ＴＯＣ運行質(zhì)量要求概述

島津在線COD監(jiān)測系統(tǒng)

ＴＯＣ-4100運行質(zhì)量要求島津國際貿(mào)易（上海）有限公司環(huán)境儀器部

目錄一、前言二、概念及原理三、測試流程及構(gòu)造四、基本參數(shù)五、安裝前準備六、儀器安裝七、儀器調(diào)試八、儀器操作九、儀器關(guān)機十、日常維護十一、常見故障排除十一、零部件拆裝一、前言在我們周圍存在著各種各樣的有機物，涉及范圍非常廣泛，如食品?水等。

這些有機物往往通過我們的生產(chǎn)以及消費活動,最終被排放到江河?湖泊?海洋中。

有機物引起的問題：

由于營養(yǎng)過剩造成赤潮、藍藻?缺氧等；

給自來水?工業(yè)用水?農(nóng)業(yè)用水帶來影響；

由于水中的微生物,使得生物?植物等生態(tài)環(huán)境失去平衡,給自然環(huán)境帶來惡劣影響。

需要對公共用水排放有機物加以限制COD與TOC測試儀比較ＣＯＤ儀不能充分氧化有機物（芳香烴類有機物、環(huán)狀氮化合物等）測試較費時間（國家法規(guī)測試法：２個小時）因為使用藥品量大，日常維護繁瑣、管理費用高排放有害物質(zhì)（６價鉻和汞）由于使用強酸（硫酸）和強氧化劑（重鉻酸鉀），易造成部件腐蝕COD與TOC測試儀比較TOC儀—幾乎所有的有機物均可檢測,約達１００％—測試迅速、精確度高、靈敏度高—不使用藥品,維護管理費用少—無二次污染—非常適用于有機物在線化監(jiān)測二、概念及原理相關(guān)概念（1）TOC（總有機碳）：水中存在有與氧或氫等原子結(jié)合，構(gòu)成有機化合物的碳，稱其為總有機碳（TotalOrganicCarbon，TOC）。IC（無機碳）：作為二氧化碳、碳酸根離子、碳酸氫根離子等無機化合物的碳，稱其為無機碳（InorganicCarbon，TIC/IC）。

ＩＣ主要是以碳酸中的碳的形式而存在的，

碳酸＝Ｈ2ＣＯ3

碳酸離子＝ＣＯ3--

碳酸氫離子＝ＨＣＯ3-相關(guān)概念（2）POC（易揮發(fā)性有機碳）：試樣中易揮發(fā)失去的有機碳，稱其為易揮發(fā)性有機碳（PargeableOrganicCarbon，POC）

POC一般指低沸點有機物（如苯、甲苯等不溶于水的低沸點有機物）。NPOC（非揮發(fā)性有機碳）：不揮發(fā)的有機碳稱其為非揮發(fā)性有機碳（Non-PargeableOrganicCarbon，NPOC）。TC（總碳）：把TOC和IC合起來稱為總碳（TotalCarbon，TC），即：TC＝TOC＋IC。TOC的測定方法（1）水中存在的總碳（TC），減去像二氧化碳、碳酸根離子和碳酸氫根離子等構(gòu)成無機化合物的無機碳（IC），就是TOC，即TOC=TC-IC。（2）TOC又分為，經(jīng)通氣處理從試樣揮發(fā)失去的成分（揮發(fā)性有機碳，POC）和不揮發(fā)的成分（非揮發(fā)性有機碳NPOC），即TOC=POC+NPOC。TOC的測定定方法（1））TOC=TC-IC測定TC測定IC注：在ＴＯＣＣ－４１００中，如果裝配配了選配件中中的DF單元元即可。它們的差來計計算TOC。。ＴＣ－ＩＣ＝＝ＴＯＣTOC的測定定方法（2））TOC≈NPOC一般水樣中的的揮發(fā)性有機機碳（POC）和非揮發(fā)發(fā)性有機碳（（NPOC））相比，比例例非常小，可可以忽略，，即TOC=NPOC+POC≈NPOC在前處理中除除去IC，將將剩下的TOC(即NPOC)進行行氧化，測定定CO2的量量,以此來計計算即：在ＴＯＣ－４１１００中使用的方法法為了與由TC和IC之差求TOC的測定方法區(qū)區(qū)分，將這種種方式測定的的TOC稱為NPOC。注：在石油冶冶煉等行業(yè)的的原水中有可可能含有ＰＯＣ。除去ＩＣ的方法將試樣的PH調(diào)整到2-3時，碳酸酸根離子（CO3--）和碳酸酸氫根離子(HCO3-)就會變成成Ｈ２O+ＣＯ２試樣再經(jīng)通氣氣吹掃處理后后，很容易就就可以除去ICTOC-4100測定原原理去除IC后的的樣品通過八八通閥、注射射器注射到填填充有催化劑劑的燃燒管中中，并以680℃的溫度度燃燒氧化，，生成二氧化化碳和水，供供給的高純氮氮氣作為載氣氣導入電子冷冷凝器，分離離出水份，二二氧化碳則被被送入NDIR（Non-DispersiveInfraredRadiation）檢測器中中，進行檢測測。氧化過程中生生成的二氧化化碳的量正比比于樣品當中中的有機碳的的含量，因此此，通過測試試二氧化碳的的量，并根據(jù)據(jù)校正標準液液得到的曲線線，很容易就就分析出樣品品中有機碳的的含量。TOC-4100測試原理流程程試樣↓←添加鹽酸用通氣吹掃法法除去IC↓將TOC用燃燃燒催化法氧氧化（ＴＯＣ→ＣＣＯ2）↓用ＮＤＩＲ來測定CO2（根據(jù)峰值值形狀面積來來測定）↓根據(jù)標準曲線線來計算TOC濃度三、流程及構(gòu)構(gòu)造TOC-4100流路路圖圖3.1測測定的流路圖圖TOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（1）儀器的樣品預預處理單元關(guān)閉左側(cè)的采采樣閥將樣品品采入均化器器采樣時通過５５０目的濾網(wǎng)網(wǎng)去除較大的的固體雜質(zhì)利用高速旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)的攪拌器，，粉碎樣品中中懸浮顆粒，，并將樣品均均化采樣后用清洗洗水清洗濾網(wǎng)網(wǎng)及樣品處理理部分，等待待下次采樣排水閥樣品入口濾網(wǎng)洗水進樣螺旋槳均化器殺菌劑TOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（2）樣品采樣單元元(8P閥））1#：離線測測量樣2#：在線測測量樣3#：校正液液4#：酸添加加5#：清洗水水、稀釋水6#：排氣7#:進進樣管（注入入燃燒管）8#：排液TOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（3）反應爐燃燒爐：提供供燃燒氧化所所需達到的溫溫度（680℃）燃燒管：由石石英玻璃制成成，作為燃燒燒分解有機物物的反應容器器鉑金催化劑：：由氧化鋁小小球表面包裹裹鉑金組成，，幫助有機物物分解和燃燒燒生成二氧化化碳TOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（4）滲氧硅管TOC燃燒需需要氧氣，載載氣本身不含含有氧，因此此燃燒需要的的氧從滲氧管管滲入。隨氧氣滲入滲滲氧管的還有有微量的CO2。TOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（5）加濕器加濕器的作用用是加強CO2吸收器吸收CO2的效果。TOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（6）載氣精制用CO2吸收劑劑堿石灰，主要要成分是氫氧氧化鈣和氫氧氧化鈉等物質(zhì)質(zhì)。作用是去除載載氣和滲氧管管當中與氧氣氣一起進入的的CO2等氣氣體，保證NDIR的基基線平穩(wěn)。TOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（7）B型鹵素洗滌滌器作用是去除氟氟、氯、溴、、碘等鹵素。。在試樣中含有有以上元素時時，經(jīng)過燃燒燒后，可能會會以各種形式式（如氯化氫氫，氯酸，氯氯氣等）從燃燃燒管排出；；由于上述成成分都易溶于于水成為酸，，很容易與B型鹵素洗滌滌器當中的鐵鐵和鉻反應，，生成化合物物，這種化合合物有很強的的還原力，再再與氯和溴等等反應，達到到去除鹵素的的目的。TOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（8）電子除濕器進入電子除濕濕器之前的載載氣中會有一一定的水分，，水分濃度變變化時，基線線也會隨之變變化。電子冷凝器將將載氣冷卻至至1±0.4℃，，以減少載氣氣中的水分含含量，穩(wěn)定水水分含量也就就是使基線穩(wěn)穩(wěn)定，NDIR不再受水水分干擾，能能夠精確測試試。TOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（9）鹵素吸收器作用是去除多多余的鹵素。。由于B型鹵素素過濾管可能能不能完全去去除鹵素（主主要為氯），，由于氯的氧氧化能力很強強，進入檢測測池后馬上會會與池內(nèi)部的的鍍金發(fā)生反反應，造成腐腐蝕，所以增增加了一級以以主要成分為為銅的鹵素過過濾管，進一一步保護檢測測池不受腐蝕蝕。TOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（10））非分散型紅外外線分析儀(NDIR)從光源處射出出的紅外線（（未分光）通通過檢測池到到達檢測器。。檢測器的前后后有兩個池子子（前池和后后池），兩個個池子分別連連接有氣體管管路。在氣體管路中中裝有高感度度的可以檢測測出流速的傳傳感器。因在檢測器的的池子中注入入了CO2，，從光源處發(fā)發(fā)出的紅外線線中的4.2μm的光在前池被被吸收。由于前池內(nèi)的的氣體的溫度度的上升（壓壓力變大），，前池和后池池之間產(chǎn)生了了壓差，于是是從前池有氣氣體流到后池池。TOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（10））非分散型紅外外線分析儀(NDIR)當從光源射來來的紅外線被被斬光器截斷斷，檢測器無無紅外線時，，前池和后池池的壓力就變變?yōu)橄嗟龋瑲鈿怏w就從后池池向前池返回回。從前池和后池池來往的氣體體的流速經(jīng)傳傳感器檢測后后，就得到了了交流波形的的電子信號。。當檢測池中不不含有CO2的載氣流動動時，光源處處的紅外線直直接（原樣））到達檢測器器，這時交流流信號的振幅幅是最大的。。當檢測池中的的載氣含有CO2時，4.2μm的紅外線被吸吸收，到達檢檢測器的部分分就會變?nèi)酰?，交流信號的的振幅會變小小。根?jù)檢出的交交流信號的振振幅，可知檢檢測池中流動動載氣中的CO2濃度。。ＮＤＩＲ的測定原理單原子分子如如N2、O2、H2等并不會吸吸收紅外線，，多原子分子子如CO2、、CH4等則則依其鍵結(jié)合合情形及組成成原子種類不不同而吸收不不同波長的紅紅外線。因此此在總有機碳碳分析儀氣體體中僅CO2吸收紅紅外線，其吸吸收波長為4.2um。。ＮＤＩＲ的測定原理圖紅外外光源對于各各種氣體的吸吸收波長圖CO2：4.2umNOSO2Freq.Wavelengthcm－１UVIRVisibleTOC-4100結(jié)構(gòu)介介紹（11））吹掃氣用CO2吸收劑作用是吸收測測試結(jié)束的CO2氣體。。將使用過的載載氣（從檢測測池出來的））使其通過CO2吸收劑劑后再利用，，從NDIR的光源、檢檢測池、檢測測器三個部分分間的間隙流流出，使空氣氣當中的CO2不會影響響到NDIR的正常運行行。反應過程介紹紹（視頻）四、基本參數(shù)數(shù)基本參數(shù)（1）測定項目:TC和和NPOC（（除去IC的的TOC測定定法）測定原理：燃燃燒催化劑劑氧化/CO2檢測（NDIR）測定范圍：0～1000ppm（根據(jù)稀釋釋功能，稀釋釋率為2～20倍，最大大0～20000ppm）重現(xiàn)性：TOC測量，，±2％f.s以內(nèi)零點穩(wěn)定性：：±2％％f.s以內(nèi)內(nèi)/周量程穩(wěn)定性：：±2％％f.s以以內(nèi)/日（溫溫度變化5℃℃以內(nèi)時）線性：±±2％f.s以內(nèi)試樣注入方式式：注射泵，，滑動式注入入IC去除方式式：在注注射器內(nèi)加酸酸-通氣處理理基本參數(shù)（2）模擬輸出：0-1VDC，由4-20mADC和0-16mADC選擇（絕絕緣2路輸出出）測定周期：最最短短5分鐘（NPOC）※1接點輸入信號號：校正開始始，停止，在在線測定開始始，報警復位位，測測定開始接點輸出信號號：[報警信號]報警1，，報警2，停停機錯誤，濃濃度異常警報報（上限，下下限，上上限限和下下限，，其中任選2種）[事件信號]準備，在在線動作中，，單流路測量量中，單流路路測定結(jié)束，，離線動作中中，試樣測定定中，校正中中，催化劑再再生中，休止止中，數(shù)據(jù)觸觸發(fā)輸出，流流路識別CH1～3，斷斷電源等（接接點容量：1A，DC30V非非感性負載））※1：指在標標準條件下反反復測量的時時間五、安裝前準準備環(huán)境、電源要要求環(huán)境溫度：0-40℃℃電源要求：AC220±10%，，10A，50-60HZ載氣要求：氮氮氣，容量量約47升，，瓶內(nèi)充氣壓壓13MPa左右，純純度99.99%以上上，不含粉塵塵、油霧、水水滴等減壓閥：與與氮氣氣鋼瓶相配的的氮氣減壓閥閥一個，減壓壓后的出口壓壓力為0.25～0.30MPa自來水供水要要求：流量約約6L/min，壓力300-500Kpa采水流量要求求：1-3L/min外部管路的連連接試劑的準備標準液的配制制：

a.準準確稱取鄰鄰苯二甲酸氫氫鉀2.125克(將此此試劑置于105℃烘箱箱烘1小時過過后)，溶解解于1000毫升蒸餾水水中，得到1000ppm的標準液液；

b.（（如果需要配配制100ppm的標準準液）用移液液管移取1000ppm的標準液50毫升稀釋釋至500毫毫升，所得100ppm的標準液；；

c.將將所配的溶液液放置于STD1桶中。。鹽酸的配制：：

用分析純純鹽酸200毫升稀釋至至2升(即稀稀釋10倍)；

將所配配鹽酸放置于于ACID桶桶中。純水：

取蒸蒸餾水（或純純凈水）放置置于10升的的WATER桶中。六、儀器安裝裝（一）部品的的安裝（二）試劑的的添加部品的安裝燃燒管的安裝裝2片鉑金網(wǎng)必必須放平，以以防止催化劑劑掉落。5mm石英棉棉要保持均勻勻。催化劑放置均均勻。部品的安裝燃燒管與滑塊塊底座的連接接將燃燒管的頂頂端垂直插入入滑塊的底座座，讓其內(nèi)部部的O圈和燃燃燒管完全密密封，以防止止漏氣?；瑝K不能有上上下方向的活活動，否則會會降低滑塊與與式樣注入部部墊圈的密封封性。部品的安裝洗滌器的連接接在將洗滌器與與燃燒管連接接之前，先將將洗滌器與連連接B型鹵素素洗滌器的管管路連接，避避免洗滌器器的斷裂。擰蓋型螺母時時，不要使用用工具。部品的安裝注射器的安裝裝用蒸餾水將注注射器活塞潤潤滑。卸下8P內(nèi)注注射器的連接接冒，安裝注注射器（只能能用手擰，不不能使用工具具），不要過過分強制緊固固，否則會使使8P內(nèi)樹脂脂部變形，導導致漏液。連接吹掃氣配配管時，注意意螺母紋路，，不要強擰，，否則會造成成漏氣、漏液液。部品的安裝CO2吸收劑劑的安裝載氣精制用CO2吸收劑劑的安裝光學系統(tǒng)清掃掃用CO2吸吸收劑的安裝裝注意：安裝CO2吸收劑劑時，1、先先檢查瓶子有有無漏氣；2、不要將進進氣口“L””和出氣口““S”接錯錯。試劑的添加加濕器中純水水的加入盡量注入TC成分少的水水。純水加到上刻刻度，保證里里邊的玻璃管管不在水中。。加完純水后，，須將蓋子擰擰緊，以防止止漏氣。試劑的添加B型鹵素洗滌滌器中純水的的加入擰開B型鹵素素洗滌器的蓋蓋子，往里邊邊加入純水至至出氣口的下下方。注意意不要超過出出氣口！在通氣時，必必須看得到里里邊有氣泡急急促冒出。加完純水后，，要將蓋子擰擰緊，以防漏漏氣，造成基基線NG。試劑的添加電子除濕器用用排液容器純純水的加入向冷凝水筒注注入純水到冷冷凝水筒測面面的冷凝水排排放的高度。。保證冷凝水管管在中途不要要折曲，以免免妨礙冷凝水水排出（左圖圖錯誤）。試劑的添加稀釋用水的放放置水管不要彎折折、漏氣管路盡量往下下使用蒸餾水試劑的添加鹽酸桶的放置置注意酸管路的的位置：將除IC用酸酸輸液管通過過桶帽上中央央的孔插入桶桶的底部。不要將長余的的管子全部插插入桶中。實際操作七、儀器調(diào)試試開機總電源的確認認用用萬用表測測量供電，確確認符合要求求后，再上電電。氮氣瓶出口壓壓力的調(diào)整載載氣瓶出口壓壓力調(diào)整在0.25-0.3MPa。打開儀器右側(cè)側(cè)白色總開關(guān)關(guān)，儀器開始始初始化。儀器初始化完完成后，進入入“菜單”——”監(jiān)視器““，打開儀器器右側(cè)黑色電電爐開關(guān)，觀觀察電爐升溫溫情況。氣體調(diào)整TOC-4100壓力表表調(diào)整在200KPa載氣流量調(diào)整整在150mL/min噴射氣流量調(diào)調(diào)整在50mL/min以上設(shè)備調(diào)試儀器時間的更更改注射器零點校校正去除酸流路氣氣泡試樣注入量的的零校正催化劑的再生生試樣注入狀態(tài)態(tài)的檢查儀器準備狀態(tài)態(tài)在『菜單』里里的『監(jiān)視器器』畫面顯示示（左圖）當全部指標都都OK后，橙橙色的READY燈亮后后，儀器可以以進行各項測測試實際操作八、儀器操作作（1）一般條條件登記（2）校正曲曲線（3）在線測測量（本地模模式）在初始界面下下（左圖），，按F4進入入下圖測量條件登記記（1-5頁頁）退到初始畫面面初始界面下按按F1，進左左圖按start，開始測量量（4）離線測測量在初始界面中中按F1（5）遠程測測量模式在左圖畫面下下，按“4””“0”“0”“2”，，會進入遠程程和本地切換換畫面。將IDCONTROL設(shè)置為1時為遠程控控制，設(shè)置為為0時為本地地操作。實際操作九、儀器關(guān)機機關(guān)機將電爐的黑色色開關(guān)，打到到OFF的位位置。等到“監(jiān)視器器”中的電爐爐溫度降到室室溫，再將氮氮氣閥關(guān)住。。將白色的總電電源開關(guān)，打打到OFF的的位置。注：如果長時時間停機，須須做“閥干燥燥”。十、日常維護護表9-1TOC-4100日常常維護表TOC-4100儀器檢查內(nèi)容

要求

1檢查加濕器液位情況液位在兩刻度線之間2檢查B型鹵素洗滌器液位情況液面不能低于氣體出口(注意不能過高)3檢查冷凝水封容器液位情況保持在溢流管口的近處約10mm以內(nèi)4檢查儀器外部蒸餾水桶液位情況保證能吸到蒸餾水5檢查氮氣瓶總壓力不足時需更換氮氣瓶6檢查氮氣瓶減壓閥出口壓力保持在0.25MPa--0.3MPa之間7檢查機內(nèi)壓力表指示一般保持在200KPa8檢查載氣流量計指示一般保持在150mL/min左右9檢查噴射氣流量計指示一般保持在50mL/min以上10檢查監(jiān)視器中電爐溫度保持在680℃左右11檢查監(jiān)視器中除濕器溫度保持在1±0.4℃左右12檢查檢測器基線位置基線位置、漂移、噪音是否都OK13檢查自來水是否能正常出水14檢查進樣狀態(tài)是否能正常進樣表9-2TOC-4100定期期維護表TOC-4100儀器檢查內(nèi)容

要求

1儀器標準液校正每星期校正2注射器塞頭每月檢查(內(nèi)部有無污染,是否漏液)3O型圈每月檢查(是否漏氣)4HCL的更換每3個月更換一次5催化劑每半年檢查(是否發(fā)白破碎)6燃燒管每半年檢查(是否碎裂)7B型鹵素洗滌器中的鐵鉻合金網(wǎng)每半年檢查(是否生銹)8鹵素洗滌器每年檢查(主要看管內(nèi)污染程度)9CO2吸收器每年檢查(主要看基線位置是否正常)108通閥定位片定期檢查定位片上的缺口處是否有灰塵11冷凝器定期檢查散熱片中間是否積塵燃燒管的更換換燃燒管的壽命命和樣品中的的鹽分有直接接的關(guān)系，鹽鹽分越高壽命命越短。檢查燃燒管，，如發(fā)現(xiàn)燃燒燒管管壁有細細微的裂紋，，必須更換燃燃燒管。燃燒管的安裝裝方法按照左左圖。原來的2片鉑鉑網(wǎng)可多次使使用注射器的注塞塞頭的更換用刀在注塞頭頭的下端處切切幾處槽。將舊的注塞頭頭取下（墊圈圈也一并拿下下）。安裝新的注塞塞頭（左下圖圖）鹵素吸收器的的更換注意通氣的方方向不要接錯錯。更換完成后，，檢查有無漏漏氣。剛更換完，基基線有可能變變動，通氣放放置片刻，待待基線穩(wěn)定。。O型圈的更換換O型圈共有3種型號：滑滑塊和它下部部底座之間有有兩種O型圈圈，這部分漏漏氣時，2種種O型圈一起起更換；燃燒燒管和滑塊底底座之間有一一種特氟隆涂涂膜O型圈。。更換O型圈時時，不要弄傷傷墊圈和墊圈圈安裝部。十一、常見故故障排除預處理單元故故障采樣閥故障及及處理原因：無電源源、電磁閥生生銹卡緊處理：檢查供供電，拆開電電磁閥潤滑排液閥故障及及處理原因：無電源源、電磁閥生生銹卡緊處理：檢查供供電，拆開電電磁閥潤滑