白酒中甲醇的測(cè)定品紅亞硫酸比色法

白酒中甲醇的測(cè)定品紅亞硫酸比色法白酒中甲醇的測(cè)定品紅亞硫酸比色法白酒中甲醇的測(cè)定品紅亞硫酸比色法白酒中甲醇的測(cè)定品紅亞硫酸比色法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．堅(jiān)固分光光度計(jì)的使用和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法。2．掌握品紅亞硫酸比色法的原理。二、實(shí)驗(yàn)原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛，過(guò)分的高錳酸鉀及在反響中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除掉，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。三、實(shí)驗(yàn)試劑1.高錳酸鉀－磷酸溶液稱取3g高錳酸鉀，加入15m185％磷酸溶液及70mL水的混淆液中，待高錳酸鉀溶解后用水定容至100mL。貯于棕色瓶中備用。2.草酸－硫酸溶液稱取5g無(wú)水草酸（HCO）或7g含2個(gè)結(jié)晶水的草224酸（H222·2），溶于1：1冷硫酸中，并用：1冷硫酸定容至?；霤O2HO1100mL勻后，貯于棕色瓶中備用。3．品紅亞硫酸溶液稱取0.lg研細(xì)的堿性品紅，分次加水（80℃）共60mL，邊加水邊研磨使其溶解，待其充分溶解后濾于100mL容量瓶中，冷卻后加10mL10％）亞硫酸鈉溶液，lmL鹽酸，再加水至刻度，充分混勻，擱置留宿。如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過(guò)濾，貯于棕色瓶中，置暗處保留。溶液呈紅色時(shí)應(yīng)棄去從頭配制。甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液正確稱取1.000g甲醇（相當(dāng)于1.27mL）置于開初裝有少量蒸餾水的100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于10mg甲醇，置低溫保留。5．甲醇標(biāo)淮應(yīng)用液汲取10.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg甲醇。6.無(wú)甲醇無(wú)甲醛的乙醇制備取300mL無(wú)水乙醇，加高錳酸鉀少量，振搖后擱置24小時(shí)，蒸餾，最先和最后的1／10蒸餾液棄去，采集中間的蒸餾部分即可。7.10％亞硫酸鈉溶液

稱取

10g

亞硫酸鈉固體溶于少量水中，并定容至100mL。8.白酒四、實(shí)驗(yàn)儀器分光光度計(jì)、25mL具塞比色管、（1mL、2mL、5mL）移液管五、操作方法1.依據(jù)待測(cè)白酒中含乙醇多少適合取樣（含乙醇30％取1.0mL；40％取0.8mL；50％取0.6mL；60％取0.5mL）于25mL具塞比色管中。2．精準(zhǔn)汲取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液（相當(dāng)于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分別置于25mL具塞比色管中，各加入0.3mL無(wú)甲醇無(wú)甲醛的乙醇。3．于樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5mL，混勻，各管加入2mL高錳酸鉀－磷酸溶液，混勻，擱置10min。各管加2mL草酸－硫酸溶液，混勻后靜置，使溶液退色。各管再加入5mL品紅亞硫酸溶液，混勻，于20℃以上靜置0.5h。6．以0管調(diào)零點(diǎn)，于590nm波優(yōu)點(diǎn)測(cè)吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。六、結(jié)果計(jì)算七、注意事項(xiàng)亞硫酸品紅溶液呈紅色時(shí)應(yīng)從頭配制，新配制的亞硫酸品紅溶液放冰箱中24～48小時(shí)后再用為好。白酒中其余醛類以及經(jīng)高錳酸鉀氧化后由醇類變?yōu)榈娜╊悾ㄈ缫胰⒈┑龋?，與品紅亞硫酸作用也顯色，但在必然濃度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成長(zhǎng)遠(yuǎn)不褪的紫色外，其余醛類則歷時(shí)不久即行減退或不顯色，故無(wú)攪亂。所以操作中時(shí)間條件必然嚴(yán)格控制。3．酒樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的乙醇濃度比較色有必然的影響，故樣品與標(biāo)準(zhǔn)管中乙醇合量要大概相等。內(nèi)容總結(jié)

（1）白酒中甲醇的測(cè)定品紅亞硫酸比色法

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．堅(jiān)固分光光度計(jì)的使用和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法

（2）白酒中甲醇的測(cè)定品紅亞硫酸比色法

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．堅(jiān)固分光光度計(jì)的使用和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法

（3）二、實(shí)驗(yàn)原理

酒中