高分子研究方法2017sem及能譜部分

第三 掃描電子顯微鏡

一、光學(xué)顯微鏡、透射電鏡與掃描電鏡的第一 第二 第三 第四

熱場發(fā)射掃描電

冷場發(fā)射掃描電

電子光學(xué)系樣品室和進(jìn)樣系信號檢測顯示系（數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)真空系電源系環(huán)境控制系。。

掃描電鏡的電子光學(xué)系1①電子槍

鎢陰

熱場發(fā)

0mA0 15 30②掃描電鏡的透作用：縮子束斑 弱勵磁→焦距變?nèi)鮿畲拧咕嘧?/p>

正聚焦在試樣表（調(diào)節(jié)圖像聚焦）張開角徑越小，焦深越2掃描線圈——使入 與顯示器同步掃描

2、樣品室—空間大，可安裝各種樣品臺和檢測掃描成

SUPRA55樣品S-4700樣品過渡

樣品過渡開放式 二次電子信Secondary特征X

入射電子二次電背散射電吸收電試透射電

入射電子與樣品中弱束縛價電子非彈性散射結(jié)果而發(fā)射的二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV的電子統(tǒng)稱二次電子僅在樣品表面5-10nm的深度內(nèi)才能逸出表面,是二次電子像分辨率高的重要原因之一。（特性3背散射電子信 ,,油擴(kuò)散泵有效真空度輪分子泵、離提供電鏡所需的真空度Sn/4 低真空掃描電鏡的樣品室樣品室則由機(jī)械低真空和環(huán)境

ZEISS低真空二次電低真空技術(shù)可以做到一般的非導(dǎo)體，如陶瓷、塑料、頭發(fā)等可以直接觀察而且可以對含有水分的生物樣品比如昆蟲,細(xì)胞,植物,微生物也可以直接觀察。大麗花40Pa,13低真空檢測

5、顯示系統(tǒng)（數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將模擬信號進(jìn)行數(shù)模轉(zhuǎn)換（A/D），輸入計(jì)算機(jī)為數(shù)字圖像顯示 ，并可進(jìn)行后期分析處理電源及電氣控制部分1、高壓發(fā)生器（恒壓2、磁透鏡電源（穩(wěn)流3、掃描電源（輸出鋸齒波調(diào)節(jié)頻率——改變掃描速度調(diào)節(jié)電流強(qiáng)度——改變放大倍數(shù)。4、控制系統(tǒng)（常規(guī)供電環(huán)境控室溫控制、電

第二 10kV入射電子產(chǎn)生的電子能量分5二次電子產(chǎn)額與

入射角EEEE 入射電子能量圖中：二次電子產(chǎn)額與入射電子能量關(guān)系示意E’——第一截止能量，E”——第二截止能量

入射 二次電子產(chǎn)高δδ

背散射電背散射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)的增1原子序數(shù)原子序數(shù)功函數(shù)6背散射電

二、襯度——影響襯度的因素（傾斜效應(yīng) ，入射角，集角不同低位電子像 相對于通常的二次電子像(SEI)，低位電子像(LEI)類似

在背散射電子像中更明顯。Al-Si的襯度約 掃描線圈——使入 與顯示器同步掃描

電子能量過濾 辨率較高掃描成

背散射電子像：包含成分信息，可區(qū)分原子序數(shù)不同的材質(zhì)，但分辨率較低。Sn/

混合像：以一定比例和算法混合上述兩種圖像，獲得形貌與成分兼顧的圖像7多通道背散射電子信號處 不同的磁場強(qiáng)度分布，也可以形成襯度4、樣品充電（荷電效應(yīng)）：產(chǎn)生過強(qiáng)襯度面鍍導(dǎo)電膜

樣品表面充電引起的過強(qiáng)

正常襯

掃描電鏡的襯基本符合肉眼觀察事物的直觀經(jīng)驗(yàn)。雖然物理過程并不相同。(注意“照明效果”差別二次電背散射電

入射電子在試樣中的擴(kuò)典型影“亮邊”（數(shù)納米

邊緣效三、分辨率的影響襯度定義C

信/噪比影響襯度分辨率人眼可分辨兩個像素的不同亮度即襯度限信噪比為

襯度極限 CCS11iS信/ n8 斑，辨但斑小信號，噪比低一取12 為下。

分辨率取決的散射圍二次電子：四、放大倍數(shù)TEM標(biāo)示的放大倍數(shù)MM1M2M

M 圖像寬 ：：MM0.2mm有 有效放大倍數(shù)9光學(xué)顯微鏡和SEM

景深與焦深景深(Df)：試樣在物平面沿軸前后移動而不使分辨 下降的距離（2L），即物的空間距離。Df2 焦深(DL)（2LM2），即像的空間距離，M為放大倍數(shù)。試 簡單對試樣的電子損傷小保真度高

DDM1、試樣的污染和損傷第三節(jié)第三節(jié)掃描電鏡制樣與應(yīng)用實(shí)例照射 照射2、不導(dǎo)電試樣表面的電荷積累產(chǎn)生一些亮的掃描線畫面移動或圖像畸變產(chǎn)生異常襯度避免電荷積累的方法噴鍍導(dǎo)電膜降低加速電壓試樣傾斜低真空模式

合成纖維的電荷積

3、輕元素，電 深度大掃掃描電鏡試樣原--自然干 --紅外燈烘--真空--溶劑置 --超臨界干--冷凍干 表面導(dǎo)樣品 照射下穩(wěn)定--離子濺 --真空蒸--保留或揭示樣品中 的結(jié)構(gòu)聚合物、生物試所有樣品必須充分干燥，不能含有溶劑、水份和乳液樣品用超聲分散后滴在蓋玻片（或硅片）上，蓋玻片固定在樣品臺上。塊狀樣品應(yīng)使觀察面向上，注意表面不能有污染膠在樣品臺上粘牢不導(dǎo)電的樣品應(yīng)鍍金，以改善導(dǎo)電性，提高二次電必須帶水觀察的試樣，可以考慮環(huán)境SEM。然后用導(dǎo)產(chǎn)率金屬試除Zeiss部分型號，部分型號特定工作模式下，樣品不能帶有磁性。特別是磁性粉末樣品不允許進(jìn)入樣品室。如果是鐵磁性塊狀樣品，必須盡可能減小樣品尺寸（通常不大于 粉末試上，然后將蓋玻片固定在樣品臺上表面不導(dǎo)電的樣品需鍍膜

其它注意事薄膜樣品應(yīng)將待觀察薄膜樣品應(yīng)將待觀察面向上粘在樣品臺上，觀面不能沾染灰塵或有其它污有微孔的薄膜不要用導(dǎo)電膠固樣品臺上。要進(jìn)行能譜分析的樣品，不能鍍金膜，對于不電的樣品，為使其導(dǎo)電，應(yīng)鍍碳膜（碳、銅、銀）膠（銀、碳）

2、粉末（粒徑在10微米以下）固定方法3、大顆粒固定方法

4、纖維固定方法（10微米以上

6、觀察軟纖維、薄膜的斷面及顆粒內(nèi)部的用環(huán)氧樹脂（或市面上出售的AB膠）包

纖維包埋示意 顆粒包埋示意5、斷口或薄膜固定方

鋁

待后用，取下包埋塊，或者，用液氮進(jìn)行淬斷7、塊狀樣品斷口

離子拋樣樣 浸入液氮中冷

取出后迅速使其脆紡織纖維表面研究

應(yīng)用實(shí)

家兔毛狐貍毛表碳纖維表面形表皮被破壞芳綸纖維表

螺旋狀的碳納米芳綸纖維碳纖維斷斷碳纖維斷

單向過濾管截③內(nèi)部結(jié)構(gòu)

塊狀試樣可觀察研究斷口形貌和高分子合金共混體系

中空纖維內(nèi)部的

聚合物共PEH/PEB中的相分離誘導(dǎo)結(jié)晶AmorphousPEB-richphasewasremovedby 貌（失效分析聚合物材料韌性斷裂

不銹鋼斷

脆性斷裂斷 石粉末、乳液顆粒 石觀察顆粒形態(tài)、大小以及表面形貌

半透膜斷半透膜表半透膜斷半透膜表泡孔材

環(huán)氧樹脂/碳黑泡孔材復(fù)合材

球晶PP球氟塑料球晶（離子刻蝕PP球心血管支心血管支

碳納米管負(fù)載水納米碳納米碳纖第三第三 掃描電子顯微鏡第一 第二 第三 第四 110.1SecondaryelectronimageofresistonSiat1kVand0.1kV,低加低加速電壓對成像的意義加速電壓的選加速電壓高，圖像分辨率高，信噪比高，但會使圖像邊緣此外，因 導(dǎo)電性不好的樣品，宜選用較低的加速電壓

105

13Uncoatedlatexspheresat1.47kVand1.08Adifferenceof390Uncoatedfiltersampleat0.25 Filtersamplecoatedfor5swithimagedat1斑大小的 電流，有些模式 斑大（也即探針電流大），信號強(qiáng)，圖像噪音小，但分辨率較低，樣品表面易平

像散導(dǎo)致像在一個方向加長，另一個方向變短。透y物 最小變形yxO有像 無像透有像 無像聚焦、消像 散 。消像像 像工作距離的

在對宋哥窯青釉葵瓣口盤進(jìn)行無分析測試時發(fā) 損壞。事故的主要原是由 科研人員操 ，導(dǎo)致樣臺上升距離過大，致使國家一 青釉WD=3WD=3WD=12景深(Df)：試樣在物平面沿軸前后移動而不使分辨 下降的距離（2L），即物的空間距離。Df2 DM焦深(DDM光光闌的選Smallaperture(b)providesenhanceddepthoffieldcomparedwithlargeaperture(a).二次二次電子圖背散射電子圖第四 第一 第二 第三 面掃描和線掃第四節(jié)

“朝發(fā)軔于蒼梧兮，夕余至乎玄圃《楚辭·離騷 ：「玄圃，神山，在昆侖之上?！痘茨献印稩ntensity集注：“軔，支車木也，將行則發(fā)Intensity Energy （Bremsstrahlung,braking突 軔致輻射的X射線譜往往是連續(xù)譜，這是由于在作為靶子的原子核電磁場作用下，帶電粒子的速度是連續(xù)變化的。軔致輻射的強(qiáng)度與靶核電荷（原子序數(shù)）的平方成正比。

入射韌致輻

K、L、等線系名：

入射電被激發(fā)電 N軔致輻軔臨界激發(fā)電壓

得第二 Energy-dispersiveX-ray一、能譜儀的組成及工作原理

能譜儀采用高效率Si（Li)探測器進(jìn)行檢 電子計(jì)算電子計(jì)算晶Si(輸探的元素。厚度為

可伸縮能譜探測回回縮狀態(tài)，有效保護(hù)晶不影響物鏡磁角伸展?fàn)顟B(tài)，獲得最角 cE需制冷量小，可集成電制冷器件實(shí)現(xiàn)EDS探測器在掃描電鏡樣品室中的位器 器輸出裝置組成

劃重EDS定性分一般濃度在0.1％(wt)以上的元素才能有效不同元素峰位可 ，甚至有干擾峰（逃逸），個峰（線系④逃逸峰

SiK能量大于1.84keV的X射線均有可能產(chǎn)生逃逸峰，位置在主峰左側(cè)相距1.74keV

晶

零峰：由脈沖處理器在處自己發(fā)生的峰，顯示處理器的漂移程度，在定量分析中自動校準(zhǔn)精度、監(jiān)測噪音。

修正公式

式中

；；—標(biāo)樣的X射線強(qiáng)度劃重EDS定量分峰較強(qiáng)不代表量較通常對于含量1%以上的元素才有定量意

檢測器位置的X射線出射收集立體工作距較高的出射角，X射線被吸收少，檢出信較高的出射角，X射線被吸收少，檢出信號強(qiáng)度大，對定量分析有力。但隨著角增大，出射強(qiáng)度變化趨于平緩。離極靴太近，難以實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步增大。探

-射線信號探測的方向性背散射電

A=較高的高能 峰B=正 C=較高的低能端峰

CC出射角在C最高而在A點(diǎn)最低。樣X-射線的吸

相互作用

成分均勻的同一顆粒上3個位置的3個不同