靜態(tài)法測定純液體飽和蒸氣壓課件

基礎化學實驗Ⅱ（有機化學實驗）紅辣椒中色素的分離(SeparationofPigmentsInchiliesred)基礎化學實驗Ⅱ（有機化學實驗）紅辣椒中色素的分離實驗技能訓練要點:

鞏固訓練柱色譜、薄層色譜在天然產物提取中的應用實驗技能訓練要點:鞏固訓練柱色譜、薄層色譜在天一、實驗目的與要求二、實驗原理三、裝置圖四、實驗操作步驟及注意事項五、實驗討論六、實驗思考問題內

容

提

要七、實驗延伸一、實驗目的與要求二、實驗原理三、裝置圖四、實驗操作步驟及注一、實驗要求與目的1、復習色譜法基本原理2、鞏固薄層色譜、柱色譜的規(guī)范操作3、學習并掌握濕法裝柱的要點一、實驗要求與目的1、復習色譜法基本原理二、實驗原理1、色譜法的基本原理2、薄層色譜、柱色譜的含義3、紅辣椒中主要色素的結構式及名稱二、實驗原理1、色譜法的基本原理

紅辣椒含有多種色澤鮮艷的天然色素，其中呈深紅色的色素主要是由辣椒紅脂肪酸酯和少量辣椒玉紅素脂肪酸酯所組成，呈黃色的色素則是β-胡羅卜素。它們都屬于類胡蘿卜素類化合物，從結構上看則都屬于四萜類化合物。

本實驗是用二氯甲烷為萃取劑，從紅辣椒中萃取出色素，經濃縮后用薄層色譜法作初步分析，再用柱色譜法分離第一個色帶（什么色？）。紅辣椒含有多種色澤鮮艷的天然色素，其中呈深紅色的色素靜態(tài)法測定純液體飽和蒸氣壓課件4、主要試劑的物理常數(shù)（自查）二氯甲烷石油醚硅膠G0.5%羧甲基纖維素鈉水溶液色譜柱、薄層板（2塊）、整套回餾裝置用儀器、過濾用儀器等儀器4、主要試劑的物理常數(shù)（自查）二氯甲烷色譜柱、薄層板（2塊）三、裝置圖柱色譜洗脫裝置

薄層板展開裝置

回餾提取裝置等三、裝置圖柱色譜洗脫裝置四、實驗操作步驟（一）操作步驟1、制板:

洗凈并鋪薄層板2塊(稱1.5克硅膠G,加4.5毫升0.5%CMC)，晾干后活化0.5h四、實驗操作步驟（一）操作步驟1、制板:2、色素的萃取和濃縮:

將干的紅辣椒剪碎研細，稱取1.0g，置于25mL圓底燒瓶中，加入10mL二氯甲烷和1粒沸石，水浴加熱回流20min。冷至室溫后過濾。將濾液濃縮至剩約1mL，即為混合色素的濃縮液。

2、色素的萃取和濃縮:3、柱色譜分離:

選用內經1cm，長約20cm的層析柱，按照有機化合物的分離和提純中3.9.2節(jié)[1]中的方法，用8.0g硅膠（100~200目）在30毫升石油醚中裝柱（濕法裝柱）。柱裝好后用滴管汲取大部分混合色素的濃縮液，將混合液加入柱中，小心沖洗柱內壁后改用體積為3：8的石油醚（36~60℃）-二氯甲烷混合液淋洗，用接收瓶接收先流出柱子的黃色色帶并量取洗脫該色帶體積。

3、柱色譜分離:4、柱效和色帶的薄層檢測

取1塊已活化好的硅膠薄層板，畫好起始線，用平口毛細管點樣。每塊板上點兩個樣，一個是混合物的，一個是洗脫出來的色帶。用1：3的石油醚-二氯甲烷混合液作展開劑，比較Rf值，指出色帶為何物？觀察色帶樣點展開后是否有新的斑點產生，推估柱層析是否達到預期分離效果。將此板的真實情況畫在報告紙上。4、柱效和色帶的薄層檢測（二）數(shù)據(jù)記錄將展開的薄層板畫下來并計算黃色斑點比移值（二）數(shù)據(jù)記錄將展開的薄層板畫下來并計算黃色（三）注意1、用過的洗脫液統(tǒng)一回收，不準倒入水池2、色譜柱中的硅膠要清理干凈，統(tǒng)一倒在垃圾桶中3、濃縮的混合樣留少許做對比用（三）注意1、用過的洗脫液統(tǒng)一回收，不準倒入水池（四）提問1.如何制備好的薄層板？2.如何使柱色譜分離效果良好？（四）提問1.如何制備好的薄層板？五、實驗討論本實驗分離效果如何？你有什么改進方法？五、實驗討論本實驗分離效果如何？六、實驗思考問題[1]制備好的薄層板為什么要經過活化后才能

使用？不經過活化就使用，對分離結果有

怎樣的影響？[2]點樣時應該注意哪些問題？點樣前在距離

板的一端一厘米處劃線的目的是什么？[3]色譜柱如何清洗和干燥?六、實驗思考問題[1]制備好的薄層板為什么要經過活化后才能七、實驗延伸

與生活相關的實驗都能引起學生極大的興趣。本實驗還可讓學生探究一些實驗參數(shù)，如展開劑的配比比例、柱色譜洗脫劑的比例、加熱萃取時間等等。A.提高學生學習興趣七、實驗延伸與生活相關的實驗都能引起學生極大的B.參考書：（1）有機化學實驗．蘭州與復旦合編（第二版）

北京：高等教育出版社，1994．（2）有機化學實驗．蘭州大學（第三版）

北京：高等教育出版社，2010．（3）胡宏紋

有機化學(第3版)．南京大學

北京：高等教育出版社，2006．（4）魏青

基礎實驗Ⅱ（有機化學實驗）

北京：科學出版社，2011.B.參考書：（1）有機化學實驗．蘭州與復旦合編（第二版）基礎化學實驗Ⅱ（有機化學實驗）紅辣椒中色素的分離(SeparationofPigmentsInchiliesred)基礎化學實驗Ⅱ（有機化學實驗）紅辣椒中色素的分離實驗技能訓練要點:

鞏固訓練柱色譜、薄層色譜在天然產物提取中的應用實驗技能訓練要點:鞏固訓練柱色譜、薄層色譜在天一、實驗目的與要求二、實驗原理三、裝置圖四、實驗操作步驟及注意事項五、實驗討論六、實驗思考問題內

容

提

要七、實驗延伸一、實驗目的與要求二、實驗原理三、裝置圖四、實驗操作步驟及注一、實驗要求與目的1、復習色譜法基本原理2、鞏固薄層色譜、柱色譜的規(guī)范操作3、學習并掌握濕法裝柱的要點一、實驗要求與目的1、復習色譜法基本原理二、實驗原理1、色譜法的基本原理2、薄層色譜、柱色譜的含義3、紅辣椒中主要色素的結構式及名稱二、實驗原理1、色譜法的基本原理

紅辣椒含有多種色澤鮮艷的天然色素，其中呈深紅色的色素主要是由辣椒紅脂肪酸酯和少量辣椒玉紅素脂肪酸酯所組成，呈黃色的色素則是β-胡羅卜素。它們都屬于類胡蘿卜素類化合物，從結構上看則都屬于四萜類化合物。

本實驗是用二氯甲烷為萃取劑，從紅辣椒中萃取出色素，經濃縮后用薄層色譜法作初步分析，再用柱色譜法分離第一個色帶（什么色？）。紅辣椒含有多種色澤鮮艷的天然色素，其中呈深紅色的色素靜態(tài)法測定純液體飽和蒸氣壓課件4、主要試劑的物理常數(shù)（自查）二氯甲烷石油醚硅膠G0.5%羧甲基纖維素鈉水溶液色譜柱、薄層板（2塊）、整套回餾裝置用儀器、過濾用儀器等儀器4、主要試劑的物理常數(shù)（自查）二氯甲烷色譜柱、薄層板（2塊）三、裝置圖柱色譜洗脫裝置

薄層板展開裝置

回餾提取裝置等三、裝置圖柱色譜洗脫裝置四、實驗操作步驟（一）操作步驟1、制板:

洗凈并鋪薄層板2塊(稱1.5克硅膠G,加4.5毫升0.5%CMC)，晾干后活化0.5h四、實驗操作步驟（一）操作步驟1、制板:2、色素的萃取和濃縮:

將干的紅辣椒剪碎研細，稱取1.0g，置于25mL圓底燒瓶中，加入10mL二氯甲烷和1粒沸石，水浴加熱回流20min。冷至室溫后過濾。將濾液濃縮至剩約1mL，即為混合色素的濃縮液。

2、色素的萃取和濃縮:3、柱色譜分離:

選用內經1cm，長約20cm的層析柱，按照有機化合物的分離和提純中3.9.2節(jié)[1]中的方法，用8.0g硅膠（100~200目）在30毫升石油醚中裝柱（濕法裝柱）。柱裝好后用滴管汲取大部分混合色素的濃縮液，將混合液加入柱中，小心沖洗柱內壁后改用體積為3：8的石油醚（36~60℃）-二氯甲烷混合液淋洗，用接收瓶接收先流出柱子的黃色色帶并量取洗脫該色帶體積。

3、柱色譜分離:4、柱效和色帶的薄層檢測

取1塊已活化好的硅膠薄層板，畫好起始線，用平口毛細管點樣。每塊板上點兩個樣，一個是混合物的，一個是洗脫出來的色帶。用1：3的石油醚-二氯甲烷混合液作展開劑，比較Rf值，指出色帶為何物？觀察色帶樣點展開后是否有新的斑點產生，推估柱層析是否達到預期分離效果。將此板的真實情況畫在報告紙上。4、柱效和色帶的薄層檢測（二）數(shù)據(jù)記錄將展開的薄層板畫下來并計算黃色斑點比移值（二）數(shù)據(jù)記錄將展開的薄層板畫下來并計算黃色（三）注意1、用過的洗脫液統(tǒng)一回收，不準倒入水池2、色譜柱中的硅膠要清理干凈，統(tǒng)一倒在垃圾桶中3、濃縮的混合樣留少許做對比用（三）注意1、用過的洗脫液統(tǒng)一回收，不準倒入水池（四）提問1.如何制備好的薄層板？2.如何使柱色譜分離效果良好？（四）提問1.如何制備好的薄層板？五、實驗討論本實驗分離效果如何？你有什么改進方法？五、實驗討論本實驗分離效果如何？六、實驗思考問題[1]制備好的薄層板為什么要經過活化后才能

使用？不經過活化就使用，對分離結果有

怎樣的影響？[2]點樣時應該注意哪些問題？點樣前在距離

板的一端一厘米處劃線的目的是什么？[3]色譜柱如何清洗和干燥?六、實驗思考問題[1]制備好的薄層板為什么要經過活化后才能七、實驗延伸

與生活相關的實驗都能引起學生極大的興趣。本實驗還可讓學生探究一些實驗參數(shù)，如展開劑的配比比例、柱色譜洗脫劑的比例、加熱萃取時間等等。A.提高學生學習興趣七、實驗延伸與生活相關的實驗都能引起學生極大的B.參考書：（1）有機化學實驗．蘭州與復旦合