水泥廠化驗室石灰石的化學分析方法

水泥廠化驗室石灰石的化學分析方法水泥廠化驗室石灰石的化學分析方法水泥廠化驗室石灰石的化學分析方法水泥廠化驗室石灰石的化學分析方法D⒈１試樣的制備試樣必然擁有代表性和平均性。由大樣縮分后的試樣不得少于100g，試樣經(jīng)過0.08mm方孔篩時的篩余不該超出15％。再以四分法或縮分器減至約25g，此后研磨至所有通過孔徑為0.008mm方孔篩。充分混勻后，裝入試樣瓶中，供分析用。其余作為原樣保存?zhèn)溆?。D⒈２燒失量的測定D⒈⒉１方法大綱試樣中所含水分、碳酸鹽極其余易揮發(fā)性物質，經(jīng)高溫灼燒即分解逸出，灼燒所失掉的質量即為燒失量。D⒈⒉２分析步驟稱取約1g試樣(m)，精準至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩鍋中,將蓋斜置于坩鍋上,放入馬弗爐內,從低溫開始逐漸升溫,在950～1000℃下灼燒1h,拿出坩鍋置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。頻頻灼燒,直至恒量。D⒈⒉３結果表示燒失量的質量百分數(shù)XLOI按式(D1.1)計算:m－m1XLOI＝————×100......................(D1.1)m式中:XLOI—燒失量的質量百分數(shù),％;m1—灼燒后試料的質量,g;—試料的質量,g。D⒈⒉４贊成差同一實驗室的贊成差為:0.25％;不一樣樣實驗室的贊成差為:0.40％。D⒈３水泥廠化驗室二氧化硅的測定(基準法)D⒈⒊１方法大綱試樣以無水碳酸鈉燒結,鹽酸溶解,加固體氯化銨于開水浴中加熱蒸發(fā),使硅酸凝集,灼燒稱量。用氫氟酸辦理后,失去的質量即為二氧化硅含量。D⒈⒊２分析步驟稱取約0.6g試樣（m），精準至0.0001g，置于鉑坩鍋2中，將蓋斜置于坩鍋上，在950～1000℃下灼燒5min，拿出鉑坩鍋冷卻至室溫，用玻璃棒認真壓碎塊狀物,加入0.3g研細無水碳酸鈉混勻。再將坩鍋置于950～1000℃下灼燒10min，拿出冷卻至室溫。將燒結物移入瓷蒸發(fā)皿中,加少量水濕潤,蓋上表面皿。從皿口加入5mL鹽酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反響停止后取下表面皿,用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使分解完滿,用熱鹽酸(1+1)沖刷坩鍋數(shù)次,洗液歸并于蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角駕,再蓋上表面皿,蒸發(fā)至糊狀后,加入氯化銨充分攪勻,放入開水浴中蒸發(fā)至干后連續(xù)蒸發(fā)10～20min。取下蒸發(fā)皿,加入10～20mL熱鹽酸(3+97),攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速濾紙過濾,用膠頭擦棒以熱水擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿,用熱水沖刷10～20次。濾液及洗液保存于250mL容量瓶中。將積淀連同濾紙一并移入原出鉑坩鍋中,干燥、灰化后，放入已至950～1000℃的馬弗爐內灼燒30min，拿出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量(m3)。向坩鍋中加數(shù)滴水濕潤積淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氫氟酸,放入通風櫥內電爐上遲緩加熱,蒸發(fā)至干,高升溫度繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙完滿逸出。將坩鍋放入已至950～1000℃的馬弗爐內灼燒30min，拿出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量(m4)。D⒈⒊３結果表示二氧化硅的質量百分數(shù)XSiO2按式(D1.2)計算:m3－m4SiO2＝————×100（D1.2）m2式中:XSiO2—二氧化硅的質量百分數(shù)，％；3—灼燒后未經(jīng)氫氟酸辦理的積淀及坩鍋質量，g；4—用氫氟酸辦理并經(jīng)灼燒后的積淀及坩鍋質量，g；2—試料質量，g。D⒈⒊４贊成差同一實驗室的贊成差為:0.15％;不一樣樣實驗室的贊成差為:0.20％。D⒈⒊５經(jīng)氫氟酸辦理后的殘渣的分解向按D⒈⒊２經(jīng)氫氟酸辦理后獲得的殘渣中加入1g蕉硫酸鉀,在500～600℃熔融至透明。熔用熱水和數(shù)滴鹽酸(1+1)溶解,溶液并入濾液及洗液收按D⒈⒊２分別二氧化硅后得到的濾液和洗液中,用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液A供測定三氧化二鐵（見D⒈⒋２）、三氧化二鋁（見D⒈⒌３）、氧化鈣（見D⒈⒍２）、氧化鎂（見D⒈⒎２）用。D⒈４三氧化二鐵的測定(基準法)D⒈⒋１方法大綱用抗壞血酸將三價鐵復原為亞鐵,在pH大于1.5時,亞鐵和鄰菲羅啉生成紅色配位化合物,于波長510nm處測定吸光度。D⒈⒋２分析步驟從D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,汲取10.00mL溶液（視三氧化二鐵含量而定）放入100mL容量瓶中,用水稀釋約50mL,加入5mL抗壞血酸溶液(5g／L)。擱置5min后,加入5mL鄰菲羅啉溶液(10g／L),10mL乙酸銨溶液(100g／L),用水稀釋至標線,搖勻。擱置30min后,使用分光光度計,10mm比色皿。在工作曲線上查出三氧化二鐵的含量(m5)。D⒈⒋３結果表示三氧化二鐵的質量百分數(shù)XFe2O3按式（D1.3）計算:m5×25XFe2O3＝——————×100..................（D1.3）m×1000式中:XFe2O3—三氧化二鐵的質量百分數(shù),％;m5—按D⒈⒋２測定的100mL溶液中三氧化二鐵的含量，mg;mD—⒈⒊５或D⒈⒑２中試料的質量，g。D⒈⒋４贊成差同一實驗室的贊成差為:含量≤0.15％時,0.05％;含量＞0.15％時,0.10％;不一樣樣實驗室的贊成差為:含量≤0.15％時,0.10％;含量＞0.15％時,0.15％。D⒈５水泥廠化驗室三氧化二鋁的測定(基準法)D⒈⒌１方法大綱將汲取溶液直接調整pH至3.0，在煮沸下用EDTA-銅和PAN為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。D⒈⒌２分析步驟從D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,汲取50.00mL溶液于300mL的燒杯中,加水稀釋至約200mL，加1～2滴溴酚藍指示劑（2g／L），滴加氨水（1＋1）至溶液出現(xiàn)藍紫色，再滴加鹽酸（1＋1）至溶液出現(xiàn)黃色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,加熱至微沸并保持1min,加入10滴EDTA-銅及2～3滴PAN指示劑溶液，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA標準滴定溶液滴定至紅色消逝，連續(xù)煮沸，滴定,直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈堅固的亮黃色為止。D⒈⒌３結果表示三氧化二鋁的百分含量XAl2O3按式(D1.4)計算：TAl2O3×V1×5XAl2O3＝——————×100－0.64×XFe2O3.............(D1.4)m×1000式中：XAl2O3—三氧化二鋁的質量百分數(shù),％;Al2O3—每毫升EDTA標準滴定溶液相當三氧化二鋁的毫升數(shù)，mg／mL；1—滴準時耗費的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；XFe2O3—按D⒈⒋２測定獲得的三氧化二鐵的質量百分數(shù),％;—試料的質量，g。D⒈⒌４贊成差同一實驗室的贊成差為:0.15％;不一樣樣實驗室的贊成差為:0.20％。D⒈６水泥廠化驗室氧化鈣的測定(基準法)D⒈⒍１方法大綱在pH13以上的強堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蓋劑，用鈣黃綠素甲基百里香酚藍酚酞（簡稱CMP）混淆指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定。D⒈⒍２分析步驟從D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,汲取25mL溶液于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL。加5mL三乙醇胺（1＋2）及適合的適合的CMP指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀200g／L）,至出現(xiàn)綠色熒光后再過分5～8mL（pH13以上），用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA標準滴定溶液滴定至熒光消逝并表現(xiàn)紅色。D⒈⒍３結果表示氧化鈣的質量百分數(shù)XCaO按式(D1.5)計算：TCaO×V2×10CaO＝———————×100..................(D1.5)m×1000式中：XCaO—氧化鈣的質量百分數(shù),％;CaO—每毫升EDTA標準滴定溶液相當氧化鈣的毫升數(shù)，mg／mL；2—滴準時耗費的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；—試料的質量，g。D⒈⒍４贊成差同一實驗室的贊成差為:0.25％;不一樣樣實驗室的贊成差為:0.40％。D⒈７水泥廠化驗室氧化鎂的測定(基準法)D⒈⒎１方法大綱在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蓋劑，用酸性鉻藍K-萘酚綠B混淆指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。當溶液中含鈣時，測定的結果是鈣鎂的合量，差減法求得氧化鎂的含量。D⒈⒎２分析步驟從D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,汲取25mL溶液于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL。加1mL酒石酸鉀鈉（100g／L），5mL三乙醇胺（1＋2），充分攪拌，此后加入25mLpH10氨-氯化氨緩沖溶液及少量酸性鉻藍K-萘酚綠B混淆指示劑，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA標準滴定溶液滴定,近終點時應遲緩滴定至純藍色。D⒈⒎３結果表示氧化鎂的質量百分數(shù)XMgO按式(D1.6)計算：TMgO×（V3－V2）×10MgO＝————-———————×100............(D1.6)m×1000式中：XMgO—氧化鈣的質量百分數(shù),％;CaO—每毫升EDTA標準滴定溶液相當氧化鈣的毫升數(shù)，mg／mL；V2—滴定鈣時耗費的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；3—滴定鈣、鎂合量時耗費的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；—試料的質量，g。D⒈⒎４贊成差同一實驗室的贊成差為:含量≤2％時,0.15％;含量＞2％時,0.20％;不一樣樣實驗室的贊成差為:含量≤2％時,0.25％;含量＞2％時,0.30％。D⒈８水泥廠化驗室氧化鉀和氧化鈉的測定(基準法)D⒈⒏１方法大綱經(jīng)氫氟酸-硫酸蒸發(fā)辦理除掉硅,用熱水浸取殘渣,以氨水和碳酸銨分別鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計進行測定。D⒈⒏２分析步驟稱取約0.2g試樣(m6),精準至0.0001g.置于鉑皿中,用少量水濕潤,加5～7mL氫氟酸及15～20滴硫酸(1＋1),置于通風櫥內低溫電熱板蒸發(fā)。近干時搖動鉑皿,以防濺失,待氫氟酸驅盡后漸漸高升溫度,連續(xù)將三氧化硫白煙趕盡。取下放冷,加入50mL熱水,壓碎殘渣使其溶解,加1滴甲基紅指示劑溶液(2g／L),用氨水(1＋1)中和至黃色,加入10mL碳酸銨溶液(100g／L),攪拌,置于電熱板上加熱20～30min。用迅速濾紙過濾,以熱水沖刷,濾液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷卻至室溫。用鹽酸(1＋1)中和至溶液呈微紅色,用水稀釋至標線,搖勻。在火焰光度計上,按儀器使用規(guī)程進行測定。在工作曲線上分別查出氧化鉀和氧化鈉的含量(m7)和(m8)。D⒈⒏３結果表示氧化鉀和氧化鈉的質量百分數(shù)

XK2O

和

XNa2O

按式(D1.7)

和按式

(D1.8)

計算

:m

7XK2O＝————×100................(D1.7)m6×1000m8XNa2O＝——————×100..................(D1.8)m6×1000式中:XK2O—氧化鉀的質量百分數(shù),％;Na2O—氧化鈉的質量百分數(shù),％;7—100mL測定溶液中氧化鉀的含量,mg;8—100mL測定溶液中氧化鈉的含量,mg;6—試料的質量,g。D⒈⒏４贊成差同一試驗室的贊成差:K2O與Na2O均為0.10％;不一樣樣試驗室的贊成差:K2O與Na2O均為0.15％;１D⒈９水泥廠化驗室二氧化硅的測定(代用法)D⒈⒐１方法大綱在有過分的氟、鉀離子存在的強酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸鉀(K2SiF6)積淀,經(jīng)過濾、沖刷及中和節(jié)余酸后,加開水使氟硅酸鉀積淀水解生成等物質的量的氫氟酸,此后以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。D⒈⒐２分析步驟稱取約0.3g試樣(m9),精準至0.0001g,置于銀或鎳坩堝中,加入4g氫氧化鉀,在電爐上加熱熔融20min。取下坩鍋稍冷后,用熱水浸取熔塊,放入300mL塑料杯中,加入10～15mL硝酸,攪拌,冷卻至30℃以下。加入氯化鉀,認真攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出,再加2g氯化鉀及10mL氟化鉀溶液,認真攪拌(如氯化鉀析出量不夠,應再增補加入),擱置15～20min,用中速濾紙過濾,用氯化鉀溶液(50g／L)沖刷塑料杯及積淀3次。將濾紙連同積淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化鉀-乙醇溶液(50g／L)及1mL酚酞指示劑溶液(10g／L),用[c(NaOH)＝0.15mol/L]氫氧化鈉標滴定溶液中和未洗盡的酸,認真攪動濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色。向杯中加入200mL開水(煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色),用[c(NaOH)＝0.15mol/L]氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。D⒈⒐３結果表示二氧化硅的質量百分數(shù)XSiO2按式(D1.9)計算:TSiO2×V4XSiO2＝—————————×100................(D1.9)m9×1000式中:XSiO2—二氧化硅的質量百分數(shù),％;SiO2—每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù),mg/mL;V4—滴準時耗費氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;m9—試料的質量,g;D⒈⒐４贊成差同一試驗室的贊成差為0.20％;不一樣樣試驗室的贊成差為0.25％。D⒈１０水泥廠化驗室三氧化二鐵的測定(代用法)D⒈⒑１方法大綱在pH1.8～2.0溫度為60～70℃的溶液中，以磺基水楊酸鈉為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。D⒈⒑２分析步驟稱取約0.6g試樣（m），精準至0.0001g，置于銀坩堝中，加入6～7g氫氧化鈉，蓋上坩鍋蓋（應留有較大空隙），放入已升溫到400℃的高溫爐中，連續(xù)升溫至650～700℃，保溫20min，拿出冷卻，將坩鍋放入盛有100mL近沸騰水的300mL燒杯中，蓋上表面皿適合加熱。待熔塊完滿被浸出后，立刻拿出坩鍋，用熱水沖刷坩鍋及蓋，在攪拌下一次迅速加入25～30mL鹽酸，再加入1mL硝酸，用熱鹽酸(1+5)洗凈坩鍋和蓋,加熱至沸，獲得澄清透明的溶液。待溶液冷卻后，移入250mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液B供測定三氧化二鐵（見D⒈⒑２）、三氧化二鋁（見D⒈⒌２或D⒈⒒２）、氧化鈣（見D⒈⒓２）、氧化鎂（見D⒈⒎２）用。汲取D⒈⒊５溶液A或D⒈⒑２溶液B中,汲取溶液50.00mL于300mL燒杯中，加水稀釋約100mL，用氨水（11）和鹽酸（1＋1）調理溶液pH在1.8～2.0之間（用精巧pH試紙查驗）。將溶液加熱至70℃，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100g／L)，在不停攪拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA標準滴定溶液遲緩滴定至溶液呈亮黃色。（終點時溶液的溫度應在60℃左右）。保存此溶液供測定三氧化二鋁用。D⒈⒑３結果表示三氧化二鐵的質量百分數(shù)XFe2O3含量按式(D1.10)計算：TFe2O3×V5×5Fe2O3＝——————————×100..........(D1.10)m×1000式中：XFe2O3三氧化二鐵的質量百分數(shù),％;Fe2O3—每毫升EDTA標準滴定溶液相當三氧化二鐵的毫升數(shù)，mg／mL；5—滴準時耗費的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；—試料的質量，g。D⒈⒑４贊成差同一試驗室的贊成差為:0.15％;不一樣樣試驗室的贊成差為:0.20％。D⒈１１水泥廠化驗室三氧化二鋁的測定D⒈⒒１直接滴定法D⒈⒒⒈１方法大綱于滴定鐵后的溶液中，調整pH至3.0，在煮沸下用EDTA-銅和PAN為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。D⒈⒒⒈２分析步驟將D⒈⒑２中測完鐵的溶液用水稀釋至約200mL，加1～2滴溴酚藍指示劑（1g／L），滴加氨水（1＋1）至溶液出現(xiàn)藍紫色，再滴加鹽酸（1＋1）至溶液出現(xiàn)黃色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，加熱至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-銅及2～3滴PAN指示劑溶液，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA標準滴定溶液滴定至紅色消逝，連續(xù)煮沸，滴定，直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈堅固的亮黃色為止。D⒈⒒⒈３結果表示三氧化二鋁的質量百分數(shù)XAl2O3按式(D1.11)計算：TAl2O3×V6×5Al2O3＝————————×100..........(D1.11)m×1000式中：XAl2O3—三氧化二鋁的質量百分數(shù),％;Al2O3—每毫升EDTA標準滴定溶液相當三氧化二鋁的毫升數(shù)，mg／mL；6—滴準時耗費的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；—試料的質量，g。D⒈⒒⒈４贊成差同一試驗室的贊成差為0.20％;不一樣樣試驗室的贊成差為0.25％。D⒈⒒２銅鹽回滴法D⒈⒒⒉１方法大綱在滴定鐵后的溶液中,加入對鋁、鈦過分的EDTA標準滴定溶液,于PH3.8～4.0以PAN為指示劑,用硫酸銅標準滴定溶液回滴過分的EDTA（本法只合用于一氧化錳含量在0.5％以下的試樣）。D⒈⒒⒉２分析步驟從D⒈⒑２測完鐵的溶液中加入[c(EDTA)＝0.015mol/L]EDTA標準滴定溶液至過分10～15mL(對鋁、鈦合量而言),用水稀釋至150～200mL。將溶液加熱至70～80℃后,加數(shù)滴氨水(1＋1)使溶液PH值在3.0～3.5之間(用精巧pH試紙查驗),加15mLPH4.3的緩沖溶液,加熱煮沸1～2min,取下稍冷,加入4～5滴PAN指示劑溶液,用[c(CuSO4)＝0.015mol/L]硫銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。D⒈⒒３結果表示三氧化鋁的質量百分數(shù)XAl2O3按式(D1.12)計算:TAl2O3×(V7—K2×V8)×5Al2O3＝—————————————×100...............(D1.12)m×1000式中:XAl2O3—三氧化鋁的質量百分數(shù),％;Al2O3—每毫升EDTA標準滴定溶液相當于三氧化二鋁的毫克數(shù),mg/mL;V7—加入EDTA標準滴定溶液的體積,mL;V8—滴準時耗費硫酸銅標準滴定溶液的體積,mL;K—每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當于EDTA標準滴定溶液的毫升數(shù);m—試料的質量,g。D⒈⒒⒉４贊成差同一試驗室的贊成差為0.20％;不一樣樣試驗室的贊成差為0.30％。D⒈１２水泥廠化驗室氧化鈣的測定(代用法)D⒈⒓１方法大綱開初在酸性溶液中加入適合氟化鉀,以控制硅酸的攪亂,此后在PH13以上強堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蓋劑,用鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混淆劑,以EDTA標準滴定溶液滴定。D⒈⒓２分析步驟從D⒈⒑２溶液B中汲取25.00mL溶液放入400mL燒杯中,加入2mL氟化鉀溶液(20g／L),攪拌并擱置2min以上,加水稀釋至約200mL,加5mL三乙醇胺（1＋2）及適合的適合的CMP指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀（200g／L）,至出現(xiàn)綠色熒光后再過分5～8mL（pH13以上）,用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA標準滴定溶液滴定至熒光消逝并表現(xiàn)紅色。D⒈⒓３結果表示氧化鈣的質量百分數(shù)XCaO按式(D1.13)計算:TCaO×V9×10XCaO＝————————-×100