半仿生香料提取技術(shù)研究及應(yīng)用

《半仿生香料提取技術(shù)研究及應(yīng)用》技術(shù)報(bào)告項(xiàng)目立項(xiàng)的依據(jù)及意義在全世界越來(lái)越關(guān)注吸煙與健康的今天，消費(fèi)者希望能有一種焦油及有害成分含量不高、香氣充溢、能緩解身體及其他方面不適的卷煙，既能滿足吸食要求,又能減少危害。隨著國(guó)家煙草專賣局大力推進(jìn)低焦油卷煙的開(kāi)發(fā)，卷煙本身的香氣、勁頭和濃度都會(huì)下降。目前，增加卷煙香氣主要通過(guò)加香加料進(jìn)行彌補(bǔ)，增加卷煙勁頭和濃度則主要是通過(guò)煙草提取物來(lái)解決，但是，也只能部分彌補(bǔ)，無(wú)法完全滿足消費(fèi)者的吸食要求。而且目前煙葉供應(yīng)趨緊，煙草提取物的生產(chǎn)量受到了限制，亟需找到與煙草提取物類似的香料進(jìn)行補(bǔ)充。煙草的濃度和勁頭主要由生物堿提供，而天然植物中生物堿的分布廣泛，大量存在于植物的根、莖、葉、花、果實(shí)中。生物堿的結(jié)構(gòu)十分豐富，如吡啶類生物堿、莨菪烷類生物堿、異喹啉類生物堿、吲哚類生物堿、萜類生物堿、甾體類生物堿、有機(jī)胺類生物堿等。因此，通過(guò)對(duì)富含生物堿類的植物進(jìn)行提取，制備富含生物堿類的天然香料，使它們具備類似煙草提取物能夠增加煙氣勁頭和濃度的作用，同時(shí)又不破壞煙草本香，具有非常重要的意義。然而生物堿性質(zhì)復(fù)雜，同一種植物中可能存在多種性質(zhì)的生物堿，它們的溶解性及酸堿性都有所不同，使用普通提取技術(shù)很難將所有性質(zhì)的生物堿完全富集，而半仿生提取技術(shù)（簡(jiǎn)稱SBE）可以較好的解決多種成分的富集。SBE法是從生物藥劑學(xué)的角度，將整體藥物研究法與分子藥物研究法相結(jié)合，模擬藥物轉(zhuǎn)運(yùn)吸收的環(huán)境，采用活性指導(dǎo)下的導(dǎo)向分離方法，是經(jīng)消化道口服給藥的制劑設(shè)計(jì)的一種新的提取工藝。SBE法是通過(guò)多級(jí)溶媒處理藥材，每一級(jí)溶媒可以靶向性提取藥材中的一種或一類成分，同時(shí)不破壞其它成分，然后將每一級(jí)溶媒的提取物處理后，進(jìn)行混合，這樣既達(dá)到了在單級(jí)提取時(shí)的靶向性，又保證了提取成分的多樣性，有效成分流失少。因此SBE提取法非常適合性質(zhì)復(fù)雜的生物堿，也可以運(yùn)用到其它成分的富集中。此外，有報(bào)道證實(shí)，吸煙對(duì)血管壁有收縮作用，造成一定程度上的血壓、血脂升高，而很多生物堿類成分具有很好的降壓、降脂作用，項(xiàng)目負(fù)責(zé)人已經(jīng)建立了很成熟的降壓降脂模型平臺(tái)，可以從藥效學(xué)的角度來(lái)研究生物堿類香料對(duì)人體血壓血脂的作用，可以對(duì)生物堿類煙用香料的藥效作用進(jìn)行客觀的評(píng)價(jià)。通過(guò)本項(xiàng)目的實(shí)施，可以運(yùn)用先進(jìn)的半仿生提取技術(shù)開(kāi)發(fā)生物堿類煙用香料，起到增加煙氣濃度和勁頭的作用，又可以對(duì)生物堿類香料的藥效學(xué)進(jìn)行一個(gè)客觀評(píng)價(jià)，這對(duì)系統(tǒng)開(kāi)發(fā)生物堿類煙用香料具有十分重要的意義。技術(shù)路線和實(shí)施方案半仿生技術(shù)對(duì)富含生物堿類植物的有效成分的提?。嚎紤]生物堿化學(xué)結(jié)構(gòu)繁多，將采取半仿生的方式提取有效成分，同時(shí)考慮到煙草中生物堿的種類很多，一種生物堿不一定能夠起到類似煙草提取物的作用，可以考慮采用多種富含生物堿的植物進(jìn)行復(fù)配提取，從而模擬煙草中生物堿的多樣性。煙氣藥理實(shí)驗(yàn)：比較普通卷煙和制備卷煙煙氣對(duì)小鼠血壓和血脂的影響。技術(shù)路線項(xiàng)目試驗(yàn)情況1.實(shí)驗(yàn)主要儀器提取實(shí)驗(yàn)儀器（天津玻璃儀器廠），高效液相色譜儀DIONEXU3000色譜系統(tǒng)，配DAD檢測(cè)器（美國(guó)戴安公司）；紫外分光光度計(jì)（LambdaBio40UV-VIS，美國(guó)PE公司）；BP221S型分析天平，感量0.1mg（德國(guó)Sartorius公司）2.實(shí)驗(yàn)方法半仿生技術(shù)對(duì)富含生物堿類植物的有效成分的提?。嚎紤]生物堿化學(xué)結(jié)構(gòu)繁多，將采取半仿生的方式提取有效成分，同時(shí)考慮到煙草中生物堿的種類很多，一種生物堿不一定能夠起到類似煙草提取物的作用，可以考慮采用多種富含生物堿的植物進(jìn)行復(fù)配提取，從而模擬煙草中生物堿的多樣性。煙氣藥理實(shí)驗(yàn)：比較普通卷煙和制備卷煙煙氣對(duì)小鼠血壓和血脂的影響。3.提取物應(yīng)用驗(yàn)證方法效果評(píng)價(jià)先請(qǐng)3人評(píng)價(jià)小組進(jìn)行萃取物的初步感官及效果評(píng)價(jià)，若有效果進(jìn)行初步梯度效果評(píng)價(jià)。若效果明顯，則進(jìn)行正常工序效果實(shí)驗(yàn)，并請(qǐng)7人評(píng)價(jià)小組進(jìn)行效果應(yīng)用評(píng)價(jià)。最后做效果的穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)7人評(píng)價(jià)小組進(jìn)行連續(xù)3周的復(fù)評(píng)。

第一章天然植物原料的篩選通過(guò)資料文獻(xiàn)的調(diào)研，對(duì)天然植物中生物堿的存在形式、種類、提取的難易程度等進(jìn)行了初評(píng)，篩選出富含生物堿的原料35種。對(duì)這35種原料進(jìn)行了初步的實(shí)驗(yàn)和評(píng)價(jià)，選出有應(yīng)用前景的原料16種，進(jìn)行研究。具體種類見(jiàn)下表，表中按植物的生長(zhǎng)部位，將這16種原料分為葉、根、花、果實(shí)四大部分。表1用于本項(xiàng)目研究的天然植物原料生長(zhǎng)部位原料名稱來(lái)源主要成分葉西湖龍井山茶科常綠灌木或小喬木植物葉茶氨酸游離氨基酸咖啡堿五峰茶山茶科常綠灌木或小喬木植物葉茶氨酸游離氨基酸咖啡堿紫蘇葉唇形科紫蘇屬紫蘇葉黃酮類化合物香豆素類生物堿柏木葉柏科柏木屬柏木樹(shù)的葉揮發(fā)油黃酮類生物堿香豆素根甜菜藜科甜菜屬甜菜甜菜堿甜菜色素鳶尾鳶尾科鳶尾屬鳶尾異黃酮甾類蒽醌類生物堿防風(fēng)傘形科防風(fēng)屬防風(fēng)揮發(fā)油香豆素生物堿類纈草敗醬科纈草揮發(fā)油、環(huán)烯醚萜、生物堿類、有機(jī)酸、黃酮、皂甙、樹(shù)脂及多糖花茉莉花木犀科素馨屬茉莉花茶多酚游離氨基酸、黃酮類化合物咖啡堿丁香花木犀科丁香屬丁香油酚三萜化合物生物堿類金合歡豆科金合歡屬揮發(fā)油香豆素類生物堿類菊花菊科菊屬揮發(fā)油黃酮類生物堿類果實(shí)無(wú)花果?？崎艑贌o(wú)花果果實(shí)琥珀酸丙二酸奎尼酸生物堿咖啡豆茜草科常綠小喬木所結(jié)果實(shí)咖啡因碳水化合物可可梧桐科可可屬果實(shí)咖啡因脂肪含氮化合物可可堿紅棗鼠李科棗屬成熟果實(shí)環(huán)肽生物堿茉莉花1.簡(jiǎn)介木樨科素馨屬常綠灌木或藤本植物的統(tǒng)稱，原產(chǎn)于印度、巴基斯坦，中國(guó)早已引種，并廣泛地種植。枝條細(xì)長(zhǎng)小枝有棱角，有時(shí)有毛，略呈藤本狀。單葉對(duì)生，光亮，寬卵形或橢圓形，葉脈明顯，葉面微皺，葉柄短而向上彎曲，有短柔毛。初夏由葉腋抽出新梢，頂生聚傘花序，頂生或腋生，有花3-9朵，通常三到四朵，花冠白色，極芳香。大多數(shù)品種的花期6-10月，由初夏至晚秋開(kāi)花不絕，落葉型的冬天開(kāi)花，花期11月至第二年3月。主要化學(xué)成分：茉莉花主要成分為苯甲醇及其酯類、茉莉花素、芳樟醇、安息香酸芳樟醇酯、生物堿、甾醇。2.工藝1酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為12半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表2表2半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:108013醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表3醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表4茉莉花提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1煙氣狀態(tài)好，較細(xì)膩，香調(diào)高，有殘留，有茉莉清香半仿生2舌面有涂層感，香氣不夠透發(fā)，香氣豐富性提高3香氣有輕微的甜感，煙氣協(xié)調(diào)性可以，上腭有刺激，舌面有殘留可以接受。4香氣透發(fā)性較好，煙氣柔和，有甜味感口腔有苦感醇水5煙氣發(fā)散，香氣混濁，舌面有殘留6煙氣發(fā)干，口腔刺激大，舌面有尖刺感7香氣透發(fā)性較好，刺激性和煙氣濃度增大，口腔殘留增多加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表5加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）香氣有輕微的甜感，協(xié)調(diào)性較好加料（0.04%）香氣有輕微的甜感，協(xié)調(diào)性較好，煙氣豐富性增加加料（0.06%）香氣有輕微的甜感，協(xié)調(diào)性較好，透發(fā)性較好加料（0.08%）香氣有輕微的甜感，協(xié)調(diào)性較好，煙氣柔和，透發(fā)性好加料（0.1%）香氣有輕微的甜感，協(xié)調(diào)性較好，舌面有輕微殘留效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)評(píng)價(jià)結(jié)果可知，茉莉花整體評(píng)價(jià)效果較好，尤其是口腔甜感明顯，煙氣協(xié)調(diào)性好，雖有輕微殘留，但不影響評(píng)吸，建議在后續(xù)工藝中進(jìn)行除雜處理，進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。紫蘇葉1.簡(jiǎn)介一年生草本，高60～90cm，上部有白色柔毛。葉對(duì)生，葉片卵圓形或圓形，長(zhǎng)3～9.5cm，寬2～8cm，先端漸尖或尾尖，基部近圓形，邊緣有粗鋸齒，兩面呈紫紅色，淡紅色，有腺點(diǎn)。花期7-8月，果期9-10月。主要化學(xué)成分：葉的揮發(fā)油中含異白蘇烯酮,全草含揮發(fā)油約0.5%，內(nèi)含紫蘇醛約55%，左旋檸檬烯20-30%及α-蒎烯少量。還含精氨酸、枯酸、矢車菊素3-(6-對(duì)香豆-β-D-葡萄糖甙)，5-β-D-葡萄糖甙。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表6半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表7醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)首先請(qǐng)3人評(píng)價(jià)小組用聞香紙涂抹進(jìn)行卷煙評(píng)價(jià)，若有一定的改善效果，進(jìn)一步根據(jù)提取物性質(zhì)采用加香或加料再評(píng)價(jià)。表8紫蘇葉提取物在卷煙中涂抹評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1香氣較純正，煙氣細(xì)膩、成團(tuán)，濃度略增大，略有殘留半仿生2略圧香，煙氣細(xì)膩柔和，濃度增大，勁頭增大3香氣略顯沉悶，煙氣濃度增大，略有雜氣4略圧香，煙氣較細(xì)膩、濃度增大，刺激和殘留小醇水5略有雜氣顯露，煙氣濃度增大，刺激性增大6煙氣細(xì)膩程度增強(qiáng)，刺激性增加，香氣略沉悶7煙氣發(fā)干，刺激性較大，口腔有殘留加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表9紫蘇葉加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）口感柔和，香氣飄逸，掩蓋雜氣加料（0.04%）口感柔和，香氣飄逸，掩蓋雜氣，香氣豐富性增加加料（0.06%）口感柔和，香氣飄逸，濃度增加，略有甜感加料（0.08%）口感柔和，香氣飄逸，有甜感，香氣豐富性明顯加料（0.1%）口感柔和，香氣飄逸，舌面上腭有刺激感，舌面有殘留效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議通過(guò)梯度加料試驗(yàn)，可得隨著樣品濃度的增加，口感柔和性及香氣飄逸性都存在，其中加料（0.08%）樣整體效果優(yōu)于其他用料量，當(dāng)濃度達(dá)到0.1%時(shí)舌面開(kāi)始有殘留。可可1.簡(jiǎn)介常綠喬木，樹(shù)冠繁茂；樹(shù)皮厚，暗灰褐色；嫩枝褐色，被短柔毛；葉具短柄，卵狀長(zhǎng)橢圓形至倒卵狀長(zhǎng)橢圓形，托葉線形，早落。聚傘花序，花瓣淡黃色；子房倒卵形，稍具5棱。果橢圓形或長(zhǎng)橢圓形，成熟時(shí)為深黃色或近于紅色，干燥后成褐色，果皮厚，肉質(zhì)，種子卵形，稍呈壓扁狀。主要化學(xué)成分：可可豆(生豆)含水分5.58%，脂肪50.29%，含氮物質(zhì)14.19%，可可堿1.55%，其他非氮物質(zhì)13.91%，淀粉8.77%，粗纖維4.93%，其灰分中含有磷酸40.4%、鉀31.28%，氧化鎂16.22%。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表10半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表11醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表12可可提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1略壓香，煙氣細(xì)膩，刺激性增大半仿生2香氣透發(fā)性較好，煙氣柔和，有甜味感，口腔有苦感3煙氣發(fā)干，口腔刺激大，舌面有尖刺感4口腔喉部刺激大，帶有灼燒感醇水5香氣略沉悶，煙氣略顯粗糙、濃度和勁頭增大，口腔略有殘留6香氣透發(fā)性較好，刺激性和煙氣濃度增大，口腔殘留增多7口腔刺激大，煙氣發(fā)干，舌面殘留嚴(yán)重加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1℃表13加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）香氣透發(fā)性較好，煙氣柔和，有甜味感，口腔有苦感加料（0.04%）香氣透發(fā)性較好，煙氣柔和，有甜味感，口腔有輕微殘留加料（0.06%）香氣透發(fā)性較好，煙氣柔和，有甜味感，苦感降低加料（0.08%）香氣透發(fā)性較好，煙氣柔和，有甜味感加料（0.1%）香氣透發(fā)性較好，煙氣柔和，有甜味感，舌面殘留加重效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)評(píng)吸結(jié)果可知，可可的整體效果較好，煙氣透發(fā)性上優(yōu)勢(shì)明顯，口腔有甜感。建議進(jìn)一步進(jìn)行優(yōu)化。西湖龍井1.簡(jiǎn)介我國(guó)的第一名茶，產(chǎn)于浙江杭州西湖的獅峰、龍井、五云山、虎跑一帶。形光扁平直，色翠略黃似糙米色，滋味甘鮮醇和，香氣幽雅清高，湯色碧綠黃瑩；葉底細(xì)嫩成朵。主要化學(xué)成分：茶多酚類、植物堿、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、果膠素、有機(jī)酸、脂多糖、糖類、酶類、色素等。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表14半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表15醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)首先請(qǐng)3人評(píng)價(jià)小組用聞香紙涂抹進(jìn)行卷煙評(píng)價(jià)，若有一定的改善效果，進(jìn)一步根據(jù)提取物性質(zhì)采用加香或加料再評(píng)價(jià)。表16西湖龍井提取物在卷煙中涂抹評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1舌面中部有殘留，煙氣發(fā)干，略有發(fā)散，香氣調(diào)高半仿生2舌面殘留明顯，刺激性較大，香氣不夠透發(fā)3舌面殘留明顯，刺激性較大，香氣不夠透發(fā)，有茶香韻味4煙氣協(xié)調(diào)性較差，刺激偏大，舌面有殘留醇水5香氣不夠透發(fā)，香氣豐富性提高6舌面有涂層感，香氣透發(fā)，略有刺激7舌面有涂層感，香氣透發(fā)，刺激性較大加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表17西湖龍井加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）煙氣協(xié)調(diào)性較差，煙氣濃度較淡，透發(fā)性不夠加料（0.04%）煙氣協(xié)調(diào)性較差，煙氣濃度有所改善，透發(fā)性不夠加料（0.06%）煙氣協(xié)調(diào)性較差，煙氣濃度較好，舌面有殘留加料（0.08%）煙氣協(xié)調(diào)性較差，煙氣濃度較好，舌面有殘留增加加料（0.1%）煙氣協(xié)調(diào)性較差，煙氣濃度較好，舌面有殘留嚴(yán)重效果評(píng)價(jià)總結(jié)與建議通過(guò)加料實(shí)驗(yàn)得出，西湖龍井煙氣協(xié)調(diào)性不夠理想，隨著加料濃度的增加，煙氣濃度有所提高，但同時(shí)也增加舌面殘留及刺激性。建議不運(yùn)用此原料進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。五峰茶1.簡(jiǎn)介五峰有著得天獨(dú)厚的自然環(huán)境，是盛產(chǎn)特產(chǎn)的地方，并有“中國(guó)茶葉之鄉(xiāng)”的美稱。主要化學(xué)成分：茶多酚類、植物堿、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、果膠素、有機(jī)酸、脂多糖、糖類、酶類、色素等。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表18半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表19醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)首先請(qǐng)3人評(píng)價(jià)小組用聞香紙涂抹進(jìn)行卷煙評(píng)價(jià)，若有一定的改善效果，進(jìn)一步根據(jù)提取物性質(zhì)采用加香或加料再評(píng)價(jià)。表20五峰茶提取物在卷煙中涂抹評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1香氣透發(fā)性較好，刺激性和煙氣濃度增大，口腔殘留增多半仿生2香氣略沉悶，煙氣略顯粗糙、濃度和勁頭增大，略有殘留3香氣略掩蓋，口感較好，煙氣細(xì)膩，刺激性增加4香氣略顯沉悶，煙氣濃度增大，略有雜氣醇水5香氣較透發(fā)，煙氣柔和細(xì)膩，濃度增大，口腔殘留略有增加6香氣較透發(fā)，煙氣濃度、勁頭和鼻腔刺激增大，殘留略增大7略壓香，口感變差效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議效果評(píng)價(jià)整體感覺(jué)較差，建議不進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)柏木葉1.簡(jiǎn)介柏科柏木屬的一種。常綠喬木，樹(shù)高達(dá)30米。小枝細(xì)，下垂。葉鱗片狀，交互對(duì)生，葉背中部有腺點(diǎn)。雌雄同株，球果翌年成熟。種子微扁，兩側(cè)具窄翅。主要分布在長(zhǎng)江流域及以南地區(qū)，垂直分布主要在海拔300-1000米之間。主要化學(xué)成分：含有α-蒎烯45.89%，檜烯29.50%，月桂烯4.55%，松油醇-4（3.16%)。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表2表21半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表22醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)首先請(qǐng)3人評(píng)價(jià)小組用聞香紙涂抹進(jìn)行卷煙評(píng)價(jià)，若有一定的改善效果，進(jìn)一步根據(jù)提取物性質(zhì)采用加香或加料再評(píng)價(jià)。表23柏木葉提取物在卷煙中涂抹評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1壓香，略有雜氣，煙氣濃度增大，刺激性增大半仿生2香氣略沉悶，煙氣略顯粗糙、濃度和勁頭增大，略有殘留3香氣略沉悶，煙氣發(fā)散、濃度和勁頭增大，口腔殘留明顯4煙氣略散、濃度增大，口感無(wú)明顯改善醇水5香氣透發(fā)性較好，煙氣細(xì)膩，濃度增大，口腔刺激略增大6香氣透發(fā)性較好，口腔刺激略增大，香氣不夠透發(fā)7舌面殘留明顯，刺激性增大加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表24柏木葉加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）香氣略沉悶，煙氣略顯粗糙，濃度和勁頭增大，口腔略有殘留加料（0.04%）香氣略沉悶，煙氣略顯粗糙，濃度和勁頭增大，口腔殘留嚴(yán)重加料（0.06%）香氣略沉悶，煙氣發(fā)干，濃度和勁頭增大，口腔殘留嚴(yán)重加料（0.08%）香氣略沉悶，煙氣略粗糙，濃度和勁頭增大，殘留嚴(yán)重，有麻感加料（0.1%）香氣略沉悶，煙氣粗糙，濃度和勁頭增大，殘留嚴(yán)重，有麻感效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)整體評(píng)價(jià)表可知，煙氣質(zhì)缺乏改善，舌面殘留比較嚴(yán)重，建議不進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。甜菜1.簡(jiǎn)介甜菜，又名菾菜，原產(chǎn)于歐洲西部和南部沿海，從瑞典移植到西班牙，是熱帶甘蔗以外的一個(gè)主要糖來(lái)源。葉子也是一種蔬菜。主要化學(xué)成分：甜菜的塊根水分占75%，固形物占25%。固形物中蔗糖占16%～18%，非糖物質(zhì)占7%～9%。非糖物質(zhì)又分為可溶性和不溶性兩種：不溶性非糖主要是纖維素、半纖維素、原果膠質(zhì)和蛋白質(zhì)；可溶性非糖又分為無(wú)機(jī)非糖和有機(jī)非糖。無(wú)機(jī)非糖主要是鉀、鈉、鎂等鹽類；有機(jī)非糖可再分為含氮和無(wú)氮。無(wú)氮非糖有脂肪、果膠質(zhì)、還原糖和有機(jī)酸；含氮非糖又分為蛋白質(zhì)和非蛋白質(zhì)。非蛋白非糖主要指甜菜堿、酰胺和氨基酸。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表2表25半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表26醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表27甜菜提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1略有雜氣，煙氣濃度增大，刺激性增大半仿生2煙氣柔和細(xì)膩，口感變好，殘留略增加3煙氣濃度增大，雜氣略顯露，略有外香4煙氣濃度、勁頭和鼻腔刺激增大，殘留略有增多醇水5煙氣濃度增大，成團(tuán)，口腔略有殘留，刺激性略增大6煙氣細(xì)膩柔和、濃度增大，略滯舌7煙氣略顯粗糙、濃度和勁頭增大，口腔略有殘留加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表28甜菜加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）煙氣柔和細(xì)膩，口感好，略有殘留加料（0.04%）煙氣柔和細(xì)膩，口感好，煙氣豐富性增加，略有殘留加料（0.06%）煙氣柔和細(xì)膩，掩蓋雜氣，略有殘留加料（0.08%）煙氣柔和細(xì)膩，舌面殘留明顯加料（0.1%）煙氣柔和細(xì)膩，舌面殘留明顯加重效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)整體評(píng)價(jià)效果得出，甜菜半仿生提取物在增加煙氣柔和細(xì)膩性上有一定提高，但整體效果中殘留明顯。建議不進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，但可將其運(yùn)用于改善煙氣柔和細(xì)膩性上進(jìn)行調(diào)配。鳶尾1.簡(jiǎn)介鳶尾是原產(chǎn)于中國(guó)中部的一種花卉，現(xiàn)在主要分布在我國(guó)中南部。鳶尾屬可分為宿根鳶尾和球根鳶尾。天然鳶尾科植物的分布地點(diǎn)主要是在北非、西班牙、葡萄牙、高加索地區(qū)、黎巴嫩和以色列等。多年生宿根性直立草本，高約30-50cm。根狀莖匍匐多節(jié)，粗而節(jié)間短，淺黃色。葉為漸尖狀劍形，寬2-4cm，長(zhǎng)30-45cm，質(zhì)薄，淡綠色，呈二縱列交互排列，基部互相包疊。花期4-6月，果期6-8月。主要化學(xué)成分：主要含有癸酸和棕櫚酸。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表2表29半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表30醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表31鳶尾提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1香氣較透發(fā)，煙氣柔和、濃度和勁頭增加半仿生2略壓香,與煙香較協(xié)調(diào)，濃度和刺激性增加3略壓香,濃度和刺激性增加，口腔殘留增多4協(xié)調(diào)性略差，煙氣柔和、雜氣顯露，刺激性增加醇水5增加勁頭，改善口感，刺激略減小，口腔殘留略有增多6略壓香,煙氣細(xì)膩、濃度增加，口腔殘留增多7略壓香,煙氣濃度和刺激性增大加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表32鳶尾加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）煙氣豐富性有所增加，但鼻腔舌根有刺激加料（0.04%）煙氣豐富性有所增加，但鼻腔舌根有刺激，口腔發(fā)干發(fā)澀加料（0.06%）煙氣豐富性有所增加，但鼻腔舌根有刺激，舌面有殘留加料（0.08%）煙氣豐富性有所增加，但鼻腔舌根有刺激，煙氣勁頭增加加料（0.1%）煙氣豐富性有所增加，煙氣勁頭增加，舌面鼻腔均有殘留效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)品吸結(jié)果可知，煙氣豐富性有所提高，舌根鼻腔刺激性一直存在，隨著濃度的增加煙氣勁頭和殘留都有所增加。建議不進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。防風(fēng)1.簡(jiǎn)介防風(fēng)，又名山芹菜、白毛草、銅蕓、回云、回草、百枝、百韭、百種、屏風(fēng)、關(guān)防風(fēng)、川防風(fēng)，云防風(fēng)。多年生草本，高30-80厘米，全體無(wú)毛。根粗壯，莖基密生褐色纖維狀的葉柄殘基。雙懸果卵形，幼嫩時(shí)具疣狀突起，成熟時(shí)裂開(kāi)成2分果，懸掛在二果柄的頂端，分果有棱?；ㄆ?-9月；果期9-10月。主要化學(xué)成分：防風(fēng)含揮發(fā)油0.1%,其成分有2-甲基-3-丁烯-2-醇、戊醛、α-蒎烯、己醛、戊醇、己醇、辛醛、壬醛、辛醇、乙酰苯、7-辛烯-4-醇、萘、β-沒(méi)藥烯、花側(cè)柏烯、β-桉葉醇．其中，辛醛、β-沒(méi)藥烯、己醛的含量較高．亦含香豆素類，如：補(bǔ)骨脂素、香柑內(nèi)酯、歐芹屬素乙、珊瑚菜素等。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表33半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表34醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表35防風(fēng)提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1增加勁頭，改善口感，刺激略減小，口腔殘留略有增多半仿生2香氣略沉悶，煙氣細(xì)膩，濃度增加，口感變好，余味較干凈3略壓香，煙氣細(xì)膩、濃度增加，口腔殘留增多4略壓香，濃度和刺激性增加，口腔殘留增多。醇水5煙氣濃度、刺激性和勁頭增大，口腔殘留增多6勁頭增大，口腔和鼻腔刺激增大，口感變差7刺激性和煙氣濃度增大，口腔殘留增多加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表36加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）刺激略減小，口腔有殘留加料（0.04%）刺激略減小，口腔殘留增多，煙氣發(fā)干加料（0.06%）煙氣豐富性提高，香味飄逸，舌面有殘留口腔有輕微刺激加料（0.08%）煙氣濃度增大，刺激略減小，口腔有殘留加料（0.1%）煙氣濃度增大，口腔有殘留效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)加料實(shí)驗(yàn)評(píng)吸結(jié)果可知，口腔殘留明顯，煙氣濃度有所增加，刺激性加大。建議不進(jìn)行進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)。纈草1.簡(jiǎn)介為敗醬科植物纈草的根及根莖。根莖呈鈍圓錐形，黃棕色或暗棕色，長(zhǎng)2～5厘米，粗1～3厘米，上端留有莖基或葉痕，四周密生無(wú)數(shù)細(xì)長(zhǎng)不定根。根長(zhǎng)達(dá)20厘米，粗約2毫米，外表黃棕色至灰棕色，有縱皺紋，并生有極細(xì)支根。易折斷，斷面黃白色，角質(zhì)。有特異臭氣，味先甜后稍苦辣。以須根粗長(zhǎng)、整齊、外面黃棕色、斷面黃白色、氣味濃烈者為佳。主要化學(xué)成分：根含揮發(fā)油0.5～2%，主成分為異戊酸龍腦酯；還含龍腦、l-莰烯、α-蒎烯、d-松油醇、l-檸檬烯、吡咯基-α-甲基甲酮、α-葑烯、月桂烯。水芹烯、l-石竹烯、γ-松油烯、異松油烯、雅檻藍(lán)樹(shù)油烯、別香橙烯、畢澄茄烯、γ-芹子烯、纈草萜烯醇、橙皮酸、纈草烯酸、山萮酸、纈草萜醇酸、異戊酸、纈草酮、纈草烯醛、甘松香油醇、乙酸龍腦酯、l-桃金娘醇，乙酸桃金娘酯、異戊酸桃金娘酯、β-甜漢藥烯、α-姜黃烯、喇叭醇等。又含纈草堿、鬃草寧堿、纈草生物堿A、纈草生物堿B、獼猴桃堿、纈草寧堿等生物堿。尚含纈草三酯、異戊酰氧基二氫纈草三酯、纈草環(huán)臭蟻醛酯甙、咖啡酸、綠原酸、鞣質(zhì)、樹(shù)脂、β-谷甾醇等。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表37半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表38醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表39纈草提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1煙氣狀態(tài)好，較細(xì)膩，香調(diào)高，有殘留半仿生2香氣好，舌面有澀感，有殘留3煙氣協(xié)調(diào)性較差，刺激偏大，舌面有殘留4煙氣較柔，有輕微甜感，舌面有殘留醇水5煙氣有點(diǎn)發(fā)干，協(xié)調(diào)性有所降低6舌面殘留明顯，刺激性較大7口腔刺激大，煙氣發(fā)干，舌面殘留嚴(yán)重加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表40加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）煙氣狀態(tài)好，較細(xì)膩，香調(diào)高加料（0.04%）煙氣狀態(tài)好，較細(xì)膩，香調(diào)高，舌面殘留重加料（0.06%）煙氣狀態(tài)好，較細(xì)膩，香調(diào)高，口腔鼻腔上有刺激性加料（0.08%）煙氣狀態(tài)好，香調(diào)高，協(xié)調(diào)性差加料（0.1%）協(xié)調(diào)性差，口感粗糙，回味感不好效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)品吸結(jié)果可知，煙氣狀態(tài)有所改善，但刺激性及殘留物明顯改善，建議不進(jìn)行進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)優(yōu)化。丁香花1.簡(jiǎn)介桃金娘科蒲桃屬，常綠喬木或灌木；嫩枝通常無(wú)毛，有時(shí)有2-4棱。葉對(duì)生，少數(shù)輪生，葉片革質(zhì)，羽狀脈常較密，少數(shù)為疏脈，有透明腺點(diǎn)；有葉柄，少數(shù)近于無(wú)柄?；?朵至多數(shù)，有?；驘o(wú)梗，頂生或腋生，常排成聚傘花序式再組成圓錐花序；苞片細(xì)小，花后脫落；萼管倒圓錐形，有時(shí)棒狀，萼片4-5，稀更多，通常鈍而短，脫落或宿存；花瓣4-5，稀更多，分離或連合成帽狀，早落；雄蕊多數(shù)，分離，偶有基部稍微連合，著生于花盤的外圍，在花芽時(shí)卷曲，花絲稍長(zhǎng)，花藥細(xì)小，丁字著生，2室，縱裂，頂端常有腺體；子房下位，2室或3室，每室有胚珠多數(shù)，花柱線形。漿果或核果狀，頂部有殘存的環(huán)狀萼檐；種子通常1-2顆，種皮多少與果皮粘合；胚直，有時(shí)為多胚，子葉不粘合。主要化學(xué)成分：油中主要含有丁香油酚、乙酰丁香油酚、B-石竹烯，以及甲基正戊基酮、水楊酸甲酯、葎草烯、苯甲醛、芐醇、間甲氧基苯甲醛、乙酸芐酯、胡椒酚、a一衣蘭烯等。也有野生品種中不含丁香油酚（平常丁香油中含64-85%），而含丁香酮和番櫻桃素?；ㄖ羞€含三萜化合物如齊墩果酸、黃酮和對(duì)氧萘酮類鼠李素、山奈酚、番櫻桃素、番櫻桃素亭、異番櫻桃素亭及其去甲基化合物異番櫻桃酚。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)pH值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1。半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表41半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表42醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表43丁香花提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1香氣略顯沉悶，煙氣略散，濃度增大，口感無(wú)明顯改善半仿生2香氣較透發(fā)，煙氣柔和細(xì)膩，濃度增大，口腔殘留略有增加3煙氣濃度增大，略有雜氣4口感較好，煙氣細(xì)膩程度增強(qiáng)，刺激性增加醇水5香氣略顯沉悶，煙氣濃度增大，略有雜氣6濃度略增大，略有殘留7煙氣濃度和刺激性增大，略有苦味加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表44加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）香氣較透發(fā)，濃度增大，口腔殘留略有增加加料（0.04%）煙氣濃度和刺激性增大，略有苦味加料（0.06%）香氣略顯沉悶，煙氣濃度增大，略有雜氣加料（0.08%）煙氣濃度和刺激性增大，口腔殘留明顯加料（0.1%）煙氣濃度和刺激性增大，口腔殘留明顯增大效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議通過(guò)加料試驗(yàn)評(píng)吸結(jié)果可知，體濃度的煙氣透發(fā)性較好，隨著加樣濃度的增加，刺激性增強(qiáng)。建議不采用進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。金合歡1.簡(jiǎn)介金合歡屬豆科。灌木，高2-4m；枝具刺，刺長(zhǎng)可達(dá)1-2cm。二回羽狀復(fù)葉，羽片4-8對(duì)，每羽片具小葉10-20對(duì)，小葉片線狀長(zhǎng)橢圓形。頭狀花序腋生，直徑1.5cm，常多個(gè)簇生。莢果圓柱形，長(zhǎng)3-7cm，直徑8-15mm。種子多數(shù)，黑色。常為二回羽狀復(fù)葉?；ㄐ?，通常芳香，聚生成球形或圓筒形的簇；花多為黃色，偶為白色；雄蕊多數(shù)，使花朵外形呈絨毛狀。莢果扁平或圓柱形，種子間?？O縮。主要化學(xué)成分：金合歡樹(shù)皮含有正三十烷醇、羽扇豆庚酸酯、黃酮類、β－谷甾醇和胡蘿卜甙等成分。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)pH值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表45半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表46醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表47金合歡提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1略壓香，煙氣細(xì)膩柔和，濃度增大，勁頭增大半仿生2略壓香，口感較好，煙氣細(xì)膩程度增強(qiáng)，刺激性增加3略壓香，煙氣較細(xì)膩、濃度增大，刺激性和口腔殘留增加4香氣較純正，煙氣發(fā)散，口感變好，殘留略增加醇水5壓香，勁頭增大，口腔和鼻腔刺激增大，口感變差6略壓香，煙氣濃度、刺激性和勁頭增大，口腔殘留增7略壓香，煙氣細(xì)膩柔和，濃度和刺激略增大，口感略有改善加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±表48加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）香氣掩蓋，勁頭增大，口腔和鼻腔刺激增大加料（0.04%）煙氣細(xì)膩柔和，濃度和刺激略增大，口感略有改善加料（0.06%）略壓香，煙氣較細(xì)膩，濃度增大，刺激性和口腔殘留增加加料（0.08%）略壓香，濃度增大，刺激性和口腔殘留增加加料（0.1%）刺激性和口腔殘留嚴(yán)重效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)評(píng)吸結(jié)果可知，香氣被掩蓋，刺激性隨著濃度增加而增加。煙氣整體效果改善不大。建議不進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。菊花1.簡(jiǎn)介株高20-200cm，通常30-90cm。莖色嫩綠或褐色，除懸崖菊外多為直立分枝，基部半木質(zhì)化。單葉互主要化學(xué)成分：花含揮發(fā)油，成分主要為龍腦，木犀草素-7葡萄糖甙，大波斯菊甙，芹菜素，刺槐素-7-O-葡萄糖甙。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表49半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表50醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表51菊花提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1略壓香，口感較好，煙氣細(xì)膩程度增強(qiáng)，刺激性增加半仿生2香氣略顯沉悶，煙氣濃度增大，略有雜氣3香氣較透發(fā)，煙氣濃度、勁頭和刺激增大，殘留略有增多4香氣較純正，煙氣柔和細(xì)膩，口感變好，殘留略增加醇水5略壓香，口感較好，煙氣細(xì)膩程度增強(qiáng)，刺激性增加6略壓香，口感較差，煙氣細(xì)膩柔和，濃度增大，殘留較嚴(yán)重7香氣略沉悶，煙氣略顯粗糙、濃度和勁頭增大，略有殘留加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表52加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）香氣略顯沉悶，煙氣濃度增大，雜氣略顯露加料（0.04%）香氣略顯沉悶，，雜氣略顯露，口腔殘留增加加料（0.06%）香氣豐富性增加，協(xié)調(diào)性差，口腔有殘留加料（0.08%）香氣豐富性增加，協(xié)調(diào)性差，煙氣發(fā)干，口腔有殘留加料（0.1%）香氣豐富性增加，協(xié)調(diào)性差，口腔有殘留，鼻腔刺激大效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)評(píng)吸結(jié)果可知，在香氣豐富性上油所提高，但口腔殘留沒(méi)有明顯改善。建議不進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。無(wú)花果1.簡(jiǎn)介無(wú)花果，干皮灰褐色，平滑或不規(guī)則縱裂。小枝粗壯，托葉包被幼芽，托葉脫落后在枝上留有極為明顯的環(huán)狀托葉痕。單葉互生，厚膜質(zhì)，寬卵形或近球形，長(zhǎng)10-20cm，3-5掌狀深裂，少有不裂，邊緣有波狀齒，上面粗糙，下面有短毛?；ㄆ?-5月，果自6月中旬至10月均可成花結(jié)果。產(chǎn)地分布：原產(chǎn)于歐洲地中海沿岸和中亞地區(qū)，唐朝時(shí)傳入我國(guó)，以長(zhǎng)江流域和華北沿海地帶栽植較多，北京以南的內(nèi)陸地區(qū)僅見(jiàn)有零星栽培。主要化學(xué)成分：含有檸檬酸、延胡索酸、琥珀酸、蘋果酸、丙乙酸、草酸、奎寧酸、脂肪酶、蛋白酶以及人體必需的多種氨基酸等。含枸櫞酸、延胡索酸、琥珀酸、丙二酸、脯氨酸、草酸、蘋果酸、莽草酸、奎尼酸、生物堿、甙類、糖類、無(wú)花果朊酶等。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表53半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表54醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表55無(wú)花果提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1香氣透發(fā)性較好，煙氣柔和，有甜味感半仿生2香氣透發(fā)性較好，刺激、煙氣濃度增大，口腔有輕微殘留3有輕微的甜感，香氣較協(xié)調(diào)，上腭有刺激，舌面有殘留4香氣協(xié)調(diào)性好，舌面有輕微殘留，略有刺激醇水5口腔喉部刺激大，帶有灼燒感6煙氣發(fā)干，口腔刺激大，舌面有尖刺感7舌面中部有殘留，煙氣發(fā)干、略發(fā)散，香氣調(diào)高加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表56加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）有輕微的甜感，香氣較協(xié)調(diào)，上腭有刺激，舌面有殘留加料（0.04%）香氣透發(fā)性較好，刺激性和煙氣濃度增大，口腔有輕微殘留加料（0.06%）煙氣柔和，有甜味感，刺激性和煙氣濃度增大加料（0.08%）刺激性和煙氣濃度增大，口腔有輕微殘留加料（0.1%）舌面中部有殘留，煙氣發(fā)干，略發(fā)散，香氣調(diào)高效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)評(píng)吸結(jié)果可知，口腔殘留較嚴(yán)重，煙氣質(zhì)不太好，建議不進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)?？Х榷?.簡(jiǎn)介咖啡豆是咖啡樹(shù)生長(zhǎng)成熟的果實(shí)，由包裹在最內(nèi)層的種子加工而成?？Х葮?shù)屬茜草科的常綠喬木。主要化學(xué)成分：碳水化合物60.0%，還原糖1.0%，蔗糖7.0%，果膠2.0%，淀粉10.0%，戍聚糖5.0%，半纖維素15.0%，全纖維素18.0%，木質(zhì)素2.0%，油脂13.0%，蛋白質(zhì)（N*6.25）13.0%，灰分（氧化物）4.0%，丹寧酸7.0%，N-甲基菸鹼酸（可溶）1.0%，咖啡因（可溶）1.0%-2.0%。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表57半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表58醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表59咖啡豆提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1舌面中部有殘留，煙氣發(fā)干，有點(diǎn)散，香氣調(diào)高半仿生2舌面有涂層感，香氣不夠透發(fā)，香氣豐富性提高3煙氣發(fā)散，香氣混濁，舌面有殘留4口腔刺激大，煙氣發(fā)干，舌面殘留嚴(yán)重醇水5煙氣協(xié)調(diào)性較差，刺激偏大，舌面有殘留6香氣香味有改善，刺激性較小，殘留較嚴(yán)重7香氣有點(diǎn)發(fā)干，協(xié)調(diào)性有所降低加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表60加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）煙氣協(xié)調(diào)性較差，刺激偏大，舌面有殘留加料（0.04%）煙氣協(xié)調(diào)性較差，口腔刺激偏大，舌面有殘留加料（0.06%）煙氣協(xié)調(diào)性較差，刺激偏大，舌面有殘留加料（0.08%）煙氣協(xié)調(diào)性較差，刺激偏大，舌面有殘留加料（0.1%）煙氣協(xié)調(diào)性較差，刺激偏大，舌面有殘留效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)評(píng)吸結(jié)果可知，煙氣協(xié)調(diào)性，刺激性都普遍存在，且舌面殘留明顯。建議不進(jìn)行下一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。紅棗1.簡(jiǎn)介棗是鼠李科落葉灌木或小喬木植物棗樹(shù)，也是棗樹(shù)的成熟果實(shí)。原產(chǎn)于中國(guó)，在中國(guó)南北各地都有分布。花小多蜜，是一種蜜源植物。果實(shí)棗，長(zhǎng)圓形，未成熟時(shí)黃色，成熟后褐紅色?？甚r食也可制成干果或蜜餞果脯等。營(yíng)養(yǎng)豐富，富含鐵元素和維生素。主要化學(xué)成分：含有樺木酸，齊墩果酸，山楂酸，生物堿類，黃酮類，糖類，維生素類，氨基酸，揮發(fā)油等。2.工藝酸提堿沉法用可作為香料使用的有機(jī)酸（酒石酸、檸檬酸、醋酸）對(duì)原料進(jìn)行酸提，在80℃提取1h，冷卻靜置至室溫過(guò)濾，將濾液用高濃度氫氧化鉀調(diào)ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有機(jī)相，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋干，再用乙醇回溶得樣品，編號(hào)為1半仿生提取法選取磷酸氫二鈉-檸檬酸作為緩沖體系，初篩選選取pH值為2、6、8的體系進(jìn)行提取。醇溶液濃度選為75%、提取溫度為80℃、提取時(shí)間為1h。提取參數(shù)見(jiàn)表表61半仿生初篩選提取參數(shù)樣品編號(hào)物料比/g/ml提取溫度/℃提取時(shí)間/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分別用不同濃度50%、75%、100%的乙醇水溶液對(duì)原料進(jìn)行提取，提取溫度80攝氏度，提取時(shí)間1h，所得提取物的相應(yīng)編號(hào)為5、6、7。表62醇水混合液提取參數(shù)樣品編號(hào)醇的濃度/%提取溫度/℃提取時(shí)間/h55080167580171008013.應(yīng)用效果評(píng)價(jià)初步效果評(píng)價(jià)表63紅棗提取物在卷煙中的評(píng)價(jià)效果提取方法編號(hào)評(píng)吸結(jié)果酸提堿沉1香氣豐富性提高，舌面有殘留，有輕微甜感半仿生2香氣好，舌面有點(diǎn)澀感，有殘留3香氣調(diào)高，有甜感，余味很好，舌面有輕微殘留4香氣調(diào)高，有甜感，煙氣濃度增大，舌面有輕微殘留醇水5香氣透發(fā)性較好，煙氣細(xì)膩，濃度增大，口腔刺激略增大6香氣透發(fā)性降低，煙氣細(xì)膩，濃度增大，口腔刺激略增大7香氣較透發(fā)，煙氣濃度、勁頭和鼻腔刺激增大，殘留略增多加料效果驗(yàn)證根據(jù)提取物的性質(zhì)，將評(píng)價(jià)效果好的樣品作為加料香精用于卷煙中，按照卷煙國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5606.4-1996進(jìn)行操作。取空白煙絲，在溫度22±1℃、相對(duì)濕度為60±2%環(huán)境下平衡48小時(shí)后，用喉頭噴霧器分別均勻噴灑0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于煙絲上，卷制成煙支，挑選質(zhì)量在0.91±0.02g范圍內(nèi)的煙支，再在溫度22±1表64加料評(píng)價(jià)效果感官評(píng)價(jià)加料（0.02%）香氣豐富性提高，余味很好，舌面有輕微殘留加料（0.04%）香氣較透發(fā)，煙氣濃度，勁頭增大加料（0.06%）香氣較透發(fā)，煙氣濃度，勁頭增大，協(xié)調(diào)性差加料（0.08%）煙氣濃度，勁頭增大，協(xié)調(diào)性差加料（0.1%）香氣較透發(fā)，煙氣濃度，勁頭增大，協(xié)調(diào)性差，有刺激效果評(píng)價(jià)總結(jié)及建議根據(jù)品吸結(jié)果可知，煙氣透發(fā)性好，但與煙香協(xié)調(diào)性不是很匹配。建議不進(jìn)行進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)優(yōu)化。

第二章半仿生技術(shù)提取生物堿類香料工藝優(yōu)化研究本章采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法對(duì)茉莉花、可可、紫蘇葉的半仿生提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。正交試驗(yàn)定義正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)（Orthogonalexperimentaldesign）是研究多因素多水平的又一種設(shè)計(jì)方法，它是根據(jù)正交性從全面試驗(yàn)中挑選出部分有代表性的點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，這些有代表性的點(diǎn)具備了“均勻分散，齊整可比”的特點(diǎn)，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是分式析因設(shè)計(jì)的主要方法。是一種高效率、快速、經(jīng)濟(jì)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。正交試驗(yàn)優(yōu)點(diǎn)當(dāng)分析因設(shè)計(jì)要求的實(shí)驗(yàn)次數(shù)太多時(shí)，一個(gè)非常自然的想法就是從析因設(shè)計(jì)的水平組合中，選擇一部分有代表性水平組合進(jìn)行試驗(yàn)。因此就出現(xiàn)了分式析因設(shè)計(jì)(fractionalfactorialdesigns)，但是對(duì)于試驗(yàn)設(shè)計(jì)知識(shí)較少的實(shí)際工作者來(lái)說(shuō)，選擇適當(dāng)?shù)姆质轿鲆蛟O(shè)計(jì)還是比較困難的。例如作一個(gè)三因素三水平的實(shí)驗(yàn)，按全面實(shí)驗(yàn)要求，須進(jìn)行3^3=27種組合的實(shí)驗(yàn)，且尚未考慮每一組合的重復(fù)數(shù)。若按L9(3^3)正交表按排實(shí)驗(yàn)，只需作9次，按L18(3^7)正交表進(jìn)行18次實(shí)驗(yàn)，顯然大大減少了工作量。因而正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)在很多領(lǐng)域的研究中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案根據(jù)添加到卷煙中提取物的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，最終篩選出3種在保持卷煙原有的口感、風(fēng)味不變的情況下，又具有較明顯改善品煙感官效果的香料，它們分別是茉莉花，可可，紫蘇葉的提取物。因此在初期工藝研究的基礎(chǔ)上，分別對(duì)茉莉花，可可，紫蘇葉的工藝進(jìn)行了優(yōu)化。同時(shí)選用評(píng)吸效果較好的復(fù)合香料：紅棗與茉莉花，紅棗與紫蘇葉，茉莉花與紫蘇葉進(jìn)行工藝優(yōu)化。1茉莉花的提取工藝條件優(yōu)化通過(guò)預(yù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)對(duì)感官評(píng)價(jià)影響較大的因素有水浴溫度、料液比、不同PH值乙醇濃度、提取時(shí)間。因此，選擇水浴溫度、料液比、不同PH值乙醇濃度、提取時(shí)間作為考察因素，由于提取工藝通常情況選取提取成分百分比作為考察指標(biāo)，但由于品煙效果的好壞跟考察指標(biāo)的高低沒(méi)有必然的聯(lián)系，故本實(shí)驗(yàn)將考察指標(biāo)選為感官評(píng)分，進(jìn)行工藝條件優(yōu)化，為下一步中試作理論指導(dǎo)。表1因素與水平水平因素A水浴溫度B料液比C不同PH值乙醇濃度D提取時(shí)間（℃）1301：655302451：875453601：109560表2正交試驗(yàn)結(jié)果表編號(hào)ABCDE評(píng)分111111672122326531331245422211545332225861232372723213758213237593211345103233167113122168123131253132212259143313364152333169161312172171123373182113278K1394414385339397K2410362393404358K3355383381416404K165.6769.0064.1756.5066.17K68.3360.3365.5067.3359.67K359.1763.8363.5069.3367.33R9.168.67212.837.66表3茉莉花方差分析表源III型平方和df均方FSig.校正模型1079.4448134.9311.931.173截距74626.722174626.7221068.074.000A266.7782133.3891.