實驗九(選做) 苯乙烯-丙烯酸正丁酯復(fù)合乳液的制備

實驗九苯乙烯－丙烯酸正丁酯

復(fù)合乳液的制備

一、實驗?zāi)康?.了解復(fù)合乳液聚合的特點；2.掌握制備核/殼結(jié)構(gòu)復(fù)合聚合物乳液的方法選做實驗1二、實驗原理本實驗采用種子乳液聚合(或稱多階段乳液聚合)合成復(fù)合乳液，首先通過一般乳液聚合制備種子乳液(核聚合)，然后在種子乳液存在下，加入第二單體(或幾種單體的混合物)繼續(xù)聚合(殼聚合)，這樣就形成了以種子乳液乳膠粒為核，第二單體的聚合物為殼的核/殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合聚合物乳液。本實驗以苯乙烯(St)為主單體，同時加入少量的丙烯酸

(AA)單體進行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(BA)為單體，同時加入少量的丙烯酸

(AA)單體進行殼聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)為核、聚丙烯酸正丁酯(PBA)為殼的核/殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合聚合物乳液。2

三、實驗儀器和試劑儀器：四口瓶，回流冷凝管，滴液漏斗，溫度計，電動攪拌器，移液管，恒溫水浴試劑：苯乙烯，碳酸氫鈉，丙烯酸正丁酯，鄰苯二甲酸二丁酯，丙烯酸，壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)，過硫酸鉀，十二烷基硫酸鈉(SDS)3四、實驗步驟

1.預(yù)乳液的制備核單體預(yù)乳液：在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的250mL四口瓶中加入去45mL離子水，0.2g的SDS、1.0g的OP-10。水浴加熱至50~60℃并攪拌均勻，當乳化劑完全溶解后加入核單體(20mL苯乙烯和1mL丙烯酸)，使單體乳化30~40min，然后傾倒出已預(yù)乳化的核單體備用。殼單體預(yù)乳液：在上述裝置中加入去15mL離子水，0.1g的SDS、0.2g的OP-10。水浴加熱至50~60℃，攪拌，當乳化劑完全溶解后加入殼單體(6.5mL丙烯酸正丁酯和0.5mL丙烯酸)，使單體乳化30~40min，傾倒出已預(yù)乳化的殼單體備用。4四、實驗步驟

2.種子乳液聚合(核聚合)

在上述裝置中加入引發(fā)劑溶液8mL(稱取0.4g過硫酸鉀溶于20mL去離子水中，配制成2.0%的引發(fā)劑溶液，供兩組使用)，將已乳化的核單體倒入滴液漏斗中。將體系加熱至80℃，并保持此溫度，在攪拌下以半連續(xù)狀態(tài)滴加已乳化的核單體。當體系中出現(xiàn)蘭色熒光時開始計時，1h后即可停止反應(yīng)，此時得到的白色乳狀液即種子乳液。5四、實驗步驟

3.復(fù)合乳液聚合(殼聚合)

在上述種子乳液中補加引發(fā)劑溶液2mL，將已預(yù)乳化的殼單體倒入滴液漏斗中。以半連續(xù)狀態(tài)滴加已乳化的殼單體，并控制反應(yīng)溫度80℃，當殼單體滴加完后升溫至90℃，保溫，再反應(yīng)1h聚合完畢。加入10%的碳酸氫鈉溶液，調(diào)節(jié)體系的pH值為7~8，再加入2mL