QC檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)

QC檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)

根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥品管理法》第一百零二條關(guān)于藥品的定義：藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機(jī)能并規(guī)定有適應(yīng)癥或者功能主治、用法和用量的物質(zhì)，包括中藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料藥及其制劑、抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清、疫苗、血液制品和診斷藥品等。藥物分析與藥品檢驗(yàn)

藥物分析是運(yùn)用化學(xué)、物理化學(xué)或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。

藥品檢驗(yàn)是指應(yīng)用各種檢驗(yàn)方法和技術(shù)對(duì)藥物的質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)，并將結(jié)果于規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，最終判斷被檢驗(yàn)的藥物是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量控制活動(dòng)。檢驗(yàn)內(nèi)容檢驗(yàn)內(nèi)容檢測(cè)藥物性狀鑒定藥物化學(xué)組成檢查藥物雜質(zhì)限量測(cè)定藥物含量藥物檢驗(yàn)的任務(wù)（1）藥品生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制（2）藥品經(jīng)營(yíng)企業(yè)和醫(yī)療機(jī)構(gòu)的藥品質(zhì)量控制（3）藥品審批和監(jiān)督檢驗(yàn)（4）臨床藥物監(jiān)測(cè)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與藥典一、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國(guó)家對(duì)藥品質(zhì)量、規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。

1.中華人民共和國(guó)藥典，簡(jiǎn)稱中國(guó)藥典2.中華人民共和國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)，簡(jiǎn)稱局標(biāo)準(zhǔn)我國(guó)現(xiàn)行藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的分類藥典：一個(gè)國(guó)家記載藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典藥典品種收載原則使用安全療效可靠臨床需要工藝合理質(zhì)量可控標(biāo)準(zhǔn)完善《藥品管理法》第三十二條規(guī)定

藥品必須符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)《藥品管理法》第十二條

藥品生產(chǎn)企業(yè)必須對(duì)其生產(chǎn)的藥品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)；不符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)或者不按照省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門制定的中藥飲片炮制的，不得出廠。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格高于法定標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)中國(guó)藥典局標(biāo)準(zhǔn)臨床研究用藥品標(biāo)準(zhǔn)試行藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)使用非成熟(非法定)方法藥品質(zhì)量量標(biāo)準(zhǔn)的的主要內(nèi)內(nèi)容名稱：包包括中文文名稱、、英文或或拉丁名名、化學(xué)學(xué)名性狀：包包括外觀觀、臭、、味、一一般穩(wěn)定定性情況況、物理理常數(shù)等等鑒別：指指用于鑒鑒別該藥藥物真?zhèn)蝹蔚奈锢砝?、化學(xué)學(xué)或生物物學(xué)鑒別別方法檢查：包包括藥品品的有效效性、均均一性、、純度要要求、安安全性含量測(cè)定定：指對(duì)對(duì)藥品中中有效成成分的測(cè)測(cè)定貯藏：規(guī)規(guī)定藥品品的貯藏藏條件。。貯藏條條件試驗(yàn)驗(yàn)：①影影響因素素試驗(yàn)（（包括強(qiáng)強(qiáng)光照試試驗(yàn)、高高溫試驗(yàn)驗(yàn)、高濕濕度試驗(yàn)驗(yàn)等）；；②加速速試驗(yàn)；；③長(zhǎng)期期試驗(yàn)。。藥典現(xiàn)行為中國(guó)藥典典2010年版自自2010年10月1日起執(zhí)執(zhí)行。另有2版版增補(bǔ)版版補(bǔ)充第二增補(bǔ)補(bǔ)本自2013年12月1日日起執(zhí)行行。第一增補(bǔ)補(bǔ)本自2012年10月1日日起執(zhí)行行?！吨袊?guó)藥藥典》的的基本結(jié)結(jié)構(gòu)和主主要內(nèi)容容1、凡例例：是為正正確使用用《中國(guó)國(guó)藥典》》進(jìn)行藥藥品質(zhì)量量檢定的的基本原原則，是是對(duì)《中中國(guó)藥典典》正文文、附錄錄及與質(zhì)質(zhì)量檢定定有關(guān)的的共性問問題的統(tǒng)統(tǒng)一規(guī)定定。記載了藥藥典中各各種術(shù)語(yǔ)語(yǔ)的含義義及其使使用時(shí)應(yīng)應(yīng)注意的的事項(xiàng)。。把一些與與標(biāo)準(zhǔn)有有關(guān)的、、共性的的、需要要明確的的問題，，以及采采用的計(jì)計(jì)量單位位、符號(hào)號(hào)與專門門術(shù)語(yǔ)等等，用條條文加以以規(guī)定，，以避免免在全書書中重復(fù)復(fù)說(shuō)明。。如熱水：：系指指70℃℃—80℃2、品名名目次：：藥品品品種，，按中文文筆畫順順序編排排。3、正文文：記載了藥品或其其制劑的的質(zhì)量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)。其主要內(nèi)內(nèi)容包括括藥品的的法定名名稱、結(jié)結(jié)構(gòu)式、、分子式式與分子子量、來(lái)來(lái)源或有有機(jī)物的的化學(xué)名名稱、含含量或效效價(jià)規(guī)定定、性狀狀、鑒別別、檢查查、含量量測(cè)定、、類別、、規(guī)格、、貯藏和和制劑等等。4、附錄錄：在正文中中用到的的通用試試劑、通通用方法法和指導(dǎo)導(dǎo)原則，，共歸納納為19類。﹙1﹚通通用試劑劑的配法法，如氫氧氧化鈉滴滴定液的的配制﹙2﹚通通用物理理常數(shù)測(cè)測(cè)定法：如如熔點(diǎn)、、折光率率、電導(dǎo)導(dǎo)度等﹙3﹚通通用試驗(yàn)驗(yàn)法：如分光光光度法法、電位位滴定法法、永停停滴定法法等5、索引引：漢語(yǔ)語(yǔ)拼音索引和英文名稱稱索引，其其按字母母順序排排列，檢索藥典典正文品品種。藥品生產(chǎn)產(chǎn)企業(yè)藥藥品檢驗(yàn)驗(yàn)工作程程序重點(diǎn)介紹紹內(nèi)容一、藥品常規(guī)規(guī)檢驗(yàn)中應(yīng)應(yīng)注意的的問題二、標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)品、對(duì)對(duì)照品、、試劑、、試液配配制及及管理常規(guī)檢驗(yàn)驗(yàn)中應(yīng)注意的的問題實(shí)驗(yàn)操作作和結(jié)果果判斷必必須嚴(yán)格格按所規(guī)規(guī)定的質(zhì)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)進(jìn)行注意標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)的執(zhí)行行日期常規(guī)檢驗(yàn)驗(yàn)中應(yīng)注意的的問題1.[性狀]該項(xiàng)內(nèi)容容為藥品品的外觀觀描述及及某些物物理常數(shù)數(shù)，通常常包括熔熔點(diǎn)、吸吸收系數(shù)數(shù)、溶解解度等。。注意：（（1）該項(xiàng)檢檢查中，，除觀察察樣品外外觀與標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中描描述的是是否一致致外，還還應(yīng)檢查查該制劑劑是否符符合藥典典附錄制制劑通則則項(xiàng)下的的有關(guān)規(guī)規(guī)定。例如含片片的溶化化性檢查查常規(guī)檢驗(yàn)驗(yàn)中應(yīng)注意的的問題（2）熔點(diǎn)測(cè)測(cè)定樣品要干干燥，研研細(xì)，觀觀察時(shí)要要注意初初熔是觀觀察到明明顯液滴滴，出汗汗、發(fā)毛毛、收縮縮均不算算。常規(guī)檢驗(yàn)驗(yàn)中應(yīng)注意的的問題（3）吸收系系數(shù)測(cè)定定注意稱取取樣品量量不宜過過少。應(yīng)應(yīng)使用十十萬(wàn)分之之一天平平稱取。。要注意意按干燥燥品計(jì)算算。（4）溶解度度國(guó)內(nèi)外藥藥典凡例例均規(guī)定定作為參參考項(xiàng)目目，不作作為法定定項(xiàng)目。。常規(guī)檢驗(yàn)驗(yàn)中應(yīng)注意的的問題（5）比旋度度、折光光率特別注意意溫度的的控制。。常規(guī)檢驗(yàn)驗(yàn)中應(yīng)注意的的問題2.[鑒別]一般只只測(cè)定定一份份。按按規(guī)定定逐條條逐項(xiàng)項(xiàng)進(jìn)行行檢驗(yàn)驗(yàn)，不不得省省略。。如確確有原原因，，不能能全做做，則則應(yīng)選選擇靈靈敏度度高，，專屬屬性強(qiáng)強(qiáng)的反反應(yīng)。。常規(guī)檢檢驗(yàn)中中應(yīng)注意意的問問題2.[鑒別]對(duì)于原原料藥藥應(yīng)選選擇紅紅外光光譜法法，制制劑選選擇TLC法專屬屬性最最強(qiáng)。。也可可通過過HPLC法鑒別別。當(dāng)遇到到觀察察到的的現(xiàn)象象與標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)描描寫的的不太太一致致時(shí)，，可取取對(duì)照照品或或已知知陽(yáng)性性樣品品同時(shí)時(shí)同法法操作作來(lái)觀觀察，，作出出判斷斷。常規(guī)檢檢驗(yàn)中中應(yīng)注意意的問問題2.[鑒別]TLC法鑒別別，有有時(shí)遇遇到樣樣品與與對(duì)照照品斑斑點(diǎn)Rf值不完完全一一致，，（片片劑、、膠囊囊劑多多見））可通通過取取對(duì)照照品適適量，，加入入樣品品溶液液中，，再展展開，，如果果只出出現(xiàn)一一個(gè)斑斑點(diǎn)，，說(shuō)明明樣品品與對(duì)對(duì)照品品成分分相同同。常規(guī)檢檢驗(yàn)中中應(yīng)注意意的問問題3.檢查（包括內(nèi)內(nèi)容較較多，，僅重重點(diǎn)介介紹））（1））pH值：A.注意必必須使使用兩兩種標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)緩緩沖液液校正正。第第一種種緩沖沖液（（與待待測(cè)溶溶液pH值接近近）是是用于于定位位，即即校正正不齊齊電位位（玻玻璃電電極膜膜內(nèi)外外電位位差）），第第二種種緩沖沖液是是校正正儀器器的。。常規(guī)檢檢驗(yàn)中中應(yīng)注意意的問問題（1））pH值：B.溶解樣樣品的的水應(yīng)應(yīng)新鮮鮮煮沸沸放冷冷，其其pH值為5.5-7.0。C.遇樣品品結(jié)果果異常常時(shí)，，首先先確認(rèn)認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)緩沖沖液是是否有有誤。。常規(guī)檢檢驗(yàn)中中應(yīng)注意意的問問題（2））重金屬屬檢查查：A.重金屬屬與硫硫化氫氫顯色色的最最佳pH值為3.0-4.0。所以以要特特別注注意樣樣品溶溶液的的pH值是否否符合合要求求。對(duì)對(duì)于一一些呈呈酸性性或堿堿性的的藥物物，加加水溶溶解后后，應(yīng)應(yīng)先用用堿或或酸調(diào)調(diào)節(jié)至至中性性，再再加pH3.5的緩沖沖液。。常規(guī)檢檢驗(yàn)中中應(yīng)注意意的問問題（2））重金屬屬檢查查：B.樣品溶溶液與與對(duì)照照品溶溶液在在加入入硫代代乙酰酰胺試試液前前，應(yīng)應(yīng)先比比較溶溶液的的顏色色是否否一致致，如如樣品品溶液液有顏顏色，，可先先用稀稀焦糖糖溶液液調(diào)節(jié)節(jié)對(duì)照照品溶溶液，，使顏顏色與與樣品品溶液液一致致，再再加顯顯色劑劑。常規(guī)檢檢驗(yàn)中中應(yīng)注意意的問問題（2））重金屬屬檢查查：C.采用的的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)鉛溶溶液，，應(yīng)臨臨用新新制，，否則則顯色色后，，顏色色較淺淺。D.采用中中國(guó)藥藥典第第二法法，取取熾灼灼殘?jiān)?xiàng)下下的殘殘?jiān)髯髦亟鸾饘贆z檢查時(shí)時(shí)，應(yīng)應(yīng)注意意熾灼灼溫度度應(yīng)為為500-600度，如如溫度度過高高，鉛鉛易揮揮發(fā)。。常規(guī)檢檢驗(yàn)中中應(yīng)注意意的問問題（2））重金屬屬檢查查：E.自上而而下觀觀察。。F.樣品溶溶液不不澄清清時(shí)，，可通通過離離心處處理，，盡量量不使使用濾濾紙過過濾，，以免免濾紙紙吸附附重金金屬。。常規(guī)檢檢驗(yàn)中中應(yīng)注意意的問問題（3））氯化化物、、硫酸酸鹽檢檢查：：A.所用比比色管管必須須洗凈凈，尤尤其是是氯化化物檢檢查，，該法法靈敏敏度極極高。。B.加沉淀淀劑之之前，，應(yīng)先先檢查查樣品品溶液液是否否澄清清，如如渾濁濁，應(yīng)應(yīng)先用用不含含氯離離子、、硫酸酸根離離子的的濾紙紙（---------）濾清清后再再加硝硝酸銀銀或氯氯化鋇鋇試液液。C.自上而而下觀觀察。。D.樣品如如需過過濾處處理需需將濾濾紙預(yù)預(yù)先處處理至至無(wú)氯氯化物物反應(yīng)應(yīng)或硫硫酸鹽鹽反應(yīng)應(yīng)。（1））常規(guī)檢檢驗(yàn)中中應(yīng)注意意的問問題（4））砷鹽：：中國(guó)藥典附附錄收載兩兩種方法，，第一種稱稱古蔡氏法，是限度檢檢查，一般般規(guī)定不超超過2ppm。第二種為為比色法，，能測(cè)出具具體含砷量量。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（4）砷鹽：A.溴化汞試制制紙從溴化化汞試液中中取出應(yīng)干干燥后再用用，否則不不顯色。B.醋酸鉛棉花花不易塞得得過緊，驗(yàn)驗(yàn)砷器管中中應(yīng)干燥，，以防影響響砷化氫氣氣體的逸出出。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（4）砷鹽：C.氯化亞錫試試液最好新新鮮制備，，（3個(gè)月內(nèi)使用用）時(shí)間過過久被氧化化，喪失還還原性。。。D.砷鹽檢查中中，常用石石灰法（無(wú)無(wú)砷氫氧化化鈣）進(jìn)行行有機(jī)破壞壞，遇有檢檢查不合格格時(shí)，要考考慮坩堝中中是否含有有砷，最好好使用石英英坩堝或鉑鉑坩堝。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（5）干燥燥失重：A.恒重操作應(yīng)應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定定，中國(guó)藥藥典是前后后兩次重量量不超過0.3mg常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（5）干燥燥失重：B.限度規(guī)定在在1%以上的，規(guī)規(guī)定做兩份份平行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)，原因是是，藥典凡凡例中規(guī)定定，測(cè)定原原料藥含量量一般測(cè)濕濕品，然后后根據(jù)水分分結(jié)果再扣扣除水分求求出含量。。若水分較較大，測(cè)定定一份，一一旦不準(zhǔn)確確，將直接接影響含量量結(jié)果。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（5）干燥燥失重：C.每次放置時(shí)時(shí)間要一致致。D.含結(jié)晶水的的樣品，應(yīng)應(yīng)先在較低低溫度干燥燥，而后，，在升至規(guī)規(guī)定溫度。。例如十二水水磷酸氫二二鈉常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（6）水分：需要特別注注意的是中中藥材的檢檢驗(yàn)中一般般均檢驗(yàn)水水分而不是是干燥失重重，樣品的的稱樣量需需2-5g，恒重前前后只要不不超過5mg即可。。但是大黃是是檢測(cè)干燥燥失重。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題(7)熾灼殘殘?jiān)⒁馐褂勉K鉑金坩堝時(shí)時(shí)，要用鉑鉑金坩堝鉗鉗夾取坩堝堝，坩堝要要恒重，但但殘?jiān)细窀駮r(shí)可不恒恒重。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題滴定液的使使用期限為為3個(gè)月。但有有些品種在在夏季不能能保證3個(gè)月內(nèi)仍然然穩(wěn)定。如如硫代硫酸酸鈉、氫氧氧化鈉、高高氯酸等。。另外，容容量?jī)x器需需經(jīng)校正。。測(cè)定原料藥藥和標(biāo)化滴滴定液時(shí)，，應(yīng)加上校校正值。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（1）碘量法法、溴量法法：在夏季季容易出現(xiàn)現(xiàn)偏高現(xiàn)象象，主要是是由于室溫溫高，碘、、溴易揮發(fā)發(fā)，影響結(jié)結(jié)果?？刹刹捎靡韵麓氪胧篈.應(yīng)用高頸碘碘量瓶。B.將溶液浸在在冷水中降降溫后再滴滴定。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（2）絡(luò)合合量法：A如發(fā)現(xiàn)終點(diǎn)點(diǎn)不易觀察察，則可能能是由于加加入的緩沖沖液（pH=10）pH值已改變，，應(yīng)重新配配制。因氨氨易揮發(fā)，，且此絡(luò)合合反應(yīng)中氫氫離子的生生成，使pH值降低，滴滴定鎂、鈣鈣離子時(shí)終終點(diǎn)不易觀觀察。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（2）絡(luò)合合量法：B需注意指示示劑不要加加的過多。。C注意有的指指示劑不穩(wěn)穩(wěn)定，如二二甲酚橙指指示劑，絡(luò)絡(luò)黑T指示液一周周內(nèi)用。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（3）非水水滴定法：：A.該法多用于于半微量法法，消耗滴滴定液10ml以下，應(yīng)用用分度值0.02或0.05ml的滴定管。。B.所用儀器必必須干燥，，所用試劑劑含水量應(yīng)應(yīng)在0.2%以下，必要要時(shí)加醋酐酐脫水。供供試品含結(jié)結(jié)晶水時(shí)，，在測(cè)定前前應(yīng)適當(dāng)干干燥處理。。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（3）非水水滴定法：：C.滴定管應(yīng)密密閉，以防防滴定液揮揮發(fā)D.滴定液避光光保存E.片劑中的潤(rùn)潤(rùn)滑劑硬脂脂酸鎂、滑滑石粉的存存在引起結(jié)結(jié)果偏高，，應(yīng)做予處處理。（有有機(jī)溶媒提提取、蒸干干）。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（3）非水水滴定法：：F.需做空白試試驗(yàn)以消除除試劑引入入的誤差。。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題儀器分析法法（1）紫外分光光光度法A.無(wú)論是片劑劑還是膠囊囊劑一定要要注意研細(xì)細(xì)，目的是是保證樣品品均勻性及及保證其能能充分溶解解。B.室溫低時(shí)，，可將溶液液置40-50℃水?。販囟炔豢商撸┘訜釤?0分鐘左右，，特別是溶溶解度小的的藥品。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（1）紫外分光光光度法C.注意測(cè)定前前觀察溶液液是否澄清清，如不澄澄清引起結(jié)結(jié)果偏高。。D.如溶媒具揮揮發(fā)性，測(cè)測(cè)定時(shí)需加加蓋。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題（1）紫外分光光光度法E.對(duì)紫外分光光光度計(jì)的的應(yīng)當(dāng)每年進(jìn)進(jìn)行驗(yàn)證。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題(2)高效效液相色普普法A.流動(dòng)相相的制備：：流動(dòng)相宜新新鮮配制，，有機(jī)溶劑劑盡量采用用色譜純級(jí)級(jí)。水應(yīng)經(jīng)經(jīng)離子交換換后再經(jīng)重重蒸餾的水水（新鮮制制備）。嚴(yán)禁使用較較長(zhǎng)時(shí)間貯貯存于塑料料容器中的的一般蒸餾餾水。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題有pH值要求的需需用酸度計(jì)計(jì)測(cè)定。流流動(dòng)相在進(jìn)進(jìn)入泵之前前必須進(jìn)行行脫氣。B.檢查色色譜柱進(jìn)樣樣口位置（（箭頭方向向與流動(dòng)相相方向應(yīng)一一致），色色譜柱連接接是否緊密密。常規(guī)檢驗(yàn)中中應(yīng)注意的問問題2、實(shí)驗(yàn)中需要要注意：（1）進(jìn)樣溶液須須澄清，否則則需過濾處理理。（2）進(jìn)樣溶液濃濃度不宜過濃濃，否則進(jìn)樣樣閥不易清洗洗干凈，影響響結(jié)果重現(xiàn)性性。（3）每天工作開開始，要逐漸漸增加流速和和柱壓。壓力力不穩(wěn)不能分分析。常規(guī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問題題（4）進(jìn)樣注射器器一般要比定定量管容積大大（不少于5倍），用微量量注射器定容容進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)進(jìn)樣量不得多多于環(huán)容積的的50%，排除氣泡后后方可進(jìn)樣；；(5)平頭針針直插進(jìn)樣閥閥底部；注射射器不應(yīng)立即即取下，以免免進(jìn)樣閥內(nèi)溶溶液倒吸。常規(guī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問題題（6）最后一峰走走完后，應(yīng)繼繼續(xù)走一段基基線。（7）對(duì)流路系統(tǒng)統(tǒng)中溶劑的置置換應(yīng)以相混混容的溶劑逐逐步過度，直直接置換將會(huì)會(huì)析出鹽而發(fā)發(fā)生堵塞。常規(guī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問題題（8）樣品濃度是是色譜峰擴(kuò)展展的原因之一一，一般應(yīng)注注入較大體積積的稀溶液，，而不是較小小體積的濃溶溶液。常規(guī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問題題（2）色譜柱的保保存：色譜柱柱取下前必須須用甲醇沖洗洗干凈，并保保持柱兩端密密封。貯存在在甲醇中是避避免細(xì)菌生長(zhǎng)長(zhǎng)，柱兩端密密封是避免溶溶劑揮發(fā)，防防止柱干燥。。正相柱應(yīng)貯貯存在己烷中中。標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照照品使用管理理購(gòu)進(jìn)：中國(guó)藥藥品生物制品品檢定所（具具法定性，除除注冊(cè)檢驗(yàn)外外）前處理方法：：按照說(shuō)明書書上規(guī)定的處處理?xiàng)l件處理理（如干燥失失重、水分等等）。有效期：無(wú)有有效期。中檢所會(huì)發(fā)文文停止使用。標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照照品使用管理理保管：需設(shè)專專人管理。庫(kù)庫(kù)存、領(lǐng)用、、使用情況等等均須有記