+的水溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動(dòng)的速度不同,一段時(shí)間后,Cu2+和Fe3+距起點(diǎn)的距離會(huì)不同,從而達(dá)到分離的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏顯色。固定相:流動(dòng)相:丙酮水二、紙層析法分離Fe3+和Cu2+(一)實(shí)驗(yàn)原理固定相:丙酮122、裁紙
3、畫原點(diǎn)
6、展開
7、顯色裁剪適當(dāng)尺寸的濾紙條濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁,紙條末端浸入展開劑約0.5cm,不能讓試樣點(diǎn)浸入展開劑,靜置。
(二)操作方法1、配制試樣溶液離濾紙末端約2cm處鉛筆畫一原點(diǎn)4、點(diǎn)樣用毛細(xì)管取樣品溶液,輕輕點(diǎn)樣于原點(diǎn)上,晾干,重復(fù)3~5次。斑點(diǎn)直徑需<0.5cm5、加展開劑不能粘到試管壁上約2cm試樣點(diǎn)將濾紙置于濃氨水試劑瓶口上方,進(jìn)行氨熏2、裁紙3、畫原點(diǎn)6、展開7、顯色裁剪適當(dāng)尺寸的濾紙13三:實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)裝置制作點(diǎn)層析試樣操作步驟:操作要點(diǎn):濾紙剪成約1cm寬,10cm長(保證下端能浸入展開劑中1cm)的濾紙條,一端固定在橡膠塞上,在距濾紙條一端2cm處用鉛筆畫一小圓點(diǎn)。配試樣后,用毛細(xì)管蘸取試樣在“原點(diǎn)”處點(diǎn)直徑0.3-0.5cm的斑點(diǎn),晾干后再點(diǎn)。重復(fù)3-5次。也在濾紙下方距離底邊2cm處畫出混合液細(xì)線代替點(diǎn)樣。三:實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)裝置制作點(diǎn)層析試樣操作步驟:操作要點(diǎn):濾紙剪14配展開劑層析操作顯色反應(yīng)用丙酮9mL,6mol/L鹽酸1mL配成展開劑。展開劑不可沾到試管壁,點(diǎn)樣后的濾紙條不可接觸試管內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開劑中1cm,注意不要讓試樣點(diǎn)觸及展開劑。注意觀察濾紙條上色帶的變化,濾紙條取下后用氨氣熏,觀察顏色變化;氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行配展開劑層析操作顯色反應(yīng)用丙酮9mL,6mol/L鹽酸1mL15[交流與討論]裝置制作點(diǎn)層析試樣配制展開劑層析操作顯色反應(yīng)點(diǎn)樣為什么要重復(fù)3~5次?
斑點(diǎn)的直徑為何不宜太大?3.為什么不要讓試樣點(diǎn)接觸展開液?斑點(diǎn)過大會(huì)導(dǎo)致試樣各組分在分離過程中色帶容易出現(xiàn)重疊增加試樣中各組分的含量試樣接觸展開液會(huì)溶解在展開液中導(dǎo)致無法分離2.為什么展開劑中要加鹽酸?防止Cu2+和Fe3+的水解[交流與討論]裝置制作點(diǎn)層析試樣配制展開劑層析操作顯色反應(yīng)點(diǎn)16層析過程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象四、主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。氯化鐵層,顏色較深硫酸銅層,顏色稍淺層析過程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象四、主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象用小燒杯代替大試管。用17氨熏后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象用紙層析法分離鐵離子和銅離子氨熏后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象18(1)為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影響實(shí)驗(yàn)效果。五、其他注意事項(xiàng)(4)濾紙吸水性很強(qiáng),點(diǎn)樣操作要求迅速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點(diǎn)樣。(2)氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。(3)層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約 10分鐘即可分離完全。(1)為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量五19拓展課題1-2菠菜的葉綠體中色素的提取和分離
拓展課題1-2201、藥品準(zhǔn)備:菠菜葉4-5克;石英砂1克(可用細(xì)砂代替);丙酮;層析液按石油醚9份、丙酮1份(體積比)配制,也可用20份石油醚、2份丙酮、1份苯配制,或用汽油代替2、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1、藥品準(zhǔn)備:菠菜葉4-5克;石英砂1克(可用細(xì)砂代替);丙213、用圓濾紙改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象5分鐘15分鐘菠
菜
5分鐘20分鐘青
菜3、用圓濾紙改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象5分鐘15分鐘菠
菜5分鐘22用粉筆進(jìn)行層析分離紅墨水和藍(lán)墨水的混合物課外探究:用粉筆進(jìn)行層析分離紅墨水和藍(lán)墨水的混合物課外探究:23問題與解決1.下列關(guān)于紙層析法實(shí)驗(yàn)的說法正確的是()A.濾紙作為固定相,濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相B.濾紙作為惰性支持物,濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相C.濾紙上吸附的水作為固定相,不溶于水的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相D.濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相,不溶于水的有機(jī)溶劑作為固定相C問題與解決1.下列關(guān)于紙層析法實(shí)驗(yàn)的說法正確的是(24鞏固應(yīng)用:2.色譜分析法是現(xiàn)代分離實(shí)驗(yàn)技術(shù)中的一種,試回答下列問題(1)已知兩種液態(tài)有機(jī)色素A與B混合在一起,經(jīng)測定A的親脂性比B弱,則下列說法正確的是()A.用溶解過濾法分離,A比B難溶于水B.用重結(jié)晶法分離,A在水中的溶解度比B大C.用蒸餾法分離,因?yàn)锽的熔沸點(diǎn)高D.用紙層析法分離,丙酮為展開劑,下端為A,上端為B(2)紙層析法的原理是()A.萃取原理B.毛細(xì)現(xiàn)象C.蒸餾原理D.相似相溶原理DB、D鞏固應(yīng)用:2.色譜分析法是現(xiàn)代分離實(shí)驗(yàn)技術(shù)中的一種,試回答25
課題2
《用紙層析法分離鐵離子和銅離子》課題226色譜分析法:1、簡介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化學(xué)性能差異(如吸附、分配差異等)而進(jìn)行分離和分析的方法。國際公認(rèn)俄國M.C.茨維特為色譜法的創(chuàng)始人。色譜分析法:1、簡介:基于混合物各組分在體系中兩相的物理、化27常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)。紙層析法也是色譜分析法的一種色譜分析法:常用于分離結(jié)構(gòu)相近、物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì)28色譜法體系中的兩相作相對運(yùn)動(dòng)時(shí),通常其中一個(gè)相是固定不動(dòng)的,稱為固定相;另一相是移動(dòng)的,稱為流動(dòng)相;濾紙或其它載體作為惰性支撐物色譜法體系中的兩相作相對運(yùn)動(dòng)時(shí),通常其中一個(gè)相是固定不29菠菜的葉綠體中色素的提取和分離
2、色譜法的應(yīng)用展示:菠菜的葉綠體中色素的提取和分離2、色譜法的應(yīng)用展示:30(1)按流動(dòng)相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體,液相色譜法的流動(dòng)相是液體(2)按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜、紙色譜和薄層色譜。(3)按吸附力可分為吸附色譜、離子交換色譜、分配色譜(4)按色譜操作終止的方法可分為展開色譜和洗脫色譜。(5)按進(jìn)樣方法可分為區(qū)帶色譜、迎頭色譜和頂替色譜。3、色譜法的分類:(1)按流動(dòng)相和固定相的不同,色譜法分為氣相色譜法和液相色譜31高中化學(xué)-專題一課題2紙層析法分離鐵銅離子課件-蘇教版選修632紙色譜,以濾紙為載體,是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定相,以有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相的分配色譜分離。紙上色譜分離具有設(shè)備簡單、操作方便、分離效率高、所需樣品量少等優(yōu)點(diǎn),但分離量少、回收困難,分離速度慢等;紙色譜,以濾紙為載體,是以濾紙纖維及其結(jié)合水作為固定相,以有33柱色譜,具有進(jìn)樣量大,回收容易等優(yōu)點(diǎn),但其分辨率不如紙上色譜和薄層色譜高;柱色譜,具有進(jìn)樣量大,回收容易等優(yōu)點(diǎn),但其分辨率不如紙上色譜34由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水(固定相)或有機(jī)溶劑(流動(dòng)相)中的溶解能力各不相同,各組分會(huì)在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。
濾紙:水:有機(jī)溶劑:一、紙層析法基本原理
惰性支持物固定相流動(dòng)相遵循相似相溶原理由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水(固定相35樣品中親脂性強(qiáng)的成分在_______相中分配得多一些,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就______一些;而親水性強(qiáng)的成分在_______相中分配得多一些,隨
相移動(dòng)的速度就______一些。
隨著流動(dòng)相的移動(dòng),性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上,實(shí)現(xiàn)了分離。閱讀課本第三段填空:流動(dòng)快固定流動(dòng)慢樣品中親脂性強(qiáng)的成分在_______相中分配得多36二、紙層析法分離Fe3+和Cu2+(一)實(shí)驗(yàn)原理含有Cu2+和Fe3+的水溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開劑攜帶Cu2+和Fe3+沿濾紙纖維向上移動(dòng)的速度不同,一段時(shí)間后,Cu2+和Fe3+距起點(diǎn)的距離會(huì)不同,從而達(dá)到分離的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏顯色。固定相:流動(dòng)相:丙酮水二、紙層析法分離Fe3+和Cu2+(一)實(shí)驗(yàn)原理固定相:丙酮372、裁紙
3、畫原點(diǎn)
6、展開
7、顯色裁剪適當(dāng)尺寸的濾紙條濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁,紙條末端浸入展開劑約0.5cm,不能讓試樣點(diǎn)浸入展開劑,靜置。
(二)操作方法1、配制試樣溶液離濾紙末端約2cm處鉛筆畫一原點(diǎn)4、點(diǎn)樣用毛細(xì)管取樣品溶液,輕輕點(diǎn)樣于原點(diǎn)上,晾干,重復(fù)3~5次。斑點(diǎn)直徑需<0.5cm5、加展開劑不能粘到試管壁上約2cm試樣點(diǎn)將濾紙置于濃氨水試劑瓶口上方,進(jìn)行氨熏2、裁紙3、畫原點(diǎn)6、展開7、顯色裁剪適當(dāng)尺寸的濾紙38三:實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)裝置制作點(diǎn)層析試樣操作步驟:操作要點(diǎn):濾紙剪成約1cm寬,10cm長(保證下端能浸入展開劑中1cm)的濾紙條,一端固定在橡膠塞上,在距濾紙條一端2cm處用鉛筆畫一小圓點(diǎn)。配試樣后,用毛細(xì)管蘸取試樣在“原點(diǎn)”處點(diǎn)直徑0.3-0.5cm的斑點(diǎn),晾干后再點(diǎn)。重復(fù)3-5次。也在濾紙下方距離底邊2cm處畫出混合液細(xì)線代替點(diǎn)樣。三:實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)裝置制作點(diǎn)層析試樣操作步驟:操作要點(diǎn):濾紙剪39配展開劑層析操作顯色反應(yīng)用丙酮9mL,6mol/L鹽酸1mL配成展開劑。展開劑不可沾到試管壁,點(diǎn)樣后的濾紙條不可接觸試管內(nèi)壁,濾紙條下端浸入展開劑中1cm,注意不要讓試樣點(diǎn)觸及展開劑。注意觀察濾紙條上色帶的變化,濾紙條取下后用氨氣熏,觀察顏色變化;氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行配展開劑層析操作顯色反應(yīng)用丙酮9mL,6mol/L鹽酸1mL40[交流與討論]裝置制作點(diǎn)層析試樣配制展開劑層析操作顯色反應(yīng)點(diǎn)樣為什么要重復(fù)3~5次?
斑點(diǎn)的直徑為何不宜太大?3.為什么不要讓試樣點(diǎn)接觸展開液?斑點(diǎn)過大會(huì)導(dǎo)致試樣各組分在分離過程中色帶容易出現(xiàn)重疊增加試樣中各組分的含量試樣接觸展開液會(huì)溶解在展開液中導(dǎo)致無法分離2.為什么展開劑中要加鹽酸?防止Cu2+和Fe3+的水解[交流與討論]裝置制作點(diǎn)層析試樣配制展開劑層析操作顯色反應(yīng)點(diǎn)41層析過程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象四、主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象用小燒杯代替大試管。用鐵絲橫穿過濾紙,架在燒杯上方(如圖)。調(diào)節(jié)完濾紙高度后,蓋上培養(yǎng)皿形成氣室。氯化鐵層,顏色較深硫酸銅層,顏色稍淺層析過程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象四、主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象用小燒杯代替大試管。用42氨熏后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象用紙層析法分離鐵離子和銅離子氨熏后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象43(1)為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影響實(shí)驗(yàn)效果。五、其他注意事項(xiàng)(4)濾紙吸水性很強(qiáng),點(diǎn)樣操作要求迅速。等到濾紙完全干燥以后才能再次點(diǎn)樣。(2)氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行。(3)層析速度開始較快,后逐漸減慢,大約 10分鐘即可分離完全。(1)為防止水解,飽和FeCl3和CuSO4可加少量五44拓展課題1-2菠菜的葉綠體中色素的提取和分離
拓展課題1-2451、藥品準(zhǔn)備:菠菜葉4-5克;石英砂1克(可用細(xì)砂代替);丙酮;層析液按石油醚9份、丙酮1份(體積比)配制,也可用20份石油醚、2份丙酮、1份苯配制,或用汽油代替2、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1、藥品準(zhǔn)備:菠菜
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