分析化學試題及答案(本)

7/7分析化學（本）一、單項選擇題1.下列提高分析結(jié)果準確度的方法,哪項是正確的?()B.作空白試驗可以估算出試劑不純帶來的誤差2.2.050X10-*有幾位有效數(shù)字().D.四位3.強酸滴定強堿時,酸和堿的濃度均增大10倍時,則滴定突躍范圍將()。D.增大2個pH單位，4.某酸堿指示劑的KHn=1X10~*,其理論變色范圍為().C.4~65.NaOH溶液的標簽濃度為0.3000mol/L,該溶液在放置過程中吸收了空氣中的CO2，現(xiàn)以酚酞為指示劑,用HCI標準溶液標定,其標定結(jié)果比標簽濃度().B.低6.一般情況下,EDTA與金屬離子形成的配位化合物的的配位比是()。A.1:17.下列哪項敘述是錯誤的?()D.各種副反應均使配合物的穩(wěn)定性降低8.既能用滴定劑本身作指示劑,也可用另-種指示劑指示滴定終點的方法不包括()。D.KMnO,法9.在重量分析法中,洗滌無定型沉淀的洗滌液應是()。C.熱的電解質(zhì)溶液10.玻璃電極使用前,需要進行的處理是()。C.在水中浸泡24小時11.波長為500nm的綠色光其能量().A.比紫外光小.12.某化合物λm(正己烷)=329nm,λm(水)=305nm,該吸收躍遷類型為()。B.n→π13.下列類型的電子能級躍遷所需能量最大的是()。A.σ→σ14.在紫外-可見光譜分析中極性溶劑會使被測物吸收峰()。C.位移15.有色配合物的摩爾吸光系數(shù)與下述哪個因素有關(guān)?()。D.人射光波長16.某物質(zhì)在某波長處的摩爾吸收系數(shù)(c)很大,則表明()。A.該物質(zhì)對某波長的吸光能力很強17.光柵紅外分光光度計常用的檢測器是()。D.真空熱電偶18.下面有關(guān)紅外分光光度法錯誤的是（）B.是分子結(jié)構(gòu)研究的重要手段19.若外加磁場強度H。逐漸增大時，則使質(zhì)子從低能E:躍遷到高能級E:所需的能量()。B.逐漸變大20.下列各組原子核中核磁矩等于零,不產(chǎn)生核磁共振信號的是(D.、O)。21.在單聚焦質(zhì)譜中,在其他條件相同的情況下,若使加速電壓增加1倍,離子的速度增加()。C.倍22.'下列化合物中,不能發(fā)生麥氏重排的是(C)。24.在分子排阻色譜法中,下列敘述完全正確的是()。D.凝膠孔徑越小,其分子量排斥極限越大25.在GC中,采用熱導檢測器(TCD)檢測器,選擇()作載氣時,檢測靈敏度最高。B.H226.下列關(guān)于氣相色譜操作條件的敘述,正確的是()B.使最難分離的物質(zhì)得到很好分離的前提下,盡可能采用較低的柱溫27.在氣相色譜中,調(diào)整保留時間實際上反映了()分子間的相互作用。B.組分與固定相28.對于熱導檢測器,下列說法不正確的是().A.熱導檢測器是專屬檢測器29.薄層色譜中,使兩組分相對比移值發(fā)生變化的主要原因不包括()。A.改變薄層厚度30.欲用薄層色譜法分離有機堿類試樣,已知其K.在10-'~10-*之間,應選擇的展開劑是()。B.氯仿-甲醇-氨水1.下列敘述錯誤的是()。A.偶然誤差影響分析結(jié)果的準確度2.滴定反應式tT+bB=cC+dD達到化學計量點時,T的物質(zhì)的量與B的物質(zhì)的量的關(guān)系是()。B.t:b3.tmol的滴定劑T與bmol的被測物質(zhì)B完全反應的點是()。B.滴定終點4.用NaOH溶液(0.1mol/L)滴定同濃度的甲酸(K.=1.8X10-')溶液，應選用的指示劑是()。D.酚酞(pKin=9.1)5.下列滴定的終點誤差為正值的是（）C.蒸餾法測NH+時，用HCI吸收NHs,以NaOH標準溶液返滴定至pH=7.06.當HCI溶于液氨時,溶液中的最強酸是()。C.NH+7.下列關(guān)于苯甲酸說法不正確的是()。C.冰酷酸可用于苯甲酸的非水酸滴定的溶劑8.使用鉻黑T指示劑合適的pH范圍是()。C.7~109.用洗滌的方法可除去的沉淀雜質(zhì)是()。C.吸附共沉淀雜質(zhì)10.溶液pH測定時，需要用pH已知的標準溶液定位,這是為了（）D.消除不對稱電位和液接電位的影響11.下列四種波數(shù)的電磁輻射屬于可見光區(qū)的是()。B.2.0X10'cm~112.下列說法正確的是()。A.按比爾定律,濃度c與吸收度A之間的關(guān)系是一條通過原點的直線13.1,3-丁二烯有強紫外吸收,隨著溶劑極性的降低,其入mx將()。B.短移14.符合比爾定律的有色溶液稀釋時，其最大吸收峰的波長位置將()。B.不移動，但峰高值降低15.助色團對諧帶的影響是使譜帶（）A.波長變長16.下列對熒光產(chǎn)生的敘述,正確的是()。C.從第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級發(fā)出光量子回到基態(tài)17.下列敘述不正確的是（）D.氫鍵作用使紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動18.利用中紅外吸收光譜鑒別酮類與醛類的主要區(qū)別是().C.醛具有~2820cm-1及~2720cm-雙峰19.核磁共振氫譜中,不能直接提供的化合物結(jié)構(gòu)信息是（）C.化合物中雙鍵的個數(shù)和位置20.HF的質(zhì)子共振譜中可以看到（）B.質(zhì)子的雙峰21.下列哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)?（）B.C.HsNO2C22.下列說法正確的是().B.m/z小的離子偏轉(zhuǎn)角度大23.下列化合物中,分子離子峰最弱的是().C.醇24.在以硅膠為固定相的吸附色譜中,下列敘述正確的是()。A.組分的極性越強，吸附作用越強25.在其他實驗條件不變的情況下,若柱長增加1倍，色譜峰的寬度為原色譜峰寬度的（）(忽略柱外死體積)。C.倍26.在一根1m長的色譜柱中測得兩組分的分離度為0.68，若要使他們完全分離,則柱長應為()m.D.527.其他條件不變的情況下，柱長增加一倍,則分離度變?yōu)樵瓉淼?)倍。D.28.下列哪一項是影響組分之間分離程度的最主要因素?()B.柱溫29.使用高壓輸液泵時不需要考慮的是()。C.不使用梯度洗脫30.在薄層色譜中，以硅膠為固定相,有機溶劑為流動相,遷移速度快的組分是()。B.極性小的組分1.從精密度好即可推斷分析結(jié)果可靠的前提是().B.系統(tǒng)誤差小2.下列哪種方法可以減小分析測定中的偶然誤差?()D.增加平行試驗的次數(shù)3.按有效數(shù)字修約的規(guī)則，以下測量值中可修約為2.01的是()B.2.0064.定量分析中,基準物質(zhì)的含義是()。D.純度高、組成恒定、性質(zhì)穩(wěn)定且摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)5.下列樣品不能用冰醋酸-高氯酸體系滴定的是().A.苯酚6.下列關(guān)于ay(h)值的敘述正確的是().B.aY(HD值隨溶液酸度增高而增大7.EDTA滴定金屬離子，準確滴定(TE<0.1)的條件是()。D.lgcK°Mr≥68.用相關(guān)電對的電極電位不能判斷()。B.氧化還原反應的速度9.下列不屬于沉淀重量法對沉淀形式的要求的是()D.沉淀的摩爾質(zhì)量大10.雙液接甘汞電極中硝酸鉀溶液的主要作用是().D.鹽橋11.紫外可見分光光度法的合適檢測波長范圍是(C.200~760nm12.在紫外-可見分光光度計中，常用的檢測器為()。D.光電倍增管13.下列四種化合物,在紫外光區(qū)出現(xiàn)2個吸收帶的是()。D.丙烯醛14.熒光法與紫外吸收法相比的優(yōu)點是().B.靈敏度高15.熒光分光光度計常用的光源是()。C.氘燈16.中紅外區(qū)的特征區(qū)是指()cm-l范圍內(nèi)的波數(shù)。B.4000~125017.一物質(zhì)分子式為C.HioO,其IR光譜表明在1725cm-1處有強吸收,請判斷它可能屬于下列何種物質(zhì)(B)。18.下列氣體中,不能吸收紅外光的是().D.N219.核磁共振波譜解析分子結(jié)構(gòu)的主要參數(shù)是().C.相對化學位移20.核磁共振氫譜主要是通過信號特征提供分子結(jié)構(gòu)的信息,以下選項中不是信號特征的是()。C.峰高21.在一般質(zhì)譜上出現(xiàn)非整數(shù)質(zhì)荷比值的峰，它可能是().C.亞穩(wěn)離子峰22.在化合物CH,Br的質(zhì)譜中,M和M+2峰的相對強度比應為（）D.1:123.下列哪種色譜方法的流動相對色譜的選擇性無影響?()C.分子排阻色譜24.在下列GC定量分析中，哪種方法對進樣量有嚴格要求?()A.外標一點法25.關(guān)于速率理論方程，下列哪種說法是正確的?()A.最佳流速處塔板高度最小26.電子捕獲檢測器對下列哪類化合物具有選擇性響應?()A.有機氯農(nóng)藥27.為了提高難分離組分的分離效率,在氣相色譜法中,最有效的措施為()。B.改變固定液28.化學鍵合相的優(yōu)點有().A.化學穩(wěn)定性好29.薄層色譜中常用的通用顯色劑為()。D.硫酸乙醇溶液30.使薄層色譜展開劑流速發(fā)生變化的因素不包括（）D.薄層板厚度1.下列哪種方法可以減少分析測定中的偶然誤差().D.增加平行試驗的次數(shù)3.在滴定分析中,關(guān)于滴定突躍范圍的敘述不正確的是()。D.指示劑的變色范圍越大，突越范圍越大4.定量分析中的基準物質(zhì)的含義是().D.純度高組成恒定、性質(zhì)穩(wěn)定且摩爾質(zhì)量較大的物質(zhì)5.選擇指示劑時可以不考慮().A.指示劑的相對分子質(zhì)量的大小8.am（L）=1表示().A.M與L沒有副反應9.下列敘述錯誤的是()。D.各種副反應均使配合物的穩(wěn)定性降低10.影響氧化還原反應的速度的因素不包括().A環(huán)境濕度的改變13.電子能級間隔越小，躍遷時吸收的光子的().B.波長越長15.下列化合物中,同時具有n→π*、π→π*、σ→σ*躍遷的化合物是()。B.丙酮16.紫外可見分光光度計中常用的檢測器為().D.光電倍增管18.熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜與紫外吸收光譜的形狀()。B.基本相似19.光柵型紅外分光光度計常用的檢測器是()。D.真空熱電偶20.鑒別醛類化合物分子結(jié)構(gòu)中的-CHO的特征吸收峰是（）B.~1725cm1及~2820cm-1、~2720cm21.核磁共振氫譜不能直接提供化合物結(jié)構(gòu)信息是()。C.化合物中雙鍵的個數(shù)和位置22.相對于外磁場，自旋量子數(shù)I=0的原子核在磁場中可能有幾種取向()。A.123.一般在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)非整數(shù)質(zhì)荷比值的峰,它可能是()。C.亞穩(wěn)離子峰26.在色譜過程中,組分在固定相中停留的時間為().C.tR’30.紙色譜中常用正丁醉-乙酸-水(4:1:5)作展開劑，展開劑的正確配制方法是()B.將3種溶劑按比例混合,振搖后,取上層作展開劑二、簡答題31.精密度和準確度的區(qū)別與聯(lián)系是什么?答:測定結(jié)果的精密度高,不能說明其準確度也高,因為可能有系統(tǒng)誤差存在。但精密度是保證準確度的先決條件,因此,只有精密度與準確度都高的測量值才最為可取,結(jié)果才準確。準確度表示測量的正確性,精密度表示測量結(jié)果的重現(xiàn)性。由于真值通常未知,只有在消除了系統(tǒng)誤差后,精密度高的多次測量的平均值才接近真值,這時,才可用測量結(jié)果的精密度來衡量結(jié)果是否可靠。32.可以直接配制標準溶液的基準物質(zhì)需要滿足什么條件?答:(1)組成與化學式完全相符。若含結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量也應與化學式相符。(2)純度足夠高(主成分含量在99.9%以上),所含雜質(zhì)不影響滴定反應的準確度。(3)性質(zhì)穩(wěn)定,如干燥時不分解,稱量時不吸濕.不吸收空氣中水分及CO%等。(4)最好有較大的摩爾質(zhì)量,以減小稱量時的相對誤差。33.熒光檢測器置于人射光的什么方向,為什么要這樣放置?答:為了減少透射光和雜散光對檢測的干擾.熒光檢測器通常放置在和人射光星90*角的方向。因為熒光發(fā)射是360°的,所以放在此位置并不影響檢測的靈敏度,相反,可去除干擾人射光的干擾,提高檢測靈敏度。31.朗伯比爾定律的物理意義是什么?為什么說Beer定律只適用于單色光?答:朗伯-比耳定律的物理意義:當一束平行單色光垂直通過某溶液時，溶液的吸收度A與吸光物質(zhì)的濃度c及液層厚度l成正比。比爾定律的一個重要前提是單色光.也就是說物質(zhì)對單色光吸收強弱與吸收光物質(zhì)的濃度和厚度有一定的關(guān)系。物質(zhì)對不同的單色光具有不同的吸收能力,非單色光吸收強弱與物質(zhì)的濃度關(guān)系不確定,不能提供準確的定性和定量信息。32.試述在綜合解析中各譜對有機物結(jié)構(gòu)推斷所起的作用。為何一般采用質(zhì)譜作結(jié)構(gòu)驗證?答:一般紫外光譜可判斷有無共軛體系;紅外光譜可判斷化合物類別和有哪些基團存在,以及該基團與其他基團相連接的信息;NMR氫譜的偶合裂分及化學位移常常是推斷相鄰基團的重要線索;質(zhì)譜的主要碎片離子間的質(zhì)量差值以及重要重排離子等,均可得出基團間相互連接的信息，且在質(zhì)譜中的大多數(shù)離子峰均是根據(jù)有機物自身裂解規(guī)律形成的,各類有機化合物在質(zhì)譜中的裂解行為與其基團的性質(zhì)密切相關(guān)。因此一般采用質(zhì)譜作結(jié)構(gòu)驗證。33.根據(jù)vanDeemter方程討論在氣相色譜中柱溫是如何影響分離度的?程序升溫有哪些優(yōu)點?答:在氣相色譜中,柱溫對縱向擴散的影響較大。柱溫高則柱選擇性降低,不利于分離，從分離的角度,宜采用較低的柱溫;但柱溫太低則被測組分在兩相中的擴散速率大大降低,分配不能迅速達到平衡,峰形變寬而柱效下降,并延長分析時間。此外,柱溫不能高于固定液的最高使用溫度,否則會使固定液揮發(fā)流失。柱溫的選擇原則是:在使最難分離的組分達到較好的分離前提下,盡可能使用較低的柱溫,但以保留時間適宜,峰形不拖尾為度。程序升溫適用于寬沸程樣品的分離,其優(yōu)點包括:縮短分析周期、改善峰形提高分離效果和檢測靈敏度等。31.為什么采用紫外可見分光光度法定時最好選擇吸收光譜的最大吸收峰處?答:定量分析時多選擇被測物質(zhì)吸收光譜中的吸收峰(λmax)處，目的是提高測定靈敏度和減少測定誤差.被測物如有幾個吸收峰，一般選無其他物質(zhì)干擾、較強的吸收峰。一般不選靠近短波長的吸收峰。32.質(zhì)譜儀由哪幾部分組成?質(zhì)譜儀為什么需要高真空?答:質(zhì)譜儀的基本組成包括真空系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測系統(tǒng)五部分。質(zhì)譜儀的進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測器等均需保持高真空狀態(tài)。若真空度不足，則會造成樣品離子散射和樣品離子與殘余氣體分子碰撞產(chǎn)生各種碎片,使本底增高和產(chǎn)生記憶效應，而使圖譜復雜化，干擾離子源的調(diào)節(jié)、導致加速極放電等問題。33.化學鍵合相有哪些優(yōu)點?反相鍵合相HPLC最常采用的固定性和流動相是什么?答:化學鍵合相穩(wěn)定性好,固定液不易流失。可以將不同類型的基團鍵合在載體上，因此選擇范圍廣,幾乎適用于所有類型化合物的分離分析。反相鍵合相色譜固定相最常用的是十八烷基硅烷鍵合硅膠,又稱ODS或C1.流動相為有機溶劑與水的混合體系，最常用的甲醇/水,乙腈/水等.31.簡述精密度和準確度的關(guān)系。答:精密度是平行測量的一組測量值之間相互接近的程度。各測量值間越接近,精密度就越高,反之，精密度就越低。精密度用偏差來表示;準確度是指測量值與真值接近的程度，測量值與真值越接近,測量的準確度越高。準確度用誤差來衡量:精密度表示測量結(jié)果的重現(xiàn)性，準確度表示測量的正確性。測量結(jié)果的精密度高,不能說明其準確度也高,因為可能存在系統(tǒng)誤差。但精密度是保證準確度的前提條件，只有精密度與準確度都高的測量值才最為可取,結(jié)果才準確。32.簡述紫外-可見分光光度計的主要部件及其作用。答:紫外-可見分光光度計是指在紫外-可見光區(qū)選擇不同波長的光來測定吸收度的儀器。其類型很多,性能差別很大,但基本原理相似，主要部件基本相同，主要包括:(1)光源:光源的作用是提供能量、激發(fā)被測物質(zhì)分子,使之產(chǎn)生吸收光譜。對其基本要求是能發(fā)射足夠強度的連續(xù)光譜、穩(wěn)定性良好;(2)單色器:其作用是將來自光源的復合光按照波長順序色散,并從中分離出一定寬度的譜帶;(3)吸收池:是用于盛放試液的裝置。在可見光區(qū)可選擇玻璃或石英吸收池，在紫外光區(qū)只能選擇石英吸收池;(4)檢測器:是將光信號轉(zhuǎn)變成電信號的裝置。對其基本要求是響應快、靈敏度高、噪聲水平低、穩(wěn)定性好;(5)信號處理與顯示裝置:是將檢測器輸出的信號放大井顯示出來的裝置。33.對氣相色譜固定液的要求有哪些?答:對氣相色譜固定液的要求有以下四點:(1)在操作溫度下蒸氣壓低