淺淡水泥企業(yè)化驗室基礎(chǔ)管理知識 課件

授課人：安雪蓮白馬山水泥廠質(zhì)控處處長2022年12月24日淺淡水泥企業(yè)化驗室基礎(chǔ)管理知識授課人：安雪蓮淺淡水泥企業(yè)化驗室基礎(chǔ)管理知識一、化驗室的性質(zhì)和職責(zé)、工作任務(wù)

（一）化驗室的性質(zhì)公平性權(quán)威性原則性一、化驗室的性質(zhì)和職責(zé)、工作任務(wù)公平性權(quán)威性原則性24、質(zhì)量統(tǒng)計化驗室5、試驗研究

3、出廠熟料和水泥的確認(rèn)、驗證1、質(zhì)量檢驗2、質(zhì)量控制（二）、化驗室的職責(zé)4、質(zhì)量統(tǒng)計化驗室5、試驗研究3（三）、分析、生產(chǎn)控制、物檢組的檢測任務(wù)1、分析組檢測任務(wù)①原料、燃料、熟料和水泥的化學(xué)成分全分析。②煤的工業(yè)分析和灰分成分全分析，混合材全分析。③常用試劑的配制和標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。④部分研究試驗項目的試驗（鉀鈉測定、油質(zhì)分析等）。（三）、分析、生產(chǎn)控制、物檢組的檢測任務(wù)42、生產(chǎn)控制組的檢測任務(wù)①碳酸鈣滴定值、細(xì)度、水分、粒度、三氧化硫、游離氧化鈣、立升重、分解率、快速灰分等測定。②水泥混合材摻入量的測定。③原料、燃料的堆放與使用管理。④質(zhì)量調(diào)度工作等。2、生產(chǎn)控制組的檢測任務(wù)53、物檢組檢測任務(wù)①安定性、凝結(jié)時間、標(biāo)準(zhǔn)稠度、密度、比表面積、細(xì)度和膠砂流動度等常規(guī)例行性項目的測定。②水泥和熟料強度試驗以及有關(guān)強度研究試驗。③對試驗儀器、設(shè)備的一般性檢定和維修。④定期送樣受檢或進行對比試驗。3、物檢組檢測任務(wù)6二、水泥企業(yè)化驗室基本條件（一）、化驗室的環(huán)境條件（二）、生產(chǎn)控制檢驗及出廠產(chǎn)品檢驗所需設(shè)備檢驗儀器、計量器具應(yīng)有有效的計量檢定合格證，在用儀器設(shè)備的完好率達(dá)100%（三）、化驗室人員的技術(shù)能力要適應(yīng)檢驗工作的需要（四）、建立抽查對比制度（五）、建立原始記錄、臺賬和檢驗報告的填寫、編制、審核制度（六）、建立標(biāo)準(zhǔn)溶液專人管理和復(fù)標(biāo)制度（七）、技術(shù)資料檔案齊全、管理有序二、水泥企業(yè)化驗室基本條件（一）、化驗室的環(huán)境條件7三、水泥企業(yè)化驗室常用器具

及化學(xué)試劑簡介（一）、玻璃器皿玻璃器皿的性能玻璃器皿是化驗室最主要的常用儀器。雖然它會受到某些化學(xué)試劑（主要是堿）和氫氟酸的侵蝕，但對一般的分析工作還是很穩(wěn)定的。大多數(shù)玻璃器皿是用軟質(zhì)玻璃和硬質(zhì)玻璃制成的。三、水泥企業(yè)化驗室常用器具

及化學(xué)試劑簡介（一）、玻璃器皿8化驗室常用玻璃器皿化驗室常用玻璃器皿9、滴定分析容器滴定分析常用的玻璃量器有滴定管、移液管和容量瓶等夾式微量滴定管胖肚移液管不同規(guī)格容量瓶、滴定分析容器夾式微量滴定管胖肚移液管不同規(guī)格容量瓶10（二）、其他器皿1、瓷器皿2、鉑器皿3、銀器皿4、鎳器皿（二）、其他器皿11瓷器皿鉑器皿瓷器皿鉑器皿12（三）、加熱設(shè)備的使用和維護注意事項1、電爐2、高溫爐3、烘箱高溫爐（三）、加熱設(shè)備的使用和維護注意事項高溫爐13（四）、分析天平1、天平按感量可以分成三類：普通天平、分析天平、微量天平。按構(gòu)造分為機械天平和電子天平。機械天平電子天平（四）、分析天平機械天平電子天平14（五）、化學(xué)試劑1、常用化學(xué)試劑的規(guī)格2、化學(xué)試劑的類別3、化學(xué)試劑的選用與使用注意事項4、化學(xué)試劑的管理與安全存放條件5、化學(xué)試劑的取用（五）、化學(xué)試劑15化學(xué)試劑的擺放化學(xué)試劑的擺放16四、樣品的采集和制備…代表性…準(zhǔn)確性……及時性樣品四、樣品的采集和制備…代表性…準(zhǔn)確性……及時性樣品17

（一）樣品的代表性1、取樣量的確定2、保證樣品代表性的措施

（一）樣品的代表性18（二）、樣品的采取1、礦山原料取樣

2、進廠原、燃料取樣

3、生產(chǎn)過程中的取樣

4、水泥成品檢驗樣品的抽取與制備（二）、樣品的采取19（三）、樣品的制備與保管

1、樣品的制備縮分混勻過篩破碎（三）、樣品的制備與保管

1、樣品的制備縮分混勻過篩破碎202、制備試樣時應(yīng)注意的事項①在破碎、磨細(xì)樣品前，對每一件設(shè)備用品，如磨盤、顎板、制樣盒等都要用刷子刷干凈，不應(yīng)有其他樣品粉末殘留，最好再用少量待磨細(xì)的樣品清洗2-3次后再使用。

②應(yīng)盡量防止樣品小塊和粉末飛散。

③磨細(xì)過篩后的篩余一律不許棄去，須繼續(xù)進行粉碎，直至全部樣品都通過篩子為止。

2、制備試樣時應(yīng)注意的事項213、樣品的保管樣品保管主要是為對試驗結(jié)果復(fù)驗、抽查和發(fā)生質(zhì)量糾紛時進行仲裁，因此樣品一定要妥善保管，標(biāo)簽要詳細(xì)清楚。水泥、熟料等易受潮的樣品應(yīng)用封口鐵桶和帶蓋的磨口瓶保存。保存期除出廠熟料水泥需保存三個月外，其他樣品可根據(jù)情況自行決定，一般應(yīng)保存一周左右。

3、樣品的保管224、出廠水泥檢驗樣品的制樣、留樣的要求①水泥試樣通過0.9mm方孔篩，并混合均勻，注意記錄篩余物。

②每一取樣單位的水泥取樣，應(yīng)充分混勻后分成兩等份，一份供本廠做全套物理化學(xué)檢驗，一份按規(guī)定要求用雙層食品塑料袋裝好，放入密封的留樣桶內(nèi)，密封保存期為三個月（保管日期從該編號水泥最后出廠之日起計算），以便需要時，送水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)復(fù)驗或仲裁。

③檢查樣品應(yīng)于試驗前8小時送入試驗室，以保持與試驗室相同的溫度。

④留樣應(yīng)有留樣條，留樣條注明品種、強度等級、編號、包裝日期及留樣人。4、出廠水泥檢驗樣品的制樣、留樣的要求23問：為什么水泥留樣不能使用非食品塑料薄膜袋？答：非食品塑料薄膜袋上有一層增塑劑，它們大都系揮發(fā)性很強的脂類化合物。若將它用于水泥留樣包裝，這種可揮發(fā)性的有機物就會吸在水泥顆粒表面上，形成一層難透水的薄膜，阻隔水泥顆粒與水的接觸，降低水泥的水化反應(yīng)能力，使水泥強度下降。問：為什么水泥留樣不能使用非食品塑料薄膜袋？24

5、水泥廠向質(zhì)檢機構(gòu)送檢樣品的要求

水泥送檢樣分委托、監(jiān)督、報優(yōu)、抽查、對比、復(fù)驗、仲裁檢驗等類，水泥廠送檢樣品時，具體要求如下：①凡是監(jiān)督檢驗樣必須與廠自檢樣、封存樣同時抽取，隨時取樣20kg，均勻混合為三等份，一份供自檢使用，一份為封存樣，另一份為監(jiān)督樣。該樣品必須在該編號水泥出廠后三天內(nèi)寄出。

②送樣時必須使用統(tǒng)一的送樣單，詳細(xì)填寫送樣單位、樣品名稱、品種、強度等級、編號、混合材名稱及摻加量、出廠日期、檢驗日期和送樣類別。

③樣品重量至少有6kg，以便遇到特殊情況時（如試驗過程中突然停電、機械故障或人為事故造成試件損壞）或?qū)υ囼灲Y(jié)果有異議需要重檢時有足夠的樣品。

5、水泥廠向質(zhì)檢機構(gòu)送檢樣品的要求

25④樣品用雙層食品塑料袋裝好，送樣單用信封裝好放在雙層食品塑料袋之內(nèi)，外用防水包裝袋捆扎結(jié)實，以防寄送途中破損、受潮、風(fēng)化，影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

⑤企業(yè)應(yīng)及時向質(zhì)檢機構(gòu)報送本廠檢驗結(jié)果，凡監(jiān)督樣和對比樣在未收到企業(yè)檢驗報告單前，質(zhì)檢機構(gòu)不發(fā)28d檢驗報告單。

⑥凡監(jiān)督檢驗機構(gòu)抽檢樣品，必須在封樣之日起三天內(nèi)寄送指定的檢驗機構(gòu)。

⑦凡是委托樣、對比樣、代檢樣，均只對來樣負(fù)責(zé)。

⑧凡復(fù)驗、仲裁樣必須符合有關(guān)規(guī)定，否則質(zhì)檢機構(gòu)一律不予受理。④樣品用雙層食品塑料袋裝好，送樣單用信封裝好放在雙層食品塑料26五、日常例行檢驗操作注意事項（一）、生產(chǎn)控制組1、物料水分測定注意事項①大塊樣品應(yīng)先破碎到2cm以下再測定。②一般試樣在105-110℃烘干至恒重，即可測得水分含量。③天然石膏的化合水以結(jié)晶水形態(tài)存在，它失去結(jié)晶水的溫度在80-90℃，故通常測定二水石膏附著水是在45±3℃進行。④用紅外線燈烘干物料水分時，嚴(yán)防冷物觸燈，以免引起燈泡爆裂傷人。五、日常例行檢驗操作注意事項（一）、生產(chǎn)控制組272、碳酸鈣滴定值測定注意事項①加入HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時，應(yīng)隨時搖晃，以防試料粘結(jié)在瓶底，不易分解完全。②嚴(yán)格控制加熱的溫度和時間。如加熱溫度過高，時間過長，就會有HCl氣體逸出，造成測定結(jié)果偏高。加熱過程中應(yīng)將錐形瓶搖晃2-3次。③滴定時輕輕搖動錐形瓶，使不溶物于瓶底部轉(zhuǎn)動，以利終點觀察，仔細(xì)觀察上層清液的顏色變化情況。④控制溶液加入速度，不要太快，防止溶液來不及流下造成誤差，使測定結(jié)果不穩(wěn)定。2、碳酸鈣滴定值測定注意事項283、熟料中游離氧化鈣測定注意事項

①試樣和容器一定要保持干燥，以免造成測定結(jié)果偏高。②加熱溫度要控制，以免試樣在煮沸時飛濺，只要保持微沸狀態(tài)即可。③加入甘油乙醇溶液后應(yīng)立即搖動錐形瓶，使試樣分散，以防結(jié)塊。每隔5-10min搖動錐形瓶一次，防止試樣粘結(jié)瓶底。④控制煮沸時間和滴定次數(shù)。煮沸時間太長，易造成結(jié)果偏高。一般加熱2-3次，每次10min左右即可。⑤滴定之前應(yīng)先停止加熱，等冷凝液完全落下后再取下滴定，以免冷凝液損失。3、熟料中游離氧化鈣測定注意事項294、熟料立升重測定注意事項

①每次從漏斗內(nèi)向筒內(nèi)降落的物料高度要一致，筒口要刮平。②操作中要避免強烈振動。③立升重筒使用前及使用一段時間后，應(yīng)用水對其容積進行標(biāo)定。4、熟料立升重測定注意事項30（二）、物理檢驗組1、水泥比表面積測定注意事項①進行試驗前，必須檢查儀器是否漏氣。檢查方法是用膠皮塞塞緊圓筒口，抽氣，關(guān)閉活塞，在5min內(nèi)液面如未下降，就證明儀器未漏氣，否則必須找出漏氣處加以密封。②每季度必須重新校正試料層體積，避免由于圓筒磨損而造成的試驗誤差，使用濾紙改變時也應(yīng)重新校正。③使用過的濾紙不得重復(fù)使用。④水泥比表面積由兩次試驗結(jié)果的平均值確定。（二）、物理檢驗組31

2、水篩法細(xì)度檢驗操作注意事項①試驗前要仔細(xì)檢查水壓、噴頭、篩子、篩座是否符合規(guī)定要求。②沖篩時試樣在篩內(nèi)分布要均勻，篩子轉(zhuǎn)速約為50r/min為宜，防止試樣濺出篩外。③噴頭應(yīng)防止堵塞，發(fā)現(xiàn)噴頭孔洞堵塞時要及時處理。④篩子應(yīng)保持潔凈，使用后用稀乙酸進行浸泡清洗。定期用標(biāo)準(zhǔn)粉進行校驗，超出±15%范圍時應(yīng)重新更換新篩。2、水篩法細(xì)度檢驗操作注意事項32（三）、化學(xué)分析組1、燒失量測定注意事項①灼燒應(yīng)從低溫升起，對瓷坩堝有侵蝕性試樣應(yīng)在鉑坩堝中測定。②為了正確反映灼燒基化學(xué)組成，燒失量試樣和全分析試樣應(yīng)同時稱取。③燒失量的數(shù)值與灼燒的溫度和時間有直接關(guān)系，因此必須嚴(yán)格按規(guī)定控制。（三）、化學(xué)分析組332、離子交換法測定三氧化硫注意事項①適用于天然二水石膏、硬石膏為原料的水泥中三氧化硫的測定。②測定前需做空白試驗。③使用過的樹脂進行再生后可繼續(xù)使用。處理好的樹脂放置久了會逐漸釋放出游離酸，在使用前將樹脂再以蒸餾水傾洗數(shù)次。④樹脂用量不得過少，通常0.2g試樣不得少于5g，一般以10g為宜。⑤為消除碳酸的影響，交換用水必須是煮沸了的水，溫度保持在50-90℃為宜。⑥交換攪拌時間不得少于5min。⑦含有F-、Cl-、PO42-等的工業(yè)副產(chǎn)石膏生產(chǎn)的水泥不能用離子交換法測定，應(yīng)使用硫酸鋇重量法測定。2、離子交換法測定三氧化硫注意事項343、水泥中不溶物測定的注意事項①用酸溶解試樣時，須先加水，并在加水后立即攪拌，再在攪拌下加入鹽酸，可避免二氧化硅析出。用玻璃棒攪拌并壓碎塊狀物，使試樣與鹽酸充分接觸，便于可溶物全部溶解。②置于水浴上加熱15min，時間從加碳酸鈉溶液時算起。③用碳酸鈉處理后，應(yīng)先在濾紙上用水洗滌3-4次，再滴加鹽酸，使鹽酸與未洗凈的碳酸鈉充分反應(yīng)，再用熱水洗滌至無氯根反應(yīng)為止。若未用水先洗滌而立即加入鹽酸，會因為反應(yīng)劇烈使濾紙穿孔造成結(jié)果偏低。④嚴(yán)格控制加入酸、堿的濃度和浸取時間。⑤測定石膏試樣的不溶物是指酸不溶物。3、水泥中不溶物測定的注意事項35六、結(jié)束語化驗室是水泥廠的窗口單位，他代表著一個企業(yè)的管理水平和檢測水平。因此，作為一名質(zhì)量管理人員，在日常的工作中，我們要始終保持高度的工作責(zé)任心和職業(yè)道德，將細(xì)小、繁瑣的工作做好。試驗室內(nèi)部的環(huán)境衛(wèi)生、物品擺放、員工勞動紀(jì)律、抽查對比等都應(yīng)作為日常工作重點加強督查。把海螺建成國際知名品牌是我們質(zhì)量管理工作者的最終目標(biāo)，我們要始終以嚴(yán)謹(jǐn)務(wù)實的工作態(tài)度，扎實開展好化驗室內(nèi)部基礎(chǔ)管理工作。六、結(jié)束語化驗室是水泥廠的窗口單位，他代表著一個企業(yè)的管理水36

謝謝

2012年11月13日

37授課人：安雪蓮白馬山水泥廠質(zhì)控處處長2022年12月24日淺淡水泥企業(yè)化驗室基礎(chǔ)管理知識授課人：安雪蓮淺淡水泥企業(yè)化驗室基礎(chǔ)管理知識一、化驗室的性質(zhì)和職責(zé)、工作任務(wù)

（一）化驗室的性質(zhì)公平性權(quán)威性原則性一、化驗室的性質(zhì)和職責(zé)、工作任務(wù)公平性權(quán)威性原則性394、質(zhì)量統(tǒng)計化驗室5、試驗研究

3、出廠熟料和水泥的確認(rèn)、驗證1、質(zhì)量檢驗2、質(zhì)量控制（二）、化驗室的職責(zé)4、質(zhì)量統(tǒng)計化驗室5、試驗研究40（三）、分析、生產(chǎn)控制、物檢組的檢測任務(wù)1、分析組檢測任務(wù)①原料、燃料、熟料和水泥的化學(xué)成分全分析。②煤的工業(yè)分析和灰分成分全分析，混合材全分析。③常用試劑的配制和標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定。④部分研究試驗項目的試驗（鉀鈉測定、油質(zhì)分析等）。（三）、分析、生產(chǎn)控制、物檢組的檢測任務(wù)412、生產(chǎn)控制組的檢測任務(wù)①碳酸鈣滴定值、細(xì)度、水分、粒度、三氧化硫、游離氧化鈣、立升重、分解率、快速灰分等測定。②水泥混合材摻入量的測定。③原料、燃料的堆放與使用管理。④質(zhì)量調(diào)度工作等。2、生產(chǎn)控制組的檢測任務(wù)423、物檢組檢測任務(wù)①安定性、凝結(jié)時間、標(biāo)準(zhǔn)稠度、密度、比表面積、細(xì)度和膠砂流動度等常規(guī)例行性項目的測定。②水泥和熟料強度試驗以及有關(guān)強度研究試驗。③對試驗儀器、設(shè)備的一般性檢定和維修。④定期送樣受檢或進行對比試驗。3、物檢組檢測任務(wù)43二、水泥企業(yè)化驗室基本條件（一）、化驗室的環(huán)境條件（二）、生產(chǎn)控制檢驗及出廠產(chǎn)品檢驗所需設(shè)備檢驗儀器、計量器具應(yīng)有有效的計量檢定合格證，在用儀器設(shè)備的完好率達(dá)100%（三）、化驗室人員的技術(shù)能力要適應(yīng)檢驗工作的需要（四）、建立抽查對比制度（五）、建立原始記錄、臺賬和檢驗報告的填寫、編制、審核制度（六）、建立標(biāo)準(zhǔn)溶液專人管理和復(fù)標(biāo)制度（七）、技術(shù)資料檔案齊全、管理有序二、水泥企業(yè)化驗室基本條件（一）、化驗室的環(huán)境條件44三、水泥企業(yè)化驗室常用器具

及化學(xué)試劑簡介（一）、玻璃器皿玻璃器皿的性能玻璃器皿是化驗室最主要的常用儀器。雖然它會受到某些化學(xué)試劑（主要是堿）和氫氟酸的侵蝕，但對一般的分析工作還是很穩(wěn)定的。大多數(shù)玻璃器皿是用軟質(zhì)玻璃和硬質(zhì)玻璃制成的。三、水泥企業(yè)化驗室常用器具

及化學(xué)試劑簡介（一）、玻璃器皿45化驗室常用玻璃器皿化驗室常用玻璃器皿46、滴定分析容器滴定分析常用的玻璃量器有滴定管、移液管和容量瓶等夾式微量滴定管胖肚移液管不同規(guī)格容量瓶、滴定分析容器夾式微量滴定管胖肚移液管不同規(guī)格容量瓶47（二）、其他器皿1、瓷器皿2、鉑器皿3、銀器皿4、鎳器皿（二）、其他器皿48瓷器皿鉑器皿瓷器皿鉑器皿49（三）、加熱設(shè)備的使用和維護注意事項1、電爐2、高溫爐3、烘箱高溫爐（三）、加熱設(shè)備的使用和維護注意事項高溫爐50（四）、分析天平1、天平按感量可以分成三類：普通天平、分析天平、微量天平。按構(gòu)造分為機械天平和電子天平。機械天平電子天平（四）、分析天平機械天平電子天平51（五）、化學(xué)試劑1、常用化學(xué)試劑的規(guī)格2、化學(xué)試劑的類別3、化學(xué)試劑的選用與使用注意事項4、化學(xué)試劑的管理與安全存放條件5、化學(xué)試劑的取用（五）、化學(xué)試劑52化學(xué)試劑的擺放化學(xué)試劑的擺放53四、樣品的采集和制備…代表性…準(zhǔn)確性……及時性樣品四、樣品的采集和制備…代表性…準(zhǔn)確性……及時性樣品54

（一）樣品的代表性1、取樣量的確定2、保證樣品代表性的措施

（一）樣品的代表性55（二）、樣品的采取1、礦山原料取樣

2、進廠原、燃料取樣

3、生產(chǎn)過程中的取樣

4、水泥成品檢驗樣品的抽取與制備（二）、樣品的采取56（三）、樣品的制備與保管

1、樣品的制備縮分混勻過篩破碎（三）、樣品的制備與保管

1、樣品的制備縮分混勻過篩破碎572、制備試樣時應(yīng)注意的事項①在破碎、磨細(xì)樣品前，對每一件設(shè)備用品，如磨盤、顎板、制樣盒等都要用刷子刷干凈，不應(yīng)有其他樣品粉末殘留，最好再用少量待磨細(xì)的樣品清洗2-3次后再使用。

②應(yīng)盡量防止樣品小塊和粉末飛散。

③磨細(xì)過篩后的篩余一律不許棄去，須繼續(xù)進行粉碎，直至全部樣品都通過篩子為止。

2、制備試樣時應(yīng)注意的事項583、樣品的保管樣品保管主要是為對試驗結(jié)果復(fù)驗、抽查和發(fā)生質(zhì)量糾紛時進行仲裁，因此樣品一定要妥善保管，標(biāo)簽要詳細(xì)清楚。水泥、熟料等易受潮的樣品應(yīng)用封口鐵桶和帶蓋的磨口瓶保存。保存期除出廠熟料水泥需保存三個月外，其他樣品可根據(jù)情況自行決定，一般應(yīng)保存一周左右。

3、樣品的保管594、出廠水泥檢驗樣品的制樣、留樣的要求①水泥試樣通過0.9mm方孔篩，并混合均勻，注意記錄篩余物。

②每一取樣單位的水泥取樣，應(yīng)充分混勻后分成兩等份，一份供本廠做全套物理化學(xué)檢驗，一份按規(guī)定要求用雙層食品塑料袋裝好，放入密封的留樣桶內(nèi)，密封保存期為三個月（保管日期從該編號水泥最后出廠之日起計算），以便需要時，送水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗機構(gòu)復(fù)驗或仲裁。

③檢查樣品應(yīng)于試驗前8小時送入試驗室，以保持與試驗室相同的溫度。

④留樣應(yīng)有留樣條，留樣條注明品種、強度等級、編號、包裝日期及留樣人。4、出廠水泥檢驗樣品的制樣、留樣的要求60問：為什么水泥留樣不能使用非食品塑料薄膜袋？答：非食品塑料薄膜袋上有一層增塑劑，它們大都系揮發(fā)性很強的脂類化合物。若將它用于水泥留樣包裝，這種可揮發(fā)性的有機物就會吸在水泥顆粒表面上，形成一層難透水的薄膜，阻隔水泥顆粒與水的接觸，降低水泥的水化反應(yīng)能力，使水泥強度下降。問：為什么水泥留樣不能使用非食品塑料薄膜袋？61

5、水泥廠向質(zhì)檢機構(gòu)送檢樣品的要求

水泥送檢樣分委托、監(jiān)督、報優(yōu)、抽查、對比、復(fù)驗、仲裁檢驗等類，水泥廠送檢樣品時，具體要求如下：①凡是監(jiān)督檢驗樣必須與廠自檢樣、封存樣同時抽取，隨時取樣20kg，均勻混合為三等份，一份供自檢使用，一份為封存樣，另一份為監(jiān)督樣。該樣品必須在該編號水泥出廠后三天內(nèi)寄出。

②送樣時必須使用統(tǒng)一的送樣單，詳細(xì)填寫送樣單位、樣品名稱、品種、強度等級、編號、混合材名稱及摻加量、出廠日期、檢驗日期和送樣類別。

③樣品重量至少有6kg，以便遇到特殊情況時（如試驗過程中突然停電、機械故障或人為事故造成試件損壞）或?qū)υ囼灲Y(jié)果有異議需要重檢時有足夠的樣品。

5、水泥廠向質(zhì)檢機構(gòu)送檢樣品的要求

62④樣品用雙層食品塑料袋裝好，送樣單用信封裝好放在雙層食品塑料袋之內(nèi)，外用防水包裝袋捆扎結(jié)實，以防寄送途中破損、受潮、風(fēng)化，影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

⑤企業(yè)應(yīng)及時向質(zhì)檢機構(gòu)報送本廠檢驗結(jié)果，凡監(jiān)督樣和對比樣在未收到企業(yè)檢驗報告單前，質(zhì)檢機構(gòu)不發(fā)28d檢驗報告單。

⑥凡監(jiān)督檢驗機構(gòu)抽檢樣品，必須在封樣之日起三天內(nèi)寄送指定的檢驗機構(gòu)。

⑦凡是委托樣、對比樣、代檢樣，均只對來樣負(fù)責(zé)。

⑧凡復(fù)驗、仲裁樣必須符合有關(guān)規(guī)定，否則質(zhì)檢機構(gòu)一律不予受理。④樣品用雙層食品塑料袋裝好，送樣單用信封裝好放在雙層食品塑料63五、日常例行檢驗操作注意事項（一）、生產(chǎn)控制組1、物料水分測定注意事項①大塊樣品應(yīng)先破碎到2cm以下再測定。②一般試樣在105-110℃烘干至恒重，即可測得水分含量。③天然石膏的化合水以結(jié)晶水形態(tài)存在，它失去結(jié)晶水的溫度在80-90℃，故通常測定二水石膏附著水是在45±3℃進行。④用紅外線燈烘干物料水分時，嚴(yán)防冷物觸燈，以免引起燈泡爆裂傷人。五、日常例行檢驗操作注意事項（一）、生產(chǎn)控制組642、碳酸鈣滴定值測定注意事項①加入HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時，應(yīng)隨時搖晃，以防試料粘結(jié)在瓶底，不易分解完全。②嚴(yán)格控制加熱的溫度和時間。如加熱溫度過高，時間過長，就會有HCl氣體逸出，造成測定結(jié)果偏高。加熱過程中應(yīng)將錐形瓶搖晃2-3次。③滴定時輕輕搖動錐形瓶，使不溶物于瓶底部轉(zhuǎn)動，以利終點觀察，仔細(xì)觀察上層清液的顏色變化情況。④控制溶液加入速度，不要太快，防止溶液來不及流下造成誤差，使測定結(jié)果不穩(wěn)定。2、碳酸鈣滴定值測定注意事項653、熟料中游離氧化鈣測定注意事項

①試樣和容器一定要保持干燥，以免造成測定結(jié)果偏高。②加熱溫度要控制，以免試樣在煮沸時飛濺，只要保持微沸狀態(tài)即可。③加入甘油乙醇溶液后應(yīng)立即搖動錐形瓶，使試樣分散，以防結(jié)塊。每隔5-10min搖動錐形瓶一次，防止試樣粘結(jié)瓶底。④控制煮沸時間和滴定次數(shù)。煮沸時間太長，易造成結(jié)果偏高。一般加熱2-3次，每次10min左右即可。⑤滴定之前應(yīng)先停止加熱，等冷凝液完全落下后再取下滴定，以免冷凝液損失。3、熟料中游離氧化鈣測定注意事項664、熟料立升重測定注意事項

①每次從漏斗內(nèi)向筒內(nèi)降落的物料高度要一致，筒口要刮平。②操作中要避免強烈振動。③立升重筒使用前及使用一段時間后，應(yīng)用水對其容積進行標(biāo)定。4、熟料立升重測定注意事項67（二）、物理檢驗組1、水泥比表面積測定注意事項①進行試驗前，必須檢查儀器是否漏氣。檢查方法是用膠皮塞塞緊圓筒口，抽氣，關(guān)閉活塞，在5min內(nèi)液面如未下降，就證明儀器未漏氣，否則必須找出漏氣處加以密封。②每季度必須重新校正試料層體積，避免由于圓筒磨損而造成的試驗誤差，使用濾紙改變時也應(yīng)重新校正。③使用過的濾紙不得重復(fù)使用。④水泥比表面積由兩次試驗結(jié)果的平均值確定。（二）、物理檢驗組68

2、水篩法細(xì)度檢驗操作注意事項①試驗前要仔細(xì)檢查水壓、噴頭、篩子、篩座是否符合規(guī)定要求。②沖篩時試樣在篩內(nèi)分布要均勻，篩子轉(zhuǎn)速約為50r/min為宜，防止試樣濺出篩外。③噴頭應(yīng)防止堵塞，發(fā)現(xiàn)噴頭孔洞堵塞時要及時處理。④篩子應(yīng)保持潔凈，使用后用稀乙酸進行浸泡清洗