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第九章分析化學中的常用分離富集方法第一節(jié)概述第二節(jié)沉淀分離法第三節(jié)揮發(fā)和蒸餾分離法第四節(jié)液-液萃取分離法第五節(jié)離子交換分離法第六節(jié)色譜分離法第七節(jié)氣浮分離法第八節(jié)其它分離富集方法1.分離富集的目的（對象）（1）基體組成非常復雜，并且干擾組分量相對比較大的條件下——分離（2）試樣中待測組分的含量較低，而現(xiàn)有測定方法的靈敏度又不夠高——富集或分離富集2.對分離富集的要求（1）分離富集的回收率越接近100%分離效果越好——待測組分的損失越小——干擾組分分離完全（2）實驗方法應(yīng)簡便、快速。3.常用的分離富集方法

第一節(jié)概述回收率：實驗方法：加標法測量分離后待測組分的質(zhì)量回收率=————————————100%原有試樣中待測組分的量要求：待測組分含量不同對回收率的要求也不相同加標回收率實驗分離測量的X2As’的質(zhì)量回收率=—————————————100%加入的X2As的質(zhì)量第二節(jié)沉淀分離法一.沉淀分離法：適用于常量組分的分離（毫克數(shù)量級以上）二.共沉淀分離法：適用于痕量組分的分離（小于1mg/mL）主要是通過富集痕量待測組分的同時進行分離一.沉淀分離法：1.概述：2.常用的沉淀分離方法（1）無機沉淀劑氫氧化物、硫化物、其它沉淀劑（2）有機沉淀劑草酸、銅試劑、銅鐵試劑*加入NH4Cl的作用：（1）控制溶液的pH為8—9，并且防止Mg(OH)2沉淀和減少A1(OH)3的溶解（2）大量的NH4+作為抗衡離子，減少了氫氧化物對其它金屬離子的吸附（3）大量存在的電解質(zhì)促進了膠體沉淀的凝聚，可獲得含水量小，結(jié)構(gòu)緊密的沉淀。氫氧化物沉淀分離的特點：1.金屬氫氧化物沉淀的溶度積有相差很大，通過控制酸度使某些金屬離子相互分離。2.氫氧化物沉淀為膠體沉淀，共沉淀嚴重，影響分離效果。（1）采用“小體積”沉淀法——小體積、大濃度且有大量對測定沒有干擾的鹽存在下進行沉淀。如：在大量NaCl存在下，NaOH分離Al3+與Fe3+（2）控制pH值選擇合適的沉淀劑——不同金屬形成氫氧化物的pH值、及介質(zhì)不同。如：Al3+、Fe3+、Ti（IV）與Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+的分離（3）采用均勻沉淀法或在較熱、濃溶液中沉淀并且熱溶液洗滌消除共沉淀（4）加入掩蔽劑提高分離選擇性金屬氫氧化物開始沉淀與完全沉淀的pH值（4）加入入掩蔽劑提提高分離選選擇性硫化物沉淀淀：（1）硫化化物的溶度度積相差比比較大的，，通過控制制溶液的酸酸度來控制制硫離子濃濃度，而使使金屬離子子相互分離離。（2）硫化化物沉淀分分離的選擇擇性不高（3）硫化化物沉淀多多是膠體，，共沉淀現(xiàn)現(xiàn)象嚴重，，甚至還存存在繼沉淀淀，可以采采用硫代乙酰胺胺在酸性或堿堿性溶液中中水解進行行均相沉淀淀（4）適用用于分離除除去重金屬屬（如Pb2+……）硫代乙酰胺胺水解在酸性溶液液中：CH3CSNH2+2H2O+H+===CH3COOH+H2S+NH4+在堿性溶液液中：CH3CSNH2+3OH-===CH3COO-+S2-+NH3+H2O其它無機沉沉淀劑：（2）有機機沉淀劑有機沉淀劑劑具有選擇擇性高，共共沉淀現(xiàn)象象少的特點點二.共沉沉淀分離法法：1.方法概述2.共沉沉淀劑（1）無機共沉淀淀劑會引入大量量其它金屬屬離子載體體共沉淀的的選擇性性不高（（混晶法法高于吸吸附法））同時實現(xiàn)現(xiàn)多種離離子的富富集，富富集效率率高（2）有有機共沉沉淀劑共沉淀的的選擇性性高，富富集效率率高沉淀中的的有機物物可以通通過灼燒燒的方法法除去（（但操作作復雜））1.方方法概述述加入某種種離子同同沉淀劑劑生成沉沉淀作為為載體（（沉淀劑劑），將將痕量組組分定量量地沉淀淀下來，，然后將將沉淀分分離（溶溶解在少少量溶劑劑中、灼灼燒等方方法），，以達到到分離和和富集的的目的對沉淀劑劑的要求求：要求對欲欲富集的的痕量組組分回收收率高要求共沉沉淀劑不不干擾待待富集組組分的測測定（1）無無機共沉沉淀劑（2）有有機共沉沉淀劑第三節(jié)揮揮發(fā)和和蒸餾分分離法1.分分離原理理——揮揮發(fā)性的的差異2.適適用性：：常量和和微量組組分的分分離分析析3.方方法特點點：選擇性高高分離富集集同時進進行4.常用的無無機元素素及化合合物的揮揮發(fā)形式式5.示例4.常常用的無無機元素素及化合合物的揮揮發(fā)形式式5.示示例第四節(jié)液液-液液萃取分分離法一.概述二.萃取分離離法的基基本原理理三.重要的萃萃取體系系和萃取取條件的的選擇四.萃取分離離技術(shù)萃取操作作的簡單單過程溶質(zhì)在互互不相溶溶的兩相相中分配配二.萃萃取分離離法的基基本原理理1．萃取過程程的本質(zhì)根據(jù)物質(zhì)質(zhì)對水的親疏疏性不同，通通過適當當?shù)奶幚砝韺⑽镔|(zhì)質(zhì)從水相相中萃取取到有機機相，最最終達到到分離親水性物物質(zhì)：易易溶于水水而難溶溶于有機機溶劑的的物質(zhì)。。如：：無機鹽鹽類，含含有一些些親水基團團的有機機化合物物常見的親親水基團團有一OH，一一SO3H，一NH2，=NH等疏水性或親油油性物質(zhì)：具有難溶溶于水而而易溶于于有機溶溶劑的物物質(zhì)。如如：有機機化合物物常見的疏疏水基團團有烷基基如一CH3，一C2H3，鹵代烷烷基，苯苯基、萘萘基等物質(zhì)含疏疏水基團團越多，，相對分分子質(zhì)量量越大，，其疏水水性越強強。2．分配系數(shù)數(shù)和分配配比萃取與反反萃取——Ni2+的萃?。?）萃萃取過程程：Ni2+由親水性性轉(zhuǎn)化為為疏水性性的將物質(zhì)從從水相轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入有機機相的過過程稱為為萃取。。開始Ni2+在水中以以水合離離子Ni(H20)62+形式存在在，是親親水的。。在pH8—9的氨性性溶液中中，加入入丁二酮酮肟，與與Ni2+形成螯合合物，是是疏水性性，可被被氯仿萃萃取。（2）反反萃取過過程：Ni2+由疏水性性的螯合合物轉(zhuǎn)化化為親水水性將有機相相的物質(zhì)質(zhì)再轉(zhuǎn)入入水相，，稱為反反萃取。。向丁二酮酮肟鎳螯螯合物的的氯仿萃萃取液中中加入鹽鹽酸，酸酸的濃度度達到0.5——1mol/L時，螯螯合物被被破壞，，Ni2+又恢復了了親水性性，重新新回到水水相。2．分配配系數(shù)和和分配比比（1）分配系數(shù)數(shù)（2）分配比（3）分配系數(shù)數(shù)與分配配比（4）萃取百分分率（5）E和D的的關(guān)系：：（1）分配系數(shù)數(shù)分配系數(shù)數(shù)的含義義：用用有機溶溶劑從水水相中萃萃取溶質(zhì)質(zhì)A時，，如果溶質(zhì)質(zhì)A在兩兩相中存存在的型型體相同同，平衡時溶溶質(zhì)在有有機相的的活度與與水相的的活度之之比稱為為分配系系數(shù)，用用KD表示。萃萃取體系系和溫度度恒定，，KD為一常數(shù)數(shù)。在稀溶液液中可以以用濃度度代替活活度。表表示為[A]OKD=—————————（（8-2）[A]W此式稱為為分配定定律,它它只適用用于濃度度較低的的稀溶液液，而且且溶質(zhì)在在兩相中中以相同同的單一形式式存在,沒有離離解和締締合副反反應(yīng)如：用CCl4萃取I2，I2在兩相中中以分子子的形式式存在，，存在形形式相同同。醋酸在苯苯—水萃萃取體系系中在兩相間間的分配配：[CH3COOH]W====[CH3COOH]O在水相電電離：CH3COOH====CH3COO-+H+在苯相中中締合：：2CH3COOH（O）====（CH3COOH）2（O））（2）分配比分配比的的含義：：將溶質(zhì)質(zhì)在有機機相中的的各種存存在形式式的總濃濃度cO和在水相相中的各各種存在在形式的的總濃度度cW之比，稱稱為分配配比．用用D表示示：cOD=—————（（8-3））cW分配比除除與一些些常數(shù)有有關(guān)以外外，還與與酸度、、溶質(zhì)的的濃度等等因素有有關(guān)，它它并不是是一個常常數(shù)。示例：CCl4——水萃萃取體系系萃取OsO4在水相中中Os（（VIII)以以O(shè)sO4，OsO52-和HOsO6-三種形式式存在在有機相相中以O(shè)sO4和(OsO4)4兩種形式式存在。。[OsO4]O+4[(OsO4)4]OD=------------------------------[OsO4]W+[OsO52-]W+[HOsO6-]W（3）分分配系數(shù)數(shù)與分配配比當溶質(zhì)在在兩相中中以相同同的單一一形式存存在，且且溶液較較稀，KD＝D。如：CCl4——水萃萃取體系系萃取I2在復雜體體系中KD和D不相相等。分配系數(shù)數(shù)與萃取取體系和和溫度有有關(guān)，而而分配比比除與萃萃取體系系和溫度度有關(guān)外外，還與與酸度、、溶質(zhì)的的濃度等等因素有有關(guān)（4）萃萃取百百分率在實際工工作中，，常用萃萃取百分分率E來來表示萃萃取的完完成程度度。萃取百分分率的含含義：物物質(zhì)被萃萃取到有有機相中中的比率率。用E表示：：被萃取物物質(zhì)在有有機相中中的總量量E=—————————————————————————————————100%（（8-4）被萃取物物質(zhì)的總總量（5）E和D的的關(guān)系：：cOVODE=—————————————=———————————100%（（8-5）cOVO+cWVWD+VW/VO式中cO和cW分別為有有機相和和水相中中溶質(zhì)的的濃度，，VO和VW有機相和和水相的的體積。。當用等體體積溶劑劑進行萃萃取時，，即Vw＝VO，則：DE=—————————100%（（8-6）D+1若D＝1，則萃萃取一次次的萃取取百分率率為50％；若要求萃萃取百分分率大于于90％％，則D必須大大于9。。當分配比比D不高高時，一一次萃取取不能滿滿足分離離或測定定的要求求，此時時可采用用多次連續(xù)續(xù)萃取的方法來來提高萃萃取率。。多次連續(xù)續(xù)萃取的的方法：：設(shè)Vw(20mL)溶液內(nèi)內(nèi)含有被被萃取物物為mO(10g)，用用VO(20mL)溶溶劑萃取取一次，，水相中中剩余被被萃取物物m1(g)，，則進入入有機相相的質(zhì)量量是(mO-m1)(g)．此時時分配比比（D=15））為：cO(mO-m1)/VOD=—————=—————————————————cWm1/VWVWm1=mO——————————（（0.63g，93.7%）DVO+VW若用VO(20mL)溶溶劑萃取取n（n=3））次，水水相中剩剩余被萃萃取物為為mn(g)，，則：mn=mO[VW/（DVO+VW）]n（8-7）（0.0024g，99.98%）同量萃取取劑，萃萃取次數(shù)數(shù)對萃取取百分率率的影響響同量萃取取劑，萃萃取次數(shù)數(shù)對萃取取百分率率的影響響含I210mg的水試試樣，分分別用90mL的CCl4全量萃取取一次和和分三次次萃取，，萃取百百分率率各為多多少？已已知D=85全量一次次萃?。海篤W100m1=mO——————————=10———————————=0.13mgDVO+VW8590+100D85E=———————————100%=—————————————100%=98.7%D+VW/VO85+100/9090mL的CCl4分三次萃萃取，每每次30mLm3=mO[VW/(DVO+VW)]3=10[100/(8530+100)]3=0.54gE=[(10-5.410-4)/10]100%=99.995%結(jié)論：同量的萃萃取溶劑劑，分幾幾次萃取取的效率率比一次次萃取的的效率高高三.重要的萃萃取體系系和萃取取條件的的選擇1.螯螯合物萃萃取體系系（內(nèi)絡(luò)絡(luò)鹽萃取取體系））和萃取取條件的的選擇2.離離子締合合物萃取取體系3.溶溶劑化合合物萃取取體系4.簡單分子子萃取體體系和萃取條條件的選選擇1.螯螯合物萃萃取體系系和萃取取條件的的選擇（1）螯合物萃萃取體系系概述（2）螯合物萃萃取體系系的特點點（3）常用的螯螯合物萃萃取體系系（4）萃取條件件的選擇擇（2）螯合物萃萃取體系系的特點點a.螯合合劑（應(yīng)應(yīng)有較多多的疏水水基團））溶于有有機相，，難溶于于水相，，有些也也（微））溶于水水相，但但在水相相中的溶溶解度依依賴于水水相的組組成特別別是pH值（雙雙硫腙溶溶于堿性性水溶液液）b.螯合合劑在水水相與待待萃取的的金屬離離子形成成不帶電電荷的中中性螯合合物，使使金屬離離子由親親水性轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)變?yōu)橛H親油性c.螯合合物萃取取體系廣廣泛應(yīng)用用于金屬屬陽離子子的萃取取d.主要要適用于于微量和和痕量物物質(zhì)的分分離，不不適用于于常量物物質(zhì)的分分離，常常用于痕痕量組分分的萃取取光度法法測量。。（3）常常用的螯螯合物萃萃取體系系丁二酮肟肟：萃取取Ni2+雙硫腙：：萃取Hg2+、Pb2+、Cd2+、Co2+、Cu2+、Zn2+、Sn2+、等重金金屬離子子8-羥基基喹啉：：萃取Pd2+、Fe3+、Al3+、Co2+、Zn2+、Tl3+、Ga3+、In3+等金屬離離子乙?；篈l3+、Cr3+、Co2+、Th4+、Be2+、Sc3+等金屬離離子銅試劑：：萃取Cu2+（4）萃取條件件的選擇擇（I）萃萃取平衡衡金屬離子子Mn+與螯合劑劑HR作作用生成成螯合物物MRn被有機溶溶劑所萃萃取，設(shè)設(shè)HR易溶溶于有機機相而難難溶于水水相，則則萃取平平衡表示示：（Mn+）W+n（（HR））O=====（（MRn）O+n（（H+）W平衡常數(shù)數(shù)稱為萃萃取平衡衡常數(shù)Kex：[MRn]O[H+]nWKex=———————————————————（（8-8）[Mn+]W[HR]nO（II））萃取條件件的選擇擇（II））萃取條條件的選選擇[MRn]OKex[HR]nOD=——————=———————————————（（8-9）[Mn+]W[H+]nW由式(8—9)可見，，金屬離離子的分分配比決決定于Kex，螯合劑劑濃度及及溶液的的酸度。。a．螯合劑的的選擇b．溶液的酸酸度c.萃取溶劑劑的選擇擇d．干擾離子子的消除除a．螯合合劑的選選擇螯合劑與與金屬離離子生成成的螯合合物越穩(wěn)穩(wěn)定，即即Kex越大，萃萃取效率率就越高高；螯合劑含疏水水基團越多，，親水基團越越少，[HR]nO越大，萃取效效率就越高。螯合劑濃度b．溶液的酸酸度溶液的酸度越越低，則D值值越大，就越越有利于萃取取。當溶液的酸度度太低時，金金屬離子可能能發(fā)生水解，，或引起其他他干擾反應(yīng)，，對萃取反而而不利。結(jié)論：必須正正確控制萃取取時溶液的酸酸度。示例：用二苯基卡巴巴硫腙—CCl4萃取金屬離子子，都要求在一一定酸度條件件下才能萃取取完全。萃取Zn2+時，適宜pH為6.5一一l0，溶液的pH太太低：難于生生成螯合物pH太高：形形成Zn022-用二苯基硫卡卡巴腙—CCl4萃取金屬離子子萃取Zn2+時，適宜pH為6.5一一l0，溶液的pH太太低：難于生生成螯合物pH太高：形形成Zn022-c.萃取溶劑劑的選擇原則：（1）金屬螯螯合物在溶劑劑中應(yīng)有較大大的溶解度。。通常根據(jù)螯螯合物的結(jié)構(gòu)構(gòu)，選擇結(jié)構(gòu)構(gòu)相似的溶劑劑。（2）萃取溶溶劑的密度與與水溶液的密密度差別要大大，粘度要小?。?）萃取溶溶劑最好無毒毒、無特殊氣氣味、揮發(fā)性性小。例如：含烷基的螯合合物用鹵代烷烷烴(如CCl4，CHCl3)作萃取溶劑劑含芳香基的螯螯合物用芳香香烴(如苯、、甲苯等)作作萃取溶劑d．干擾離子的的消除（a）控制酸酸度：控控制適當?shù)乃崴岫龋袝r可可選擇性地萃萃取一種離子子，或連續(xù)萃萃取幾種離子子示例：在含Hg2+，Bi3+，Pb2+，Cd2+溶液中，控制制酸度用二苯硫腙腙—CCl4萃取不同金屬屬離子（b）使用掩掩蔽劑當當控制酸度不不能消除干擾擾時，可采用用掩蔽方法。。示例：用二苯苯硫腙—CCl4萃取Ag+時，若控制pH為2，并并加入EDTA，則除了了Hg2+，Au(III)外，許許多金屬離子子都不被萃取取。在含Hg2+，Bi3+，Pb2+，Cd2+溶液中用二苯苯硫腙—CCl4萃取萃取Hg2+，若控制溶液液的pH等于于1．則Bi3+，Pb2+，Cd2+不被萃取要萃取Pb2+，可先將溶液液的pH調(diào)至至4—5，將將Hg2+，Bi3+先除去，再將將pH調(diào)至9—10，萃萃取出Pb2+2.離子締締合物萃取體體系何謂離子締合合物：陽離子子和陰離子（（通常為配離離子通過靜電電吸引力結(jié)合合形成的電中中性化合物，，稱為離子締締合物。離子締合物萃萃取體系的特特點：

（1）適用于可可以形成疏水性的的離子締合物物的常量或微量金屬離離子，而離子子的體積越大大，電荷越少少，越容易形形成疏水性的的離子締合物物（2）萃取容容量大，選擇擇性差。常用的萃取體體系（1）金屬陽離子的的離子締合物物（2）金屬配陰離子子或無機酸根根的離子締合合物（1）金屬陽陽離子的離子子締合物水合金屬陽離離子與適當?shù)牡呐湮粍┳饔糜?，形成沒有有或很少配位位水分子的配配陽離子．然然后與陰離子子締合，形成成疏水性的離離子締合物。。示例：Cu2+與2，9—二二甲基一1，，10—鄰二二氮菲的螯合合物帶正電荷荷，能與氯離離子生成可被被氯仿萃取的的離子締合物物。（2）金屬配配陰離子或無無機酸根的離離子締合物許多金屬離子子能形成配陰陰離于(如GaCl4-)；許多無機機酸在水溶液液中以陰離子子形式存在(如WO42-)，利用大分分子量的有機機陽離子形成成硫水性的離離子締合物。示例：（a）形成銨鹽萃取取法（b）形成佯鹽萃取取法（a）形成銨銨鹽萃取法在HCl溶液液中．Tl(III)與與Cl-配合形成TlCl4-，加入以陽離離子形式存在在于溶液中的的甲基紫（或或正辛胺），，生成不帶電電荷的疏水性性離子締合物物，被苯或甲甲苯等惰性溶溶劑萃取。GaCl4-、InCl4-、SbCl4-、AuCl4-、PtCl62-、PdCl62-、IrCl62-、UO2（SO4）32-、Re（NO3）4-等可以采用此此法萃取陽離子可以是是含碳6個以以上的伯、仲仲、叔胺或含含-NH2的堿性染料有機溶劑：苯苯、甲苯、一一氯乙烷、二二氯乙烷等惰惰性溶劑（b）形成佯佯鹽萃取法在鹽酸介質(zhì)中中用乙醚萃取取Fe3+——佯鹽萃取取體系FeCl4-與乙醚和H+結(jié)合的佯鹽離離子[(C2H5)2OH+]締合為可以以被乙醚萃取取的鹽[(C2H5)2OH+][FeCl4-]方法還適用于于Ga（III）、In（III）、Tl（III）、Au（III）、等在鹵鹵酸介質(zhì)中可可以形成配陰陰離子的金屬屬陽離子。與金屬陽離子子形成配陰離離子的酸是鹵鹵酸萃取劑為含氧氧的有機溶劑劑，如醛>酮酮>酯>醇醚（形成佯鹽鹽的能力順序序）3.溶劑化化合物萃取體體系何謂溶劑化合合物萃取體系系：某些溶劑分子子通過其配位位原子與無機機化合物相結(jié)結(jié)合（取代分分子中的水分分子），形成成溶劑化合物物，而使無機機化合物溶于于該有機溶劑劑中。以這種種形式進行萃萃取的體系，，稱為溶劑化化合物萃取體體系。溶劑化合物萃萃取體系的特特點：（1）被萃取取物是中性分分子（2）萃取劑劑本身是中性性分子（3）萃取劑劑與被萃取物物相結(jié)合，生生成疏水性的的中性配合物物。（4）萃取體體系萃取容量量大，適用于常量組分萃取取示例：（1）用磷酸酸三丁酯（TBP）萃取取FeCl3nH2O或HFeCl4nH2O（2）雜多酸酸的萃取體系系—般也屬于于溶劑化合物物萃取體系4.簡單分子萃取取體系和萃取條件的的選擇何謂簡單分子子萃取體系：：單質(zhì)、難電離離的共價化合合物及有機化化合物在水相相和有機相中中以中性分子子的形式存在在，使用惰性性溶劑可以將將其萃取。簡單分子萃取取體系特點：：（1）萃取過過程為物理分分配過程，沒沒有化學反應(yīng)應(yīng)，無需加其其它的萃取劑劑。（2）無機物物采用此法萃萃取的不多，，該萃取體系系特別適合于于有機物的萃萃取。萃取條件：根據(jù)被萃取物物的性質(zhì)要嚴嚴格控制萃取取的酸度常用于簡單萃萃取的物質(zhì)：：單質(zhì)、難電離離的化合物、、有機化合物物、有機化合合物四.萃取分離技術(shù)術(shù)（一）萃取方式（二）分層（三）洗滌（四）反萃?。ㄒ唬┹腿》椒绞皆趯嶒炇抑羞M進行萃取分離離主要有以下下三種方式。。a．單級萃取取又稱間歇萃取取法。通常用60一一125mL的梨形分液液漏斗進行萃萃取，萃取一一般在幾分種種內(nèi)可達到平平衡，分析多多采用這種方方式。b．多級萃取取又稱錯流萃取取。將水相固定，，多次用新鮮鮮的有機相進進行萃取，提提高分離效果果。c．連續(xù)萃取取使溶劑得到循循環(huán)使用，用用于待分離組組分的分配比比不高的情況況。這種萃取取方式常用于于植物中有效效成分的提取取及中藥成分分的提取研究究。*萃萃取取時時間間，，一一般般從從30s到到數(shù)數(shù)分分鐘鐘不不等等。。（二二））分分層層萃取取后后應(yīng)應(yīng)讓讓溶溶液液靜靜置置數(shù)數(shù)分分鐘鐘，，待待其其分分層層，，然然后后將將兩兩相相分分開開。。注意意：：在在兩兩相相的的交交界界處處，，有有時時會會出出現(xiàn)現(xiàn)一一層層乳乳濁濁液液產(chǎn)生生原原因因：：因因振振蕩蕩過過于于激激烈烈或或反反應(yīng)應(yīng)中中形形成成某某種種微微溶溶化化合合物物消除除方方法法：：增大大萃萃取取劑劑用用量量、、加加入入電電解解質(zhì)質(zhì)、、改改變變?nèi)苋芤阂核崴岫榷取?、振振蕩蕩不不過過于于激激烈烈（三三））洗洗滌滌所謂謂洗洗滌滌：：就就是是將將分分配配比比較較小小的的其其它它干干擾擾組組分分從從有有機機相相中中除除去去。。洗滌滌方方法法：：洗洗滌滌液液的的基基本本組組成成與與試試液液相相同同，，但但不不含含試試樣樣。。將將分分出出的的有有機機相相與與洗洗滌滌液液一一起起振振蕩蕩。。注意意：：此此法法使使待待測測組組分分有有一一些些損損失失，，故故適適用用于于待待測測組組分分的的分分配配比比較較大大的的條條件件下下，，且且一一般般洗洗滌滌1——2次次。。（四四））反反萃萃取取反萃萃取?。海浩破茐膲谋槐惠洼臀镂锏牡氖枋杷孕院蠛螅?，將將被被萃萃物物從從有有機機相相再再轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)入入水水相相，，然然后后再再進進行行測測定定。。反萃萃取取液液：：酸酸度度一一定定（（與與原原試試液液不不同同）），，或或加加入入一一些些其其它它試試劑劑的的水水溶溶液液。。選擇擇性性反反萃萃取?。海翰刹捎糜貌徊煌牡姆捶摧洼鸵阂?，，可可以以分分別別反反萃萃有有機機相相中中不不同同待待測測組組分分．．提提高高了了萃萃取取分分離離的的選選擇擇性性。。第五五節(jié)節(jié)離離子子交交換換分分離離法法一.概述述二.離子子交交換換劑劑的的種種類類和和性性質(zhì)質(zhì)三.離子子交交換換樹樹脂脂的的親親和和能能力力四.離子子交交換換分分離離操操作作五.離子子交交換換分分離離法法的的應(yīng)應(yīng)用用一.概概述述何謂謂離離子子交交換換分分離離法法：：利用用離離子子交交換換劑劑與與溶溶液液中中的的離離子子之之間間所所發(fā)發(fā)生生的的交交換換反反應(yīng)應(yīng)進進行行分分離離的的方方法法。。是是一一種種固固——液液分分離離法法。。離子子交交換換分分離離法法特特點點：：（1））分分離離效效率率高高（2））適適用用于于帶帶電電荷荷的的離離子子之之間間的的分分離離*，，還還可可用用于于帶帶電電荷荷與與中中性性物物質(zhì)質(zhì)的的分分離離制備備等等。。（3））適適用于于微微量量組組分分的的富富集集和和高高純純物物質(zhì)質(zhì)的的制制備備（4））方法法的的缺缺點點是是操操作作較較麻麻煩煩，，周周期期長長。。一一般般只只用用它它解解決決某某些些比比較較復復雜雜的的分分離離問問題題。二.離離子子交交換換劑劑的的種種類類和和性性質(zhì)質(zhì)（一一））離子子交交換換劑劑的的種種類類（二二））離子子交交換換樹樹脂脂的的結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)具有有網(wǎng)網(wǎng)狀狀結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)且且在在網(wǎng)網(wǎng)狀狀結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)的的骨骨架架上上有有可可以以與與被被交交換換離離子子起起交交換換作作用用的的活活性性基基團團（三三））交聯(lián)聯(lián)度度和和交交換換容容量量（一一））離離子子交交換換劑劑的的種種類類無機機離離子子交交換換劑劑：（1））天天然然沸沸石石：：交交換換容容量量小小，，使使用用pH值值范范圍圍窄窄（2））高高價價金金屬屬磷磷酸酸鹽鹽、、高高價價金金屬屬水水合合氧氧化化物物有機機離離子子交交換換劑劑：（1））有網(wǎng)網(wǎng)狀狀結(jié)結(jié)構(gòu)構(gòu)且且骨骨架架上上有有可可以以與與被被交交換換離離子子起起交交換換作作用用的的活活性性基基團團（2））難難溶溶于于水水、、酸酸和和堿堿，，對對有有機機溶溶劑劑、、氧氧化化劑劑、、還還原原劑劑和和其其它它化化學學試試劑劑具具有有一一定定的的穩(wěn)穩(wěn)定定性性。。對對熱熱也也較較穩(wěn)穩(wěn)定定。。有機機離離子子交交換換劑劑凝膠膠樹樹脂脂遇水水溶溶脹脹，，水水分分子子進進入入樹樹脂脂的的內(nèi)內(nèi)部部，，產(chǎn)產(chǎn)生生孔孔隙隙。。內(nèi)部部孔孔徑徑平平均均為為20??——40??，，適適用用于于離離子子半半徑徑<10??的的無無機機離離子子化化合合物物。。樹脂脂干干燥燥后后失失去去交交換換能能力力（（無無孔孔狀狀態(tài)態(tài)）），，必必須須在在水水中中溶溶脹脹后后使使用用。。不適適用用于于油油類類物物質(zhì)質(zhì)。。大孔孔樹樹脂脂樹脂脂內(nèi)內(nèi)部部有有永永久久微微孔孔，，無無論論是是濕濕態(tài)態(tài)或或干干態(tài)態(tài)比比凝凝膠膠樹樹脂脂有有更更多多、、更更大大的的孔孔道道，，表表面面積積大大，，離離子子容容易易遷遷移移擴擴散散，，富富集集速速度度快快。?？讖綇狡狡骄鶠闉?00?—1000?，適適用用于于無無機機、、有有機機離離子子，，特特別別適適用用于于大大分分子子物物質(zhì)質(zhì)的的分分離離。。可以以應(yīng)應(yīng)用用于于水水體體系系和和非非水水體體系系。。不需需溶溶脹脹的的情情況況下下可可以以使使用用。。耐氧氧化化、、耐耐磨磨、、耐耐冷冷熱熱變變化化具具有有較較高高的的穩(wěn)穩(wěn)定定性性。。陽離離子子交交換換樹樹脂脂nR一一SO3H+Mn+＝(R一一SO3)nM+nH+適用用于于酸酸性性、、中中性性和和堿堿性性溶溶液液nR一一COOH+Mn+＝(R一一COO)nM+nH+弱酸酸性性陽陽離離子子交交換換樹樹脂脂對對H+離子子的的親親合合能能力力強強,不不適適用用于于強強酸酸溶溶液液，，但但同同時時易易用用酸酸洗洗脫脫,選選擇擇性性高高,適適用用于于強強度度不不同同的的有有機機堿堿陰離離子子交交換換樹樹脂脂R-N(CH3)3+OH+NO3-===R-N(CH3)3+NO3+OH-R——NH2+H2O===R——NH3+OH-+H+R——NH3+OH-+SO42-===(R——NH3+)2SO4+OH-螯合合離離子子交交換換樹樹脂脂樹脂脂含含有有特特殊殊的的活活性性基基團團，，可可與與某某些些金金屬屬離離子子形形成成螯螯合合物物，，適適用用于于分分離離富富集集金金屬屬離離子子或或某某些些有有機機化化合合物物樹脂脂的的特特點點是是選選擇擇性性高高交換換容容量量低低制備備難難度度大大，，成成本本高高氧化化還還原原離離子子交交換換樹樹脂脂這類類樹樹脂脂含含可可逆逆的的氧氧化化還還原原基基團團，，可可與與溶溶液液中中離離子子發(fā)發(fā)生生電電子子轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移移反反應(yīng)應(yīng)，，實實現(xiàn)現(xiàn)分分離離富富集集的的作作用用在樹樹脂脂上上進進行行氧氧化化還還原原反反應(yīng)應(yīng),而而不不引引入入雜雜質(zhì)質(zhì)，，提提高高產(chǎn)產(chǎn)品品純純度度（三三））交交聯(lián)聯(lián)度度和和交交換換容容量量a．．交交聯(lián)聯(lián)度度：：樹脂脂中中所所含含交交聯(lián)聯(lián)劑劑(如如二二乙乙烯烯苯苯)的的質(zhì)質(zhì)量量百百分分率率，，就就是是樹樹脂脂的的交交聯(lián)聯(lián)度度。。樹脂脂的的交交聯(lián)聯(lián)度度小小，，則則對對水水的的溶溶脹脹性性能能好好，，網(wǎng)網(wǎng)眼眼大大，，交交換換反反應(yīng)應(yīng)速速度度快快；；交交換換的的選選擇擇性性差差；；機機械械強強度度也也差差。。樹脂脂的的交交聯(lián)聯(lián)度度一一般般4％％一一14％％為為宜宜。。b.交交換換容容量量：：交換換容容量量是是指指每每克克干干樹樹脂脂所所能能交交換換的的物物質(zhì)質(zhì)的的量量(mmol/g)，，一一般般樹樹脂脂的的交交換換容容量量位位3——6mmol/g。。它決定定于樹樹脂網(wǎng)網(wǎng)狀結(jié)結(jié)構(gòu)內(nèi)內(nèi)所含含活性性基團團的數(shù)數(shù)目。。交換容容量可可以用用實驗驗的方方法測測得。。弱酸性性或弱弱堿性性交換換樹脂脂的交交換容容量與與pH值有有關(guān)三.離離子子交換換樹脂脂的親親合能能力總原則則1．強、弱弱酸型型陽離離子交交換樹樹脂的的親和和力2．強、弱弱堿型型陰離離子交交換樹樹脂的親和和力總原則則：總原則則：親親和力力與水水合離離子的的半徑徑、電電荷及及離子子的極極化程程度有有關(guān)。。水合離離子的的半徑徑越小小，電電荷越越高，，離子子的極極化程程度越越大，，其親親和力力也越越大。。示例：：Li+，Na+，K+的水合合離子子的電電荷數(shù)數(shù)目相相同，，但它它們水水合離離子半半徑依依次減減小，，樹脂脂對它它們親親和力力依次次增強強。1．強強、弱弱酸型型陽離離子交交換樹樹脂的的親和和力強酸型型a.不同價價態(tài)離離子，，電荷荷越高高，親親和力力越大大。例如：：Na+＜Ca2+＜Al3+＜Th（IV））b.當離子子價態(tài)態(tài)相同同時．．親和和力隨隨著水水合離離子半半徑減減小而而增大大。例如；；Li+＜H+＜Na+＜NH4+＜K+＜Rb+＜Cs+＜Ag+＜Tl+c.二價離離子的的親和和力順順序：：UO22+＜Mg2+＜Zn2+＜Co2+＜Cu2+＜Cd2+＜Ni2+＜Ca2+＜Sr2+＜Pb2+＜Ba2+d．稀土元元素的的親和和力隨隨原子子序數(shù)數(shù)增大大而減減小。。La3+＞Ce3+＞Pr3+＞Nd3+＞Sm3+＞Eu3+＞Gd3+＞Tb3+＞Dy3+＞Y3+＞Ho3+＞Er3+＞Tm3+＞Yb3+＞Lu3+＞Sc3+弱酸型型：H+的親和和力比比其它它陽離離子大大，其其它同同強酸酸型。。2．強強、弱弱堿型型陰離離子交交換樹樹脂強堿型型常見見陰離離子的的親和和力順順序為為：F-＜OH-＜CH3COO-＜HCOO-＜C1-＜NO2-＜CN-＜Br-＜C2O42-＜NO3-＜HSO42-＜I-＜CrO42-＜SO42-＜檸檬檬酸根根離子子弱堿型型常見見陰離離子的的親和和力順順序為為：F-＜C1-＜Br-＜I-＜CH3COO-＜Mo052-＜P043-＜AsO43-＜NO3-＜酒石石酸根根離子子<CrO42-＜SO42-＜OH-四.離離子交交換分分離操操作靜態(tài)法法柱上操操作法法（一））樹脂的的選擇擇、預預處理理和裝裝柱（二））交換過過程（三））洗滌過過程（四））洗脫過過程（五））樹脂再再生（一））樹脂脂的選選擇、、預處處理和和裝柱柱1.樹樹脂脂的選選擇：：樹脂的的種類類、粒粒度（（80—100目））2.樹樹脂脂的預預處理理凝膠樹樹脂———水水浸泡泡（1—2d））———2—3倍2mol/LHCl浸浸泡（（1—2d））———水洗洗至中中性———得得H+陽離子子交換換樹脂脂或Cl-陰離子子交換換樹脂脂（可可以繼繼續(xù)使使用NaCl或或NH4Cl溶溶液處處理））3.裝柱L：10——30cm。i.d：1cm細細長長的柱柱子比比粗短短的柱柱子分分離效效果好好離子交交換樹樹脂柱柱1.離離子子交換換樹脂脂2.玻玻璃璃纖維維3.燒燒結(jié)結(jié)玻璃璃板（二））交換換過程程交換過過程：將欲欲分離離的試試液緩緩慢注注入交交換柱柱內(nèi)，，并以以一定定的流流速由由上向向下流流經(jīng)柱柱子進進行交交換。。始漏量量：隨隨著試試液不不斷地地流經(jīng)經(jīng)柱子子，交交換了了的樹樹脂層層越來來越厚厚，繼繼續(xù)加加試液液于交交換柱柱中，，則流流出液液中開開始出出現(xiàn)末末被交交換的的離子子．此此時交交換過過程達達到了了“始始漏點點”，，被交交換到到柱上上的離離子的的量(mmol)稱稱為該該交換換柱在在此條條件下下的““始漏漏量””。交換容量與與始漏量：：交換柱的的總交換容容量大于始始漏量。（（由于達到到始漏點時時，柱上還還有未交換換的樹脂））。交換過程示意圖交界層：部部分被交換換的樹脂層層稱為交界界層在柱上加壓壓或減壓的的裝置（三）洗滌滌過程洗滌過程：：將離子交換換樹脂柱上上的殘留試試液（包括括未與樹脂脂發(fā)生交換換作用的物物質(zhì)）及被被樹脂交換換出的離子子洗去的過過程。洗滌劑：不不含試樣的的、其它成成分及酸度度與試樣溶溶液相同的的“空白””試液或水水。（四）洗脫脫過程洗脫(淋洗洗)過程：：將交換到樹樹脂上的離離子，用洗洗脫劑(或或淋洗劑)置換下來來的過程，，是交換過過程的逆過過程。洗脫曲線(淋洗曲線線)：以流出液中中該離子濃濃度為縱坐坐標，洗脫脫液體積為為橫坐標作作圖，可得得到如圖8—3根據(jù)據(jù)洗脫曲線線。幾種離子同同時被交換換在柱上，，洗脫過程程也就是分分離過程：：親和力小的的離子先被被洗脫而親親和力最大大的離子后后被洗脫。洗脫過程和和洗脫曲線線V1：開始始流出被交交換上離子子的洗脫液液體積。V2：流出出的洗脫液液中檢測不不到被交換換離子的洗洗脫液體積積（五）樹脂脂再生樹脂再生：將樹脂恢復復到交換前前的形式．．這個過程程稱為樹脂脂再生。有有時洗脫過過程就是再再生過程。。陽離子交換換樹脂可用用3mol/L鹽酸酸處理，將將其轉(zhuǎn)化為為H+型；陰離于交換換樹脂可用用lmol/L氫氫氧化鈉處處理，將其其轉(zhuǎn)化成OH-型備用。五.離子交交換分離法法的應(yīng)用1.電解解質(zhì)與非電電解質(zhì)的分分離：———牛奶中重重金屬離子子的分離富富集。2.水的的凈化———去離子水水的制備復柱法：陽陽離子交換換柱—陰離離子交換柱柱—混合柱柱（陰陽離離子交換容容量1：2裝柱，分分別再生））3.微量組分的的分離富集集4.干擾組分的的分離5.相同電荷離離子的分離離3.微量量組分的分分離富集礦石中痕量量鉑、鈀的的測定：（1）礦石溶解（2）加入入較濃的HCl，Pt(IV)，Pd(II)轉(zhuǎn)化為PtCl62-或PdCl42-陰離子（3）試液液通過裝有有Cl-強堿性陰離離子交換樹樹脂微型交交換柱（4）PtCl62-或PdCl42-被交換于樹樹脂上（5）取出出樹脂———高溫灰化化——王水水浸取殘渣渣——定容容（6）分光光光度法測測定Pt(IV)，，Pd(II)。4.干擾擾組分的分分離（1）重量量法測定硫硫酸根：當有大量Fe3+存在時，產(chǎn)產(chǎn)生嚴重的的共沉淀現(xiàn)現(xiàn)象，而影影響測定。。用陽離子子交換樹脂脂消除Fe3+的干擾，測測定流出出液中HSO4-。（2）比色色法測定鋼鋼鐵中的Al3+或鑄鐵中Mg2+：大量Fe3+干擾測定。。可將試樣樣溶解于9N的HCl溶液中中，使Fe3+以FeCl42-形式存在，，然后以陰陰離子交換換樹脂消除除Fe3+的干擾，測測定流出液液中Al3+和Mg2+。（3）酸堿滴定法法測定硼鎂鎂礦中的硼硼使用陽離子子交換樹脂脂消除礦石石中陽離子子的干擾，，測定流出出液中H3BO3。5.相同同電荷離子子的分離Li+，Na+，K+的分離：（1）含有有Li+，Na+，K+的混合溶液液通過強酸酸型陽離子子交換樹脂脂柱，三種種離子都被被樹脂吸附附。（2）用0.1mol/L的的HCl淋淋洗，三種種離子都被被洗脫。（3）根據(jù)據(jù)樹脂對這這三種離子子親和力的的不同，淋洗曲線見圖8—4。（4）將洗洗脫下來的的Li+，Na+，K+分別用容器器收集后進進行測定。。Li+，Na+，K+離子淋洗曲曲線第六節(jié)色色譜分離法法一.概述述（1）何為色譜法法？（2）固定相與流流動相（3）方法法特點二.紙上色譜分分離法三.薄層色譜分分離法四.固相萃取分分離法何為色譜法法？其利用物質(zhì)質(zhì)在兩相中中的分配系系數(shù)（由物物理化學性性質(zhì)：溶解解度、蒸汽汽壓、吸附附能力、離離子交換能能力、親和和能力及分分子大小等等決定）的的微小差異異進行分離離。當互不不相溶的兩兩相做相對對運動時，，被測物質(zhì)質(zhì)在兩相之之間進行連連續(xù)多次分分配，這樣樣原來微小小的分配差差異被不斷斷放大，從從而使各組組分得到分分離，色譜法分類類二.紙上上色譜分離離法1．方法原理2．比移值3.應(yīng)用1．方法原原理原理：紙上上色譜分離離法是根據(jù)據(jù)不同物質(zhì)質(zhì)在固定相相和流動相相間的分配配比不同而而進行分離離的。固定相：濾濾紙——利利用紙上吸吸著的水分分(一般的的紙吸著約約等于自身身質(zhì)量20％的水分分)流動相：有有機溶劑簡單裝置如圖8—5所示操作：點樣樣、展開、干燥、顯顯色得到如如圖8——6所示示的色譜圖圖、測定（（定性和定定量）紙上色譜分分離裝置1.層析析筒2.濾紙紙3.原點點4.展開開劑5.前沿沿6，7.斑斑點展開方式上行法：展展開速度慢慢、容易達達到平衡，，分離效果果好下行法：展展開速度快快、適用于于易分離的的組分分離離雙向法：使使用兩種展展開劑、90度展開開、適用于于難分離的的混合物的的分離2．比移值值比移值〔Rf)：Rf＝a／ba為斑點中中心到原點點的距離cmb為溶劑前前沿到原點點的距離cmRf值最大等于于1，最最小等于。。Rf值是衡量各組分分的分離情情況的數(shù)值值Rf值相差越大大，分離效效果越好使用Rf值定性3.應(yīng)應(yīng)用甘氨酸、丙丙氨酸和谷谷氨酸混合合氨基酸的的分離展開劑：正正丁醇：冰冰醋酸：水水＝4：1：2顯色：三茚茚酮葡萄糖、麥麥芽糖和木木糖混合糖糖類的分離離展開劑：正正丁醇：冰冰醋酸：水水＝4：1：5顯色：用硝硝酸銀氨溶溶液噴灑，，即出現(xiàn)Ag的褐色色斑點。定性：由Rf值可判斷是是哪種糖；；葡萄糖的的Rf為0.16，麥芽糖糖的Rf為0.11．木糖的的Rf是0.28。三.薄層層色譜分離離法（一）薄層色譜法法的特點（二）方法原理（三）固定相和展展開劑（四）應(yīng)用薄層色譜法法的特點設(shè)備簡單，，操作方便便。只須一一塊玻璃板板和一個層層析缸。分析原理與與經(jīng)典柱上上色譜相同同、但是在在敞開的薄薄層上可以以檢查混合合物的成分分是否分開開可觀察。?？焖?，展開開的時間短短。比紙上上色譜快速速。一般紙紙上色譜需需要幾小時時至幾十小小時薄層色色譜一般只只需十幾分分鐘或幾十十分鐘。使用無機吸吸附劑，薄薄層色譜可可以采用腐腐蝕性的顯顯色劑，如如濃硫酸、、濃鹽酸和和濃磷酸。。對于特別別難以檢出出的化合物物，可以噴噴以濃硫酸酸，然后小小心加熱，，使有機物物碳化，顯顯棕斑點，，紙紙上色色譜則無法法檢出。廣泛地選用用各種固定定相，比紙紙上色譜有有顯著的靈靈活性。廣廣泛地選用用各流動相相，比氣相相色譜靈活活。薄層色譜法法的特點紙上色譜法法斑點的擴擴散作用嚴嚴重，降低低了單位面面積小樣品品的濃度，，降低檢出出靈敏度。。薄層色譜譜法擴散作作用較少，，斑點比較較密集，檢檢以靈敏度度較高。薄層色譜法法適于分析析小量樣品品(一般兒兒到幾十微微克，甚至至小到上述述的l-11)，也適于于大量樣品品的分離（（可以分離離出幾毫克克甚至幾十十毫克組分分）?？梢圆捎枚喽喾N展開方方式：如，，雙向展開開，多次展展開，分步步展開，連連續(xù)展開；；分離原理理是的物理理化學原理理，例如，，吸附色譜譜，分配色色譜，離于于交換，薄薄層電泳，，薄層等電電聚焦。適于分析熱熱不穩(wěn)定，，難揮發(fā)的的樣品。（二）方法法原理原理：薄層色譜分分離法是將將固定相吸吸附劑均勻勻地涂在玻玻璃上制成成薄層板，，試樣中的的各組分在在固定相和和作為展開開劑的流動動相之間不不斷地發(fā)生生溶解、吸吸附、再溶解、再再吸附的分分配過程。。不同物質(zhì)質(zhì)上升的距距離不一樣樣而形成相相互分開的的斑點從而而達到分離離。操作方法：：同紙上色色譜法展開方法展開方法展開缸和展展開槽展開開（三）固定定相和展開劑1.固定定相：（1）硅膠膠：微酸性性極性固定定相，適用用于酸性、、中性物質(zhì)質(zhì)分離（可可以制備成成酸度不同同或堿性硅硅膠擴大使使用范圍））（2）氧化化鋁：堿性性極性固定定相，適用用于堿性、、中性物質(zhì)質(zhì)分離（可可以制備成成中性或酸酸性氧化鋁鋁擴大使用用范圍）（3）聚酰酰胺：含有有酰胺基極極性固定相相，適用于于酚類、醇醇類化合物物的分離（4）纖維維素：含有有羥基的極極性固定相相，適用于于分離親水水性物質(zhì)根據(jù)制備方方法不同，，吸附劑又又可以分為為不同的活活性，如：：硅膠和氧氧化鋁可以以分為五級級2.展開開劑：展開劑對被被分離物質(zhì)質(zhì)有一定的的解吸能力力和溶解度度。極性比被分分離物質(zhì)略略小。吸附劑和展展開劑的一一般選擇原原則是：非極性組分分的分離選選用活性強強的吸附劑劑，用非極極性展開劑劑；極性組組分的分離離，選用活活性弱的吸吸附劑，用用極性展開開劑。實際際工作中要要經(jīng)過多次次實驗來確確定。（四）應(yīng)用用硅膠G(含含煅石膏作作粘合劑)薄層，適適當展開劑劑分離各種種有機磷農(nóng)農(nóng)藥。用硅膠G薄薄層，以丙丙酮—氯仿仿〔6：94)為展展開劑，分分離和測定定食品中黃黃曲霉B1等致癌物物質(zhì)。四.固相相萃取分離離法概述固定相：流動相：第七節(jié)氣浮分離法法一.方法原理二.分離的類型型三.影響氣浮分分離效率的的主要因素素四.應(yīng)用何謂氣浮分分離法：采用某種方方式，向水水中通入大大量微小氣氣泡，在一一定條件下下使呈表面面活性的待待分離物質(zhì)質(zhì)吸附或粘粘附于上升升的氣泡表表面而浮升升到液面，，從而使某某組分得以以分離的方方法，稱氣氣浮分離法法或氣泡吸吸附分離法法。（浮選選分離或泡泡沫浮選））。分離和富集集痕量物質(zhì)質(zhì)的一種有有效方法。。一.方法法原理原理：表面面活性劑在在水溶液中中易被吸附附到氣泡的的氣—液界界面上。表表面活性劑劑極性的——端向著水水相，非極極性的一端端向著氣相相(如圖8—9)，含有待分分離的離離子、分分子的水水溶液中中的表面面活性劑劑的極性性端與水水相中的的離子或或其極性性分子通通過物理理(如靜靜電引力力)或化化學（如如配位反反應(yīng)）作作用連接接在一起起。當通通入氣泡泡時，表表面活性性劑就將將這些物物質(zhì)連在在一起定定向排列列在氣——液界面面，被氣氣泡帶到到液面，，形成泡泡沫層，，從而達達到分離離的目的的。氣浮分離離原理二.分離離的類型型1．離子氣浮浮分離法法2．沉淀氣得得分離法法3．溶劑氣浮浮分離法法1．離子子氣浮分分離法在含有待待分離離離子(或或配離子子)的溶溶液中．．加入帶帶相反電電荷的某某種表面面活性劑劑，使之之形成疏疏水性物物質(zhì)。通通入氣泡泡流，表表面活性性劑就在在氣—液液界面上上定向排排列。同同時表面面活性劑劑極性的的一端與與待分離離的離子子連結(jié)在在一起而而被氣泡泡帶至液液面。2．沉淀淀氣浮分分離法在含有待待分離離離子的溶溶液中，，加入一一種沉淀淀劑(無無機或有有機沉淀淀劑)使使之生成成沉淀，，再加入入表面活活性劑并并通入氮氮氣或空空氣，使使表面活活性劑與與沉淀一一起被氣氣泡帶至至液面。。3．溶劑劑氣浮分分離法在水溶液液上覆蓋蓋一層與與水不相相混溶的的有機溶溶劑，當當采取某某種方式式使水中中產(chǎn)生大大量微小小氣泡后后，已顯顯表面活活性的待待分離組組分就會會被吸附附和粘附附在這些些正在上上升的氣氣泡表面面。溶入入有機相相或懸浮浮于兩相相界面形形成第三三相．從從而達到到分離溶溶液中某某種組分分的目的的三.影響氣浮浮分離效效率的主主要因素素a．溶液液的酸度度b．表面面活性劑劑濃度c．離子子強度d．形成成絡(luò)合物物或沉淀淀的性質(zhì)質(zhì)e．其他他因素一般要求求氣泡直直徑在0.1一一0.5mm之之間，氣氣泡流速速為l一一2mL/cm2mm為宜宜。氣體體通常用用氮氣或或空氣四.應(yīng)用特點：氣浮分離離法富集集速度快快，比沉沉淀或共共沉淀分分離快得得多，富富集倍數(shù)數(shù)大，操操作簡便便。應(yīng)用：環(huán)環(huán)境治理理、痕量量組分的的富集等等。沉淀氣俘俘分離法法已成功功地用于于給水凈凈化和工工業(yè)規(guī)模模的廢水水處理等等。離子氣浮浮分離法法和溶劑劑氣浮分分離法目目前在分分析化學學上應(yīng)用用較多。。如用于于環(huán)境監(jiān)監(jiān)測中富富集第八節(jié)其其它分分離富集集方法固相微萃萃取超臨界流流體萃取取分離法法液膜萃取取分離法法毛細管電電泳分離離法固相微萃萃取固相微萃萃取分離離法屬于于非溶劑劑型萃取取法。其其中直接接固相微微萃取分分離法是是將涂有有高分子子固相液液膜的石石英纖維維直接插插入試祥祥溶液或或氣樣中中，對待待分離物物質(zhì)進行行萃取，，經(jīng)過一一定時間間在固相相涂層和和水溶液液兩相中中達到分分配平衡衡．即可可取出進進行色譜譜分析。1.壓桿桿2．．筒體3．．壓桿卡卡持螺釘釘4.Z形形槽5.簡簡體視窗窗6．調(diào)節(jié)節(jié)針頭長長度的定定位器7.拉伸彈彈簧8.密封隔隔膜9．注注射針管管10.纖纖維聯(lián)結(jié)結(jié)管11．．熔融石石英纖維維超臨界流流體萃取取分離法法超臨界流流體是介介于氣液液之間的的