大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)

《大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)》實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)一 硫酸銅的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)無機(jī)制備的一般方法2、學(xué)習(xí)臺(tái)秤、加熱、抽濾等無機(jī)制備的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理4 CuSO·5HO俗稱藍(lán)礬、膽礬或孔雀石。是藍(lán)色透明三斜晶體。在空氣中緩慢風(fēng)化。易溶于水，難溶于無水乙醇。加熱時(shí)失水，當(dāng)加熱至2584 CuSO。無水

易吸水變藍(lán)，利用此特性來檢驗(yàn)?zāi)承┮簯B(tài)有機(jī)物中微量的水。4 44 CuSO·5HO用途廣泛，如用于棉及絲織品印染的媒染劑、農(nóng)業(yè)的殺蟲劑、水的殺菌劑、木材防腐劑、銅的電鍍等。同時(shí)，還大量用于有色金屬選礦（浮選）4 4 2 本實(shí)驗(yàn)以工業(yè)氧化銅和硫酸為主要原料制備CuSO·5HO，其中的不溶性雜質(zhì)在過濾時(shí)可除去，可溶性雜質(zhì)Fe2+Fe3+，需用氧化劑（如HO）將Fe2+Fe3+后，調(diào)節(jié)pH值在3~4（注意不使溶液的pH＞4，若pH質(zhì)量和產(chǎn)量，再加熱煮沸，使F3+水解成為Fe(OH3沉淀而除去。將除去雜質(zhì)的CuS4 2 4 溶液進(jìn)行蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，減壓過濾后得到藍(lán)色CuSO·5HO4 三、儀器和試劑儀器：臺(tái)秤、煤氣燈、鐵架臺(tái)、布氏漏斗、吸濾瓶、燒杯、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、濾紙、pH試紙42試劑：工業(yè)Cu、H2SO3mo·-、42

3％

3H2O四、實(shí)驗(yàn)步驟稱取工業(yè)CuO

3molL1HSO2 4

(小火)

HO 24g于小燒杯中

7~0ml5

2ml0in趁熱抽濾

沉淀?xiàng)壢?/p>

3%HO22

攪拌 2molL1NH3

H2溶液于蒸發(fā)皿mp40inF(OH)3

濾

Fe(OH)3沉淀?xiàng)壢?/p>

1molL1HSO2 4 冷卻

溶液于蒸發(fā)皿 pH~2母液回收縮出現(xiàn)晶膜晶抽濾

45H2O稱重五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果4 4 CuSO·5HO的產(chǎn)量：CuSO·4 4 實(shí)驗(yàn)二堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和濃度標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH的方法2、學(xué)習(xí)分析天平、堿式滴定管的使用二、實(shí)驗(yàn)原理2NaOH易吸收空氣中的水分和CO，不符合直接配制的要求，只能間接配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。24標(biāo)定NaOH的基準(zhǔn)物質(zhì)可以是鄰苯二甲酸氫鉀C6HCOO·COO，它是一種二，在標(biāo)定NaOH（或KOH）溶液到達(dá)化學(xué)計(jì)量4CH·COOH·COOK＋NaOH===CH·COONa·COOK+HO6 4 6 4 2三、試劑鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）（2）0.1%酚酞指示劑：1g酚酞溶于100mL90%酒精溶液中（3）0.lmol·L－1NaOH溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟1、0.lmol·L－1NaOH溶液的配制在臺(tái)秤上用小燒杯稱取NaOH2500mL500mL，搖勻。2、NaOH溶液標(biāo)定0.4~0.6g左右（稱準(zhǔn)到g，置于250mL錐形瓶中。各加50mL蒸餾水，加熱使之溶解。冷卻，加酚酞指示劑～30.lmol·L－1NaOH①時(shí)即為終點(diǎn)。NaOH根據(jù)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量m和所用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積VNaOHNaOHC標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。CNaOHCNaOH

1000mM VCHCOOHCOOK64

NaOH式中MC6H4·COOH·COOK為鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量。各次標(biāo)定的結(jié)果與平均值的相對偏差不得大于±0.3%，否則應(yīng)重做。記錄及報(bào)告示例如下：五、思考題標(biāo)定NaOH溶液時(shí)，基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀為什么要稱0.4~0.6有何不好？作為標(biāo)定的基準(zhǔn)物應(yīng)該具備哪些條件？本實(shí)驗(yàn)中所使用的稱量瓶、燒杯、錐形瓶是否必須都烘干？為什么？實(shí)驗(yàn)三 醋酸溶液的濃度測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)強(qiáng)堿滴定弱酸的方法。2、掌握移液管、容量瓶的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理醋酸為一弱酸，其離解常數(shù)Ka=1.810-5，因此可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液直接滴定。等當(dāng)點(diǎn)時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物是NaAc，在水溶液中顯弱堿性，可用酚酞作指示劑。反應(yīng)如下：HAc＋NaOH======NaAc＋H2O三、試劑(1)0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（2）0.1%酚酞指示劑（3）醋酸試液四、實(shí)驗(yàn)步驟250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，塞上瓶塞播勻。用清潔的25mL移液管吸取稀釋后的試液淋洗內(nèi)壁三次，然后吸取稀釋后的試液置于NaOH250mL2～3滴，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直到加入半滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，所呈現(xiàn)的紅色在搖勻后半分鐘之內(nèi)不再褪去即為終點(diǎn)。根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度CNaOH和滴定時(shí)消耗的體積V（以克表示NaOH三次平行測定的結(jié)果與平均值的相對偏差不得大于0.2%，否則應(yīng)重做。行比較，將得出什么結(jié)論？五、思考題測定醋酸為什么要用酚酞作為指示劑？用甲基橙或中性紅是否可以？試說明理由。應(yīng)怎樣處理？幾位有效數(shù)字？一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

實(shí)驗(yàn)四 鄰菲啰啉分光光度法測定微量鐵722型分光光度計(jì)。2了解和掌握分光光度法測定原理，并用鄰菲啰啉法測定試樣中微量鐵含量。3．學(xué)會(huì)測定鄰菲啰啉鐵配合物的摩爾比，并計(jì)算摩爾吸光系數(shù)和配合穩(wěn)定常數(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理鄰菲啰啉（又稱鄰二氮雜菲）是測定微量鐵的一種較好的試劑。在PH值在2～9的條件下，F(xiàn)e2+與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色配合物，反應(yīng)式如下：該配合物的lgK=21．3，摩爾吸收系數(shù)ε。5102 2 在顯色前，首先用鹽酸羥胺把Fe3+還原成Fe2+，其反應(yīng)式如下：4Fe3++2NH·OH====4Fe2++HO+4H+2 2 顯色時(shí)溶液的酸度過高p＜2，反應(yīng)進(jìn)行較慢；酸度太低，則F2+顯色。和Zn2+則形成有色結(jié)合物。當(dāng)以上離子共存時(shí)，應(yīng)注意消除它們的干擾。三、儀器和試劑儀器722型分光光度計(jì)。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（準(zhǔn)確稱取0.216gNH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于水，加6mol·L-1HCl5mL酸化后轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋到刻度。所得溶液每毫升含鐵0.100mg；然后吸取上述溶液25.00mL250mL6mol·L-1HCl釋至刻度，搖勻。所得溶液每毫升含鐵0.010m，約為1.7×10-mo·-。0.1％鄰菲啰啉溶液，1.79X10-3molL-1鄰菲啰啉溶液（作測定摩爾比用，稱取0.3559鄰菲啰啉于小燒杯中，加入25mL9％乙醇溶液，再用水稀釋至I。1％鹽酸羥胺水溶液，醋酸一醋酸鈉緩沖溶液pH=4.（稱取136g120mL冰醋酸，加水溶解后，稀釋至500m。四、實(shí)驗(yàn)步驟鄰菲啰啉亞鐵吸收曲線的繪制用吸量管吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液4.0mL于50mL溶液3cm色皿，以顯色劑作參比溶液，在分光光度計(jì)中從波長600～440nm分別測定其光密度。以波長為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制鄰菲啰啉鐵（II）的吸收曲線，求出最大吸收峰的波長。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.omL650mL容量瓶中，依次分別加入鹽酸羥胺搖勻。放置十分鐘，用3cm比色皿，以顯色劑溶液作參比，用分光光度計(jì)在其最大吸收的波長處，分