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情境六：沉淀滴定分析任務(wù)3：醬油中氯化鈉含量的測(cè)定知識(shí)點(diǎn)：直接滴定法測(cè)定銀離子課程：化學(xué)分析直接滴定法測(cè)定銀離子醬油中氯化鈉含量的測(cè)定在酸性介質(zhì)中，用硫氰酸銨(NH4SCN)標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定含Ag+的試液，待硫氰酸銀(AgSCN)沉淀完全，稍過(guò)量的SCN-與Fe3+反應(yīng)生成紅色絡(luò)離子，指示已到達(dá)滴定終點(diǎn)。直接滴定法主要用來(lái)測(cè)定銀離子。一、直接滴定法簡(jiǎn)介滴定劑：NH4SCN

標(biāo)準(zhǔn)溶液待測(cè)物：Ag+滴定反應(yīng)：Ag+＋SCN-

→AgSCN(白)Ksp=1.0×10-12指示劑：鐵銨礬FeNH4(SO4)2二、原理直接法測(cè)定Ag+終點(diǎn)判定原理:

SCN-(過(guò)量1滴)+Fe3+

→

FeSCN2+

（K=138）當(dāng)[FeSCN2+]=6×10-6mol/L即顯紅色終點(diǎn)顏色：白色→紅色二、原理1、酸度：強(qiáng)酸性[H+]=0.1~1mol/L，稀硝酸調(diào)節(jié)酸度較低：Fe3+將水解成棕黃色的羥基配合物，使終點(diǎn)顏色變化不明顯酸度更低：Fe3+生成Fe(OH)3沉淀，無(wú)法出現(xiàn)終點(diǎn)三、實(shí)驗(yàn)條件控制2、終點(diǎn)出現(xiàn)的早晚與指示劑Fe3+的濃度一般采用0.015mol/L的濃度若Fe3+的濃度太大，會(huì)在SCN-未與Ag+反應(yīng)完全時(shí)先被Fe3+奪取反應(yīng)顯色，造成終點(diǎn)提前。三、實(shí)驗(yàn)條件控制3、滴定時(shí)必須充分搖動(dòng)溶液，及時(shí)釋放Ag+。在滴定過(guò)程中，不斷形成的AgSCN沉淀具有強(qiáng)烈的吸附作用，部分構(gòu)晶離子Ag+被吸附于沉淀表面上，因此往往出現(xiàn)終點(diǎn)過(guò)早出現(xiàn)的情況，使結(jié)果偏低。三、實(shí)驗(yàn)條件控制終點(diǎn)顏色易于觀察。選擇性好，干擾少。該方法是在強(qiáng)酸性（0.3mol/LHNO3）條件下進(jìn)行，樣品溶液中共存的弱酸鹽如PO43-、CO32-、S2-等不干擾滴定。

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