第一章食品安全常見指標(biāo)及其檢測方法

第一篇食品安全評價

第一章食品安全常見指標(biāo)及

其檢測方法第二章食品中有毒有害物質(zhì)

的快速檢測方法第三章食品感官評定第四章食品安全風(fēng)險分析食品分析檢驗的目的和任務(wù)食品的基本屬性安全營養(yǎng)感觀可口決定消費者對食品的選擇食品分析檢驗——是專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評定食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科。以滿足消費者對食品的高安全、高營養(yǎng)、美味可口的要求。食品分析檢驗的任務(wù)分析檢驗的任務(wù)對貯藏和銷售過程中食品的安全進(jìn)行全程質(zhì)量控制對加工過程的物料及產(chǎn)品品質(zhì)進(jìn)行控制和管理為新資源和新產(chǎn)品的開發(fā)，新工藝的探索提供科學(xué)依據(jù)食品分析檢驗的方法感觀檢驗法化學(xué)分析法儀器分析法酶分析法微生物分析法分析方法最簡單、成本最低的分析方法。常規(guī)分析中大量使用的分析方法以物質(zhì)的理化性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用光電儀器來測定物質(zhì)含量。第一章食品安全常見指標(biāo)及

其檢測方法第二章食品中有毒有害物質(zhì)

的快速檢測方法第三章食品感官評定第四章食品安全風(fēng)險分析第一章食品安全常見指標(biāo)及

其檢測方法主要內(nèi)容食品一般成分及其檢測方法1食品添加劑及其檢測方法2農(nóng)藥及其檢測方法3獸藥及其檢測方法4致病菌及其檢測方法5化學(xué)元素及其檢測方法6食品加工過程形成的有害化學(xué)物質(zhì)及其檢測方法7生物（真菌）毒素及其檢測方法8營養(yǎng)成分的檢驗宏觀營養(yǎng)物質(zhì)微觀營養(yǎng)物質(zhì)其他膳食成分蛋白質(zhì)、脂類、碳水化合物維生素、礦物質(zhì)水、膳食纖維、其他營養(yǎng)物質(zhì)第一節(jié)食品一般成分及其檢測方法（一）水的作用水是生命活動必不可少的物質(zhì)

在生命活動中充當(dāng)溶劑、營養(yǎng)運載體、反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)物、潤滑劑等。食品組成體系離不開水保持食品良好的感官性狀、維持食品中組分間的平衡關(guān)系、保證食品具備一定的保質(zhì)期等等。一、水分（二）食品中中水分存在的的形式根據(jù)水在食品品中所受束縛縛力的不同可可分為兩大類類：自由水FreeWater（游離水）結(jié)合水BoundWater（束縛水）潤濕水分毛細(xì)管水滲透水分食品中哪些水水分是易除去去的？食品干燥、蒸蒸發(fā)時去掉的的水分主要為為自由水。很難用蒸發(fā)的的方法分離除除去結(jié)合水。。（三）食品中中水分測定的的意義水是食品的重重要組成成分分之一水是重要的營營養(yǎng)素之一有些食品的水水分含量有專專門的規(guī)定控制食品的水水分含量，對對于保持食品品的感官性狀狀，維持食品品中其他組分分的平衡關(guān)系系，保證食品品具有一定的的保存期等均均起著重要的的作用（四）水分的的測定直接法——利用水分本身身的物理性質(zhì)質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)質(zhì)測定水分：：干燥法、蒸餾餾法、卡爾·費休法等間接法——利用食品的物理常數(shù)通過過函數(shù)關(guān)系確定水分含量量。如測相對對密度、折射射率、電導(dǎo)、、旋光率等一般來說，直直接法比間接接法準(zhǔn)確度高高干燥法常壓干燥法減壓干燥法紅外線干燥法法蒸餾法卡爾費休法其他方法干燥法特點：費時較長，但但操作簡便，，應(yīng)用范圍較較廣。特別是真空烘箱干燥燥法，常被當(dāng)作標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)法二、灰分（一）、概述述食品的組成十十分復(fù)雜，由由大量有機物質(zhì)和豐富的無機成分組成。在高溫灼燒時，食品發(fā)生生一系列物理理和化學(xué)變化化，最后有機機成分揮發(fā)逸逸散，而無機成分（主主要是無機鹽鹽和氧化物））則殘留下來來，這些殘留留物稱為灰分分。標(biāo)示食品中無無機成分總量量的一項指標(biāo)。?？偦曳炙苄曰曳炙蝗苄曰曳址炙崛苄曰曳炙崴岵蝗苄曰曳址炙苄曰曳帧从晨扇苄訩、Na、Ca、Mg等的氧化物和和鹽類的含量?？煞捶从彻u、果凍等制品中果汁的含量。酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、堿堿土金屬的堿堿式磷酸鹽的的含量。酸不溶性灰分分——反映污染的泥沙及及機械物和食品中原來來存在的微量量SiO2的含量。（二））灰分分的測測定意義1.判斷食食品受污染染程度；；2.評價食食品的的質(zhì)量指指標(biāo)；3.反映植植物生生長的的成熟度度和自自然條條件對其的的影響響；4.反映動物品品種、、資料料組分分對其的的影響響。例：面粉生生產(chǎn)，，往往往在分分等級級時要要用灰灰分指指標(biāo)，，因小麥麩麩皮的的灰分分含量量比胚胚乳高高20倍。富強粉粉：0.3~0.5%，標(biāo)準(zhǔn)粉粉：0.6~0.9%，全麥粉粉：1.2~2.0%，總灰分分測定定（GB5009.4-2003）直接灼灼燒法法：把一定定量的的試樣樣經(jīng)炭炭化后后放入入高溫溫爐內(nèi)內(nèi)灼燒燒，使使有機機物被被氧化化分解解，以以二氧氧化碳碳、氮氮的氧氧化物物及水水等形形式逸逸出，，無機機物則則以硫硫酸鹽鹽、磷磷酸鹽鹽、氯氯化物物等無無機鹽鹽和金金屬氧氧化物物的形形式殘殘留下下來，，這些些殘留留物即即為灰灰分。。稱量量殘留留物的的質(zhì)量量即可可計算算出總總灰分分的含含量。。（一））概述述蛋白質(zhì)質(zhì)是含氮的的有機機化合合物，分子子量很很大。。主要由由C、H、O、N、S五種元元素組組成。。某些些蛋白白質(zhì)中中還含含有微微量的的P、Cu、Fe、I等。在食品和和生物物材料料中常包包括蛋蛋白質(zhì)質(zhì)，可可能還還包括括有非非蛋白白質(zhì)含含氮的的化合合物，，（如如核酸酸、含含氮碳碳水化化合物物、生生物堿堿等；；含氮氮類脂脂、卟卟啉和和含氮氮的色色素））。三、蛋蛋白質(zhì)質(zhì)食品中中蛋白白質(zhì)的的含量量食品種類

蛋白質(zhì)的百分含量食品種類

蛋白質(zhì)的百分含量大米(糙米)大米(白米)小麥粉(整粒)玉米粉(整粒)意大利面條玉米淀粉7.97.113.76.912.80.3大豆(成熟、生）豆(腰子狀、生)豆腐(生、堅硬)豆腐(生、普通)36.523.615.88.1（二））檢測測目前常常用的的有五五種經(jīng)經(jīng)典方方法：：定氮法法：靈靈敏度度0.2~1.0mg雙縮脲脲法（Biuret法）：1~20mgFolin－酚試劑劑法(Lowry法)：50~100μg紫外吸吸收法法：5μg考馬斯斯亮藍(lán)藍(lán)法（Bradford法）：1~5μg方法靈敏度時間原理干擾物質(zhì)說明凱氏定氮法(Kjedahl法)靈敏度低,適用于0.2~1.0mg氮,誤差為2％費時8～10小時將蛋白氮轉(zhuǎn)化為氨，用酸吸收后滴定非蛋白氮(可用TCA沉淀蛋白質(zhì)而分離)用于標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)含量的準(zhǔn)確測定;干擾少;費時太長雙縮脲法(Biuret法)靈敏度低1～20mg中速20~30分鐘多肽鍵＋堿性Cu2＋紫色絡(luò)合物硫酸銨;Tris緩沖液；某些氨基酸用于快速測定,但不太靈敏;不同蛋白質(zhì)顯色相似紫外吸收法較為靈敏50～100g快速5～10分鐘各種蛋白質(zhì)中的Tyr和Trp殘基在280nm處的光吸收嘌吟和嘧啶；各種核苷酸用于層析柱流出液的檢測；核酸的吸收可校正Folin－酚試劑法(Lowry法)靈敏度高～5g慢速40～60分鐘雙縮脲反應(yīng);磷鉬酸－磷鎢酸試劑被Tyr和Phe還原硫酸銨;Tris緩沖液;甘氨酸;各種硫醇耗費時間長；操作要嚴(yán)格計時；顏色深淺隨不同蛋白質(zhì)變化考馬斯亮藍(lán)法(Bradford法)靈敏度最高1～5g快速5～15分鐘考馬斯亮藍(lán)染料與蛋白質(zhì)結(jié)合時,其max由465nm變?yōu)?95nm強堿性緩沖液；TritonX-100;SDS最好的方法;干擾物質(zhì)少;顏色穩(wěn)定;顏色深淺隨不同蛋白質(zhì)變化適用于于各種種食品品中蛋蛋白質(zhì)質(zhì)的測測定適用于于蛋白白質(zhì)含含量在在10g/100g以上的的糧食食、豆豆類、、奶粉粉、米米粉、、蛋白白質(zhì)粉粉等固固體試試樣的的篩選選測定定GB50095-2010本標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)不適適用于于添加加無機機含氮氮物質(zhì)質(zhì)、有有機非非蛋白白質(zhì)含含氮物物質(zhì)的的食品品測定定。四、脂脂類（一））概述述脂類(Lipids)是一大大類疏水化化合物物，它們們具有有兩個個特性性：均溶于于有機溶溶劑而不溶溶于水水在活細(xì)胞胞結(jié)構(gòu)構(gòu)中有重重要的的生理理作用用脂類包包括：：中性脂肪:主要是是油類(oils)和脂肪肪類(fats)。類脂(lipoids):是性質(zhì)質(zhì)類似似油脂脂的物物質(zhì)，，主要要是磷脂、、糖脂脂和固固醇等常見食食物的的油脂脂含量量食物脂肪％食物脂肪％花生39.2豬肉（瘦）28.8黃豆（干）18.4牛肉（腰）19.1葵花籽51.1羊肉（瘦）13.6核桃63.0兔肉0.9杏仁49.6雞肉2.5松子63.3鴨肉7.5榛子49.7鵝肉11.2芝麻61.7雞蛋11.6面粉1.5雞蛋黃30.0方便面21.1鯽魚1.6甜酥夾心餅干35.1帶魚4.2脂肪（（三酰酰甘油油）1分子甘甘油和和3分子脂脂肪酸酸結(jié)合合而成成的酯酯。脂肪酸酸飽和脂脂肪酸酸：軟脂酸酸（16C）、硬硬脂酸酸（18C）。不飽和和脂肪肪酸含1個雙鍵鍵（油油酸））含2個雙雙鍵鍵（（亞亞油油酸酸））含3個雙雙鍵鍵（（亞亞麻麻酸酸））含4個雙雙鍵鍵（（花花生生四四烯烯酸酸））必需需脂脂肪肪酸酸（二二））、、常常用用的的測測定定脂脂類類的的方方法法1、索索氏氏提提取取法法：測測定定多多種種食食品品脂脂類類含含量量的的代表表性性方方法法2、酸分分解解法法：能能對對包包括括結(jié)合合態(tài)態(tài)脂脂類類在在內(nèi)內(nèi)的的全全部部脂脂類類進(jìn)行行定定量量3、羅紫紫-哥哥特特里里法法：主主要要用用于于乳及及乳乳制制品品中脂脂類類的的測測定定4、巴巴布布科科克克氏氏法法5、蓋蓋勃勃氏氏法法6、氯氯仿仿——甲甲醇醇提提取取法法等等。。五、、糖糖類類（一一））概概述述糖類物質(zhì)質(zhì)是食品品工業(yè)主主要原料料和輔助助材料，，也是大大多數(shù)食食品的主主要成分分之一。。包括:（1）單糖：葡萄糖、、果糖等。（2）低聚糖：蔗糖、麥麥芽糖、、乳糖、、麥芽低聚聚糖、低低聚果糖糖、低聚半半乳糖等等。（3）多糖同多糖：由同一一種單糖糖構(gòu)成的的多聚糖糖，如淀淀粉、糊糊精、纖纖維素等等；雜多糖：由不同同單糖分分子和糖糖醛酸分分子組成成的多聚聚糖，如如果膠、、黃原膠膠、半纖纖維素等等。（二）、、食品中中糖類物物質(zhì)測定定意義：1、食品中中主要含量量指標(biāo)；2、標(biāo)志著著食物的的熱量；3、食品中中的風(fēng)味物質(zhì)質(zhì)（質(zhì)構(gòu)、、形態(tài)、、口感、、物化性性質(zhì)等））；4、食品工工業(yè)生產(chǎn)產(chǎn)中重要要控制參數(shù)數(shù)和指標(biāo)標(biāo)。測定方法法直接法：：根據(jù)糖類類物質(zhì)的的理化性質(zhì)質(zhì)作為分析析原理制制定的各各種分析析方法。。間接法：：根據(jù)已知知食品的的組成，，扣除測定定的水分、蛋蛋白質(zhì)、、粗脂肪肪、總灰灰分等含量以以后，利利用差減法計算出來來的，通通常以無無氮抽提提物或總總碳水化化合物來來表示。。直接法直接法比比間接法法更基本本更實際際，主要要包括：：物理法——相對密度度法、折折光法、、旋光法法等化學(xué)法——還原糖法法、比色色法等層析法——紙層析、、薄層層層析、柱柱層析等等，包括括氣相色色譜（GC）、高效效液相色色譜（HPLC）、糖離離子色譜譜等。酶分析——利用酶的的專一性性，例如如用淀粉粉酶測定定淀粉含含量；葡葡萄糖氧氧化酶測測定葡萄萄糖；β-半乳糖脫脫氫酶測測定乳糖糖、半乳乳糖等。。其它方法法——電泳法、、生物傳傳感器法法等。（1）還原糖糖的測定定單糖是糖糖類物質(zhì)質(zhì)的基礎(chǔ)礎(chǔ)，通過過測定單單糖的含含量，可可換算為為總糖、、雙糖及及多糖。。單糖具有有還原性（（游離醛醛基或酮酮基）。麥芽糖和和乳糖分分子中含含有一個個半縮醛醛羥基，，也有還還原性。。利用糖的的還原性性制定的的測定方方法稱為為還原糖法法：還原糖（（還原劑劑）+氧化劑→→產(chǎn)物直接滴定定法原理：葡萄糖（（樣品溶溶液,約0.1%濃度）+堿性銅試試劑→產(chǎn)產(chǎn)物方法：2min內(nèi)加熱至至沸騰，，在1min內(nèi)，以1滴/2s的速度度滴至終終點。指示劑：：次甲基藍(lán)藍(lán)氧化態(tài)（（藍(lán)色））→還還原態(tài)（（無色））←高錳酸鉀鉀滴定法法（貝爾德德藍(lán)Bertrand法）還原糖的的經(jīng)典測定定方法國標(biāo)GB/T5009.7中的第一一法方法的準(zhǔn)確度和和重現(xiàn)性性都優(yōu)于直直接滴定定法，適用于各類食品品中還原糖糖的測定定。但操作復(fù)雜雜、費時時、需使使用專用用的檢索索表（相當(dāng)于于氧化亞亞銅質(zhì)量量的葡萄萄糖、果果糖、乳乳糖、轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化糖質(zhì)質(zhì)量表））（2）蔗糖的的測定蔗糖屬非還原性性雙糖，但可水解為為一個葡葡萄糖和和一個果果糖，稱稱為轉(zhuǎn)化化糖，可用還原糖法法測定。對對于純度度較高的的蔗糖溶溶液，也也可用相相對密度度法、析析光法，，旋光法法等物理理法測定定。鹽酸水解解法（GB/T5009.8)C12H22O11+H2O→2C6H12O6（蔗糖，，342）（（轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化糖，，360）故由轉(zhuǎn)化化糖的含含量換算算成蔗糖糖含量時時，應(yīng)乘乘以系數(shù)數(shù)：342/360=0.95（3）總糖的的測定在許多食食品中共同存在在有多種種單糖和和低聚糖糖，這些糖糖有的是是來自原料，有的是是在生產(chǎn)過程程中因為某某種目的的而人為為加入的的，有的的則是在在加工過程程中形成成的（如蔗糖糖水解））。這些糖分分通常不必也不不需要加加以區(qū)分分和單獨獨測定，只需要要測定其其總量，，故出現(xiàn)現(xiàn)了“總糖”這一概念念.總糖是指指單糖（葡葡萄糖、、果糖））、雙糖糖（蔗糖糖、麥芽芽糖、乳乳糖）的總量量。總糖的的測定定：以還原糖糖的測測定為基礎(chǔ)礎(chǔ)常用方方法：：有直接滴滴定法法，蒽蒽酮比比色法法等，常常以轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化糖糖計。。蒽酮比比色法法：是是一個個快速而而簡便便的定糖糖方法法。蒽酮可可以與與游離離的已已糖或或多糖糖中的的已糖糖基、、戊糖糖基及及已糖糖醛酸酸起反反應(yīng)，反應(yīng)應(yīng)后溶溶液呈呈藍(lán)綠色色，在620nm處有最最大吸吸收。。（4）淀粉粉的測測定淀粉的的單體體成分分為葡葡萄糖糖，聚聚合度度為100-3000。按聚聚合形形式可可分為為直鏈淀淀粉和和支鏈鏈淀粉粉。一般淀淀粉均均含有有這兩兩種淀淀粉，，但糯大米米、糯糯玉米米、糯糯高梁梁幾乎100%為支鏈鏈淀粉粉。兩種淀粉的的比例例不同，，改變變了淀淀粉或或作用用的食食用品品質(zhì)。。淀粉具具有晶體結(jié)構(gòu)，，不同同來源源的淀淀粉，，其形形狀和和大小小各不不相同同。淀粉不溶于于30%以上濃濃度的的乙醇醇溶液。。淀粉水水溶液液具有有旋光性性，比旋旋光度度為+201.5。-+205。淀粉可可在酸酸或酶酶的作作用下下水解解，最最終產(chǎn)產(chǎn)物是是葡萄萄糖。。淀粉的的測定定就是是根據(jù)據(jù)這些些性質(zhì)質(zhì)制定定的。。酸水解解法通常用用鹽酸酸水解解（GB/T5009.9）（C6H1005）n+nH2O=nC6H12O6162180按還原原糖法法得出出葡萄萄糖總總量后后，乘乘以系系數(shù)162/180=0.9后，即即為淀淀粉含含量。。本法適用于于淀粉粉含量量較高高，半纖維維素、、果膠膠、多多縮戊戊糖等等其他他多糖糖成分分較少少的樣樣品。。因為后后者在在酸性性條件件下也也可被被水解解生成成木糖糖，戊戊糖等等還原原糖，，造成成結(jié)果果偏高高。（5）粗纖纖維的的測定定食品中中的粗粗纖維維在化學(xué)上上不是是單一一組分分的物物質(zhì)，包括括有纖維素素、半半纖維維素、、木質(zhì)質(zhì)素等多種種組分分的混混合物物，常常指不被稀稀酸、、稀堿堿所溶溶解的的一類類物質(zhì)質(zhì)。近代提提出了了“膳食纖纖維”概念，，指不被人人的消消化系系統(tǒng)所所消化化、分分解、、吸收收的一一類物物質(zhì)，，包括括纖維維素、、半纖纖維素素、木木質(zhì)素素、戊戊聚糖糖、果果膠、、樹膠膠等。纖維或或膳食食纖維維有生生理功功能，，所以以引起起人們們的重重視。。粗纖維維的測測定定義：：用熱的的稀酸酸、稀稀堿依依次處處理，，除去蛋蛋白質(zhì)質(zhì)、脂脂肪，，再用用乙醇醇或乙乙醚除除去單單寧、、色素素及脂脂肪，，扣除除灰分分，即為為粗纖纖維。。方法：物理處理過過程，稱量量測定（纖纖維素測定定儀）。GB/T5009.10（6）不不溶溶性性膳膳食食纖纖維維的的測測定定定義義指食食品品中中的的不溶溶性性于于水水的的纖纖維維素素、、半半纖纖維維素素、、木木質(zhì)質(zhì)素素等。。方法法：中性性洗洗滌滌法法用熱熱的的中中性性洗洗滌滌劑劑溶溶液液浸浸煮煮樣樣品品，，可可除除去去糖分分、、蛋蛋白白質(zhì)質(zhì)、、淀淀粉粉、、果果膠膠等等物物質(zhì)質(zhì)。再再經(jīng)經(jīng)α—淀粉粉酶酶溶溶解解除除去去結(jié)結(jié)合合態(tài)態(tài)淀淀粉粉，，最最后后用用水水、、丙丙酮酮洗洗滌滌除除去去殘殘存存的的脂脂肪肪、、色色素素、、所殘殘存存的的干干物物質(zhì)質(zhì)即即定定義義為為不不溶溶性性膳膳食食纖纖維維。。GB/T5009.88-2003第二二節(jié)節(jié)食食品品添添加加劑劑及及其其檢檢測測方方法法防腐腐劑劑抗氧氧化化劑劑色素素甜味味劑劑酸度度調(diào)調(diào)節(jié)節(jié)劑劑漂白白劑劑發(fā)色色劑劑食品品添添加加劑劑分分類類：：按按來來源源分分為為天天然然與與合合成成兩兩類類：：天然然食食品品添添加加劑劑：：主要要來來自自于于動、、植植物物組組織織或或微微生生物物的代代謝謝產(chǎn)產(chǎn)物物。。人工工合合成成食食品品添添加加劑劑：：是通通過過化學(xué)學(xué)手手段段使元元素素或或化化合合物物發(fā)發(fā)生生氧氧化化、、還還原原、、縮縮合合、、聚聚合合、、成成鹽鹽等等一一系系列列化化學(xué)學(xué)反反應(yīng)應(yīng)而而制制成成。。食品品添添加加劑劑種種類類有有：防腐腐劑劑、、抗抗氧氧化化劑劑、、發(fā)發(fā)色色劑劑、、漂漂白白劑劑、、酸酸味味劑劑、、凝凝固固劑劑、、疏疏松松劑劑、、增增稠稠劑劑、、消消泡泡劑劑、、甜甜味味劑劑、、著著色色劑劑、、乳乳化化劑劑、、品品質(zhì)質(zhì)改改良良劑劑、、抗抗結(jié)結(jié)劑劑、、酶酶制制劑劑、、香香料料、、營營養(yǎng)養(yǎng)強強化化劑劑、、食食品品加加工工助助劑劑、、增增味味劑劑、、保保鮮鮮劑劑及及其其它它添添加加劑劑等等。。2022/12/2950使用食品添加加劑應(yīng)該遵循循以下原則：：經(jīng)過規(guī)定的食品毒理學(xué)安安全評價程序序的評價證明在使用限限量內(nèi)長期使使用對人體安安全無害。不影響食品感官性質(zhì)質(zhì)和原味，對食品營養(yǎng)成分不應(yīng)有破壞作作用。食品添加劑應(yīng)應(yīng)有嚴(yán)格的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其有害雜質(zhì)質(zhì)不得超過允允許限量。不得由于使用食品品添加劑而降低良好的加加工措施和衛(wèi)衛(wèi)生要求。不得使用食品添加加劑掩蓋食品的缺陷或或作為偽造的的手段。未經(jīng)衛(wèi)生部允允許嬰兒及兒童食食品不得加入入食品添加劑劑。2022/12/2951食品添加劑劑的衛(wèi)生學(xué)學(xué)問題急性和慢性性中毒引起變態(tài)反反應(yīng)體內(nèi)蓄積問問題食品添加劑劑的轉(zhuǎn)化問問題2022/12/2952食品添加劑劑的測定一般包括三三部分的內(nèi)內(nèi)容，即：：添加劑本身身的測定，以保證其其應(yīng)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和和安全性，主要有鑒鑒別試驗、、含量分析析、質(zhì)量指指標(biāo)分析等等；食品中食食用添加加劑的定性、、定量分分析；食品中禁用添加加劑的測定。。日常檢驗驗中經(jīng)常常遇到的的食品添添加劑主主要有防腐劑、、抗氧化化劑、著著色劑、、發(fā)色劑劑、甜味味劑等，測定方法法：比色法法、紫外外分光光光度法、、薄層色色譜法、、HPLC法、GC2022/12/2953食品中常常見添加加劑的測測定防腐劑的測定食品中苯甲酸、山梨酸及其鹽的測定食品中對羥基苯甲酸酯的測定食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定食品中脫氫乙酸的測定禁用防腐劑的檢驗抗氧化劑的測定食品中BHA和BHT的測定油脂中沒食子酸丙脂PG的測定甜味劑的測定食品中的糖精鈉的分析食品中環(huán)已基氨基磺酸鈉的測定食品中天門冬酰苯丙氨酸甲酯的測定漂白劑的測定食品中亞硫酸鹽的測定食品中過氧化苯甲酰的測定食品中發(fā)色劑——亞硝酸鹽與硝酸鹽含量的分析食品中著色劑的測定2022/12/2954（一）概概述防腐劑：：能防止止由微生生物作用用引起食食品腐敗敗變質(zhì)、、延長食食品保存存期的一一種食品品添加劑劑，它還還有防止止食物中中毒的作作用。GB2760按作用分分為：殺殺菌劑和和抑菌劑劑2022/12/2955一、防腐劑劑的測定苯甲酸、苯甲甲酸鈉山梨酸、山梨梨酸鉀等有機防腐劑丙酸及其鹽類類對羥基苯甲酸酸酯類脫氫乙酸過氧乙酸無機防腐劑天然防腐劑乳酸鏈球菌素素和納他霉素素酸性防腐劑硝酸鹽和亞硝硝酸鹽、亞硫酸及其鹽鹽類、游離氯與次次氯酸鹽、二二氧化碳等（二）檢測方方法薄層色譜法：：時間長、準(zhǔn)準(zhǔn)確度差高效液相：儀儀器昂貴、難難以普及氣相：最重要要的分析技術(shù)術(shù)，極好的靈靈敏度和分離離度毛細(xì)管氣相色色譜法二、抗氧化劑劑（一）概述抗氧化劑：能阻止或延遲食食品氧化，以以提高食品穩(wěn)穩(wěn)定性，延長食品安全全儲藏期限的的食品添加劑劑。按其溶解性能，抗氧化劑劑可分為油溶性的和水水溶性的兩類；按來源可分為天然的和合成成的兩類。油溶性水溶性丁基羥基茴香香醚BHA二丁基羥基甲甲苯BHT特丁基對苯二二酚（TBHQ）沒食子酸丙酯酯（PG）VE異抗壞血酸糖醇類抗氧化劑天然蝦青素紅辣椒提取物香辛料提取物天然抗氧化劑劑2022/12/2960名稱使用范圍最大使用量g/kg備注丁基羥基茴香醚BHA

油脂、油炸食品、干魚制品、餅干、速煮面、速煮米、干制食品、罐頭、腌臘肉制品0.2抗氧化劑(1)與(2)混合使用時，總量不得超過0.2g/kg;（1）、（2）、（3）混合使用時，(1)和(2)總量不得超過0.1g/kg,(3)不得超過0.05g/kg最大使用量以脂肪計二丁基羥基甲苯BHT

0.2沒食子酸丙酯PG

0.1叔丁基對苯二酚（TBHQ）0.2異抗壞血酸鈉果蔬罐頭、果醬、冷凍魚1.0

啤酒0.04瓶裝葡萄酒、果汁飲料類0.15肉及肉制品0.50（二）抗氧化化劑的檢測方方法1.液相色譜法以甲醇一水一乙酸體系為流動相,采用梯度洗脫，使用對稱C柱為固定相，檢測限為2mg/kg,回收率為82.4%一98.7%,RSD為1.01%一4.47%。采用基質(zhì)固相分散萃取植物油中抗氧化劑BHA、BHT、TBHQ和PG,經(jīng)高效液相色譜進(jìn)行分離,其回收率在85.8%~94.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%~4.0%,最低檢測限2ng。標(biāo)準(zhǔn)樣品平均回收率為72.1%~99.6%;RSD為0.7%~7.2%,檢測限TBHQ、NDGA為1ug/g,PG和OG為10ug/g。適用于定量分析抗氧化劑,具有速度快、靈敏度高、色譜柱可反復(fù)使用、樣品量少、容易回收等優(yōu)點2、液相色譜/離子阱質(zhì)譜法

甲醇-水(體積比50∶50)作為流動相,以C18作為分離柱,以電噴霧離子源作為接口,在負(fù)離子檢測模式下進(jìn)行一、二級質(zhì)譜分析。二級質(zhì)譜檢測的線性范圍為61.8~4542.5μg/L(R2=0.9999),最低檢出限為48μg/L;10種食用植物油中TBHQ的回收率為(81.9±1.9)%~(109.6±4.6)%,RSD(n=10)≤5.3%。該法能快速、簡便、準(zhǔn)確地檢測食用植物油中的抗氧化劑TBHQ。與單獨的液相色譜法相比,液相色譜/離子阱質(zhì)譜聯(lián)用法對經(jīng)液相色譜分離出的組分用TBHQ的二級質(zhì)譜碎片離子進(jìn)行檢測,比目前常用的紫外和熒光檢測器具有更高的靈敏度和更好的選擇性。3、氣相色譜法一般傳統(tǒng)氣相色譜法測定食用油中抗氧化劑程序是先將油脂溶解于己烷,用乙腈和80%乙醇混合溶液萃取，然后除去溶劑,經(jīng)硅烷化處理,進(jìn)行檢測。硅烷化抗氧化劑在氣相色譜圖上出峰順序依次為:BHA、TBHQ、BHT、PG。如果以DC-200為固定相,則BHA出峰在前,BHT在后。若以極性大Carbowax20M為固定相,則出峰順序相反。該方法存在步驟繁瑣、耗費試劑多、檢測時間長等缺點,

樣品量大時,難以滿足工作需要;因此許多研究者對該法不斷進(jìn)行改進(jìn),主要是在油樣預(yù)處理程序方面。4、比色法將含有抗氧化劑BHT食用油脂樣品經(jīng)水蒸汽蒸餾,將BHT從油脂中分離出來,餾出物經(jīng)冷凝后用甲醉吸收,然后加入鄰聯(lián)二茵香胺溶液和2ml0.3%亞硝酸鈉溶液,生成橙紅色發(fā)色團(tuán),接著用氯仿萃取得紫紅色溶液,在波長520nm處測定吸光度,繪制吸光度與BHT濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行比較定量,測定植物油中BHT。含有抗氧化劑PG油脂樣品用乙醚溶解,接著用乙酸按溶液提取,沒食子酸丙酷與亞鐵酒石酸鹽發(fā)生顏色反應(yīng),在波長540nm處測定其吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,測定PG含量。比色法測定抗氧化劑雖儀器簡單,但操作程序繁瑣,測定精度稍差,不能同時測定多種抗氧化劑。5、電分析法利用微分脈沖伏安法同時測定脫水馬鈴薯片中BHA和BHT含量,二者在碳纖維微電極上氧化峰電位差為300mV，利用電分析方法輔以化計量學(xué)技術(shù)同時測定食用油和調(diào)味粉中BHA、BHT、PG和TBHQ。電化學(xué)分析技術(shù)由于其高選擇性和靈敏度、檢測快捷方便特性,所以在復(fù)雜體系中檢測微量化合物和生物活性成分方面應(yīng)用廣泛;而酚類抗氧化劑都是電活性物質(zhì),電化學(xué)分析技術(shù)在抗氧化劑定量分析和抗氧化活性評價方面應(yīng)用潛力巨大。6、氣相色譜-質(zhì)譜法樣品經(jīng)乙腈提取后,進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析,采用外標(biāo)法定量。結(jié)果:在0.1~10.00mg/kg添加水平范圍內(nèi),3種抗氧化劑的添加回收率在69.1%~111.1%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差4.0%~1.5%,方法的測定低限(LOQ)為0.1mg/kg。該方法具有簡便、快速、準(zhǔn)確、無毒等特點，應(yīng)用于大豆油、花生油、芝麻油、菜籽油、茶油、食用調(diào)和油中的抗氧化劑的測定。討論目前,雖然有多種抗抗氧化活性的的檢測方法,由于抗氧化反反應(yīng)的多樣性性和復(fù)雜性,尚未形成一種種標(biāo)準(zhǔn)方法。抗氧化劑在在體系中的抗抗氧化活性受受很多因素的的影響,主要有抗氧化化劑在水相和和油相間的分分配效應(yīng)、所所處的微環(huán)境境、被氧化底底物的性質(zhì)和和組成,檢測體系。因因此,在進(jìn)行抗氧化化活性實驗設(shè)設(shè)計時,這些因素都要要被考慮。對于具體某一一被測物的抗抗氧化活性,應(yīng)至少使用兩兩種不同的方方法,因為被測物在在一種檢測方方法中是抗氧氧化劑,而在另一種方方法中有可能能是促氧化劑劑。因此,在檢測被測物的的抗氧化活性性時,首先,應(yīng)明確氧化作用用的底物是脂脂類物質(zhì)、蛋蛋白質(zhì)還是DNA。其次,不要對樣品的的抗氧化效果果輕易下結(jié)論論,除非實驗條件件與應(yīng)用環(huán)境境條件基本相相同。三、色素（一）概述常用的食品色色素按來源分：天然色素：來自生物機體體，主要由植物組織中提取，，也包括來自自動物和微生物的一些色素。。人工合成色素素：是指用人工化學(xué)合成成方法所制得的有機機與無機色素素，主要是指指以煤焦油中中分離出來的的苯胺染料為原料制成的的有機色素。。按溶解特性分分為：水溶性和脂溶溶性。目前使用的的合成著色劑劑均為水溶性。。天然與合成著著色劑的比較較天然著色劑［優(yōu)點］天然色素多來來自動、植物物組織，除藤藤黃外，其余余對人體無毒毒害，安全性性高；有的天然色素素具有生物活活性（如β—胡蘿卜素、VB2），因而兼有有營養(yǎng)強化作作用；天然色素能更更好地模仿天天然物顏色，，著色時色調(diào)調(diào)比較自然；；有的品種具有有特殊的芳香香氣味，添加加到食品中能能給人帶來愉愉快的感覺。。［缺點］（1）色素含量一一般較低，著著色力比合成成色素差；（2）成本高；（3）穩(wěn)定性差，，有的品種隨隨pH值不同而色調(diào)調(diào)有變化（4）難于用不同同色素配出任任意色調(diào)；（5）在加工及流流通過程中，，受外界因素素的影響易劣劣變；（6）由于共存成成分的影響，，有的天然色色素有異味、、異臭。合成著色劑［優(yōu)點］［缺點］（三）結(jié)論

特點種類

安全

色域

穩(wěn)定

著色

拼色

成本

天然高

窄

差

好差

高合成差

寬好差

宜

低

成本低、價格格廉；具有色澤鮮艷艷，著色力強強，穩(wěn)定性高高，無臭無味味；易溶解，易易調(diào)色大多以煤焦焦油為原料料制成，其其化學(xué)結(jié)構(gòu)構(gòu)屬偶氮化化合物，可可在體內(nèi)代代謝生成β—萘胺和α—氨基-1-1萘酚，這兩兩種物質(zhì)具具有潛在的的致癌性。。1.安全性2.溶解度（分散性，，均勻程度度）3.著色度（染著性））4.堅牢度（穩(wěn)穩(wěn)定性）耐熱耐光耐酸堿耐氧化、還還原ADI值愈大，表表示毒性愈愈小。天然不等于于無毒。某些天然色色素ADI值較小，并并不比人工工合成色素素安全不少天然色色素的毒性性資料比較較少，未能能制訂ADI值。就是說說，它們的的毒性還不不甚清楚。。我國允許使使用的人工工合成色素素，莧菜紅與赤赤蘚紅ADI值較小，其他幾種種ADI值均在2.5以上，在一一定使用量量范圍內(nèi)是是安全的。。歸納幾種合成色色素的性質(zhì)質(zhì)比較（二）檢測測方法HPLC:可測定食品品中21種合成色素素（允許1種，不允許許11種）季胺濾柱-HPLC:可測定食品品中的12種色素，步步驟相對簡簡單薄層色譜比色法四、甜味劑劑（一）概述述甜味劑是賦予食品甜甜味的添加劑可分為天然甜味劑劑和人工合成甜甜味劑。天然甜味劑劑：包括蔗糖糖、果糖、、葡萄糖、、麥芽糖等等天然糖類和和糖的衍生生物（如木糖醇醇、麥芽糖糖醇等）以以及其它天然甜味物物（如甜菊糖糖甙、甘草草酸、某些些蛋白質(zhì)等等）。人工合成甜甜味劑：主要是一些些具有甜味味的化學(xué)物物質(zhì)，其甜甜度一般比比蔗糖高數(shù)數(shù)十倍仍至至數(shù)百倍，，但不具有有任何營養(yǎng)養(yǎng)價值。我國批準(zhǔn)并并廣泛使用用的主要有有糖精鈉、環(huán)環(huán)已基氨基基磺酯鈉（（甜蜜素））、天門冬冬酰氨酸甲甲酯（甜味味素）等。名稱相對甜度名稱相對甜度蔗糖1.0糖精200～500葡萄糖0.7甜蜜素50果糖1.03～1.731,4,6-三氯代蔗糖2000麥芽糖0.46甜菊糖苷300乳糖0.16～0.27甘草素200～300鼠李糖0.3甘茶素600～800棉子糖0.23羅漢果素300半乳糖0.3～0.6天門冬甜160～220甘露糖0.3～0.6低聚麥芽糖0.2木糖0.4～0.7木糖醇0.6～.0低聚果糖0.3～0.6麥芽糖醇0.75～0.95低聚木糖0.4甘露糖醇0.7山梨糖醇0.5～0.7赤蘚糖醇0.75各種甜味劑劑的相對甜甜度HPLC：可以測定食食品中的糖精鈉、甜甜味素、甜甜蜜素、安安賽蜜、甘甘草苷、甜甜菊糖苷薄層色譜離子選擇電電極（二）測定定方法五、酸度調(diào)調(diào)節(jié)劑（一）概述述用以維持或改變變食品酸堿堿度的物質(zhì)，亦亦稱pH調(diào)節(jié)劑。是增強食品品中酸味和和調(diào)整食品品中pH或具有緩沖沖作用的酸酸、堿、鹽鹽類物質(zhì)總總稱。應(yīng)注意這些些酸的純度度鉛、砷含含量不能超超標(biāo)，生產(chǎn)產(chǎn)這些酸味味劑的鹽酸酸、硫酸等等原料要求求高純度，，并保證所所制成品中中不含游離離無機酸。。我國國規(guī)規(guī)定定允允許許使使用用的的酸酸度度調(diào)調(diào)節(jié)節(jié)劑劑有有：：檸檬檬酸酸、、乳乳酸酸、、酒酒石石酸酸、、蘋蘋果果酸酸、、偏偏酒酒石石酸酸、、磷磷酸酸、、乙乙酸酸（（醋醋酸酸））、、鹽鹽酸酸、、己己二二酸酸、、富富馬馬酸酸、、氫氫氧氧化化鈉鈉、、碳碳酸酸鉀鉀、、碳碳酸酸鈉鈉（（包包括括無無水水碳碳酸酸鈉鈉））、、檸檸檬檬酸酸鈉鈉、、檸檸檬檬酸酸鉀鉀、、碳碳酸酸氫氫三三鈉鈉（（倍倍半半碳碳酸酸鈉鈉））、、檸檸檬檬酸酸一一鈉鈉、、磷磷酸酸三三鉀鉀、、L-（+）-酒石石酸酸、、冰冰乙乙酸酸（（低低壓壓羰羰基基化化法法））。。由于于檸檬檬酸酸、、乳乳酸酸、、酒酒石石酸酸、、蘋蘋果果酸酸、、偏偏酒酒石石酸酸、、磷磷酸酸、、醋醋酸酸等等因因為為都都能能參參與與體體內(nèi)內(nèi)代代謝謝，，故故一一般般不不限限用用量量。。檸檬檬酸酸、、乳乳酸酸、、酒酒石石酸酸、、蘋蘋果果酸酸、、檸檸檬檬酸酸鈉鈉、、檸檸檬檬酸酸鉀鉀等等均均可可按按正正常常需需要要用用于各各類類食食品品。。碳酸酸鈉鈉、、碳碳酸酸鉀鉀可用用于于面面制制食食品品中中，，鹽酸酸、、氫氫氧氧化化鈉鈉屬屬于于強強酸酸、、強強堿堿性性物物質(zhì)質(zhì)，其其對對人人體體具具有有腐腐蝕蝕性性，，只只能能用用作作加工工助助劑劑，要要在在食食品品完完成成加加工工前前予予以以中中和和。。（二二））、、測測定定方方法法RHPLC(反相相高高效效液液相相色色譜譜)Kromasil-C18柱；；柱柱溫溫25℃℃；流流動動相相為為0.1mol/LKH2PO4（H3PO4調(diào)pH=3.0），流流速0.5mL/min；檢測測波長長215nm；進(jìn)樣樣量10μμL。在此此條件件下，，乳酸酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)品及及樣品品色譜譜圖（A）乳酸酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)品（B）龍門門米醋醋的色色譜圖圖六、漂漂白劑劑（bleachingAgents）（一））概述述能夠破壞、、抑制制食品品的發(fā)發(fā)色因因素，，使其其褪色色或使使食品品免于于褐變變的物質(zhì)質(zhì)。包括氧化漂漂白劑劑及還原漂漂白劑劑兩類。。漂白劑劑是通過還還原等等作用用消耗耗食品品中的的氧，，破壞壞、抑抑制食食品氧氧化酶酶活性性和食食品的的發(fā)色色因素素，使食食品褐褐變色色素褪褪色或或免于于褐變變，同同時還還具有有一定定的防防腐作作用。。如：硫硫磺通通過燃燃燒產(chǎn)產(chǎn)生二二氧化化硫，，二氧氧化硫硫的還還原性性破壞壞食品品中酶酶氧化化系統(tǒng)統(tǒng)，阻阻止其其氧化化作用用，從從而使使食品品漂白白，防防止食食品褐褐變。。我國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中中規(guī)定定硫磺用用于熏熏蒸蜜蜜餞類類、干干果、、干菜菜、粉粉絲、、食糖糖。我國允允許使使用的的漂白白劑：：二氧化化硫、、焦亞亞硫酸酸鉀、、焦亞亞硫酸酸鈉、、亞硫硫酸鈉鈉、低低亞硫硫酸鈉鈉（保保險粉粉）、、亞硫硫酸氫氫鈉、、硫磺磺等。。（二））檢測測方法法二氧化化硫的的測定定（（引用用國家家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)B/T5009.34蒸餾法法）在密閉閉容器器中對對試樣樣進(jìn)出出進(jìn)行行酸化化并加加熱蒸蒸餾，，以釋釋放出出其中中的二氧化化硫，，釋放放物用水吸吸收。。吸收收后，，以碘標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液液滴定定，根據(jù)據(jù)所耗的的碘標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液量量計算算出試樣樣中的的二氧氧化硫硫含量量。本法適用于于色酒酒及葡葡萄糖糖漿、、果脯脯。七、發(fā)發(fā)色劑劑（一））概述述又稱護(hù)色劑劑。能與與肉及及肉制制品中中呈色色物質(zhì)質(zhì)作用用，使使其在在食品品加工工、保保藏等等過程程中不不致分分解、、破壞壞，呈呈現(xiàn)良良好色色澤的的物質(zhì)質(zhì)。發(fā)色劑劑與色色素的的區(qū)別別：發(fā)發(fā)色劑劑通過過化學(xué)學(xué)反應(yīng)應(yīng)使食食品保保持本本色，，而且作作為發(fā)發(fā)色劑劑只限限于產(chǎn)產(chǎn)生亞亞硝酸酸根的的化合合物，，即硝酸鈉鈉、亞亞硝酸酸鈉。硝酸鈉鈉用于肉肉制品品時被被亞硝硝基化化細(xì)菌菌還原原成亞亞硝酸酸鹽。。亞硝酸酸鹽及熏腸腸時熏熏煙中中的氮氮氧化化物和和肉制制品中中的肌肌紅蛋蛋白結(jié)結(jié)合成成亞硝硝基肌肌紅蛋蛋白，，從而而使肉肉制品品在熱熱加工工以后后保持持紅色色。亞硝酸酸鹽也也能和和肉制制品中中的胺胺類結(jié)結(jié)合形形成亞亞硝胺胺，故故目前前各國國在沒沒有代代替物物之前前，對對肉制制品中中使用用硝酸酸鹽、、亞硝硝酸鹽鹽，采采取了了限制制含量量的措措施。。我國規(guī)定的的發(fā)色色劑有硝酸鈉鈉、硝硝酸鉀鉀、亞亞硝酸酸鈉、、亞硝硝酸鉀鉀肉類制制品中中亞硝硝酸鹽鹽允許許量標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)2022/12/2983品種指標(biāo)品種指標(biāo)灌腸類30糧食3肴肉30蔬菜4廣式臘肉20魚類3西式火腿罐頭70蛋類5其它腌制罐頭50醬腌菜20西式蒸煮、煙薰火腿70牛乳粉2火腿20乳制品按牛乳計香腸20食鹽2肉類3（二））發(fā)色色劑的的測定定亞硝酸酸鹽的的檢測測鹽酸萘萘乙二二胺法法(格里斯斯試劑劑比色色法)較常用用原理：：通過過沉淀淀蛋白白質(zhì)、、去除除脂肪肪后，，在弱酸條條件下下亞硝硝酸鹽鹽與對對氨基基苯磺磺酸重重氮化化后，，再與與鹽酸酸萘乙乙二胺胺耦合合形成成紫紅紅色染染料，其最最大吸吸收波波長為為538nm，且色色澤深深淺在在一定定范圍圍內(nèi)與與亞硝硝酸鹽鹽含量量成正正比，，可與與標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)系列列比較較定量量。本法為為國標(biāo)標(biāo)法，，亞硝硝酸鹽鹽最低低檢出出限1mg/Kg示波極極譜法法沉淀蛋蛋白質(zhì)質(zhì)、脂脂肪與對氨基基苯磺磺酸重氮化化后（（弱酸酸條件件下））與8-羥基喹喹啉偶合形形成橙色染料（（弱堿堿條件件下））染料在在汞電極極上還原原產(chǎn)生生電流。亞硝酸酸鹽與與電流流的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲曲線熒光法法沉淀蛋蛋白質(zhì)質(zhì)、脂脂肪與過量量的對對氨基基苯磺磺酸重重氮化化后剩余的的對氨氨基苯苯磺酸酸與熒熒光胺胺作用用激發(fā)波波長：：436nm熒光波波長：：495nm差值硝酸鹽鹽的檢檢測鎘柱法法原理：：樣品品溶液液經(jīng)過過沉淀淀蛋白白質(zhì)、、去除除脂肪肪后，，通過鎘鎘柱，，使其其中的的硝酸酸鹽還還原成成亞硝硝酸鹽鹽，在弱弱酸性性條件件下，，亞硝硝酸鹽鹽與對對氨苯苯基磺磺酸重重氮化化，再再與鹽鹽酸萘萘乙二二胺偶偶合形形成紫紫紅色色染料料，測測得亞亞硝酸酸鹽總總量。。另取取一份份樣品品溶液液，不不通過過鎘柱柱，直直接滴滴定其其中亞亞硝酸酸鹽含含量，，由總總量減減去樣樣品中中原有有的亞亞硝酸酸鹽含含量即即得硝硝酸鹽鹽含量量。本法為國國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)法，硝硝酸鹽的的最低檢檢出限位位1.4mg/Kg離子選擇擇性電極極法原理：在在0.1mol/L硫酸鉀介介質(zhì)中，，用硫酸酸銀去除除氯離子子的干擾擾，硝酸酸根離子子濃度在在1×10-2~8×10-5mol/L之間，電位值與與硝酸根根濃度的的負(fù)對數(shù)數(shù)呈線性性關(guān)系，由此可可求出樣樣品中硝硝酸鹽的的含量。。標(biāo)準(zhǔn)取消消的制作作：硝酸酸鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)系列溶溶液（8×10-1mol/L，8×10-2mol/L，8×10-3mol/L，8×10-4mol/L，8×10-5mol/L）樣品測定定該法快速、簡簡便、溶液有顏顏色或混混濁時均均不影響響測定，，適合于于批量分分析。第三節(jié)農(nóng)農(nóng)藥及及其檢測測方法農(nóng)藥殘留用于防治治有害的的植物（（包括微微生物））和動物物的任何何一種單單一或或混合物物質(zhì)。如如殺蟲劑、、殺菌劑劑、除草草劑、殺殺鼠劑等。有機氯（六六六六、滴滴滴涕等））；有機磷（甲胺磷磷、對硫硫磷、毒毒死蜱等等）；擬除蟲菊菊酯（氰戊菊菊酯、氯氯氰菊酯酯、溴氰氰菊酯等等）；氨基甲酸酸酯（呋喃丹丹、速滅滅威等））目前農(nóng)藥藥品種已已達(dá)600余種，常常用的也也有200多種，農(nóng)農(nóng)藥殘留留累積危危險性及及多殘留留對人身身危害問問題已引引起世界界廣泛關(guān)關(guān)注農(nóng)藥殘留留分析的的對象和和內(nèi)容１．待檢檢農(nóng)藥：：a.我國生產(chǎn)產(chǎn)、注冊冊登記、、使用的的農(nóng)藥。。b.已禁止使使用的高高毒、高高殘留農(nóng)農(nóng)藥。c.環(huán)境中降降解為高高毒、高高殘留的的中間體體。d.新登記的的農(nóng)藥新新品種。。２．待檢檢物質(zhì)：：a.糧食作物物；b．蔬菜；；c．水果；；d.畜產(chǎn)品；；e．水產(chǎn)品品；f．各種加加工食品品３．環(huán)境境檢測：：a.水；b．土；c．氣國內(nèi)外農(nóng)農(nóng)藥獸藥藥殘留檢檢測技術(shù)術(shù)現(xiàn)狀典型的殘殘留分析析過程采樣與樣樣品制備備→提取→凈凈化→濃濃縮(衍生化)→分辨→檢檢測└┄┄┄┄┄┄┘┘└└┄┄┘┘樣品前處處理測定殘留分析析特點：1待測物質(zhì)質(zhì)濃度低低，濃度度波動范范圍大（（1μg/kg～10mg/kg）2樣品基質(zhì)質(zhì)復(fù)雜，，干擾物物質(zhì)多3各種儀器器分析方方法為主主殘留分析析的困難難：樣品基基質(zhì)背景景復(fù)雜、、前處理理過程繁繁瑣且耗耗時、被被測成分分濃度較較低、分分析儀器器的定性性能力的的限制、、儀器檢檢測靈敏敏度不夠夠等一系系列問題題。農(nóng)藥殘留留分析方方法概述述１．儀器器分析法法：TLC,GC,HPLC,GC/MS,HPLC/MS,MS/MS優(yōu)點：分析靈靈敏度高高。缺點：對設(shè)備備要求高高，操作作復(fù)雜，，樣品預(yù)預(yù)處理繁雜，不不能快速速進(jìn)行大大批量樣樣品分析析。２．生物物測定法法：利用某些些生物對對某種農(nóng)農(nóng)藥的敏敏感性進(jìn)進(jìn)行分析析。優(yōu)點：簡便易易行。缺點：需要不斷尋尋找和培育敏敏感生物，檢檢測時間長，靈敏度度不高，重復(fù)復(fù)性差。３．生化測定定法：有酶抑制法和和免疫法。優(yōu)點：特異性強。。缺點：不能準(zhǔn)確定定性，定量靈靈敏度不太高高，只適用于高度度污染樣品，，可用于農(nóng)藥藥中毒診斷。較較多用于農(nóng)貿(mào)貿(mào)市場的快速速檢測，如，速速測儀，速測測卡。農(nóng)藥殘留檢測測方法1.單組分檢測A.HPLC檢測器選擇:紫外檢測器:待檢農(nóng)藥必須須在紫外條件件下有吸收。。如，菊酯類，氨基基甲酸酯類，，芳香丙氨類類等。（要有共軛體體系存在）熒光檢測器：：分子結(jié)構(gòu)可產(chǎn)產(chǎn)生熒光或衍衍生后產(chǎn)生熒熒光。如氨基甲酸酯類類農(nóng)藥經(jīng)衍生后可用用熒光檢測。。差示折光檢測測器：對各種農(nóng)藥均均可檢測。但但缺點是此檢測器受溫度影響較較大。B.GC國標(biāo)中多用此此法。如，有機磷，，有機氯，有有機氮，擬除除蟲菊酯等。。檢測器選擇:氫火焰檢測器器：各類農(nóng)藥。電子捕獲檢測測器：有機氯農(nóng)藥。。氮磷檢測器：：有機磷，有機機氮類農(nóng)藥。。C其它檢測方法法（仲裁法））a.薄層色譜法：：制板：硅膠G，硅膠GF-254點樣：展開、、定性、定量量。b.滴定法:殺蟲脒等農(nóng)藥藥測定。c.電位滴定法:電位滴定計:玻璃電極,飽和甘汞電極極。如，多菌靈等等農(nóng)藥。2.多組分農(nóng)藥殘殘留檢測A.國外發(fā)展?美國FDA可檢測360種農(nóng)藥。?德國DFG可檢測325種農(nóng)藥。?荷蘭衛(wèi)生部可可檢測200種農(nóng)藥。?加拿大可檢測測251種農(nóng)藥。?其中：GC-MS檢測239種。HPLC-FLD檢測12種B.國內(nèi)情況?目前多殘留檢檢測約20種,尚未達(dá)到應(yīng)用用。?對于蔬菜（葉葉菜）中色素素的去除方法法尚不成熟。。?我國的多殘留留分析一般為為同類多殘留留分析。?我國農(nóng)殘分析析前處理技術(shù)術(shù)尚不夠好。。?無多殘留相應(yīng)應(yīng)軟件及數(shù)據(jù)據(jù)庫。C.應(yīng)用儀器:?GC:應(yīng)用最多。a.電子捕獲檢測測器用于有機機氯農(nóng)殘檢測測。b.氮磷檢測器和和火焰光度檢檢測器檢測有有機氮類。?HPLC:應(yīng)用于農(nóng)殘分分析不多。主要用于氨基基甲酸酯類農(nóng)農(nóng)藥多殘留檢檢測。應(yīng)用的檢測器器主要是熒光光檢測器。?GC-MSHPLC-MS&GC/MS-MS主要用于進(jìn)一一步確認(rèn)和仲仲裁。3.生物或生化檢檢測a.概況:?采用敏感生物物體或特異生生化反應(yīng)檢測測。?適于農(nóng)產(chǎn)品生生產(chǎn)基地或農(nóng)農(nóng)貿(mào)市場現(xiàn)場場快速檢測。。?特點是：快速速、方便，但但靈敏度及檢檢出極限不高高b.方法：?酶抑制法：如如速測儀，速速測卡，速測測酶片等。?離子催化法：：如金屬離子子催化顯色表表面皿法。?藥敏試驗法：：如抗菌藥，，殺蟲藥等生生物檢測。c.發(fā)展方向：?高技術(shù)化，快快速化，智能能化，便攜化化。d.研究方法:①昆蟲敏感體系系中酶的提取取和純化。②敏感生物體的的篩選和培育育。③測定方法的建建立和評價。。④試劑盒的研研制和商品品化。使用獸藥的的目的防治食品動動物疾病促進(jìn)生長提高飼料利利用率傳統(tǒng)的獸藥藥是指用于于預(yù)防和治療療畜禽疾病病的藥物。但是,隨著集約化化養(yǎng)殖生產(chǎn)產(chǎn)的開展,一些化學(xué)的的、生物的的藥用成分分被開發(fā)成成具有某些功功效的動物物保健品或或飼料添加加劑,也屬于獸藥藥的范疇。獸藥的主要要用途有防病治病、、促進(jìn)生長長、提高生生產(chǎn)性能、、改善動物物性食品的的品質(zhì)等。第四節(jié)獸獸藥及其其檢測方法法獸藥的殘留留獸藥殘留是指動物性性產(chǎn)品的任任何可食部部分含有獸獸藥母化合合物或其代代謝物。獸藥最高殘殘留限量（MRL）：是指某某種獸藥而而在食物中中或食物表表面產(chǎn)生的的的最高允允許獸藥殘殘留量（單單位μg/kg,以鮮重計））。獸藥殘留主主要是由于于各種正常常用藥和藥藥物濫用造造成的,另外,休藥期過短短,是造成動物物性食品獸獸藥殘留過過量的另一一個重要原原因。休藥期：是指自末末次給藥到到動物允許許屠宰或其其動物性產(chǎn)產(chǎn)品（乳、、蛋等）獲獲準(zhǔn)上市的的間隔時間間。常見獸藥按用途分類類抗微生物藥藥抗寄生蟲藥藥激素類藥物物生長促進(jìn)劑劑抗菌藥：磺胺藥、呋呋喃類藥、、喹諾酮類類抗病毒藥：：干擾素抗蠕蟲藥抗原蟲藥殺蟲藥抗生素：青霉素、鏈鏈霉素、氯氯霉素獸藥殘留的的來源在食品動物物體內(nèi)或動動物性食品品中發(fā)現(xiàn)的的違章殘留留,大都是由用用藥錯誤造造成的,其原因主要要有:①不正確地應(yīng)應(yīng)用藥物,如用藥劑量量、給藥途途徑、用藥藥部位和用用藥動物的的種類等不不符合用藥藥指示,這些因素有有可能延長長藥物殘留留在體內(nèi)的的時間,從而需要增增加休藥的的天數(shù);②在休藥期結(jié)結(jié)束前屠宰宰動物;③屠宰前用藥藥掩飾臨床床癥狀,以逃避屠宰宰前檢查;④以未經(jīng)批準(zhǔn)準(zhǔn)藥物作為為添加劑飼飼喂動物;⑤藥物標(biāo)簽上上的用法指指示不當(dāng),造成違章殘殘留物;⑥飼料粉碎設(shè)設(shè)備受污染染或?qū)⑹⑦^抗抗菌藥物的的容器用于于貯藏飼料料;⑦接觸觸廄舍舍糞糞尿尿池池中中含含有有抗抗生生素素等等藥藥物物的的廢水水和和排排放放的的污污水水(如豬豬經(jīng)經(jīng)常常攝攝入入這這種種污污水水);⑧任意意以以抗抗生生素素藥藥渣渣喂喂豬豬或或其其他他食食品品動動物物等等濫濫用用抗抗生生素素,是出出現(xiàn)現(xiàn)抗抗生生素素殘殘留留的的主主要要原原因因。。107食品品中中藥藥物物的的允允許許殘殘留留量量我國國食食品品中中部部分分獸獸藥藥的的最最高高殘殘留留限限量量藥物食品最高殘留限量(mg/kg)四環(huán)素畜禽：肌肉≤0.1

肝≤0.3

腎≤0.6氯霉素畜禽肉、水產(chǎn)品不得檢出(檢出限0.01)磺胺類畜禽（可食性組織）≤0.1水產(chǎn)品≤0.1(單種）豬肉、雞肉、雞蛋、牛肉≤0.1(以總量計)呋喃唑酮水產(chǎn)品不得檢出雞肉、雞蛋≤0.1鹽酸克倫特羅(瘦肉精）畜禽肉不得檢出(檢出限0.01)己烯雌酚畜禽肉、水產(chǎn)品不得檢出(檢出限0.05)分析析方方法法：：主要要有有微微生生物物分分析析法法、、放放射射化化學(xué)學(xué)法法、、免免疫疫法法（（包包括括放放射射免免疫疫法法、、酶酶聯(lián)聯(lián)免免疫疫法法、、熒熒光光免免疫疫法法、、化化學(xué)學(xué)發(fā)發(fā)光光免免疫疫法法））、、氣氣相相色色譜譜法法、、薄薄層層色色譜譜法法、、高高效效液液相相色色譜譜法法（（包包括括柱柱前前和和柱柱后后衍衍生生熒熒光光法法））、、液液相相色色譜譜-質(zhì)譜譜法法和和氣氣相相色色譜譜-質(zhì)譜譜法法。。第五五節(jié)節(jié)致致病病菌菌及及其其檢檢測測方方法法對食品企業(yè)而而言，對所有食品都都實施微生物物檢驗，并從從中檢測出致致病菌，是不不現(xiàn)實的常規(guī)：進(jìn)行指標(biāo)菌的的檢測，綜合合評價食品的的微生物危害害菌落總數(shù)、大大腸菌群及耐耐熱大腸