《維生素C片劑中維生素C含量測(cè)定方法研究【4600字論文】》

１１維生素C片劑中維生素C含量測(cè)定方法研究目錄引言 4一、維生素C的概述 51.1維生素C 51.1.1理化性質(zhì) 51.1.2維生素C的來源 5二、實(shí)驗(yàn)部分 52.1維生素C片2，6-二氯靛酚滴定法測(cè)定 62.1.1制備原理 62.1.2試劑及儀器 62.2實(shí)驗(yàn)步驟 62.2.1維生素C的測(cè)定 62.2.2數(shù)據(jù)分析 62.3維生素C片紫外分光光度法測(cè)定 72.3.1制備原理 72.3.2儀器及試劑 72.3.3實(shí)驗(yàn)步驟 72.4維生素C片碘量法測(cè)定 82.4.1制備的原理 82.4.2儀器及試劑 82.4.3制備的實(shí)驗(yàn)步驟 82.5碘量法 92.6高效液相色譜法 102.6.1線性關(guān)系考察 102.6.2精密度實(shí)驗(yàn) 102.6.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 112.6.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 12結(jié)果與結(jié)論 13參考文獻(xiàn) 14引言維生素是維持生命不可缺少的物質(zhì)。維生素C對(duì)增強(qiáng)機(jī)體活力，促進(jìn)傷口愈合，預(yù)防貧血和動(dòng)脈硬化有顯著作用，它可以隨時(shí)補(bǔ)充日常維生素C，促進(jìn)身體健康。在維生素家族中，維生素C是最著名的，它參與氨基酸代謝、神經(jīng)遞質(zhì)合成、膠原和間質(zhì)組織合成，能降低毛細(xì)血管通透性，促進(jìn)鐵吸收，改善膽固醇代謝，抗組胺，增強(qiáng)免疫力等。本文主要研究維生素C片中維生素的測(cè)定方法。通過對(duì)四種測(cè)定方法的討論，比較了哪種方法更適合維生素C片的測(cè)定，得出了這四種方法的優(yōu)缺點(diǎn)和準(zhǔn)確度。第一章維生素C的概述1.1維生素C維生素C為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)192℃，呈酸性，還原性強(qiáng)。它在干燥時(shí)非常穩(wěn)定，但在溶液中不穩(wěn)定，溶于水，微溶于乙醇，不溶于脂肪劑。它是最不穩(wěn)定的維生素，當(dāng)暴露在空氣、熱量、輕堿性物質(zhì)、氧化酶和銅、鐵離子中時(shí)，很容易氧化損傷。維生素是維持人體新陳代謝、生長(zhǎng)發(fā)育所必需的具有抗氧化特性的天然活性物質(zhì)。大多數(shù)的維生素，機(jī)體不能合成或合成量不足，不能滿足機(jī)體的需要，必須通過食物中獲得[6]。我們經(jīng)常說維生素C，補(bǔ)充是因?yàn)樗鼘?duì)我們的身體有特殊的作用，而且它在我們的許多食物中也含有大量的維生素C，可以避免維生素C缺乏引起的一些癥狀。例如壞血病會(huì)導(dǎo)致身體出現(xiàn)全身乏力食欲減退、全身點(diǎn)狀出血、牙齦炎、骨質(zhì)疏松等癥狀，所以適量補(bǔ)充維生素C對(duì)身體健康還是有益的。在一些蔬菜和水果中含有較多或較少的維生素C，蔬菜含維生素C較多的最常見的就有，如小白菜、油菜、油菜苔、芹菜等。維生素C缺乏癥很常見，尤其是在兒童和老年人中，長(zhǎng)期缺乏維生素C會(huì)引起壞血病。維生素C可以抑制氧化應(yīng)激，減少脂質(zhì)過氧化和清除自由基，對(duì)于神經(jīng)系統(tǒng)的生理功能和抗氧化功能來說非常重要。此外，它還參與許多非氧化應(yīng)激過程，例如膠原蛋白，膽固醇，肉堿，兒茶酚胺，氨基酸和某些肽類激素的合成[7]。有證據(jù)表明，維生素C可以預(yù)防左旋多巴毒性和MPTP神經(jīng)毒性。研究表明維生素C可以改善老年P(guān)D患者左旋多巴的吸收。當(dāng)前的臨床證據(jù)表明，適當(dāng)補(bǔ)充各種維生素可以減少普通人群中PD的發(fā)生率并改善PD患者的臨床癥狀。1.1.1理化性質(zhì)維生素C為白色結(jié)晶，熔點(diǎn)192℃，呈酸性，還原性強(qiáng)。它在干燥時(shí)非常穩(wěn)定，但在溶液中不穩(wěn)定，溶于水，微溶于乙醇，不溶于脂肪劑。它是最不穩(wěn)定的維生素，當(dāng)暴露在空氣、熱量、輕堿性物質(zhì)、氧化酶和銅、鐵離子中時(shí)，很容易氧化損傷。1.1.2維生素C的來源16世紀(jì)時(shí)，哥倫布和船員們?cè)诤胶＿^程中，因?yàn)樵诤胶r(shí)只有面餅咸魚等食物，許多船員患上壞血癥，后來，病員自愿留在荒島上，他們靠野生水果充饑并存活下來。當(dāng)他們?cè)诜岛酵局蝎@救時(shí)，人們發(fā)現(xiàn)是野生水果中的維生素C救了他們，維生素C就是這樣被發(fā)現(xiàn)的。第二章實(shí)驗(yàn)部分2.1維生素C片2，6-二氯靛酚滴定法測(cè)定二氯酚靛酚在酸性溶液中呈粉紅色，在中性或堿性溶液中呈藍(lán)色。當(dāng)用染料滴定含有VC的酸溶液時(shí)，溶液立即還原為無色。當(dāng)溶液中的VC全部氧化時(shí)，染料會(huì)使溶液呈粉紅色，這是滴定的終點(diǎn)。通過滴定，2.6.-二氯苯酚和吲哚酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可計(jì)算維生素片中維生素C的含量。2.1.1制備原理還原抗壞血酸可還原染料2.6-二氯苯酚-吲哚酚，該染料在酸中呈紅色，還原后消失?？箟难徇€原2.6-二氯苯酚-吲哚酚后，氧化為脫氫抗壞血酸。在不受雜質(zhì)干擾的情況下，一定量樣品提取物中2.6-二氯苯酚-吲哚酚的還原標(biāo)準(zhǔn)與樣品中維生素C的含量成正比。2.1.2試劑及儀器2.6-二氯靛酚、抗壞血酸、維生素C片、草酸、碳酸氫鈉以及一些常用玻璃儀器。2.2實(shí)驗(yàn)步驟2.2.1維生素C的測(cè)定在錐形瓶中準(zhǔn)確稱取抗壞血酸約0.0100g，加2%草酸溶液5mL（預(yù)先配制），用標(biāo)定的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定至溶液呈粉紅色，15秒內(nèi)不褪色。平行測(cè)定六次，記錄數(shù)據(jù)。取適量維生素C片，研成粉末，準(zhǔn)確稱取0.0100g樣品于錐形瓶中，加2%草酸溶液5mL，用同一2.6-二氯靛酚染料溶液滴定至溶液呈粉紅色，15秒內(nèi)不褪色。平行測(cè)定六次，記錄數(shù)據(jù)。2.2.2數(shù)據(jù)分析計(jì)算公式：：抗壞血酸的質(zhì)量,g：消耗2.6-二氯靛酚的體積，mL：所測(cè)Vc的含量：樣品中消耗2.6-二氯靛酚的體積，mL123抗壞血酸質(zhì)量g0.0100草酸溶液質(zhì)量mL5消耗2.6-二氯靛酚溶液體積5.505.655.60123維生素C片質(zhì)量g0.0100草酸溶液質(zhì)量mL消耗2.6-二氯靛酚溶液體積0.410.320.372.3維生素C片紫外分光光度法測(cè)定2.3.1制備原理紫外可見分光光度法（UV-VIS）是一種基于電磁波在200-760納米波長(zhǎng)范圍內(nèi)吸收特性的定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法。在ph=6的條件下，采用紫外分光光度法測(cè)定維生素片中維生素C的含量。首先，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，在最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定了不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)抗壞血酸溶液的吸光度。繪制了標(biāo)準(zhǔn)抗壞血酸溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到了線性方程。根據(jù)線性方程，可以計(jì)算未知溶液中維生素C的濃度。然后，根據(jù)樣品中維生素C溶液的稀釋率，進(jìn)行逆向計(jì)算。維生素C原片中維生素C的含量。2.3.2儀器及試劑紫外分光光度計(jì)、常用玻璃儀器若干種、分析天平、維生素C片、抗壞血酸（分析純以上）、蒸餾水。2.3.3實(shí)驗(yàn)步驟（1）配制維生素C標(biāo)準(zhǔn)貯備液在100mL燒杯中稱取約0.1320g的標(biāo)準(zhǔn)維生素C，并用超聲波溶解于500mL容量瓶中。搖勻，準(zhǔn)備儲(chǔ)備溶液。（2）配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液將上述儲(chǔ)備液的1.00、2.00、3.00、4.00和5.00毫升吸取到50毫升容量瓶中，用蒸餾水固定體積。（3）確定最大吸收波長(zhǎng)以蒸餾水為參考，測(cè)定了維生素在320-220納米范圍內(nèi)的最大吸收波長(zhǎng)。（4）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以蒸餾水為參考，測(cè)定了上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在λmax

下的吸光度，繪制了標(biāo)準(zhǔn)曲線。（5）樣品測(cè)定取三片維生素C在小燒杯中精制并精確稱取0.0202g。用去離子水將藥片稀釋至50毫升。取下50毫升容量瓶中的1.00毫升樣品溶液，并設(shè)定體積。在λmax

處測(cè)吸光度。2.4維生素C片碘量法測(cè)定碘量法在氧化還原滴定中應(yīng)用廣泛。維生素C具有高度還原性，易被溶液和空氣中的氧氣氧化。在堿性介質(zhì)中，這種氧化作用更強(qiáng)，因此，應(yīng)在酸性介質(zhì)中測(cè)定。在強(qiáng)酸溶液中，I也容易被氧化，因此選擇酸堿度為3-4的弱堿溶液進(jìn)行滴定。2.4.1制備的原理用已知濃度的標(biāo)定過的I2溶液滴定法準(zhǔn)確地稱量維生素C片的質(zhì)量。維生素C的實(shí)際質(zhì)量由消耗的I2溶液的體積和I2與維生素C的比例計(jì)算，并計(jì)算出維生素C的實(shí)際含量。2.4.2儀器及試劑碘、碘化鉀、硫代硫酸鈉、重鉻酸鉀、醋酸、分析天平、維生素C片、蒸餾水、碘量瓶等玻璃器材。2.4.3制備的實(shí)驗(yàn)步驟（1）硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定先配制濃度約為0.1000mol/L的硫代硫酸鈉溶液,再精確稱取約0.0980g左右的重鉻酸鉀于錐形瓶中，加入2gKI后加入100mL蒸餾水溶解，將硫代硫酸鈉溶液滴定至黃綠色溶液（接近終點(diǎn)），再加4mL淀粉指示劑，再滴至亮綠色溶液，達(dá)到終點(diǎn)。記錄了硫代硫酸鈉溶液的消耗量，并同時(shí)測(cè)定了三次硫代硫酸鈉溶液的濃度。（2）I2溶液的標(biāo)定用移液管將20.00mL硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到250mL錐形瓶中。加入40毫升蒸餾水和4毫升淀粉溶液。然后用I2溶液滴定溶液，直到它變成淡藍(lán)色。30秒內(nèi)沒有消失即為滴定終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份，計(jì)算c(I2)/mol*l-1。（3）維生素C片劑中Vc含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取兩片維生素C（精確至0.0001），置于250毫升錐形瓶中。加入100毫升新鮮煮沸冷卻蒸餾水、10毫升醋酸溶液和5毫升淀粉溶液。立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淡藍(lán)色，并且在30秒內(nèi)不褪色即為本次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。記錄V（I2）的消耗量。平行滴定6次，計(jì)算樣品中的VC質(zhì)量分?jǐn)?shù)。準(zhǔn)確稱取2片維生素C藥片（精確到0.0001），置于250mL錐形瓶中，加入100mL新煮沸過并冷卻的蒸餾水，10mLHAc溶液和5mL淀粉溶液，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的淺藍(lán)色，且在30s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，記下消耗的V（I2）。平行滴定6份，計(jì)算試樣中的Vc的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（4）數(shù)據(jù)分析計(jì)算公式：Vc的質(zhì)量分?jǐn)?shù)消耗I2的體積,mLI2溶液的濃度,mol/LVc的摩爾質(zhì)量，g/mol樣品質(zhì)量，g滴定123硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定18.1518.4018.20I2溶液的標(biāo)定13.7513.2012.81消耗的I2溶液體積25.425.7026.102.5碘量法計(jì)算公式：Vc的質(zhì)量分?jǐn)?shù)消耗I2的體積,mLI2溶液的濃度,mol/LVc的摩爾質(zhì)量，g/mol樣品質(zhì)量，g表2-1維生素C的測(cè)定結(jié)果滴定123硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定18.1518.4018.20I2溶液的標(biāo)定13.7513.2012.81消耗的I2溶液體積25.425.7026.102.6高效液相色譜法2.6.1線性關(guān)系考察色譜柱；流動(dòng)相甲醇：吡啶溶液：2%乙酸（2：2:0.5）流速：0.2m/min:反向色譜柱C18（5um,2.0×150mm）分析柱：柱溫：35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)；440nm（經(jīng)DAD二維譜此波長(zhǎng)最大吸收波長(zhǎng)）將精密吸收的參比溶液放入20mL容量瓶中，并在流動(dòng)相中添加2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL到刻度，然后將每種精密度的10ul注入液相色譜儀中以確定其峰面積每種參比物質(zhì)以u(píng)g/mL為縱坐標(biāo)，峰面積（A）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并進(jìn)行線性回歸。結(jié)果；維生素C酸Y=1055.4X-15.5R=0.998，線性范圍;色譜峰面積在0.002?0.040mg/mL范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的關(guān)系。2.6.2精密度實(shí)驗(yàn)取對(duì)照品溶液6份各20μL，按照上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，并記錄色譜圖，計(jì)算峰面積平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。分析側(cè)得數(shù)據(jù)見表2-2。結(jié)果側(cè)得0.3，0.6，0.9g/mL維生素C鋒面枳的RSD分別為0.60%，1.66%，2.55%，數(shù)據(jù)顯示RSD均小于3.00%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表名此議器方法具有良好的精密度。表2-2維生素C精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)組別編號(hào)保留時(shí)間峰面積（微伏/秒）高度（微伏）120.7217638850220.72277068580.3g/mLVC320.7407720857420.7277750860520.7367750859620.72337750859120.67148575420.6g/mLVC220.6854769540320.6884814548420.6904645537520.6674784546620.67148575420.9g/mLVC120.7046024637220.6845736617320.7006028644420.6785771624520.7006031647620.70460246372.6.3穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取對(duì)照品溶液和樣品溶液分別放置0min、15min、30min、45min、60min后進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算維生素C的平均峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。分折側(cè)得數(shù)據(jù)見表2-3，結(jié)果側(cè)得維生素C鋒面枳的RSD為2.11%，RSD小于3.00%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在12小時(shí)內(nèi)，維生素C擁有良好的穩(wěn)錠性。表2-3維生素C穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)間(h)保留時(shí)間峰面積（微伏/秒）高度（微伏）020.72179248491520.72777508603020.73375588674520.73675978811220.70474759262.6.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取同一批號(hào)的維生素C泡騰片樣品6份，測(cè)定其含量，計(jì)算含量平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。分折側(cè)得數(shù)據(jù)見表2-4，結(jié)果側(cè)得維生素C鋒面枳的RSD為2.42%，其RSD值小于3.00%，試驗(yàn)結(jié)果表名這個(gè)方法具備良好的重復(fù)性。表2-4維生素C重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)組別編號(hào)保留時(shí)間峰面積（微伏/秒）高度（微伏）120.7076808740220.71468807090.9g/mL維生素C320.7006591688420.6876597693520.6996948710620.7496832689第三章結(jié)果與結(jié)論通過對(duì)維生素片劑維生素C的測(cè)定方法研究得出結(jié)論，方法一為2，6-二氯靛酚滴定法，這個(gè)方法比較簡(jiǎn)單，是實(shí)驗(yàn)室中常用的方法，準(zhǔn)確度較高；方法二為紫色分光光度法，測(cè)定比較簡(jiǎn)單，而且快速準(zhǔn)確，還可以對(duì)不同濃度的貯備溶液測(cè)出對(duì)應(yīng)的吸光度，從而采用電腦繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，根據(jù)未知溶液的吸光度從曲線圖中找出對(duì)應(yīng)的濃度，即為Vc的濃度，此方法更先進(jìn)，更精確一些；方法三是碘量法，在實(shí)驗(yàn)中需要的藥劑比較多，而且還需對(duì)配制的藥液鑒定，過程繁瑣。參考文獻(xiàn)陳鷹，樂俊明，陳