粘度的測定和應用

2023/2/1

粘度的測定和應用2023/2/1實驗目的實驗原理藥品儀器實驗步驟注意事項實驗討論思考題數(shù)據(jù)處理實驗十七粘度的測定和應用2023/2/13.1

實驗目的2.掌握用烏氏(Ubbelohde)粘度計測定高聚物溶液粘度的原理與方法。1.了解粘度法測定高聚物分子量的基本原理和公式。3.測定聚丙烯酰胺或聚乙烯醇的摩爾質量。2023/2/13.2實驗原理高聚物摩爾質量不僅反映了高聚物分子的大小，而且直接關系到它的物理性能，是個重要的基本參數(shù)。與一般的無機物或低分子的有機物不同，高聚物多是摩爾質量大小不同的大分子混合物，所以通常所測高聚物摩爾質量是一個統(tǒng)計平均值。有幾種表示方式，本實驗測定是什么摩爾質量？2023/2/13.2實驗原理

實踐證明，在相同溫度下η

＞η

，為了比較這兩種粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp表示：高聚物稀溶液的粘度是它在流動時內摩擦力大小的反映，這種流動過程中的內摩擦主要有：純溶劑分子間的內摩擦，記作η；高聚物分子與溶劑分子間的內摩擦；以及高聚物分子間的內摩擦。這三種內摩擦的總和稱為高聚物溶液的粘度，記作η。ηsp

＝(η－η)/η＝η/

η－1＝ηr－1

2023/2/13.2實驗原理

高聚物溶液的ηsp往往隨質量濃度C的增加而增加。為了便于比較，定義單位濃度的增比粘度ηsp/C為比濃粘度，定義lnηr/C為比濃對數(shù)粘度。當溶液無限稀釋時，高聚物分子彼此相隔甚遠，它們的相互作用可以忽略，此時比濃粘度趨近于一個極限值，即：2023/2/13.2實驗原理因為根據(jù)實驗，在足夠稀的高聚物溶液中有如下經驗公式：

2023/2/13.2實驗原理式中，κ和β分別稱為Huggins和Kramer常數(shù)，這是兩根直線方程，因此我們獲得[η]的方法如圖所示：一種方法是以ηSP/C對C作圖，外推到C→0的截距值；另一種是以lnηr/C對C作圖，也外推到C→0的截距值，兩根線應會合于一點，這也可校核實驗的可靠性。

如果沒有會合于一點，怎么解決？2023/2/13.2實驗原理本實驗采用毛細管法測定粘度，通過測定一定體積的液體流經一定長度和半徑的毛細管所需時間而獲得。當液體在重力作用下流經毛細管時，其遵守泊肅葉(Poiseuille)定律：η為液體的粘度ρ為液體的密度L為毛細管的長度r為毛細管的半徑t為V體積液體的流出時間h為流過毛細管液體的平均液柱高度V為流經毛細管的液體體積m為毛細管末端校正的參數(shù)2023/2/13.2實驗原理

對于某一只指定的粘度計而言，上式中許多參數(shù)是一定的，因此可以改寫成：式中，B＜1，當流出的時間t在2min左右(大于100s)，該項可以忽略即η＝Aρt2023/2/13.2實驗原理又因通常測定是在稀溶液中進行(C＜1×10-2g·cm-3)，溶液的密度和溶劑的密度近似相等，因此可將ηr寫成

：所以通過測定溶劑和溶液在毛細管中的流出時間，從上式求得ηr，再由外推法求[η]t為測定溶液粘度時液面從a刻度流至b刻度的時間t0為純溶劑流過的時間2023/2/13.3儀器和試劑儀器：恒溫槽1套；烏氏粘度計1支；分析天平1臺；移液管(10mL)2支、(5mL)1支；停表1支；洗耳球1支；螺旋夾一支；橡皮管(約5cm長)2根；吊錘一支。試劑：聚乙烯醇(5g/L)。烏氏粘度計

2023/2/13.4實驗步驟1.粘度計的洗滌先用熱洗液(經砂心漏斗過濾)將粘度計浸泡，再用丙酮、自來水、蒸餾水分別沖洗幾次，每次都要注意反復流洗毛細管部分，洗好后烘干備用(上一組的準備)。2.調節(jié)恒溫槽溫度至(30.0±0.1)℃，在粘度計的B管和C管上都套上橡皮管，然后將其垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒G球，并用吊錘檢查是否垂直。2023/2/13.4實驗步驟

用移液管分別吸取已知濃度的聚乙烯醇溶液10mL和水5mL，由A管注入粘度計中，在C管處用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，濃度記為C1，恒溫15min，進行測定。3.溶液流出時間的測定2023/2/1實驗步驟3.溶液流出時間的測定測定方法如下：將C管用夾子夾緊使之不通氣，在B管處用洗耳球將溶液從F球經D球、毛細管、E球抽至G球2/3處，解去C管夾子，讓C管通大氣，此時D球內的溶液即回入F球，使毛細管以上的液體懸空。毛細管以上的液體下落，當液面流經a刻度時，立即按停表開始記時間，當液面降至b刻度時，再按停表，測得刻度a、b之間的液體流經毛細管所需時間。2023/2/1實驗步驟3.溶液流出時間的測定重復以上操作至少三次，它們間相差不大于0.3s，取三次的平均值為t1。

然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、15mL水，將溶液稀釋，使溶液濃度分別為C2、C3、C4、C5，用同法測定每份溶液流經毛細管的時間t2、t3、t4、t5。應注意每次加入NaNO3溶液后，要充分混合均勻，并抽洗粘度計的E球和G球，使粘度計內溶液各處的濃度相等。2023/2/1實驗步驟4.溶劑流出時間的測定用蒸餾水洗凈粘度計，尤其要反復流洗粘度計的毛細管部分。用水洗1～2次，然后由A管加入約15mL水溶液。用同法測定溶劑流出的時間t為什么是“大約”？這個值需要精確嗎？2023/2/13.5數(shù)據(jù)處理1.將所測的實驗數(shù)據(jù)及計算結果填入下表中：

原始溶液濃度C0

(g·

cm-3)；恒溫溫度

℃C/g·L-1t平均/sηrηSPηSP/Clnηr/C2.作ηSP/C-C及l(fā)nηr/C-C圖，并外推到C→0求得截距，以截距除以起始濃度即得[η]，由截距求出[η]。2023/2/13.6實驗注意事項1、高聚物在溶劑中溶解緩慢，配制溶液時必須保證其完全溶解，否則回影響溶液起始濃度，而導致結果偏低。2、粘度計必須潔凈，高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計中。3、本實驗溶液的稀釋是直接在粘度計中進行的，因此每加入一次溶劑進行稀釋時必須混合均勻，并抽洗E球和G球。4、實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每次稀釋恒溫后才能測量。5、粘度計要垂直放置，實驗過程中不要振動粘度計，否則影響結果的準確性。2023/2/13.7思考題與奧氏粘度計相比，烏氏粘度計有何優(yōu)點？本實驗能否用奧氏粘度計？